表1 中心组合试验设计因素及水平
Table 1 Factors and levels used in central composite design
任广跃，刘亚男，刘 航，段 续，张 伟，俞喜娜
（河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471023）
摘 要：为获取溶解性和冲调性较好的怀山药粉，改善怀山药粉的喷雾干燥效果，以普通怀山药为原料，采用酶解辅助喷雾干燥的方法制备怀山药粉，并用响应面法优化酶解液的喷雾干燥条件。分析热风温度、热风流量、进料流量的变化情况对怀山药出粉率的影响规律，并对怀山药粉的基本成分含量及特性指标进行测定。结果表明：在α-淀粉酶添加量0.2%、温度70 ℃、pH 7.0、酶解时间45 min的条件下，怀山药中可溶性固形物得率达82.79%，当酶解液真空浓缩至质量分数17%时，对其进行喷雾干燥，在热风温度180 ℃、热风流量28.60 m3/h、进料流量1 060 mL/h条件下，怀山药出粉率最高达到37.59%，且制得怀山药粉冲调性好，色泽风味佳，含水率小于5%，适于长期贮存。因此，酶解与喷雾干燥相结合的方法制得怀山药粉品质较优。
关键词：怀山药；酶解；喷雾干燥；响应面法
任广跃, 刘亚男, 刘航, 等. 响应面试验优化酶解辅助喷雾干燥制备怀山药粉工艺[J]. 食品科学, 2016, 37(6): 1-6. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201606001. http://www.spkx.net.cn
REN Guangyue, LIU Yanan, LIU Hang, et al. Response surface optimization of the preparation of Chinese yam powder by enzymatic hydrolysis followed by spray drying[J]. Food Science, 2016, 37(6): 1-6. (in Chinese with English abstract)
怀山药，又名薯蓣等，为薯蓣科植物的块茎[1]，怀山药中富含多种营养成分，例如黏液质、尿囊素、胆碱、16 种氨基酸、甘露多糖、植酸、糖蛋白、多种维生素及矿物质[2]。具有强身健体及医疗保健功能[3]，是营养丰富的药食同源植物[4]。但是，怀山药含水率高，贮藏性很差，易褐变腐烂，营养损失严重[5-6]，这些直接影响其食用价值。因此，通过干燥对怀山药进行加工，延长其贮藏期显得尤为重要[7-8]。
把怀山药制成粉，不仅食用方便，而且便于贮藏，目前怀山药粉加工多以烘干或冻干后磨粉的方式为主[9-12]。这些方法耗时长、效率低，而喷雾干燥法具有水分蒸发迅速、干燥时间短等优点，是蔬菜粉脱水应用最为广泛的方法之一[13]；且制品质地松脆，溶解性好。但怀山药中含有较多的淀粉，且黏度较大，怀山药若不经酶解直接进行喷雾干燥会大量黏于喷雾干燥器中，大大降低怀山药出粉率，α-淀粉酶是一种液化酶，能使淀粉迅速液化而生成低分子，且酶作用后可使糊化淀粉的黏度迅速降低，变成液化淀粉，酶法水解具有水解速率快、安全环保等特点，已被广泛应用食品和药品的加工中[14-15]，因此采用有效的水解和干燥技术是制备高品质怀山药粉的关键。且酶解辅助喷雾干燥制得的怀山药粉溶解性好，色泽风味佳，食用方便，虽然目前已有关于喷雾干燥制备怀山药粉的报道，但对怀山药粉的制备过程及成品特征很少作出详细介绍。
本实验以怀山药为原料，在建立怀山药酶解提取工艺的基础上，运用响应面法优化怀山药酶解液喷雾干燥工艺，研究工艺条件对怀山药出粉率的影响，确定进料质量分数、热风温度、热风流量和进料流量等关键参数，并对参数间交互作用对指标的影响做了详细介绍，为喷雾干燥法制备怀山药粉提供理论依据和技术支撑。
1.1 材料与试剂
怀山药（10 kg，初始含水率87.81%） 市购；柠檬酸（食品级） 成都市科龙化工试剂公司；VC（食品级） 亿诺化工公司；葡萄糖、苯酚（均为分析纯）淄博万丰化工销售有限公司；浓硫酸（分析纯） 洛阳昊化化学试剂有限公司；3,5-二硝基水杨酸（化学纯）上海润捷化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
JA-B/N系列电子天平 上海佑科仪表有限公司；WYT-Ⅰ（精确度0.5%）和WYT-Ⅱ（精确度0.1%）手持式折光仪 成都豪创光电仪器有限公司；RE-52旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂；DZF-6050型真空干燥箱上海精宏实验实验设备有限公司；101型电热鼓风干燥箱 北京科伟永兴仪器有限公司；YC-015实验型喷雾干燥机 上海雅程仪器设备有限公司；α-淀粉酶（3 700 U/g）北京奥博星生物技术有限责任公司；X-rite Color I5色差计 美国爱色丽公司；UV754N型紫外-可见分光光度计 上海佑科仪器仪表有限公司；80-2型离心沉淀机江苏金坛市中大仪器厂。
1.3 方法
1.3.1 工艺流程及操作要点
工艺流程：新鲜怀山药加沸水浴30 min→冷却至室温→沥干、去皮→护色、打浆（料液比1∶2）→过胶体磨→酶解、灭酶→加入总固形物含量50%的麦芽糊精→30 MPa压力条件下均质10 min→浓缩（－0.1 MPa，55 ℃）→喷雾干燥→成品。
操作要点：在2.0 g/100 g柠檬酸和0.1 g/100 g VC的复合护色剂中护色30 min。对怀山药原料沸水处理30 min，使淀粉基本完全糊化，既方便酶解又突出香气，过胶体磨后加入0.2%的α-淀粉酶，调节pH 7.0、温度70 ℃，酶解45 min后高温灭酶15 min，怀山药中可溶性固形物得率达82.79%。
1.3.2 怀山药酶解液喷雾干燥单因素试验
1.3.2.1 进料质量分数对怀山药出粉率的影响
固定热风温度180 ℃、热风流量27.60 m3/h、进料流量1 030 mL/h，分别考察进料质量分数11%、14%、17%、20%、23%对怀山药出粉率的影响。
1.3.2.2 热风温度对怀山药出粉率的影响
固定进料质量分数17%、热风流量27.60 m3/h、进料流量1 030 mL/h，分别考察热风温度140、150、160、170、180、190 ℃对怀山药出粉率的影响。
1.3.2.3 热风流量对怀山药出粉率的影响
固定进料质量分数17%、热风温度180 ℃、进料流量1 030 mL/h，分别考察热风流量24.00、25.80、27.60、29.40、31.20 m3/h对怀山药出粉率的影响。
1.3.2.4 进料流量对怀山药出粉率的影响
固定进料质量分数17%、热风温度180 ℃、热风流量27.60 m3/h，分别考察进料流量980、1 030、1 080、1 130、1 180 mL/h对怀山药出粉率的影响。
1.3.3 怀山药粉喷雾干燥工艺响应面优化试验
根据中心组合试验设计原理，综合单因素试验结果，以怀山药出粉率为响应值，选取热风温度、热风流量和进料流量为影响因素，进行三因素三水平的响应面分析试验，优化怀山药粉喷雾干燥工艺条件，试验因素及水平设计见表1。
表1 中心组合试验设计因素及水平
Table 1 Factors and levels used in central composite design
1.3.4 指标测定
1.3.4.1 可溶性固形物质量分数的测定[16]
精确称取一定量的怀山药酶解液，105 ℃烘干至恒质量。可溶性固形物质量分数计算如式（1）所示：
式中：m1为怀山药酶解液的质量/g；m2为怀山药酶解液中干物质的质量/g。
1.3.4.2 怀山药含水率的测定
新鲜怀山药初始含水率及怀山药粉含水率的测定参考GB 5009.3—2010《食品中水分的测定》减压干燥法。
1.3.4.3 怀山药出粉率的计算[16]
式中：M为喷雾干燥后怀山药粉的干基质量/g；w为喷雾干燥前怀山药酶解浓缩液中可溶性固形物质量分数/%；M0为喷雾干燥的进料量/g。
1.3.4.4 冲调性的测定[17]
称5.0 g怀山药粉，采用80 ℃的水配制质量分数为5%的怀山药粉悬浮液，用玻璃棒搅拌，同时记录从加水开始到完全分散所需时间，以此作为样品分散时间；之后将液体搅拌均匀，静置的同时计时，待液体完全分层后停止计时，以此作为样品分散稳定时间。冲调过程中观察有无团块，杯底有无沉淀，体系是否均一稳定。每项测定均重复3 次，取其平均值。
1.3.4.5 怀山药粉基本成分含量及色差的测定
多糖含量：用酶解醇沉法提取怀山药多糖，采用苯酚-硫酸比色法测定[18]；还原糖含量：3,5-二硝基水杨酸比色法[19]；L值：利用X-riteI5色差计测定样品的L值[20]（以市售怀山药粉为标准样品），平行测定3 次，取平均值。
1.4 数据处理
响应面试验结果采用Design-Expert 8.05进行二次多项式回归分析[21]。
2.1 喷雾干燥单因素试验结果
图1 不同喷雾条件下怀山药的出粉率
Fig.1 Effects of spray drying conditions on powder yield
如图1a所示，进料质量分数对怀山药出粉率的影响呈现先增大后减小的趋势，质量分数为17%时，出粉率最高，质量分数过低时，酶解液含水量相对较多，干燥过程中物料需要的蒸发热就大，容易呈现半湿状态黏在干燥室内壁使出粉率降低，质量分数过高，怀山药黏性大，流动性差，易黏壁。因此选取怀山药酶解液质量分数为17%。
如图1b所示，在140～180 ℃范围内，怀山药出粉率随温度的升高而逐渐增大，温度继续升高，由于怀山药中含有黏性糖蛋白，会产生热熔挂壁现象使得率降低，综合考虑，热风温度应控制在160～180 ℃。
如图1c所示，随热风流量的增大，怀山药出粉率显著提高，达到27.60 m3/h时出粉率最大，风量继续增大，得率反而下降，这是因为风量过大，减少了料液在干燥室的停留时间，使物料干燥不完全、呈半湿状态黏于壁上。反之，停留时间相对较长，使干燥物料不能被及时抽走，雾滴黏附于干燥物料表面而黏于壁上，因此控制热风流量在25.80～29.40 m3/h范围内。
如图1d所示，怀山药出粉率随进料流量的升高接近直线下降，这是因为在固定其他试验条件不变的情况下，进料流量越大，出风温度降低[22]，产品含湿量增加，易黏壁，且传质传热效果差，造成出粉率降低，但当进料流量过小时，干燥速率大大降低，综合考虑，选取进料流量为1 030～1 130 mL/h。
2.2 喷雾干燥响应面试验结果
2.2.1 响应面试验设计与结果
在单因素试验基础上，进料质量分数17%条件下，选取主要影响怀山药粉喷雾干燥出粉率的热风温度、热风流量和进料流量为试验因素，以怀山药出粉率为指标（每个试验点都对试验装置内进行清扫，以扫不下来为标准），采用中心组合试验设计进行三因素三水平响应面分析试验，结果见表2。
表2 响应面试验方案及结果
Table 2 Experimental design and results of response surface methodology
2.2.2 怀山药出粉率方差分析及响应面优化
表3 回归模型方差分析
Table 3 Analyses of variance of regression equation
注：**.差异极显著（P＜0.01）；*.差异显著（P＜0.05）。
采用Design-Expert 8.0对表2的试验数据进行二次多项式回归分析，得到出粉率的二次多项回归方程为：Y=33.79＋2.71A＋2.03B－1.22C＋0.049AB－0.25AC－0.57BC－0.39A2－1.45B2－1.54C2。由一次项系数的绝对值可知，该模型对怀山药出粉率影响大小的次序为A＞B＞C，即热风温度＞热风流量＞进料流量，对该模型进行方差分析，各项回归系数及其显著性检验结果见表3。
从表3可以看出，回归模型P＜0.000 1，回归系数R2=0.971 8、
说明该模型显著，且该模型能解释94.64%响应面的变化[23]。失拟项P=0.752 2＞0.05，失拟不显著，说明该模型与实际数据拟合良好，试验误差小。一次项A、B、C的P值小于0.01，说明热风温度、热风流量和进料流量对出粉率影响都极显著，二次项B2、C2的P＜0.01，说明对出粉率影响极显著，而其余项对出粉率影响不显著[24]，进行剔除，得到出粉率随热风温度、进料流量、热风流量变化的标准回归模型为：Y =33.79＋2.71A＋2.03B－1.22C－1.45B2－1.54C2。
经Design-Expert 8.05b软件分析优化，得到怀山药粉喷雾干燥的最佳条件为热风温度180 ℃、热风流量28.53 m3/h、进料流量1 060 mL/h，固定其中1 个因素在最佳水平，得到剩余2 个因素的交互效应图，如图2所示。
图2 各因素间交互作用的响应面图和等高线图
Fig.2 Response surface and contour plots showing the interactive
effects of three drying parameters on yam powder yield
从图2可以看出，固定进料流量1 060 mL/h，出粉率随热风流量的增加先增大后减小，随热风温度的升高而明显增加，且存在极值点，因此当控制热风温度170～180℃、热风流量26.70～29.40 m3/h时，出粉率不小于35%；固定热风温度180 ℃，出粉率随进料流量的增加先增大后减小，随热风流量的增大也是先增大后减小，热风流量28.00～29.20 m3/h、进料流量1 040～1 070 mL/h存在极值点时，出粉率不小于38%；固定热风流量28.53 m3/h，出粉率随进料流量的增加也是先增大后减小，随热风温度的升高而增大，在热风温度170～180℃、进料流量1 030～1 100 mL/h存在极值点，出粉率不小于35%。
2.2.3 怀山药粉喷雾干燥工艺的优化与验证[25]
由优化结果可知，怀山药粉喷雾干燥的最佳条件为热风温度180℃、热风流量28.53 m3/h、进料流量1 060 mL/h，得到怀山药出粉率的理论值为38.74%；为验证响应面优化的可行性，在此最佳条件下进行怀山药粉喷雾干燥的验证实验，同时，考虑可操作性，将实验条件改为：热风温度180 ℃、热风流量28.60 m3/h、进料流量1 060 mL/h。采用上述优化条件进行干燥，得到的怀山药出粉率为37.59%，与理论值相差2.97%，这说明响应面优化的条件是可行的，在该条件下，喷雾干燥所得怀山药粉主要成分为糖类物质，其中多糖含量为44.26%，还原糖含量为34.68%，含水率低达3.9%，适宜长期密封贮存；同时怀山药粉呈细微粉末状，分散性较好，色泽如牛奶的乳白色，具有怀山药特有的甜香味。
怀山药中含有较多的淀粉，且黏度较大，若不经酶解直接进行喷雾干燥会大量黏于喷雾干燥器中，加大喷雾难度，造成浪费，在α-淀粉酶添加量为0.2%、温度70℃、pH 7.0、酶解时间45 min的条件下，怀山药中可溶性固形物得率达82.79%，且怀山药浆黏度大大下降，提高了喷雾效果，且制品溶解性好。因此，酶解与喷雾干燥相结合的方法制得怀山药粉品质较优。
采用响应面法优化了怀山药酶解液的喷雾干燥条件，得到怀山药粉喷雾干燥的最佳条件为：热风温度180 ℃、热风流量28.60 m3/h、进料流量1 060 mL/h。在此条件下，怀山药出粉率最高达到37.59%，冲调性好，色泽风味佳，且含水率小于5%，适于长期贮存。试验模型与实际数据拟合良好，试验误差小，可以对参数进行预测和控制。
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REN Guangyue, LIU Yanan, LIU Hang, DUAN Xu, ZHANG Wei, YU Xina
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)
Abstract: The purpose of this work was to obtain Chinese yam powder with better solubility and reconstituability through enzymatic hydrolysis followed by spray drying. The optimization of spray drying parameters for improved drying efficiency was carried out by using response surface methodology (RSM), where the effects of air-inlet temperature, hot air flux and feed flow rate on the powder yield of dried yam were analyzed. Proximate composition and properties of the power product were determined. Results showed that the total soluble solids content of yam hydrolysate was 82.79% when the hydrolysis was performed using 0.2% α-amylase for 45 min at 70 ℃ and initial pH 7.0; after subsequent vacuum concentration to 17%, the hydrolysate was spray dried at an air-inlet temperature of 180 ℃, air flow rate of 28.60 m3/h, and feeding rate of 1 060 mL/h, resulting in a powder yield of 37.59% with good solubility, color and flavor, water content smaller than 5%, and high suitability for long-term storage. Therefore, the combination of enzymatic hydrolysis and spray drying method allows the production of higher-quality Chinese yam powder.
Key words: Chinese yam; enzymatic hydrolysis; spray drying; response surface methodology (RSM)
中图分类号：TS201.1
文献标志码：A
文章编号：1002-6630（2016）06-0001-06引文格式：
DOI:10.7506/spkx1002-6630-201606001 10.7506/spkx1002-6630-201606001. http://www.spkx.net.cn
作者简介：任广跃（1971—），男，教授，博士，研究方向为农产品干燥技术。E-mail：guangyueyao@163.com
基金项目：国家自然科学基金面上项目（31271972）；河南省高校科技创新团队支持计划资助项目（16IRTSTHN009）
收稿日期：2015-06-29