超声波-微波协同作用对玉米磷酸酯淀粉/秸秆纤维素可食膜机械性能的影响

（1.吉林大学食品科学与工程学院，吉林长春 130062；2.通化师范学院长白山食用植物资源开发工程中心，吉林通化 134000；3.黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江大庆 163319）

摘要：利用超声波-微波协同技术制备玉米磷酸酯淀粉/秸秆纤维素（corn distarch phosphate/corn straw cellulose，CDP/CSC）可食膜，探讨超声波-微波处理条件对膜机械性能的影响。以抗拉强度（tensile strength，TS）和断裂伸长率（elongation at break，EAB）为指标，通过响应面分析优化得到最佳工艺条件为：超声波功率600 W、微波功率170 W、超声波-微波时间9 min。在此条件下可食膜的TS和EAB分别达到31.42 MPa和74.33%，与未经超声波-微波处理的膜相比分别提高62.29%和56.88%。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱分析和X射线衍射对可食膜进行结构观察和表征，经超声波-微波协同处理的CDP/CSC可食膜表面平整，结构致密，分子间作用力加强。超声波-微波联合作用可有效提高CDP/CSC可食膜的机械性能。

关键词：可食膜；超声波-微波；机械性能；玉米磷酸酯淀粉；玉米秸秆纤维素；结构表征

近些年，以天然生物材料制成可食膜代替人工合成聚合物包装成为研究热点问题 [1-3]。可食膜不仅具有无毒无害、绿色环保、可降解等优点 [4-5]，还可有效控制食品水分、氧气、二氧化碳，调节食品成分和周围大气之间的香气转移，改善食品体系并延长食品的货架期 [6-7]。

玉米磷酸酯淀粉（corn distarch phosphate，CDP）是指在玉米淀粉中引入带有阴离子性质的磷酸酯基团 [8]，在阳离子环境中有较好的吸附性和亲水性，具有糊化温度低、乳化性好、黏度和透明度高等特点 [9]，但机械性能和阻隔性能较差，限制了其在可食膜中的应用 [10]。植物纤维来源广泛，具有较高的比强度、比模量，较大的比表面积和较低的密度，可生物降解，适合作为聚合物基复合膜的增强材料 [11-12]。陈珊珊等 [13]研究表明，将葵花籽壳纳米纤维素添加到大豆蛋白-壳聚糖可食膜中，可提高膜的综合性能。Halal等 [14]研究证明将大麦壳纤维添加到淀粉膜中，可有效提高膜的抗拉强度（tensile strength，TS），降低膜水蒸气透过系数。但将玉米秸秆纤维素（corn straw cellulose，CSC）应用到可食膜的研究鲜见报道。

超声波技术作为一种物理手段，可传递很强的能量，增强细胞膜和细胞壁的质量传递。同时，超声波产生强大的压力，可增强膜分子间的作用力，形成致密的膜结构。Cheng Wenjian等 [15]研究发现经过超声处理的糊化淀粉黏度下降、溶解度增加，较好的改善了淀粉膜的透明度、防潮性和强度。Fan Jingmei等 [16]证明了超声可使芸豆蛋白-壳聚糖复合膜的断裂伸长率（elongation at break，EAB）增加76.57%。Soazo等 [17]研究发现超声波可改善海藻酸钙膜的光学性能。Zhong Tian等 [18]研究了超声波对甲基纤维素/硬脂酸共混膜的影响，结果表明在超声功率180 W、超声时间10 min时，共混膜具有最大的TS和EAB，在超声功率270 W、超声时间10 min时，共混膜阻湿性能最佳，此外，适当的超声处理对共混膜的表面疏水性也有着积极的影响。微波可实现快速加热，使极性分子高速运动造成大分子氢键断裂及加强分子间交联作用 [19]。Cárdenas等 [20]研究了微波对流延法制备壳聚糖复合膜的影响，结果表明微波加热可使成膜速度提高6 倍，制备的壳聚糖复合膜表面光滑，阻隔性能也有所改善。王大为等 [21]采用微波辅助技术改善玉米蛋白膜的机械性能，在微波时间87 s、微波功率300 W条件下，玉米蛋白膜的TS达到最大值15.16 MPa。

目前，超声波-微波协同处理技术已被广泛应用于植物有效成分的提取和合成 [22-23]，在可食膜改性方面的应用效果也很好 [24]。因此，本研究利用超声波-微波协同作用对CDP/CSC可食膜进行物理改性，改善其机械性能。同时利用扫描电子显微镜（scanning electron microscopy，SEM）、傅里叶变换红外（Fourier transform infrared， FT-IR）光谱、X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）对CDP/CSC可食膜进行微观结构观察和表征，以期为超声波-微波协同技术在可食膜制备方面的应用提供有益的参考。

1 材料与方法

玉米磷酸酯淀粉（食品级）长春大华淀粉有限公司；玉米秸秆纤维素由实验室自制；柠檬酸、羧甲基纤维素钠（sodium carboxymethyl cellulose，CMC）（均为分析纯）国药集团化学试剂有限公司；甘油（分析纯）天津永大化学试剂有限公司。

SL-SM50型超声微波联合萃取仪南京顺流仪器有限公司；CT3型质构仪美国Brookfield公司；UV-2600型紫外-可见光分光光度计日本岛津公司；DX-2700 型XRD仪丹东浩元仪器有限公司；IS50型FT-IR仪美国尼高力仪器公司；S-3000N型SEM 日本日立公司；AL104型电子天平梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；螺旋测微尺深圳市新德亚精密仪器有限公司；DZX-9140MBE型电热恒温鼓风干燥箱上海博讯实业有限公司；FJ200-S型数显高速分散均质机上海标本模型厂；81-2型恒温磁力搅拌器上海闵行虹浦仪器厂；SPX-250型恒温由恒湿培养箱常州诺基仪器有限公司；有机玻璃成膜器由实验室自制。

取3 g CDP溶解于50 mL蒸馏水中，68～70 ℃糊化25 min，备用；取0.5 g CSC加入到30 mL质量分数3%柠檬酸溶液中，15 000 r/min均质30 min，使CSC充分分散，备用；将0.8 g CMC加入到20 mL蒸馏水中，磁力搅拌10 min使其充分溶解；将上述配制好的溶液混合，同时加入1 mL甘油，15 000～20 000 r/min均质10 min，每均质2 min停1 min，膜液充分混匀。然后将混合膜液进行超声波-微波协同改性处理，随后进行真空脱气（-0.09 MPa，20 min） [14]。混合膜液流延法于自制的有机玻璃成膜器中（200 mm×200 mm），经60 ℃、5 h干燥处理后揭膜，置于温度（25±1） ℃、湿度60%的恒温恒湿培养箱中24 h，测试膜的各项指标。

以CDP/CSC可食膜的TS和EAB为指标，在其他条件不变的情况下，分别考察不同超声波功率（90、270、450、630、810 W）、微波功率（75、150、225、300、375 W）、超声波-微波时间（0、4、8、12、16 min）对

CDP/CSC可食膜机械性能的影响，固定水平为超声波功率450 W、微波功率150 W、超声波-微波时间8 min。所有试验重复3 次取平均值。

综合单因素试验结果，选取超声波功率（X 1）、微波功率（X 2）、超声波-微波时间（X 3）作为试验因素，以TS（Y 1）和EAB（Y 2）为响应值，设计三因素三水平的响应面试验，因素与水平见表1。所有试验重复3 次取平均值。

表1 响应面试验因素与水平
Table1 Factors and levels used in the response surface design

在可食膜中间及4角各取一点，用螺旋测微尺测量膜厚度，取平均值，单位为mm，其结果用于计算可食膜的机械性能。

膜的机械性能主要包括TS和EAB。按照国标GB/T 1040.3—2006《塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件》测定，每个样品重复测量3 次取平均值。TS和EAB分别按公式（1）和公式（2）计算 [13,21]。

式中：F为膜发生断裂时所承受的最大张力/N；B为膜宽度/mm；H为膜厚度/mm；D为膜断裂时的总长度/mm；L为膜初始长度/mm。

取一块CDP/CSC可食膜并修剪成（5×5）mm和（5×1）mm的方形，将样品固定后喷金，采用SEM观察可食膜的表面及横截面形态，加速电压为20 kV。

采用衰减全反射光谱测试方法，将CDP/CSC可食膜置于测试探头下方，红外光谱的扫描范围为4 000～550 cm -1，分辨率4 cm -1，扫描次数16 次，记录可食膜的FT-IR光谱图。

取一块CDP/CSC可食膜并修剪成正方形（20×20）mm，置于XRD仪测试仓内，X光管Cu靶，Ka射线，测量方式：步进测量，管电流为40 mA，管压为40 kV，扫描范围为5～50 °，步进角度为0.020，采样时间为0.1 s。

结果以x±s表示，采用SPSS 19.0软件处理数据，显著性水平（P＜0.05）。

2 结果与分析

图1 超声波功率对膜TS和EAB的影响
Fig.1 Effect of ultrasonic power on film TS and EAB

由图1可知，在其他条件不变的情况下，随着超声波功率的增加，CDP/CSC可食膜的TS和EAB先增大而后降低。当超声波功率分别为630 W和450 W时，TS和EAB分别达到最大值31.05 MPa和70.02%。合适的超声波处理强度可产生强有力的空化和搅拌作用，造成膜液分子间的剧烈碰撞，增强了聚合物之间的相互作用，促进分子间氢键的形成，有利于构建致密的膜结构。当超声波功率超过630 W时，超声波空化趋于饱和，增加了散射衰减，致使无用气泡大量增加，降低了超声波的空化强度，同时由于高速射流作用加强，使膜液黏度降低，进而使CDP/CSC可食膜的TS和EAB逐渐降低。综上，选择超声波功率630 W作为响应面试验的中心水平。

图2 微波功率对膜TS和EAB的影响
Fig.2 Effect of microwave power on film TS and EAB

如图2所示，随着微波功率的增加，CDP/CSC可食膜的TS和EAB先增大后减小，当微波功率为150 W时，TS达到最大值26.33 MPa，当微波功率为225 W时，EAB达

到最大值78.57%。微波处理产生高频振荡和热量，可提高膜内给组分的溶解性，增大分子间重排和作用几率，促进可食膜网状结构的形成；此外，微波的频率与分子转动的频率相关联，体系内分子可在微波的作用下发生旋转，改变取代基、官能团的运动方向，使分散相聚合的机会增多 [19]，增强膜液各组分的交联作用，提高可食膜的TS和EAB。当进一步增大微波功率时，使体系内温度迅速上升，膜液糊化作用加强，破坏了其结构，降低了黏度，成膜的机械性能下降。综上，选择微波功率150 W作为响应面试验的中心水平。

图3 超声波-微波时间对膜TS和EAB的影响
Fig.3 Effect of ultrasonic-microwave radiation time on film TS and EAB

由图3可知，当超声波-微波时间为8 min时，可食膜的TS和EAB达到最大值27.59 MPa和78.86%。适当时间的超声波-微波调控处理可将超声波的空化效应和波导管引出的微波热效应直接作用于膜液，进行共同的耦合、协同，产生了叠加强化的作用。随着超声波-微波时间的延长，TS和EAB呈上升趋势。当超声波-微波时间超过12 min时，TS和EAB显著降低，这是因为过度的超声波-微波处理引起温度升高，使分子链发生断裂，破坏了构筑的网络结构，可食膜的凝聚力降低，致密性和均匀性差。综上，选择超声波-微波时间8 min作为响应面试验的中心水平。

以超声波功率（X 1）、微波功率（X 2）、超声波-微波时间（X 3）为试验因素，以CDP/CSC可食膜的TS （Y 1）和EAB（Y 2）为响应值，进行Box-Behnken试验设计，结果见表2。利用Design Expert 8.0.6软件对表2数据进行二次多元回归拟合，并剔除不显著项，得到二次回归模型函数表达式如下：

Y 1=31.165+4.206X 1+3.795X 2+2.518X 3-2.185X 1X 3+ 1.157X 2X 3-2.113X 1 2-5.124X 2 2-3.382X 3 2

Y 2=72.856-10.896X 1+4.216X 2+3.888X 3-10.138X 1X 2-3.245X 1X 3-10.199X 1 2-12.374X 2 2-10.787X 3 2

表2 Box-Behnken试验设计及结果
Table2 Box-Behnken design with experimental results for the response variables

方差分析结果见表3，可知回归方程模型极显著（P＜0.000 1），失拟项检验P值分别为0.276 3、0.104 3，失拟项不显著，且R 1 2=0.987 8，R 2 2=0.991 2，表明模型的预测值与实际值拟合度高。也表明各因素对可食膜TS和EAB影响的主次顺序为超声波功率、微波功率、超声波-微波时间。

表3 回归模型方差分析
Table3 Analysis of variance for the fitted regression model

注：**.模型差异极显著（P＜0.01）；*.模型差异显著（P＜0.05）。

超声波-微波处理条件交互作用对CDP/CSC可食膜TS影响的响应面立体分析图见图4。结合表3可知，超声波功率和超声波-微波时间交互作用对TS的影响达到极

显著水平，微波功率和超声波-微波时间交互作用达到显著水平，超声波功率和微波功率的交互作用不显著。在试验水平范围内，适当提高超声波功率可提高可食膜的TS。

图4 TS的响应曲面
Fig.4 Response surface plots for tensile strength

图5 EAB的响应曲面
Fig.5 Response surface plots for elongation at break

由图5可知，当微波功率在150～225 W范围内时，随着超声波功率的增大，CDP/CSC可食膜的EAB明显降低，结合表3方差分析结果可知超声波功率和微波功率交互作用对膜EAB的影响达到极显著水平，超声波功率和超声波-微波时间的交互作用达到显著水平，微波功率和超声波-微波时间的交互作用不显著。

综合考虑可食膜的机械性能指标，分别赋予TS （Y 1）和EAB（Y 2）的重要度为5。结合回归模型的数学分析并由Design-Expert 8.0.6 Trial分析出超声波-微波协同制备CDP/CSC可食膜的最佳工艺参数为超声波功率596.9 W、微波功率173.6 W、超声波-微波时间9.3 min，在此条件下CDP/CSC可食膜的TS和EAB的预测值分别为31.69 MPa和75.34%。

为进一步验证模型的可靠性，考虑到实际操作情况，将最佳工艺条件修正为超声波功率600 W、微波功率170 W、超声波-微波时间9 min，在此条件下进行3 次平行实验，得到TS和EAB的平均值为31.42 MPa和74.33%，分别达到预测值的99.15%和98.66%，验证实验结果与拟合值无显著性差异（P＜0.05），优化结果可靠有效。

按照1.3.1节方法，制备未经超声波微波处理的CDP/ CSC可食膜作为对照，经测试得到对照膜的TS和EAB分别为19.36 MPa和47.38%。通过超声波-微波协同制备的CDP/CSC可食膜与处理前相比，TS和EAB分别提高62.29%和56.88%，说明超声波-微波协同作用可有效改善可食膜的机械性能。

通过SEM可清晰地观察到CDP/CSC可食膜体系内各相的分散状态及相界面之间的结合情况，若高聚物相容，则膜表面光滑均匀，反之，膜表面出现球状颗粒和明显的相界面 [26-27]。由图6a 1、a 2对比可知，经超声波-微波协同处理后的可食膜表面更光滑平整，成膜均匀，无明显的颗粒和孔洞。这是因为经过微波-超声波处理后的复合膜中CDP和CSC分子之间发生了交联的情况，产生更多的分子间氢键。通过膜的横截面对比（图6b 1、b 2）

可知，经超声波-微波协同处理后的可食膜横截面更致密有序，结构紧凑，无明显的相分离现象，从而提高了共混体系的相容性。

图6 CDP/CSC可食膜的SEM图
Fig.6 SEM photomicrographs of CDP/CSC edible films

图7 CDP/CSC可食膜的FT-IR图
Fig.7 FT-IR spectra of CDP/CSC edible films

当2 种或更多物质混合时，物质之间的相互作用可以通过FT-IR来评价 [28]。如图7所示，在3 500～3 200 cm -1处出现的吸收峰，主要是由O—H和N—H键伸缩振动产生，经过超声波-微波联合改性处理后的复合膜，其吸收峰变高、变窄，说明分子间氢键相互作用加强。2 923 cm -1附近的吸收峰是饱和C—H伸缩振动产生，1 714 cm -1处为C=O伸缩振动峰，经过超声波-微波联合改性处理后，该吸收峰向低波数移动，说明碳氧双键的力常数变大，键长变短。在1 589、1 334 cm -1和1 233 cm -1附近产生的吸收峰分别为酰胺Ⅰ带、酰胺Ⅱ带和酰胺Ⅲ带（C—N伸缩振动和N—H弯曲振动）。1 154 cm -1产生的C—C骨架的伸缩振动吸收峰、1 073 cm -1和994 cm -1出现的C—O的伸缩振动峰。经过超声波-微波联合处理的可食膜与处理前相比，其C=O伸缩振动峰和C—O的伸缩振动峰出现蓝移，O—H键作用加强，提高了CDP/CSC膜的TS和EAB。同时，通过对比发现膜的二级结构没有因受到超声波-微波的协同作用而完全破坏，仍具有CDP/CSC膜的典型特征。

图8 CDP/CSC可食膜的XRD图
Fig.8 XRD spectra of CDP/CSC edible films

XRD可反映高聚物结晶结构的差别，其中峰位置、峰高和半峰宽均与颗粒内部的结晶区中晶粒大小形状有关。由图8可知，未经过超声波-微波协同处理的可食膜，在2θ为17.1、22.7°出现部分较弱的结晶峰，说明可食膜基本处于无定形状态，结晶结构是在成膜的早期阶段出现的。经过超声波-微波联合处理后的复合膜，在17.1、19.5°和22.7°存在特征衍射峰，且强度明显提高。说明经过超声波-微波协同处理后的CDP/CSC可食膜各组分分子间产生了较强的相互作用，这与FT-IR结果一致。

3 结论

采用CDP、CSC为主要原料制备可食膜，通过超声波-微波协同作用改善膜的机械性能。利用响应面试验分析优化了最佳工艺条件为超声波功率600 W、微波功率170 W、超声波-微波时间9 min。在此条件下制备的CDP/ CSC可食膜的TS和EAB可达31.42 MPa和74.33%，分别达到预测值的99.15%和98.66%，与未经超声波-微波处理的膜相比分别提高62.29%和56.88%。

对CDP/CSC可食膜的SEM分析表明，经超声波-微波协同处理后的膜表面更光滑平整，成膜均匀，无明显的颗粒和孔洞，其横截面更致密有序，结构紧凑，无明显的相分离现象，从而提高了共混体系的相容性。利用FT-IR和XRD对可食膜进行结构表征表明，经过超声波-微波协同处理后的CDP/CSC可食膜各组分分子间产生了较强的相互作用，结晶度提高，各基质间的相容性好。超声波-微波协同技术可用于CDP/CSC可食膜的制备及改善膜的机械性能，为其在食品包装等领域等进一步研究和应用提供理论参考。

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Effects of Ultrasonic-Microwave Treatment on Mechanical Properties of Corn Distarch Phosphate/Corn Straw Cellulose Films

SUN Haitao 1,2, SHAO Xinru 2, JIANG Ruiping 2, ZHANG Dongjie 3, MA Zhongsu 1,*
(1. College of Food Science and Engineering, Jilin University, Changchun 130062, China; 2. Changbai Mountain Edible Plant Resources Development Engineering Center, Tonghua Normal University, Tonghua 134000, China; 3. College of Food Science, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing 163319, China)

Abstract：Corn distarch phosphate/corn straw cellulose edible films were prepared using ultrasonic-microwave treatment. The effects of the combined treatment on mechanical properties of the films were studied. Based on tensile strength and elongation at break, the optimum conditions were obtained by response surface analysis as follows: ultrasonic power, 600 W; microwave power, 170 W; and radiation time, 9 min. Under these conditions, the tensile strength and elongation at break of edible films reached 31.42 MPa and 74.33%, respectively, which were increased by 62.29% and 56.88%, respectively, as compared with those of films without the use of ultrasonic-microwaves treatment. As observed and characterized by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and X-ray diffraction (XRD), the edible films prepared by the combined treatment displayed smooth surface and dense structure, suggesting strong intermolecular forces. To conclude, the mechanical properties of corn distarch phosphate/corn straw cellulose edible films could be improved by ultrasonic-microwave treatment.

Key words：edible films; ultrasonic-microwave treatment; mechanical properties; corn distarch phosphate (CDP); corn straw cellulose (CSC); structure characterization

孙海涛, 邵信儒, 姜瑞平, 等. 超声波-微波协同作用对玉米磷酸酯淀粉/秸秆纤维素可食膜机械性能的影响[J]. 食品科学, 2016, 37(22): 34-40. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201622006. http://www.spkx.net.cn

SUN Haitao, SHAO Xinru, JIANG Ruiping, et al. Effects of ultrasonic-microwave treatment on mechanical properties of corn distarch phosphate/corn straw cellulose films[J]. Food Science, 2016, 37(22): 34-40. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201622006. http://www.spkx.net.cn

基金项目：“十二五”国家科技支撑计划项目（2015BAD16B05）；吉林省教育厅“十三五”科学技术研究规划项目

作者简介：孙海涛（1981—），男，讲师，博士研究生，研究方向为食品保藏与物流。E-mail：sunhaitaoth@126.com

*通信作者：马中苏（1952—），男，教授，博士，研究方向为食品保藏与物流。E-mail：zsma@jlu.edu.cn

超声波-微波协同作用对玉米磷酸酯淀粉/秸秆纤维素可食膜机械性能的影响

1 材料与方法

2 结果与分析

3 结 论

3 结论