表1 响应面因素水平与编码
Table 1 Factors and their coded levels used for response surface analysis
因素 编码 水平-1 0 1硫酸体积分数/% A 1.0 1.5 2.0水解时间/h B 1.0 1.5 2.0料液比（g/mL） C 1∶5 1∶10 1∶20水解温度/℃ D 110 120 130
张莉莉 1，宁冬雪 1，康丽君 1，寇 芳 1，夏甜天 1，曹龙奎 1，2，*
（1.黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江 大庆 163319；2.黑龙江省农产品加工工程技术研究中心，黑龙江 大庆 163319）
摘 要：为提高湿法加工玉米淀粉产生的副产物玉米皮渣中还原糖的得率，以玉米皮渣为原料，研究蒸汽爆破处理原料、酸水解法制备还原糖的最优工艺条件，对硫酸体积分数、水解时间、水解温度和料液比4 个因素分别进行单因素试验，根据单因素试验结果设计Box-Behnken试验，以还原糖含量为指标值，采用响应面分析法确定降解的最优工艺参数，通过离子色谱法分析水解产物的组分。结果表明：最优工艺参数为硫酸体积分数1.66%、水解时间1.5 h、水解温度120 ℃、料液比1∶10（g/mL），此条件下还原糖含量为54.61%，比未经蒸汽爆破处理的降解液中还原糖含量高出9.58%。降解液经离子色谱分析后发现主要含3 种还原糖，分别为D-葡萄糖19.34 mg/mL、D-木糖16.01 mg/mL、L-阿拉伯糖10.37 mg/mL。同时对降解剩余物进行分析后发现，与原料相比蒸汽爆破酸解剩余物的纤维结构较疏松，裂解程度大，表面有孔洞和裂痕，说明蒸汽爆破酸解处理对纤维素、半纤维素及木质素的溶解力较强。这与两者降解液中还原糖含量结果相一致。
关键词：玉米皮渣；酸降解；响应面法；蒸汽爆破处理；还原糖
玉米皮渣是玉米淀粉加工过程中的副产物之一，含有大量的淀粉、半纤维素、纤维素及木质素，其中半纤维素中的糖基可通过降解产生五碳糖（木糖和阿拉伯糖）和六碳糖（半乳糖、葡萄糖和甘露糖） ［1］，这几种单糖均为还原糖。其中木糖和阿拉伯糖均属功能糖，用途广泛，市场需求量大。目前我国对玉米皮渣的利用相对较少，绝大部分是在出厂前进行喷浆处理后成为饲料或肥料，可利用价值低。近年来，由于市场上单糖的需求持续增长，对其生产工艺的技术要求也不断提高。因此，以价廉易得的玉米皮渣为原料，研究开发具有功能性的单糖产品具有极大的竞争力和市场开发前景 ［2］。
近几年报道的玉米皮渣中糖类的提取方法主要有水法提取 ［3］、微波辅助提取 ［4］、超声波辅助提取 ［5］等，但这些提取方法的提取率较低，提取时间较长。蒸汽爆破处理是指对物料施加一定的压力，同时150～240 ℃的饱和水蒸气经几十秒到几十分钟的瞬间处理后，立即降压，使纤维物料爆碎，内部孔隙度增大。高温高压同时作用加剧了纤维素内部氢键及有序结构的破坏，使稳定结构的羟基游离出来，具有从分子水平上打破大分子晶格的效果 ［6-7］。此方法对环境无污染，能耗低，是近年来发展较快、效果较好、成本较低的高效预处理技术。此技术广泛应用于制糖、建材、发酵剂、木质纤维原料预处理和食品生产以及饲料加工等领域 ［8］。
目前应用蒸汽爆破联合酸解法处理玉米皮渣制备还原糖的研究鲜见报道。本研究旨在开发生产具有高附加值的还原糖，以玉米皮渣为原料，通过蒸汽爆破处理后对其进行酸处理，提高玉米皮渣的降解率，为其资源的有效利用提供依据，如此可有效延长玉米产业链，实现玉米各组分的高附加值综合利用，具有重要的生态效益和经济效益。
1.1 材料与试剂
玉米皮渣 黑龙江省昊天玉米淀粉开发有限公司；浓硫酸、3，5-二硝基水杨酸、结晶酚、酒石酸钾钠、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、石油醚均为分析纯。
1.2 仪器与设备
SHZ-D（Ⅲ）循环水式多用真空泵 巩义市予华仪器有限责任公司；UVmini-1240紫外-可见分光光度计日本岛津仪器公司；电子分析天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司；QBS-80型蒸汽爆破工艺试验台 河南鹤壁正道重型机械厂；LDZX-75KBS立式压力蒸汽灭菌锅 上海申安医疗器械厂。
1.3 方法
1.3.1 工艺流程
玉米皮渣→烘干（35 ℃）→蒸汽爆破→烘干（35 ℃）→粉碎（过100 目）→酸解→离心（4 000 r/min）→取上层液体→调pH 7.0→脱色→脱盐→离子色谱测定糖含量
1.3.2 原料预处理
选取湿法加工玉米淀粉后的优质玉米皮渣，35 ℃条件下进行干燥。将玉米皮渣加入蒸汽爆破缸中，通入高温饱和蒸汽，使缸内压力至设定压力并保持一定的时间，维压结束后打开气动阀门（阀门打开时间为 0.008 75 s），瞬间泄压的同时完成物料的爆破 ［9］，收集腔内喷出的物料即为蒸汽爆破后的样品。
1.3.3 蒸汽爆破玉米皮渣提取还原糖工艺优化
结合单因素试验，采用Box-Behnken原理，以硫酸体积分数、料液比、水解温度、水解时间为自变量，水解得到还原糖含量为响应值，设计四因素三水平的响应面分析试验，见表1。
表1 响应面因素水平与编码
Table 1 Factors and their coded levels used for response surface analysis
因素 编码 水平-1 0 1硫酸体积分数/% A 1.0 1.5 2.0水解时间/h B 1.0 1.5 2.0料液比（g/mL） C 1∶5 1∶10 1∶20水解温度/℃ D 110 120 130
1.3.4 降解液糖组分测定
采用高效液相离子色谱法对最优条件下玉米皮渣降解液中还原糖的主要成分进行分析，色谱柱为CarborPac PA20（3 mm×250 mm）；检测器为脉冲安培检测器；梯度淋洗条件：0～20 min：3 mmol/L NaOH；20～25 min：3～100 mmol/L NaOH；25～45 min：100 mmol/L NaOH+100 mmol/L NaAc；45～55 min：100 mmol/L NaOH+100 mmol/L NaAc；55.1～57.1 min：200 mmol/L NaOH；57.2～67 min：3 mmol/L NaOH。
1.3.5 降解剩余物分析
1.3.5.1 红外光谱分析
将降解后的剩余物干燥，取定量的固体粉末经溴化钾研磨压片后，进行红外光谱仪测定。
1.3.5.2 核磁共振碳谱分析
精确称取剩余物固体粉末2 mg，在核磁共振谱仪上进行核磁碳谱检测。
1.3.5.3 X射线衍射分析
将溶解剩余物进行X射线检测。检测条件为Cu靶，管电压为40 kV，管电流为30 mA，扫描范围5 ˚～40 ˚，扫描速率为5 ˚/min。
1.3.5.4 扫描电子显微镜分析
溶解剩余物干燥后，黏在样品台上，真空喷金，观察各个样品表观形貌。
1.4 数据统计分析
所得数据均为3 次重复的平均值，数据统计分析采用SPSS 13.0进行方差分析，如果方差分析效应显著，使用Duncan法进行多重比较。响应面试验所得数据使用Design-Expert V8.0.6软件进行数据分析。
2.1 单因素试验结果
2.1.1 硫酸体积分数对还原糖含量的影响
图1 硫酸体积分数对还原糖含量的影响
Fig. 1 Effect of sulphuric acid concentration on reducing sugar content
由图1可知，随着硫酸体积分数的增大，降解液中还原糖含量呈现先增加后降低的趋势，蒸汽爆破原料酸解处理所得的还原糖含量明显高于原料酸解处理。两种酸解处理的降解液中还原糖含量均在硫酸体积分数为1.5%时达到最大值。这是由于硫酸体积分数过低时，玉米皮渣中木质纤维结构的破坏程度较低，不能完全降解，致使还原糖含量较低；硫酸体积分数过高时，降解液中还原糖分解，使其含量较低。故取硫酸体积分数为1.5%为宜。
2.1.2 水解时间对还原糖含量的影响
由图2可知，水解时间少于1.5 h时，两种处理的降解液中还原糖含量均逐渐增加，1.5～2.0 h时还原糖含量基本不变，之后呈下降趋势。这可能是过长的水解时间破坏了糖类，并且水解液颜色随着水解时间的延长不断加深，导致副反应的发生 ［10］，从而影响还原糖的含量。因此综合考虑到降低成本及节约能源，宜选用水解时间为1.5 h。
图2 水解时间对还原糖含量的影响
Fig. 2 Effect of hydrolysis time on content of reducing sugar content
2.1.3 水解温度对还原糖含量的影响
图3 水解温度对还原糖含量的影响
Fig. 3 Effect of hydrolysis temperature on reducing sugar content
不同的水解温度对蒸汽爆破玉米皮渣的降解作用有显著的影响，当水解温度为80 ℃时，蒸汽爆破玉米皮渣降解作用与原料降解作用均极其微弱，降解液中还原糖含量较低；当水解温度不断升高，降解液中还原糖含量呈现上升趋势，两者的降解液还原糖含量在120 ℃时达到最大值，前者还原糖含量显著高于后者。超过120 ℃时，两种处理的还原糖含量均随温度的升高而下降，这是由于过高的温度使还原糖发生分解反应，生成醛类化学物质。因此水解温度宜选120 ℃。
2.1.4 料液比对还原糖含量的影响
图4 料液比对还原糖含量的影响
Fig. 4 Effect of material-to-liquid ratio on reducing sugar content
由图4可知，随着溶剂用量的增加，蒸汽爆破处理的降解液中还原糖含量不增加，料液比为1∶10时达到最大值，然后趋于不变。而原料玉米皮渣降解时，料液比在1∶20时还原糖含量最大。与蒸汽爆破处理相比，增大了用水量，增加了升温成本造成热量浪费，对实际生产极为不利。蒸汽爆破酸解时选取料液比为1∶10。
2.2 响应面试验结果
表2 响应面分析方案及结果
Table 2 Experimental scheme and results for response surface analysis
试验号A硫酸体积分数 B水解时间 C料液比 D水解温度 R还原糖含量/% 1 0 -1 0 -1 10.73 2 0 -1 1 0 8.87 3 0 0 -1 -1 30.98 0 -1 1 45.93 5 0 -1 -1 0 25.24 6 0 1 0 -1 21.45 4 0 7 -1 0 1 0 33.08 8 0 1 -1 0 40.77 1 -1 32.10 10 1 1 0 0 12.12 11 0 0 1 1 5.29 12 0 0 0 0 53.61 13 -1 0 0 -1 14.51 14 0 0 0 0 51.93 15 -1 0 0 1 11.17 16 0 -1 0 1 12.28 17 -1 0 -1 0 9.70 18 0 0 0 0 47.14 19 1 0 0 1 10.73 20 0 0 0 0 51.42 21 1 0 0 -1 21.56 22 1 0 -1 0 50.77 23 0 1 0 1 3.88 24 -1 1 0 0 11.56 25 1 -1 0 0 11.09 26 0 1 1 0 1.54 27 1 0 1 0 3.77 28 0 0 0 0 50.65 29 -1 -1 0 0 7.22 9 0 0
通过单因素试验确定的参数范围，采用Box-Behnken试验优化蒸汽爆破硫酸水解玉米皮渣制备还原糖最佳工艺参数，以硫酸体积分数、水解时间、料液比、水解温度为自变量，降解后还原糖含量为响应值，设计蒸汽爆破玉米皮渣降解工艺结果（表2），利用Design-Expert V8.0.6软件对表2中的数据进行多元回归分析，可得到方差分析的结果，见表3。由表3可知，整体模型P＜0.000 1，二次方程模型极显著，且失拟项P=0.150 7＞0.05，说明此回归方程对数据的拟合性较好。料液比及水解温度一次项达到极显著水平，表明两因素对还原糖含量的线性效应极显著，所有的二次项对还原糖含量的曲面效应极显著，交互项CD、AC、BC极显著，BD显著，表明各影响因素对还原糖含量的影响作用不是简单的线性关系。自变量对响应值的影响用回归方程（模型）表示为：
R=50.95+1.90A+1.32B-9.90C-3.50D-0.83AB-17.59AC-1.87AD-5.72BC-4.78BD-10.44CD-19.00A 2-22.81B 2-7.65C 2-16.08D 2
表3 回归模型方差分析
Table 3 Analysis of variance of the regression equation
注：*. P＜0.05，差异显著；**. P＜0.01，差异极显著。
方差来源 平方和 自由度 均方差 F值 P值 显著性模型 8 739.16 14 624.23 44.99 ＜0.000 1 ** A硫酸体积分数 43.32 1 43.32 3.12 0.099 0 B水解时间 21.04 1 21.04 1.52 0.238 5 C料液比 1 174.93 1 1 174.93 84.67 ＜0.000 1 ** D水解温度 147.35 1 147.35 10.62 0.005 7 ** AB 2.74 1 2.74 0.20 0.663 6 AC 1 238.34 1 1 238.34 89.24 ＜0.000 1 ** AD 14.03 1 14.03 1.01 0.331 8 BC 130.64 1 130.64 9.41 0.008 3 ** BD 91.39 1 91.39 6.59 0.022 4 * CD 435.97 1 435.97 31.42 ＜0.000 1 ** A 2 2 340.59 1 2 340.59 168.68＜0.000 1 ** B 2 3 375.51 1 3 375.51 243.26＜0.000 1 ** C 2 379.69 1 379.69 27.36 0.000 1 ** D 2 1 677.10 1 1 677.10 120.86＜0.000 1 **残差 194.27 14 13.88失拟项 171.41 10 17.14 3.00 0.150 7纯误差 22.86 4 5.72总误差 8 933.43 28 R 2=0.978 3
2.3 响应面分析
图5 各因素交互作用对还原糖含量影响的响应面图
Fig. 5 Response surface and corresponding contour plots showing the interactive effects of different extraction parameters on reducing sugar content
由回归方差分析结果可知，交互作用AC、BC、BD、CD均显著。由图5可知，当任意水平为0时，降解液中还原糖含量均呈现先增大后减小的趋势。由图5b可以看出，当水解时间不变时，随着水解温度的升高，降解液中还原糖含量呈先增加后减小的趋势 ［11］；等高线较密集，说明水解温度对降解液的影响显著，这一点从响应面陡峭程度上也可以直观地观察到，并在水平值0附近达到响应值的最高点。当分别固定时间和料液比，由图5b、c均可得出相同的结论，与此研究的单因素试验中水解温度对降解工艺的影响结果一致。当固定硫酸体积分数和水解时间时，由图5a、d分析可知，随着料液比水平的增大，降解液中还原糖含量先升高后降低，等高线在水解时间延长时比硫酸体积分数增大时更密集，这说明水解时间、料液比之间的交互作用与硫酸体积分数、料液比之间的交互作用相比更明显。当溶剂用量较小时，酸含量及浸提液不足，不能将原料中的还原糖全部溶出；溶剂用量较大时，额外增多的酸液不仅会使溶出的还原糖稀释，且令还原糖中的五碳糖进一步发生反应生成糠醛类物质，从而造成还原糖含量的降低，且后续纯化制备时将增加浓缩成本。
对模型进行分析，得出最优的还原糖制备工艺条件为硫酸体积分数1.66%、料液比1∶10.09、水解时间1.48 h、水解温度118.88 ℃，还原糖含量最高为54.68%。对试验进行可靠性验证，采用最优条件进行实验，硫酸体积分数1.66%、水解时间1.5 h、水解温度120 ℃、料液比1∶10（g/mL），取3 次实验平均值，所得降解液中还原糖含量为54.61%，与预测值非常接近，说明模型可起到很好的预测作用。
2.4 最佳条件下降解液中糖组分分析
图6 混糖标准品（a）和蒸汽爆破玉米皮渣降解液（b）离子色谱图
Fig. 6 Ion chromatogram of mixed saccharide standards and sugar components in corn bran hydrolysate with steam explosion pretreatment
将降解液稀释1 000 倍，离子色谱法测定还原糖含量，如图6所示。降解液中L-阿拉伯糖含量为10.37 mg/mL，D-半乳糖含量为2.93 mg/mL，D-葡萄糖含量为19.34 mg/mL，D-木糖含量为16.01 mg/mL。
2.5 降解剩余物分析
2.5.1 红外光谱分析
图7 蒸汽爆破玉米皮渣红外光谱图
Fig. 7 FT-IR spectra of corn bran and its residue after different treatments
由图7可以看出，各物质红外图谱非常相似，峰形状变化不大，但有些吸收峰强度发生了较大的变化。3 410 cm -1处的吸收峰为典型的是碳水化合物（纤维素、半纤维素和单糖等）中的O—H键的伸缩振动峰 ［12-13］，2 927 cm -1处的吸收峰是来自于木质素中脂肪族的或聚多糖以及半纤维素的C—H键的振动吸收 ［14］。1 635 cm -1处的吸收峰是木质素（—C=O）的特征峰 ［15］，曲线c、d中此峰吸收强度减弱，木质素在反应过程中发生降解，说明蒸汽爆破处理有利于木质素的溶解，对其结构有一定的破坏作用。1 462 cm -1附近出现的峰是—CH 2—中C—H的弯曲振动所致 ［16］。1 027 cm -1处的吸收峰是半纤维素的典型吸收峰 ［17］，此吸收峰主要来源于糖苷键C—O—C键的伸缩振动，曲线b、c、d中，该峰的吸收强度均有所增加，可能是处理后半纤维素分子的非结晶区发生降解，结晶区增大。1 167 cm -1附近的谱带是木聚糖的典型吸收峰。578 cm -1处的吸收峰主要是β-糖苷键连接的吡喃式木糖单元的特征吸收峰，曲线b、c中此峰均有所增强，可能是由于与酸反应的过程中纤维素、半纤维素等的大分子结构发生分解，生成了较多的低聚糖或单糖，使其数量增加。
2.5.2 13C磁核磁共振谱分析
图8 蒸汽爆破玉米皮渣CP/MAS
13C核磁共振谱
Fig. 8 CP/MAS
13C-NMR spectra of corn bran and its residue after different treatments
如图8a所示，97.84×10 -6和95.75×10 -6为C-1信号峰；75.29×10 -6信号峰为C-3的化学位移；66.72×10 -6为结晶纤维素C-6的共振峰；56.00×10 -6处的信号峰源自于半纤维素葡萄糖醛酸取代基上的甲氧基 ［18］；24.84×10 -6处的信号峰证明玉米皮渣中含有大量的乙酰基；而18.42×10 -6和14.57×10 -6信号峰的存在说明了木质素存在于玉米皮渣中。由图8a、c可知，玉米皮渣经蒸汽爆破处理后，24.84×10 -6信号峰消失或减弱，说明蒸汽爆破过程中发生了乙酰化反应，脱除了甲基；80.99×10 -6、78.23×10 -6、76.97×10 -63 处信号峰分别为C-2、C-3、C-5的化学位移 ［19］，表明纤维素和半纤维素结构发生了变化；同时出现了138.81×10 -6和122.02×10 -6信号峰，说明木质素经蒸汽爆破作用后结构凸显，部分被溶解，由此可说明蒸汽爆破处理可促进玉米皮渣的降解作用。图8c、d比较可发现，蒸汽爆破原料经酸解后，138.81×10 -6和73.28×10 -6信号峰消失或减弱，说明纤维素、半纤维素和木质素均发生降解，结晶结构被破坏。这与红外测定结果一致，与蒸汽爆破处理原料的降解液中还原糖含量较高的结果相符。蒸汽爆破玉米皮渣 13C核磁共振谱图解析综合结果见表4。
表4 蒸汽爆破玉米皮渣
13C核磁共振谱图解析
Table 4
13C-NMR spectra analysis of corn bran subjected to steam explosion
化学位移（×10 -6） 归属167.57～165.72 羧基—COOH 138.81 芳基结构中与侧脸连接的C 1—C 123.75 芳基结构中C 5—C 98.93～95.75 葡萄糖醛酸取代基上的C-1 80.99～75.29 纤维素C-2、C-3、C-5 67.04～66.57 纤维素C-6 58.59～56.00 半纤维素葡萄糖醛酸取代基上的甲氧基24.84～22.59 乙酰基上的甲基18.64～14.57 木素脂肪族饱和烷基—CH 3
2.5.3 X-射线衍射分析
图9 蒸汽爆破玉米皮渣X射线衍射谱图
Fig. 9 XRD spectra of corn bran and its residue after different treatments
从图9可以看出，4种玉米皮渣均在22˚左右出现一极大峰值，此处的峰归属为纤维素002晶面衍射峰 ［20-21］；图中a、b在15˚左右处出现的峰为101面的衍射强度峰，是与纤维素无定型区相关的衍射峰。对比不同处理的样品的衍射峰可以发现，玉米皮渣在22˚和15˚的相对衍射强度均发生了较大的变化。原料直接酸解（曲线b）后峰值显著增强，主要是由于半纤维素中非纤维素及聚多糖的大量移除，以及木质素中不定型区的溶解。蒸汽爆破处理原料（曲线c）和蒸汽爆破后酸解剩余物（曲线d）中峰值显著增强，说明蒸汽爆破后纤维中无定形区及非结晶区表面有部分溶解，致使纤维素结晶区暴露 ［22］，使其吸收峰强度增大。b和d中峰值2θ在35˚附近时有尖锐的峰，说明稀酸处理后有部分结晶生成或重定向 ［23］。这可能是由于酸解过程中移除非纤维类多糖及不定型态的溶解导致的木质纤维素的晶体结构发生改变引起的。
有研究表明，稀酸处理过程中会有少量结晶生成或结晶重定向现象发生 ［24］。稀酸处理对木质纤维素结晶度的影响具有双重效应，其一是稀酸处理能通过润胀作用解开一些高度结合在一起的结晶结构，使结晶度下降；其二是稀酸处理后将无定型区的木质素和半纤维素组分除去，提高了木质纤维素的结晶度 ［25］。因而，蒸汽爆破处理后的原料再进行酸解，可大大提高木质纤维素的降解，更利于糖类物质的溶出，使还原糖含量提高。
2.5.4 扫描电子显微镜分析
图10 蒸汽爆破玉米皮渣扫描电子显微镜图
Fig. 10 SEM photographs of corn bran and its residue after different treatments
扫描电子显微镜能有效提供蒸汽爆破处理前后的玉米皮渣表面结构信息。图10a为未处理玉米皮渣，纤维结构规律，呈现片状，且表面光滑规整，淀粉颗粒清晰可见；图10b为酸解原料后的剩余物，大纤维结构发生一定程度的破坏，被分解成大小不一的碎块；图10c为蒸汽爆破处理的原料，纤维结构被裂解，呈碎块，表面凹凸不整，结构松散；图10d为蒸汽爆破酸解处理后的剩余物，清晰可见其表面的孔洞和裂痕，这是由于纤维素、半纤维素和木质素被降解，或其结构被破坏所致。
响应面法优化蒸汽爆破玉米皮渣工艺得出最优酸解条件为硫酸体积分数1.66%、水解时间1.5 h、水解温度120 ℃、料液比1∶10（g/mL），此条件下蒸汽爆破玉米皮渣降解液中还原糖含量为54.61%，比未经蒸汽爆破处理的高9.58%。通过离子色谱法对降解液进行分析，证明降解产物含有D-木糖、L-阿拉伯糖和D-葡萄糖，其含量分别为16.01、10.37、19.34 mg/mL。降解剩余物经红外、核磁共振碳谱、X-衍射及扫描电子显微镜分析，发现蒸汽爆破处理的玉米皮渣纤维结构被破坏，酸解后的剩余物结晶区均有不同程度的改变，说明蒸汽爆破处理利于木质纤维结构的降解，可溶出更多的还原糖，对玉米皮渣制备还原糖工艺具有可行性。
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Preparation of Reducing Sugar from Corn Bran by Steam Explosion Combined with Acid Hydrolysis: Process Optimization Using Response Surface Methodology and Analysis of Hydrolysis Degree
ZHANG Lili
1， NING Dongxue
1， KANG Lijun
1， KOU Fang
1， XIA Tiantian
1， CAO Longkui
1，2，*
（1. College of Food Science， Heilongjiang Bayi Agricultural University， Daqing 163319， China；2. Agri-Food Processing Development Centre of Heilongjiang， Daqing 163319， China）
Abstract：In order to increase reducing sugar yield from corn bran as a by-product of the production of corn starch by wet milling， the optimal conditions for preparation of reducing sugar from corn bran by steam explosion combined with acid hydrolysis were investigated in this research. First of all， the one-factor-at-a-time method was employed to examine the effects of sulphuric acid concentration， hydrolysis time， temperature and material-to-liquid ratio on reducing sugar content. Subsequently， the optimization of process parameters for improved reducing sugar content was performed using Box-Behnken design and response surface methodology. Hydrolysates were analyzed by ion chromatography. The results showed that the maximum reducing sugar content of 54.61% was obtained under the following optimal conditions： sulphuric acid concentration， 1.66%； hydrolysis time， 1.5 h； temperature， 120 ℃； and material-to-liquid ratio， 1：10 （g/mL）， which was increased by 9.58% as compared to that obtained without steam explosion pretreatment. Ion chromatography analysis indicated that the hydrolysate obtained was mainly composed of D-glucose （19.34 mg/mL）， D-xylose （16.01 mg/mL）and L-arabinose （10.37 mg/mL）. In comparison to the raw material， the fiber structure of the residue left after the preparation of reducing sugar was more loose and more significantly cracked， showing more holes and cracks on its surface， revealing that the cellulose， hemicellulose and lignin in corn bran can be well decomposed by successive steam explosion and acid hydrolysis. This result is in accordance with the reducing sugar content in the degradation solution obtained after both treatments.
Key words：corn bran； acid hydrolysis； response surface methodology； steam explosion； reducing sugar
DOI：10.7506/spkx1002-6630-201616012
中图分类号：TS244.1
文献标志码：A
文章编号：1002-6630（2016）16-0075-08
引文格式：
张莉莉， 宁冬雪， 康丽君， 等. 响应面试验优化蒸汽爆破酸解制备玉米皮渣还原糖工艺及水解程度分析［J］. 食品科学，2016， 37（16）: 75-82. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201616012. http://www.spkx.net.cn
ZHANG Lili， NING Dongxue， KANG Lijun， et al. Preparation of reducing sugar from corn bran by steam explosion combined with acid hydrolysis: process optimization using response surface methodology and analysis of hydrolysis degree［J］. Food Science， 2016， 37（16）: 75-82. （in Chinese with English abstract） DOI:10.7506/spkx1002-6630-201616012. http://www.spkx.net.cn
收稿日期：2016-01-21
基金项目：生物质综合利用生产产业化技术课题（2041020002）；黑龙江省科技攻关项目（GC13B602）
作者简介：张莉莉（1990—），女，硕士研究生，研究方向为天然产物分离与重组。E-mail：bjzll15@163.com
*通信作者：曹龙奎（1965—），男，教授，博士，研究方向为农产品加工。E-mail：caolongkui2013@163.com