响应面试验优化超声辅助β-环糊精包合纯化美藤果油α-亚麻酸工艺

孙亚军 1,王 亮 1,颜秋敏 1,雷 彬 1,胡中平 2,叶国国 2,罗 玲 3,屈廷启 1,*

(1.湖北工业大学工程技术学院,湖北 武汉 430068;2.工业发酵湖北省协同创新中心,湖北 武汉 430068;3.中国农业科学院油料作物研究所,湖北 武汉 430062)

摘 要::选用美藤果油为原料,采用β-环糊精包合法对其富含的α-亚麻酸进行提取纯化,并辅以超声波技术提升包合作用的效果。在单因素试验结果的基础上,利用Box-Behnken模型进行试验设计,以包合温度、超声波时间和β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比为考察因素,α-亚麻酸含量为指标,通过对数据的响应面处理分析及实验验证,得出了美藤果油中α-亚麻酸提取的最佳工艺条件为包合温度60 ℃、超声波时间73 min、β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比7.4∶1,此条件下得到的α-亚麻酸含量为59.16%。实验对α-亚麻酸生产新的来源途径进行了探索,通过优化条件为实际生产提供了理论依据。

关键词:美藤果油;超声波辅助;α-亚麻酸;β-环糊精包合;响应面分析

2013年卫生部一号文件公告,批准了包括美藤果油在内的7 种新资源食品。美藤果目前已在云南省大规模推广种植 [1]。美藤果中含有丰富的氨基酸、VE(182.00 mg/100 g)、多酚、微量元素(Ca、Mg、K、P等)和不饱和脂肪酸等,其油脂中ω-3、ω-6和ω-9多不饱和脂肪酸(PUFA)的含量高达82.72%,明显高于其他油料,特别是富含人体所必须的亚油酸和α-亚麻酸,其含量分别为38.49%和43.78% [2-5]。目前对α-亚麻酸的提取纯化工艺虽然多样,但不是所有的方法都适合工业化的生产,有些方法提取的α-亚麻酸成品含量虽高,可是达不到食品药品添加级别。尿素包合法在批量生产中尿素的添加量较大,后续操作可能去除不完全 [6];低温结晶法中采用对人体损害较大的乙腈作为脂肪酸的溶剂,这对于食品级和药品级的产品是不允许的 [7];银离子络合法的提取量较小,重金属残留严重,难以工业化 [8];超临界流体萃取法和分子蒸馏法等大规模生产成本太高,商业化困难 [9-11];β-环糊精包合法采用具有中空腔体结构的β-环糊精包合α-亚麻酸,生产设备和工艺简单,成本较低,脱包后的α-亚麻酸成品纯度较好,安全无毒,适合推广到工业化生产 [12-13]

由于对美藤果油的研究才刚刚起步,研究范围还不是很全面,虽然获得了部分以美藤果油为主要添加物的食品、保健品和护理品专利 [14],但都没有对油脂的深加工层面深入研究,鲜有对美藤果油进行α-亚麻酸的提取纯化和工艺优化的研究报道。实验探究了以美藤果油为原料的α-亚麻酸提取,拟采用β-环糊精包合法,包合过程辅以超声波振荡产生的空化效应和伴随的机械效应与热效应,促使物质粒子运动速率加快,从而增加包合过程的速率,能极大化提升β-环糊精对α-亚麻酸的包合率 [15-16]。通过单因素试验,利用响应面分析法优化工艺条件,为美藤果油中α-亚麻酸提取的相关基础研究和开发利用提供参考,以期建立一条α-亚麻酸生产新的原料来源途径。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

美藤果油 西双版纳印奇生物资源开发有限公司。经物理低温压榨法制成,进行气相色谱分析,原料油中α-亚麻酸含量为40.91%。

α-亚麻酸甲酯标准品、正十九烷标准品(纯度≥99%) 中国药品生物制品鉴定所;KOH、石油醚、甲醇、正己烷、无水乙醇、无水硫酸钠、β-环糊精(均为分析纯) 国药集团化学试剂有限公司;BF 3-甲醇络合物(质量分数14%) 上海韶远化学科技有限公司;NaOH、氯化钠、HCl(均为分析纯) 天津市天力化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

RE52-99旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂;GC1120气相色谱仪 上海舜宇恒平科技有限公司;PHSJ-3F型pH计 雷磁-上海仪电科学仪器有限公司;DS-1510DTH超声波振荡器 上海生析超声仪器有限公司;UPT-11-20T超纯水器 成都超纯科技有限公司;DK-S22型恒温水浴锅 上海精宏实验设备有限公司;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵 上海比朗仪器制造有限公司;DU6-9246型电热恒温鼓风干燥箱、DF-1210集热式恒温加热磁力搅拌器 郑州长城科工贸有限公司;CP213电子分析天平 奥豪斯仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 色谱条件

色谱柱为FFAP毛细管柱(聚乙二醇TPA,30 m×0.32 mm,0.5 μm);载气:高纯氮气(纯度≥99.999%),柱前压为47.0 kPa,柱流速为1 mL/min,分流比为5∶1;进样气化室温度为250 ℃,氢焰离子化检测器温度为250 ℃;空气流速300 mL/min,氢气流速30 mL/min;起始柱温200 ℃,5 ℃/min升温至230 ℃,保持3 min至基线平稳;进样量1 μL,参考GB/T 17377—2008《动植物油脂 脂肪酸甲脂的气相色谱分析》,用于测定α-亚麻酸甲酯含量 [17-18]

1.3.2 标准溶液的配制

取正十九烷0.1 g于50 mL容量瓶,正己烷定容至刻度,作内标用;取α-亚麻酸甲酯0.1 g于50 mL容量瓶,正己烷定容至刻度,作标样用 [19]

1.3.3 美藤果油混合脂肪酸的制备

称取适量美藤果油至圆底烧瓶,以料液比1∶4加入5% NaOH乙醇溶液,混匀,置恒温加热磁力搅拌器水浴皂化回流1 h,充分皂化;热纯水溶解皂化液后,量取适量石油醚反复萃取3 次以去除不皂化物;下层溶液用10% HCl溶液调pH值至3左右,待静置分层,取油层用纯水冲洗pH值至7左右;置鼓风干燥箱(65 ℃)干燥1 h后取出,所得黄色溶液即为美藤果油混合脂肪酸,为样品1,用于纯化操作及原油中α-亚麻酸含量检测 [20]

1.3.4 β-环糊精纯化α-亚麻酸

1.3.4.1 超声波促包合过程

称取20 g β-环糊精,对应β-环糊精溶解度与温度关系标准曲线 [21],50 ℃热纯水溶解,制成过饱和溶液;精确称取2 g美藤果油混合脂肪酸(样品1)和1 g无水乙醇(混合脂肪酸-无水乙醇质量比2∶1),两者混合均匀后加入至β-环糊精过饱和溶液中,三者搅拌均匀;放置超声波振荡器(80 W,40 kHz)中,设置60 ℃、10 min/次间歇振荡包合7 次,共70 min;待冷却后,放置冰箱低温冷冻20 h。

1.3.4.2 脱包合过程

待冻干物熔化后抽滤,无水乙醇10 mL洗涤2 次,经2 h恒温干燥(80 ℃)完成后,得到的白色粉末,即为已包合混合脂肪酸的β-环糊精复合物;将复合物转移至圆底烧瓶,加入50 mL石油醚,60 ℃恒温水浴回流、磁力搅拌1 h;减压抽滤,圆底烧瓶接收滤液,旋转蒸发器(80 ℃)匀速旋转蒸发回收石油醚,待回收完全后,剩余液体即为α-亚麻酸含量丰富的脂肪酸,为样品2,用于检测纯化后的α-亚麻酸含量。

1.3.4.3 包合率的计算

1.3.5 样品甲酯化

取0.1 g样品(样品1或样品2)和4 mL BF 3-甲醇溶液置圆底烧瓶混匀后65 ℃磁力搅拌回流2 min,冷却;移去回流装置,加入5 mL正己烷搅拌2 min;继续加入5 mL饱和NaCl溶液,晃动烧瓶数分钟后静置分层;取上层溶液1 mL转移至磨口烧瓶,并适量加入无水硫酸钠以去除痕量水分,得到的甲酯化样品即可备气相色谱分析用 [22]

1.3.6 响应面试验设计

选取Box-Behnken模型试验设计,以β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比、超声波时间和包合温度为3 个考察因素,分别以A、B、C表示,各因素设计3 个水平,以-1、0、1为水平,指标为α-亚麻酸含量。试验设计因素与水平见表1。

表1 响应面试验因素和水平
Table 1 Factors and levels used in RSM

?

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 β-环糊精用量对产物的影响

图1 1 β-环糊精用量对α-亚麻酸含量的影响
Fig. 1 Effect of β-cyclodextrin dosage on α-linolenic acid content

称取5 份β-环糊精(15、18、21、24、27 g),60 ℃制成过饱和溶液,加入2 g美藤果油混合脂肪酸和1 g无水乙醇的混合液,搅匀,放置超声波振荡器,设置温度为60 ℃,10 min/次间歇振荡包合7 次,待冷却后,低温冷冻20 h;取出熔化,进行脱包操作。

由图1可见,当β-环糊精用量在15~21 g之间增加时,α-亚麻酸含量随包合率的提升也有显著增加趋势,在此范围内,β-环糊精用量的增加,提升了对美藤果油混合脂肪酸的包合率,α-亚麻酸含量也随之增大。当β-环糊精用量增至21 g时,混合脂肪酸包合完全,达到最大α-亚麻酸含量54.02%。当β-环糊精用量超过21 g后包合率虽有增加,但趋势缓慢,α-亚麻酸含量开始降低,即混合脂肪酸包合完全后,再增加β-环糊精用量,会促使对混合溶液中未知杂质的包合,不仅增加了物料和成本的消耗,还降低了产物的纯度。

2.1.2 超声波时间对产物的影响

称取5 份21 g β-环糊精,60 ℃制成过饱和溶液,加入2 g美藤果油混合脂肪酸和1 g无水乙醇的混合液,搅匀,放置超声波振荡器,设置温度为60 ℃,10 min/次间歇振荡包合至一定时间(50、60、70、80、90 min),待冷却后,低温冷冻20 h;取出熔化,进行脱包操作。

图2 超声波时间对α-亚麻酸含量的影响
Fig. 2 Effect of ultrasonication time on α-linolenic acid content

由图2可见,超声波时间在50~70 min时,α-亚麻酸含量和包合率不断增加,也即进入β-环糊精中空腔体的混合脂肪酸逐步递增,70 min 时,达到最大α-亚麻酸含量56.75%。80 min时包合率相对增加,但α-亚麻酸含量已经略有降低,80 min后包合率和α-亚麻酸含量都开始明显下降,说明在混合脂肪酸包合完全后,如果继续用超声波振荡,会导致脱包效应的产生,已被包合的美藤果油混合脂肪酸会被振荡出β-环糊精的中空腔体。

2.1.3 包合温度对产物的影响

称取5 份21 g β-环糊精,对应β-环糊精溶解度与温度(40、50、60、70、80 ℃)关系标准曲线,制成过饱和溶液,加入2 g美藤果油混合脂肪酸和1 g无水乙醇的混合液,搅匀,放置超声波振荡器,分别设置好超声波工作温度,10 min/次间歇振荡包合7 次,待冷却后,低温冷冻20 h;取出熔化,进行脱包操作。

图3 包合温度对α-亚麻酸含量的影响
Fig. 3 Effect of reaction temperature on α-linolenic acid content

由图3可见,包合率和α-亚麻酸含量都有先增后减的趋势,但在趋势变化上,α-亚麻酸含量值不及包合率变化显著,即在固定β-环糊精用量21 g和超声波时间70 min时,温度变化对包合率与α-亚麻酸含量间的相关影响程度小,温度对超声波辅助包合法的影响小于β-环糊精的机械搅拌饱和水溶液法。60 ℃时,达到最大α-亚麻酸含量值57.02%,70 ℃后,混合脂肪酸和无水乙醇混合液中的无水乙醇挥发量增加,混合脂肪酸溶解量下降,影响了包合物的形成,导致包合率和α-亚麻酸含量都明显下降。

2.2 响应面试验结果

2.2.1 回归方程的建立与分析

根据Box-Behnken模型所设计的试验方案进行响应面试验,试验设计与结果如表2所示。

表2 响应面试验设计和结果
Table 2 Response surface experimental design and corresponding results

?

通过Design-Expert 8.0.7软件,在表2所得数据基础上,进行多元回归拟合,获得了α-亚麻酸含量的二次多项回归模型方程:

Y=-576.551 75+102.301 00A+5.116 97B+2.280 93C+0.310 25AB+0.062 750AC-0.010 550BC-8.699 00A 2-0.046 015B 2-0.016 35C 2

表3 回归模型的方差分析
Table 3 Analysis variance for the fitted regression model

注:**.差异极显著(P<0.01);*.差异显著(P<0.05)。

R 20.983 3R 2 Adj0.961 9信噪比18.750

由表3可见,选用的模型极显著(P<0.01);模型的拟合度良好(相关系数R 2为0.983 3),即对真实值的反映较好;模型的校正决定系数R 2 Adj为0.961 9,说明此模型能用来解释96.19%响应值的变化;信噪比的值很高(18.750),说明该模型能用于预测。所以,适合用该模型来分析美藤果油中α-亚麻酸的提取。

2.2.2 各因素对α-亚麻酸含量的影响程度分析

各个因素的F值反映了此因素对试验指标的重要程度,F值越大则表明此因素对指标的重要性和影响程度越大,从表3中可知,对提取α-亚麻酸成品含量的影响重要程度顺序为:A>B>C,即β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比>超声波时间>包合温度。

超声波辅助的β-环糊精包合法通过超声波高频振荡产生的空化效应,促使美藤果油混合脂肪酸客体分子在振荡作用力的条件下进入β-环糊精主体分子,β-环糊精用量和超声波时间对此影响比较明显,相比通常采用机械搅拌式的饱和水溶液法,包合温度影响实验指标的重要性降低,但包合效果有明显增加。由于采用超声波技术能耗增加,且目前只适用于实验室的小规模研究,应用于工业化的批量生产有一定局限性,普遍被应用的机械搅拌式包合仍会在一定时间内发挥重要作用 [23-24]

2.2.3 响应面分析与工艺参数优化

图4 各因素交互作用对α-亚麻酸含量影响的响应面图
Fig. 4 Response surface plots showing the effects of various factors on α-linolenic acid content

固定一个因素在零号编码水平,对其余的两个因素交互分析,等高线图的形状反映其交互作用的强弱与显著程度 [25]。由图4a可见,包合温度为60 ℃时,等高线图构成的椭圆离心率很大,α-亚麻酸含量受β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比和超声波时间的变化影响显著,表现在响应面的曲线很陡,当β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比7∶1、超声波时间70 min时,达到最大α-亚麻酸含量值58.67%。由图4b可见,超声波时间为70 min时,等高线图构成的椭圆离心率较大,α-亚麻酸含量受超声促包合时间和β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比的变化影响明显,响应面曲线的变化较陡,当β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比7∶1、包合温度60 ℃时,达到最大α-亚麻酸含量值57.86%。由图4c可见,β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比为7∶1时,等高线图构成的椭圆离心率很小,α-亚麻酸含量受包合温度和超声波时间的变化影响不显著,响应面的曲线趋势平缓,当超声波时间70 min、包合温度60 ℃时,达到最大α-亚麻酸含量值57.59%。

经软件进一步分析计算,获得最大响应值,也即最大α-亚麻酸含量,与之对应的的最佳工艺条件为β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比7.41∶1、超声波时间73.68 min、包合温度60.16 ℃,此条件下α-亚麻酸含量可高达59.66%。

2.3 验证实验

根据响应面分析所得的最优工艺参数,结合具体操作合理性,确定验证实验的条件为:β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比7.4∶1、超声波时间73 min、包合温度60 ℃。进行多次重复实验加以验证,对产物甲酯化后气相色谱分析,得出平均α-亚麻酸含量为59.16%,与理论值59.66%相差不大,说明此条件可以确定为超声波辅助的β-环糊精包合法纯化美藤果油α-亚麻酸的最佳工艺条件。

同时,在相同的最佳工艺及实验操作条件下,用机械搅拌式取代超声波法来促进β-环糊精对混合脂肪酸的包合,脱包合物甲酯化后气相色谱分析,经多次重复实验,结果表征辅以机械搅拌的最大α-亚麻酸含量只有52.83%,进一步证实了用超声波辅助对美藤果油中α-亚麻酸提取的优越性。

3 结 论

以美藤果油为原料制取混合脂肪酸,在β-环糊精包合α-亚麻酸过程中,用超声波振荡取代普通的机械搅拌,通过设计单因素试验,利用Box-Behnken模型响应面分析优化,得出了美藤果油中α-亚麻酸提取的最佳工艺条件为:β-环糊精-(混合脂肪酸+无水乙醇)质量比7.4∶1、超声波时间73 min、包合温度60 ℃。此条件下提取的α-亚麻酸成品含量为59.16%。为α-亚麻酸的生产来源途径提供了新的参考,同时,美藤果的进一步产业化推广利用和深度研究还需众多科研工作者的共同努力,以期带动并扩大我国一条新的作物加工产业链。

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Optimization of Ultrasonic-Assisted β-Cyclodextrin Inclusion Complexation for Purifying α-Linolenic Acid from Sacha Inchi Oil

SUN Yajun 1, WANG Liang 1, YAN Qiumin 1, LEI Bin 1, HU Zhongping 2, YE Guoguo 2, LUO Ling 3, QU Tingqi 1,*
(1. Engineering and Technology College, Hubei University of Technology, Wuhan 430068, China; 2. Hubei Collaborative Innovation Center for Industrial Fermentation, Wuhan 430068, China; 3. Oilcrops Research Institute, Chinese Academy of Agricultural Sciences, Wuhan 430062, China)

Abstract:α-Linolenic acid was extracted and purified from sacha inchi oil by β-cyclodextrin inclusion complexation under ultrasonic condition where the effi ciency of inclusion complexation could be enhanced. The effect of temperature, ultrasonication time and ratio of β-cyclodextrin to a 2:1 (m/m) mixture of mixed fatty acids prepared from sacha inchi oil and absolute ethanol on the α-linolenic acid content (i.e., purity) of purifi ed product was examined by the one-factor-ata-time method. Subsequently, the operating parameters were optimized using response surface methodology (RSM) with Box-Behnken design and experimentally validated. The highest purity of α-linolenic acid of 59.16% was observed when β-cyclodextrin and the mixture of mixed fatty acids and absolute ethanol were mixed together at a mass ratio of 7.4:1 and then ultrasonicated for 73 min at 60 ℃. In this experiment, a new method for the extraction of α-linolenic acid has been established and our approach can provide useful evidence to optimize the extraction of other fatty acids from sacha inchi oil.

Key words:sacha inchi oil; ultrasonic assisted; α-linolenic acid; β-cyclodextrin; response surface methodology

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201624010

中图分类号:TS225.6

文献标志码:A

文章编号:

引文格式:

孙亚军, 王亮, 颜秋敏, 等. 响应面试验优化超声辅助β-环糊精包合纯化美藤果油α-亚麻酸工艺[J]. 食品科学, 2016, 37(24): 68-73.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201624010. http://www.spkx.net.cn

SUN Yajun, WANG Liang, YAN Qiumin, et al. Optimization of ultrasonic-assisted β-cyclodextrin inclusion complexation for purifying α-linolenic acid from sacha inchi oil[J]. Food Science, 2016, 37(24): 68-73. (in Chinese with English abstract)

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201624010. http://www.spkx.net.cn

收稿日期:2016-05-09

基金项目:大学生科技创新基金项目(2015112705)

作者简介:孙亚军(1995—),男,本科,研究方向为生物工程。E-mail:sunyajun43@163.com

*通信作者:屈廷启(1961—),男,高级工程师,研究方向为生物物质分离工程。E-mail:tingqiqu889@163.com