响应面试验优化低糖牡丹花脯涂膜配方

翟芳芳,朱文学*,马怡童,陈子贤

(河南科技大学食品与生物工程学院,河南 洛阳 471023)

摘 要:为改善低糖牡丹花脯食品的品质,在单因素试验的基础上进行Box-Behnken试验设计,通过响应面回归分析优化牡丹花脯喷涂剂的配方。结果表明,牡丹花脯喷涂剂的最佳配方为:苹果果胶粉5 g/L、牡丹红色素4 g/L、木糖醇28.77 g/100 mL。在此基础上进行验证实验,测得经过优化配方喷涂的牡丹花脯总色差值为9.01,皱缩率为14.59%,与对照组相比花脯的品质显著提高,为牡丹食品的开发提供了理论依据。

关键词:牡丹;花脯;低糖;涂膜;响应面优化

花卉的食用在我国已有几千年历史,近来年,国外也悄然兴起食花热。目前,中国已经成为世界上最大的花卉生产基地,科技创新使花卉栽培量与产品品质均得到较大提高,食用花卉发展势头良好 [1]。牡丹是我国十大传统名花之一,素有“花中之王”的美誉。“风前月下妖娆态,天上人间富贵花”,“何人不爱牡丹花,占断城中好物华”,这些诗词都是赞颂牡丹的观赏价值。实际上,牡丹除观赏价值外,还具有很高的食用开发潜力 [2]。研究表明,牡丹的花瓣中含有多种有益于人体的营养物质,包括多酚类物质、氨基酸、人体所需维生素、多种矿物质、脂肪、淀粉和酶 [3-6],具有较高的营养价值。其中,人体必需氨基酸含量较多 [7],谷氨酸含量(0.881%~1.844%)最高,半胱氨酸含量(0.036%~0.126%)最低 [8]。相关研究 [9]也证明,花的抗氧化活性显著高于普通绿叶蔬菜。因此,食用牡丹花卉具有广阔的发展前景。

目前,国内牡丹花的加工方法主要有与其他食材共烩成菜肴 [10]、干制成花茶 [11]、糖渍成花脯 [12]、浸提液干制成粉 [13]、制成花露酒 [14]等。以上方法均能较好地利用牡丹资源,但多数以家庭作坊式的方式进行生产,效率低下而且牡丹花瓣利用率较低,造成浪费。本实验以前人的研究为基础,通过不同的加工方式及试剂处理牡丹花瓣,旨在寻找一种简单有效的牡丹花脯加工方法,同时赋予食品美感和良好的力学性能,提高其食用品质和利用率,为牡丹产业化发展提供新思路。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

牡丹品种“洛阳红”采自河南省洛阳市老城区二乔园艺场,接近盛花期采摘。朝露未退时摘花,挑选花瓣肥厚的单头健壮花枝,用消毒的剪刀斜切,保留花茎长度约为25 cm。切花采收后立即将基部浸入水中,并于采收当天运回实验室,分别插入装有200 mL无菌水的蒸馏瓶中,放置在4 ℃恒温恒湿箱中冷藏备用。

木糖醇、蔗糖、乙醇、盐酸、氢氧化钠、氯化钙(均为食品级) 洛阳市洛龙区奥科化玻仪器经销部;苹果、食盐 当地市场。苹果经榨汁机榨汁,取残渣备用。

1.2 仪器与设备

电热恒温水浴锅 琴台医疗器械厂;HC-1000Y高速多功能粉粹机 永康市天棋盛世工贸有限公司;DHG-9240A电热鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司;M1-211A微波炉 广东美的厨房电器制造有限公司;LG-0.2型真空冷冻干燥机 沈阳新阳速冻设备制造公司;colori5色差仪 美国X-rite爱色丽公司;RE-52A旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂;ESJ120电子天平 沈阳龙腾电子有限公司;SHB-Ⅲ循环水式真空泵 郑州长城科工贸有限公司;DZ30-32C6高速离心机 上海安亭科学仪器厂。

1.3 方法

1.3.1 牡丹花脯的制备

选择色泽自然、无破损、无腐烂、大小均匀一致且较厚的花瓣,放入低质量浓度食盐水中漂洗,将漂洗过的牡丹花瓣放入90 ℃水中烫漂2 min,放入0.2%的氯化钙溶液浸泡30 min进行硬化处理。100 ℃水浴锅内熬制30 min质量浓度30 g/100 mL的蔗糖溶液,冷却后放入经硬化处理的牡丹花瓣,糖渍1 h后捞出花瓣并沥干表面备用。高压电压喷涂经响应面优化的喷涂剂后,牡丹花脯置于热风箱内,干燥温度设置为60 ℃,达到稳定温度后,将花脯按5.0 kg/m 2均匀平铺于筛网上,干燥4 h可得牡丹花脯成品。

1.3.2 牡丹花脯食用色素的制备

根据文献[15]的方法,在50 ℃的温度条件下,选取体积分数1%盐酸-乙醇溶液浸泡牡丹花瓣3 h,之后挤压过滤得到粗滤液,再经抽滤和减压蒸馏得到深紫红色色素浸膏。

1.3.3 苹果果胶粉制备

根据文献[16-17]的方法制作低酯果胶粉。将苹果渣与30 ℃水混合均匀经微波处理 [18]20 min后过滤,所得苹果渣微波干燥10 min并于60 ℃烘箱中烘干,冷却经粉碎得苹果渣粉。苹果渣粉与pH 2.5的盐酸以1∶20比例混合,微波处理20 min后离心得上清液,60 ℃浓缩2 h。冷却至10 ℃缓慢加氢氧化钠溶液调节pH值至9,再加盐酸溶液调节pH 4,与95%乙醇溶液体积比1∶2混合后离心过滤得沉淀,经体积分数50%乙醇溶液洗涤后真空冷冻干燥成粉,备用。

1.3.4 牡丹花脯复合喷涂剂的制备

按一定比例将苹果果胶粉溶于100 mL蒸馏水中,加入氢氧化钠水溶液调节pH 5.5,加热至80 ℃使粉末状物质溶解,稍微冷却后再按一定比例加入木糖醇和牡丹花红色素,之后加入质量分数0.3%的琼脂和0.15%的CaCl 2溶液,搅拌均匀,即为牡丹花脯喷涂剂。

1.3.5 单因素试验设计

按照1.3.1节中方法对牡丹花脯喷涂剂中苹果果胶粉用量(0、5、10、15、20、25 g/L)、牡丹红色素用量(0、4、8、12、16、20 g/L)、木糖醇用量(0、10、20、30、40、50 g/100 mL)进行考察,其中,三因素选择数值为0时代表对照组,选择花脯总色差(Δ E)值和皱缩率为指标。在进行单因素试验时,选取一个因素为变量时其余两个因素需固定在特定水平,固定各喷涂剂用量为苹果果胶粉5 g/L、牡丹红色素4 g/L、木糖醇10 g/100 mL。

1.3.6 响应面试验设计

根据单因素试验结果,采用Box-Behnken设计原理,选取苹果果胶粉用量(A)、牡丹红色素用量(B)和木糖醇用量(C)这3 个影响牡丹花脯品质的主要因素为响应面考察因素,以加权综合指标为响应值,利用Design-Expert 8.06软件对试验数据进行多元回归拟合及对模型进行方差分析。

1.3.7 牡丹花脯色泽及皱缩率测定

牡丹花脯色泽的测定采用的是CIE表色系统 [19]。测定牡丹花不同试验因素影响条件下的明度(L*)、红绿度(a*)、黄蓝度(b*)值,与新鲜采摘的牡丹花瓣的L*、a*、b*值比较,可得ΔL*、Δa*、Δb*,计算ΔE值,如式(1)所示:

皱缩率采用游标卡尺测量计算,如式(2)所示:

式中:L 1为新鲜牡丹花瓣的长度/mm;L 2为处理后牡丹花瓣的长度/mm。

1.3.8 牡丹花脯指标加权综合评分测定

在本实验中,ΔE值(Y 1)、皱缩率(Y 2)都为欲达到最小化的指标,根据各指标的重要程度,把指标Y 1和Y 2的加权系数均定为0.5,则加权评分值越小越好。加权评分计算见公式(3)、(4):

加权综合评分=0.5×ΔE评分+0.5×皱缩率评分 (4)

式中:A为ΔE(或皱缩率)测定值;A 0为ΔE(或皱缩率)测定最小值;A 1为ΔE(或皱缩率)测定最大值。

1.4 数据统计与分析

各指标均重复测定3 次,采用DPS v3.01软件的新复极差法,分析因素苹果果胶粉用量、牡丹红色素用量和木糖醇用量对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响规律。根据单因素试验结果,利用Design-Expert 8.06软件Box-Behnken试验设计,对牡丹花脯涂膜剂的配方进行优化。

2 结果与分析

2.1 苹果果胶粉用量对牡丹花脯ΔE值和皱缩率的影响

图1 苹果果胶粉用量对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响
Fig. 1 Effect of apple pectin powder on the color and shrinkage rate of candied peony

从图1可以看出,苹果果胶粉用量低于15 g/L时,牡丹花脯ΔE表现为随着用量升高而降低的趋势,这可能是因为果胶粉的加入能防止喷涂时产生流挂现象,从而使喷涂剂分散均匀色泽均匀 [20-24];当苹果果胶粉用量高于15 g/L时,ΔE表现为高于对照组的趋势,可能是因为过多果胶粉的加入使得果胶粉制作过程中残留的色素影响到了花脯的ΔE值 [25];苹果果胶粉用量为10 g/L时,ΔE值最小,但与用量为5 g/L时相近,两者之间相差不显著。而添加不同用量的苹果果胶粉对牡丹花脯皱缩率的影响则较为显著,且达到一定用量后皱缩率并不会随着苹果果胶粉用量的增大而上升,维持在较稳定的范围内。综合考虑,在后续优化试验中,果胶粉用量的中心值选为10 g/L。

2.2 牡丹红色素用量对牡丹花脯ΔE值和皱缩率的影响

由图2可以看出,添加不同用量的牡丹红色素均能不同程度补偿牡丹花瓣在加工过程中造成的色素流失和改变。但由于喷涂液剂量维持在100 mL,因此,牡丹红色素对花瓣色泽的改善作用不会一直增加。其中,当用量为8 g/L时,牡丹花脯的ΔE最小(6.85);用量高于8 g/L时,ΔE值虽比对照组小但又有了上升的趋势,对花瓣ΔE的影响反而不如低用量时大。而牡丹红色素用量对花瓣皱缩率的影响也比较有限,只在用量低于12 g/L时表现显著,高于此用量的牡丹花瓣皱缩率并没有明显改善,可能是红色素喷涂剂含有较高的水分,能使花瓣皱缩情况得到有限程度上的缓解。综合考虑,在后续优化试验中,牡丹红色素用量的中心值选为8 g/L。

图2 牡丹红色素用量对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响
Fig. 2 Effect of peony red pigment on the color and shrinkage rate of candied peony

2.3 木糖醇用量对牡丹花脯Δ E值和皱缩率的影响

图3 木糖醇用量对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响
Fig. 3 Effect of xylitol on the color and shrinkage rate of candied peony

从图3可看出,添加木糖醇可使牡丹花瓣加工过程中皱缩严重的情况得到明显改善,可能是因为木糖醇溶液不像蔗糖黏稠 [26],但随着木糖醇用量的提高,皱缩率的变化维持在一定水平内并不会一直降低。而木糖醇用量对花瓣色泽的影响是非常显著的,这是因为木糖醇不会在较高温度条件下发生美拉德反应。用量为40 g/100 mL 时ΔE值达到最低点(3.76)。综合考虑,在后续优化试验中,木糖醇用量的中心值选为30 g/100 mL。

2.4 牡丹花脯喷涂试验回归模型的建立

采用Box-Behnken设计,以牡丹花脯喷涂后的ΔE值(Y 1)、皱缩率(Y 2)和加权综合评分(Y 3)为响应值(表1)建立数学模型,可得二次多元回归模型为:

Y 1=59.69-1.32A-1.70B-2.73C-0.03AB+0.03AC+ 0.04BC+0.04A 2+0.09B 2+0.04C 2

Y 2=45.59+3.43A+0.91B-4.06C-0.03AB+ 6.50×10 -3AC-5.00×10 -4BC-0.15A 2-0.02B 2+0.08C 2

Y 3=4.48+0.04A-0.07B-0.32C-3.00×10 -3AB+ 2.40×10 -3AC+2.38×10 -3BC-3.11×10 -3A 2+4.67×10 -3B 2+ 5.19×10 -3C 2

表1 Box-Behnken试验设计及结果
Table 1 Box-Behnken design with experimental results

试验号 A苹果果胶粉用量/(g/L)B牡丹红色素用量/(g/L)C木糖醇用量/ (g/100 mL) Δ E 皱缩率/% 加权综合评分1 5 4 30 8.22 12.38 0.03 2 15 4 30 12.94 16.40 0.47 3 5 12 30 14.15 15.11 0.50 4 15 12 30 16.25 17.05 0.70 5 5 8 25 11.63 11.43 0.21 6 15 8 25 12.06 14.83 0.36 7 5 8 35 10.97 20.03 0.48 8 15 8 35 14.83 24.08 0.87 9 10 4 25 11.02 16.81 0.37 10 10 12 25 13.41 19.19 0.60 11 10 4 35 10.63 22.96 0.57 12 10 12 35 16.01 25.30 0.99 13 10 8 30 10.59 19.18 0.43 14 10 8 30 9.46 18.43 0.33 15 10 8 30 9.96 19.13 0.39 16 10 8 30 10.63 20.61 0.48 17 10 8 30 11.44 19.97 0.51

表2 Δ E回归方程系数显著性检验表
Table 2 Significance test of the regression equation model of ΔE

注:*.差异显著,P<0.05;**.差异极显著,P<0.01。下同。

来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性模型 79.44 9 8.83 18.62 0.000 4 ** A苹果果胶粉用量 15.43 1 15.43 32.55 0.000 7 ** B牡丹红色素用量 36.17 1 36.17 76.30 <0.000 1 ** C木糖醇用量 2.33 1 2.33 4.92 0.062 0 AB 1.72 1 1.72 3.62 0.098 8 AC 2.94 1 2.94 6.21 0.041 5 * BC 2.24 1 2.24 4.72 0.066 5 A 2 4.55 1 4.55 9.60 0.017 4 * B 2 8.66 1 8.66 18.28 0.003 7 ** C 2 3.54 1 3.54 7.47 0.029 2 *残差 3.32 7 0.47失拟 1.07 3 0.36 0.64 0.630 1 不显著纯误差 2.25 4 0.56总和 82.76 16

表3 皱缩率回归方程系数显著性检验表
Table 3 Significance test of the regression equation model of shrinkage rate

来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性模型 221.94 9 24.66 23.85 0.000 2 ** A苹果果胶粉用量 22.48 1 22.48 21.74 0.002 3 ** B牡丹红色素用量 8.20 1 8.20 7.93 0.025 9 * C木糖醇用量 113.33 1 113.33 109.59 <0.000 1 ** AB 1.08 1 1.08 1.05 0.340 5 AC 0.11 1 0.11 0.10 0.758 6 BC 4.0×10 -4 1 4.0×10 -43.87×10 -40.984 9 A 2 62.43 1 62.43 60.38 0.000 1 ** B 2 0.60 1 0.60 0.58 0.470 3 C 2 16.49 1 16.49 15.95 0.005 2 **残差 7.24 7 1.03失拟 4.41 3 1.47 2.08 0.246 1 不显著纯误差 2.83 4 0.71总和 229.18 16

表4 综合评分回归方程系数显著性检验表
Table 4 Significance test of the regression equation model of comprehensive score

来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性模型 0.79 9 0.088 23.20 0.000 2 ** A苹果果胶粉用量 0.17 1 0.17 45.88 0.000 3 ** B牡丹红色素用量 0.23 1 0.23 60.05 0.000 1 ** C木糖醇用量 0.23 1 0.23 61.84 0.000 1 ** AB 0.014 1 0.014 3.80 0.092 4 AC 0.014 1 0.014 3.80 0.0924 * BC 9.03×10 -3 1 9.03×10 -3 2.38 0.166 9 A 2 0.025 1 0.025 6.71 0.035 9 * B 2 0.024 1 0.024 6.20 0.041 6 * C 2 0.071 1 0.071 18.69 0.003 5 **残差 0.027 7 3.79×10 -3失拟 6.08×10 -3 3 2.025×10 -3 0.40 0.764 0 不显著纯误差 0.02 4 5.12×10 -3总和 0.82 16

从表2可以看出,所得的回归方程极显著(P=0.000 4),且失拟检验不显著(P=0.630 1),说明此回归模型很理想,用方程拟合3 个因素与牡丹花脯Δ E值之间的关系是可行的。从表3可知,所得的回归方程极显著(P=0.000 2),且失拟检验不显著(P=0.246 1),说明此回归模型很理想,用方程拟合3 个因素与牡丹花脯皱缩率之间的关系是可行的。从表4可以看出,所得的回归方程极显著(P=0.000 2),且失拟检验不显著(P=0.764 0),说明此回归模型很理想,用方程拟合3 个因素与加权综合评分之间的关系是可行的。

3 个指标的校正决定系数R 2分别为0.959 9、0.968 4、0.967 6,说明模型响应值的变化有较高比例都来自所选变量,预测值于响应值之间具有高度的相关性。综合以上分析得知:该模型与实际情况拟合较好,可用于预测Δ E值、皱缩率及加权综合评分的变化情况。

从3 个因素对牡丹花脯ΔE值的影响来看(表2),一次项A和B对牡丹花脯ΔE值有极显著的影响,一次项C对牡丹花脯ΔE值没有显著的影响,影响顺序为B>A>C;交互项中的AC对结果有显著影响,影响顺序依次是AC>BC>AB;二次项B 2对响应值有极显著的影响,A 2、C 2对牡丹切花ΔE值有显著影响。从3 个因素对牡丹花脯皱缩率的影响来看(表3),一次项A和C对牡丹花脯皱缩率有极显著的影响,一次项B对牡丹花脯皱缩率有显著的影响,影响顺序为C>A>B;交互项中对结果均没有显著影响;二次项A 2和C 2对响应值有极显著的影响。从表4可得,3 个因素对加权综合评分的影响中,A 2和B 2对结果有显著影响,A、B、C、C 2有极显著影响,其他项没有显著影响。则可得简化预测方程为:

2.5 交互作用对响应值影响分析

图4 各因素交互作用对Δ E影响的响应面和等高线图
Fig. 4 Response surface and corresponding contour plots showing the effect of factors on ΔE

应用Design-Expert 8.06软件绘制各指标与影响显著的两个自变量间的响应面和等高线图,分析因素苹果果胶粉、牡丹红色素和木糖醇用量对牡丹花脯色泽和皱缩率的影响。由表2~4可以看出,A(苹果果胶粉用量)与C(木糖醇用量)之间的交互作用对ΔE值的影响显著(P<0.05),其他交互作用对响应值影响均不显著。此外,等高线图也可直观地反映出各因素交互作用对响应值的影响,由图4也可看出,AC交互作用的等高线图呈椭圆形,则表明交互作用显著(P<0.05)。将牡丹红色素用量固定在0(8 g/L)水平时,木糖醇用量固定时,苹果果胶粉用量越大牡丹花脯的ΔE值越小。苹果果胶粉用量固定时,木糖醇用量的改变对ΔE值的影响较小。

2.6 最佳工艺参数及优化

通过对综合评分进行优化,可得到加权综合评分最小值(0.041)时,牡丹花脯喷涂剂的最佳配方为:苹果果胶粉用量5 g/L、牡丹红色素用量4 g/L、木糖醇用量28.77 g/100 mL。按照实际实验操作可以将木糖醇用量定为28.8 g/100 mL。在此基础上进行验证实验,测得经过优化喷涂剂喷涂的牡丹花脯的ΔE值为9.01,皱缩率为14.59%;对照组牡丹花脯的ΔE值为12.74,皱缩率为21.43%。通过比较分析,可明显看出响应面优化出的最佳喷涂剂参数可显著提高牡丹花脯的品质。

3 结 论

本研究对牡丹花脯喷涂剂进行了优化,针对花脯制作过程中对品质影响显著的苹果果胶粉、牡丹红色素及木糖醇进行了深入研究。通过二次多项式逐步回归法,建立牡丹花脯喷涂剂配方与加权综合评分之间的模型方程,得到最佳的配方为:苹果果胶粉用量5 g/L、牡丹红色素用量4 g/L、木糖醇用量28.77 g/100 mL。采用此配方制作的牡丹花脯食品安全性高、成本低,花脯之间不会发生严重黏结现象,同时还会有一定得弹性和强度,具有良好的食品品质,可为牡丹产业化的发生提供有效的理论依据。

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Optimization of Coating Formulations for Low-Sugar Preserved Peony Using Response Surface Methodology

ZHAI Fangfang, ZHU Wenxue*, MA Yitong, CHEN Zixian
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China)

Abstract:With the aim to develop the optimal coating formulation to be used in low-sugar candied peony for improved qualities, the optimization of coating formulations was investigated using single-factor experiments and response surface methodology with Box-Behnken design. The optimal combination of ingredients found were apple pectin powder 5 g/L,peony red pigment 4 g/L, and xylitol 28.77 g/100 mL. With this optimized coating formulation, the total color value (Δ E) of low-sugar preserved peony was 9.01 with a shrinkage rate of 14.59%. Compared with the control group, the experimental group with the coating was significantly improved. This study can provide a reference for the development of peony foods.

Key words:peony; candied flowers; low-sugar; coating; response surface optimization

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201616013

中图分类号:TS255.3

文献标志码:A

文章编号:1002-6630(2016)16-0083-05

引文格式:

翟芳芳, 朱文学, 马怡童, 等. 响应面试验优化低糖牡丹花脯涂膜配方[J]. 食品科学, 2016, 37(16): 83-87. DOI:10.7506/

spkx1002-6630-201616013. http://www.spkx.net.cn

ZHAI Fangfang, ZHU Wenxue, MA Yitong, et al. Optimization of coating formulations for low-sugar preserved peony using response surface methodology[J]. Food Science, 2016, 37(16): 83-87. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201616013. http://www.spkx.net.cn

收稿日期:2016-01-24

基金项目:洛阳市科技计划项目(1203204B)

作者简介:翟芳芳(1987—),女,硕士研究生,主要从事牡丹花塑化技术研究。E-mail:53324398@qq.com

*通信作者:朱文学(1967—),男,教授,博士,主要从事牡丹塑化技术及其产业开发研究。E-mail:zwx@haust.edu.cn