图1 冬瓜样品的T
2反演图谱
Fig. 1 Inversion spectrum of transverse relaxation time T
2of Benincasae hispida
李 娜，李 瑜 *
（河南农业大学食品科学技术学院，河南 郑州 450002）
摘 要：为研究冬瓜真空干燥过程中内部水分的含量、分布及状态变化，应用低场核磁共振（low-field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）技术，测定不同干燥条件下冬瓜真空干燥过程中的横向弛豫时间T 2反演谱，进而分析冬瓜样品内部的水分状态及其变化规律。结果表明：在真空干燥过程中，冬瓜干基含水率与NMR信号幅值之间呈显著的线性关系；真空干燥过程改变了样品的横向弛豫时间T 2，增加了冬瓜内部不易流动水的含量、降低了水分的流动性；不同干燥温度条件下，结合水所占比例、自由水所占比例随着干燥时间的变化分别呈指数模型、多项式模型，且拟合方程的决定系数均大于0.95，拟合精度较高。该研究为进一步研究产品的保藏提供技术指导，为冬瓜的真空干燥实际产业化生产控制提供理论依据。
关键词：冬瓜；真空干燥；水分；低场核磁共振；横向弛豫时间
冬瓜（Benincasa hispida）又名白瓜、枕瓜等，属一年生葫芦科植物，为夏秋季节主要蔬菜之一 [1]。新鲜冬瓜含水量高达90%以上，贮藏过程中易腐败变质，从而造成一定的经济损失。脱水干燥是一种有效控制水分从而延长冬瓜保存期的方法之一，通过降低产品的含水量、控制物料内水分的迁移，达到防止产品腐败变质的效果。因此，研究冬瓜干燥过程中的水分分布状态及其迁移规律，对冬瓜产品保藏和工业化生产具有重要意义 [2]。
低场核磁共振（low-field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）是利用氢原子核在磁场中的自旋弛豫特性 [3]，通过弛豫时间的变化从微观的角度解释样品中水分的分布变化和迁移情况 [4-6]，具有快速、准确、无损、无侵入等优点 [7]，近年来在食品科学领域得到广泛的应用。目前，此技术已成功应用于研究面团的冷冻过程 [8-9]，肉类的反复冻融过程 [10-11]，豆制品真空冷却过程 [12]，木材 [13]、肉类 [14-16]、谷物 [17-18]、胡萝卜 [19-20]等的干燥过程中的水分存在形式及变化，但将LF-NMR技术应用于研究冬瓜产品干燥还鲜有报道。
本文实验以新鲜袖珍冬瓜为研究对象，采用LFNMR技术测定真空干燥过程中的冬瓜横向弛豫时间T 2反演谱，分析干燥过程中不同干燥条件下冬瓜内部水分的分布变化规律，利用真空干燥技术较好地保留产品的风味和营养成分 [21]，得到更为优质的冬瓜干制品，以期为冬瓜真空干燥工业化生产和产品保藏研究提供理论依据。
1.1 材料与试剂
新鲜冬瓜购于河南省郑州市丹尼斯超市。
1.2 仪器与设备
PQ001 MicroMR柜式NMR成像仪 上海纽迈电子科技有限公司；DZ-2BC型真空干燥箱 天津市泰斯特仪器有限公司；JA6102电子天平、FA2004A电子天平上海精天电子仪器厂。
1.3 方法
1.3.1 样品制备及处理
将冬瓜洗净后去皮、去籽后，切成0.5 cm× 0.5 cm×2 cm的块状，置于真空干燥箱中，控制真空度为0.08 MPa、温度为70、80、90 ℃；控制温度为90 ℃、真空度为0.06、0.07、0.08 MPa分别进行干燥处理，在干燥过程中每隔0.5 h取样，进行横向弛豫时间T 2的测定，直至物料干基含水率小于5%，为保证测试数据的可靠性，样品的形状和质量尽可能保持一致。
1.3.2 横向弛豫时间T 2的测定
利用多脉冲回波序列（carr-purcell-meiboom-gill，CPMG）测量样品的横向弛豫时间T 2 [22]。将样品置于永久磁场中心位置的射频线圈的中心，进行CPMG扫描实验。实验参数设定：测量温度为32 ℃，主频为22 MHz，偏移频率为778.102 3 kHz，90°脉冲时间为18 μs，180°脉冲时间为35 μs，采样点数为2 700 090，重复时间为10 000 ms，累加次数为4 次，回波时间为450 ms，回波数为15 000。每组测量10 个样品，每个样品重复2 次。
1.3.3 干基含水率的测定
将样品单层均匀平铺于托盘中，每盘50 g，分别在70 ℃ 0.08 MPa、80 ℃ 0.08 MPa、90 ℃ 0 .08 MPa、90 ℃ 0.07 MPa、90 ℃ 0.06 MPa条件下进行干燥，在干燥过程中每隔0.5 h测定1 次样品质量，直至物料干基含水率小于5%，每组实验重复3 次。物料初始干基含水率根据105 ℃烘干法 [21]测得，新鲜样品的含水量是其绝干质量的20.87 倍。
1.4 数据处理
采用SPSS 13.0软件进行回归分析，采用Origin 9.0软件进行线性拟合，用Duncan’s多重比较进行不同干燥条件下的差异显著性检验。
2.1 NMR总信号幅值与干基含水率关系分析
图1 冬瓜样品的T
2反演图谱
Fig. 1 Inversion spectrum of transverse relaxation time T
2of Benincasae hispida
图1为新鲜冬瓜样品的T 2反演图谱，应用联合迭代重建反演算法（simultaneous iteative reconstruction technique，SIRT）解得连续光谱，并按波峰所覆盖区域界定水分状态。通常水分在果蔬中可以分为3 种状态，即自由水、半结合水和结合水。由图1可知，反演后的冬瓜NMR T 2谱有3 个波峰，代表冬瓜的3 种不同水分状态，横向弛豫时间T 2的范围分别为T 21（0.1～10 ms）、T 22（10～100 ms）、T 23（100～1 000 ms）。横向弛豫时间T 2是指H质子自旋核在外加磁场收到射频脉冲刺激后，系统内部达到横向热平衡所需要的时间，T 2越大水分的流动性越强 [23]。
研究表明 [19,24]，T 21表示结合水，T 23表示自由水，T 22是介于结合水和自由水之间的吸附水，为半结合水。弛豫时间与水分子流动性成正比，T 2越短，水分的自由度越低，相应状态水分结合越牢固，T 2越长，水分的自由度越高，相应状态水分越容易被排出。T 21、T 22、T 23的峰值面积（M 21、M 22、M 23）可表示各种状态水的信号幅值，M 21、M 22、M 23占总面积的比例分别为S 21、S 22、S 23，可以间接反映不同状态的水分含量 [19]。
因为NMR信号幅值与样品的氢质子数量成正比 [25]，所以在干燥过程中信号幅值可以间接表示样品中水分的相对含量；因此通过对冬瓜干燥过程中各阶段对应的干基含水率与NMR信号幅值进行线性拟合，可以定量得到样品的水分含量。
通过研究发现冬瓜真空干燥过程中干基含水率和NMR信号幅值之间呈明显的线性关系，通过SPSS 13.0软件回归分析，可得冬瓜干基含水率x与NMR信号幅值y的回归方程为y＝29.065x－18.798（R 2＝0.997 4），显著性水平P＜0.01，即干基含水率与NMR信号幅值呈极显著的线性关系。
2.2 冬瓜真空干燥过程中T 2的变化
2.2.1 干燥温度对冬瓜T 2的影响
表1 不同干燥温度条件下冬瓜随干燥时间的变化
Table 1 T
2change of Benincasae hispida with drying time at different temperatures
注：同列肩标小写字母不同表示差异显著（P＜0.05）；同行肩标大写字母不同表示差异显著（P＜0.05）。下同。
干燥时间/h 70 ℃80 ℃90 ℃T 23T 22T 21T 23T 22T 21T 23T 22T 2111 026.49±8.23 aA52.32±0.84 aA6.21±0.06 aB1 016.37±4.06 aAB52.28±0.69 aA6.54±0.21 aA1 010.61±2.98 aB51.56±1.71 aA6.64±0.06 aA2995.64±3.22 bA49.41±0.79 bA5.54±0.10 bA958.17±2.67 bB50.16±0.81 bA5.36±0.07 bB928.07±2.22 bC48.55±0.80 bA5.54±0.08 aB3985.72±2.33 cA41.54±1.27 cA4.37±0.11 cB788.05±2.45 cB40.49±1.05 cA5.14±0.09 cA682.75±2.23 cC36.26±0.89 cB5.07±0.11 cA4913.25±2.11 dA35.20±1.06 dA3.75±0.16 dC633.54±3.56 dB33.67±0.59 dA5.20±0.06 bcA392.03±9.36 dC28.81±1.21 dB4.86±0.10 dB5397.34±2.00 eA30.22±1.15 eA3.53±0.11 eB314.96±2.60 eB26.60±0.50 eB4.83±0.08 dA197.57±0.44 eC25.62±0.58 eB3.55±0.08 eB6191.53±1.26 fB22.01±1.01 fA2.25±0.07 fB141.19±1.91 fA16.24±0.11 fB3.41±0.06 eA107.77±0.70 fC13.44±0.44 fC1.56±0.07 fC
由表1可知，在整个干燥过程中，随着干燥时间的延长，不同温度条件下冬瓜各状态水分的T 2均呈下降趋势，除80 ℃ 4.0 h、90 ℃ 1～2 h结合水横向弛豫时间T 21变化不显著（P＞0.05）之外，其余变化均存在显著性差异（P＜0.05）。随着温度的升高，干燥相同时间下，自由水T 23总体呈显著下降趋势（除干燥时间为1 h差异不显著外），干燥温度对结合水和半结合水横向弛豫时间影响不大。因为在干燥过程中，自由水逐渐被脱去，且温度越高，自由水损失越快，导致其移动性变差，不易流动性增强，部分自由水向半结合水迁移。随着干燥过程的进行，部分半结合水与胶体结合更加紧密，从而降低半结合水的自由度，另一方面，大部分半结合水向外迁移为自由水后被脱去，随着干燥时间的延长使得T 22显著下降；与此同时，物料内部温度形成梯度差，使得部分流动性相对较大的结合水向半结合水迁移，干制产品内部营养物质和酶逐渐分解使部分结合水迁移为半结合水，引起T 21逐渐下降 [19]。但由于结合水与半结合水自由度较低，干燥过程中较为稳定，同一时间不同温度条件下部分T 21、T 22差异显著。
2.2.2 真空度对冬瓜T 2的影响
表2 不同干燥真空度条件下冬瓜随干燥时间的变化
Table 2 T
2change of Benincasae hispida with drying time at different vacuum degrees
干燥时间/h 0.08 MPa0.07 MPa0.06 MPa T 23T 22T 21T 23T 22T 21T 23T 22T 2111 010.61±2.98 aC51.56±1.71 aA6.64±0.06 aA1 017.15±4.16 aB51.62±0.80 aA6.03±0.16 aB1 048.86±1.21 aA53.36±0.92 aA6.02±0.11 aB2928.07±2.22 bC48.55±0.80 bA5.54±0.08 bA935.91±2.82 bB48.64±1.15 bA5.48±0.10 bA941.38±1.42 bA50.07±1.09 bA5.55±0.07 bA3682.75±2.23 cB36.26±0.89 cB5.07±0.11 cA844.27±0.94 cA36.28±1.04 cB5.06±0.08 cA844.93±1.64 cA42.57±1.18 cA5.18±0.18 cA4392.03±9.36 dC28.81±1.21 dB4.86±0.10 dA532.36±2.04 dB27.57±0.60 dB3.55±0.14 dB628.75±1.50 dA33.41±0.46 dA3.66±0.18 dB5197.57±0.44 eC25.62±0.58 eB3.55±0.08 eA203.38±2.02 eB25.29±0.81 eB3.28±0.13 eB272.79±1.88 eA27.31±0.46 eA2.96±0.10 eC6107.77±0.70 fC13.44±0.44 fB1.56±0.07 fC131.49±0.97 fB13.52±0.67 fB2.44±0.08 fA138.91±1.01 fA19.17±0.18 fA2.16±0.07 fB
由表2可知，在整个干燥过程中，随着干燥时间的延长，不同真空度条件下冬瓜各状态水分的T 2均呈显著下降趋势（P＜0.05）。随着真空度的增加，自由水T 23总体呈显著上升趋势（除干燥时间为3 h差异不显著），真空度对T 21、T 22影响不大。
在真空干燥过程中，物料表面水分蒸汽干燥室内蒸汽存在压力差，且压力越低，水的沸点越低，传热温差越大，物料的水分蒸气压与干燥室内蒸汽分压的压差越大 [26]，自由水越容易蒸发被抽走，移动性降低。随着干燥的进行，物料表面水分减少，内部扩散阻力增加，水分的不易流动性增强，各状态水分的自由度降低，引起T 2下降。但受物料内部扩散阻力的影响，真空度对结合水和半结合水自由度影响不明显，同一时间不同真空度间T 21、T 22变化不显著。
2.3 冬瓜真空干燥过程中水分状态及其含量的变化规律
2.3.1 冬瓜真空干燥条件对冬瓜结合水含量的影响
图2 不同干燥条件下冬瓜S
2211随干燥时间的变化曲线
Fig. 2 S
21change of Benincasae hispida with drying time under different conditions
图2为真空干燥过程中不同干燥条件下冬瓜结合水峰面积占总峰面积百分比（S 21）随干燥时间的变化曲线。结合水是存在于果蔬内部的化学物质，性质稳定，一般不易被除去。由图2可知，随着干燥时间的延长，冬瓜内部的结合水含量占总水分含量的比例随干燥时间的推移呈指数增加；干燥温度越高，真空度越高，真空干燥速率越快；且当干燥条件分别为80 ℃ 0.08 MPa和90 ℃ 0.06 MPa时，干燥过程中结合水变化趋势较为接近。其原因在于随着干燥过程的进行，自由水逐渐被脱去，导致总水分含量下降，但是由于结合水性质较为稳定，不易被脱去，因此结合水所占比例呈逐渐上升趋势，且前期上升速率较慢，后期变快 [19]。
2.3.2 冬瓜真空干燥条件对冬瓜半结合水含量的影响
图3 不同干燥条件下冬瓜S
2222随干燥时间的变化曲线
Fig. 3 S
22change of Benincasae hispida with drying time under different conditions
图3为真空干燥过程中不同干燥条件下冬瓜半结合水峰面积占总峰面积百分比（S 22）随干燥时间的变化曲线。半结合水是植物组织内吸附于胶体表面的水分，在自由水被脱除前，半结合水较为稳定。由图3可知，随着干燥的进行，半结合水含量所占总水分含量的百分比随干燥时间的推移呈先增大后减小趋势。这是因为随着干燥时间的延长，样品的碳水化合物含量升高，使自由水向半结合水迁移，另一方面，物料内部发生一系列生化反应，分解出的结合水将迁移为半结合水，导致半结合水所占比例增高；当大部分自由水被脱去后，大量半结合水也将迅速被脱除，剩余小部分迁移为结合水，使得半结合水含量快速下降 [19]。
2.3.3 冬瓜真空干燥条件对冬瓜自由水含量的影响
图4 不同干燥条件下冬瓜S
2233随干燥时间的变化曲线
Fig. 4 S
23change of Benincasae hispida with drying time under different conditions
图4为真空干燥过程中不同干燥条件下冬瓜自由水峰面积占总峰面积的百分比（S 23）随干燥时间的变化曲线。自由水是指植物体内和细胞内相对自由流动的水，此类水分较易被脱出。新鲜的冬瓜含有大量的自由水，由于真空干燥过程中样品组织易被破坏，因此在干燥过程中自由水含量应呈明显下降趋势。由图4可知，不同真空干燥条件下，冬瓜自由水含量占总水分含量的比例随干燥时间的延长均呈不断下降趋势；且当干燥条件分别为80 ℃ 0.08 MPa和90 ℃ 0.06 MPa时，干燥过程中自由水的变化趋势较为接近；干燥前期S 23下降速率较慢，后期变快。70 ℃ 0.08 MPa、80 ℃ 0.08 MPa、90 ℃ 0.08 MPa、90 ℃ 0.07 MPa、90 ℃ 0.06 MPa条件下分别经过7、6.5、5.5、6、6.5 h完全脱去自由水。
2.3.4 不同真空干燥条件下冬瓜不同状态水分及其含量随干燥时间变化的动力学模型
根据2.3.1、2.3.3节所研究的不同真空干燥条件下S 21、S 23随干燥时间的变化规律，分别可以建立S 21和S 23随干燥时间变化的干燥动力学模型。通过对所得数据进行处理研究发现，S 21的变化趋势是典型的指数形式，S 23的变化是典型的多项式形式，利用Origin 9.0软件对S 21、S 23的变化进行曲线拟合，得到不同干燥温度条件下S 21、S 23随干燥时间变化的动力学模型回归方程及其参数，见表3。y分别代表不同真空干燥条件下的S 21、S 23，x为干燥时间。
表3 不同真空干燥条件下
S21和
S23随干燥时间变化的动力学模型及其参数
Table 3 Kinetic models of S21 and
S23 versus drying time and their parameters for Benincasae hispida under different vacuum drying conditions
水分状态回归方程干燥条件参数R 2abc S 21y＝ab x70 ℃ 0.08 Mpa0.122 592.594 870.996 95 80 ℃ 0.08 MPa0.259 412.483 040.996 43 90 ℃ 0.08 MPa0.181 053.124 500.999 07 90 ℃ 0.07 MPa0.278 682.665 810.997 12 90 ℃ 0.06 MPa0.253 742.496 110.998 79 S 23y＝ax 2＋bx＋c 70 ℃ 0.08 Mpa－3.083 75 9.846 54 88.532 08 0.996 95 80 ℃ 0.08 MPa－3.495 89 9.958 01 88.822 60 0.996 43 90 ℃ 0.08 MPa－4.627 00 10.702 57 88.742 36 0.999 07 90 ℃ 0.07 MPa－4.242 49 11.108 36 89.978 69 0.997 12 90 ℃ 0.06 MPa－3.790 94 11.753 23 89.081 89 0.998 79
由表3可知，不同真空干燥条件下拟合所得S 21和S 23随干燥时间变化的动力学模型回归方程的决定系数R 2均大于0.95，这表明所得回归方程具有较高的拟合精度。该模型能较为准确地预测冬瓜真空干燥过程中任一时刻的水分变化及其分布，为提高干燥产品质量，研究干燥过程中的水分状态及其分布变化提供参考。
本实验利用LF-NMR技术研究冬瓜真空干燥过程中的水分状态及其分布情况。利用CPMG获得样品的T 2反演图谱及其相应数据，分析了不同干燥温度不同状态水分所占比例和T 2。结果表明，真空干燥过程中，冬瓜干基含水率与NMR总信号幅值呈显著相关性。温度、真空度和干燥时间均对T 21产生显著影响；真空干燥过程增加了冬瓜内部不易流动水的含量，使水分从相对自由态向结合态迁移。采用指数函数和多项式函数分别对不同干燥温度条件下S 21和S 23随干燥时间变化规律进行曲线拟合，建立其动力学模型，模型回归方程的决定系数均大于0.95，拟合精度较高。
通过研究干燥过程中不同温度、真空度条件下的冬瓜T 2变化，揭示了真空干燥过程中冬瓜内部水分迁移机制，为进一步研究产品的保藏提供理论指导。根据所建立的动力学模型，能准确地表达和预测冬瓜在真空干燥过程中不同温度、真空度条件下的任一时刻的水分分布及其含量，实现利用干燥时间对冬瓜内部结合水和自由水含量的实时监控，为冬瓜的真空干燥工艺研究和实际生产控制提供技术依据。
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Analysis of Internal Moisture Changes of Benincasa hispida during Vacuum Drying Using Low-Field NMR
LI Na, LI Yu
*
(College of Food Science and Technology, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China)
Abstract：The objective of this work was to explore the water content, distribution and state changes of Benincasa hispida during vacuum drying. The transverse relaxation time T 2inversion spectra of Benincasa hispida at different temperatures during the drying process were measured and the characteristics of internal moisture state and changes were analyzed using low-f eld nuclear magnetic resonance (LF-NMR). The results showed that the linear relationship between total NMR signal amplitude and moisture content on a dry base during drying was established. The transverse relaxation time T 2was changed and moisture mobility was reduced during the drying process. The moisture with high degree of freedom moved to the moisture with low degree of freedom. The kinetic models describing the percentages of bound and free water versus drying time followed an exponential function and a polynomial function, respectively, at different drying temperatures. The high regression coeff cients (R 2> 0.95) indicated high f tting precision of the equations. This research can provide a theoretical basis for industrial production and preservation of Benincasa hispida.
Key words：Benincasa hispida; vacuum drying; moisture; low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR); transverse relaxation time T 2
DOI：10.7506/spkx1002-6630-201623014
中图分类号：TS255.36
文献标志码：A
文章编号：1002-6630（2016）23-0084-05
引文格式：
李娜, 李瑜. 利用低场核磁共振技术分析冬瓜真空干燥过程中的内部水分变化[J]. 食品科学, 2016, 37(23): 84-88.
DOI:10.7506/spkx1002-6630-201623014. http://www.spkx.net.cn
LI Na, LI Yu. Analysis of internal moisture changes of Benincasa hispida during vacuum drying using low-field NMR[J]. Food Science, 2016, 37(23): 84-88. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201623014. http://www.spkx.net.cn
收稿日期：2016-03-15
基金项目：公益性行业（农业）科研专项（201503238）
作者简介：李娜（1990—），女，硕士研究生，研究方向为果蔬贮藏保鲜与深加工。E-mail：nalnme@163.com
*通信作者：李瑜（1976—），女，副教授，博士，研究方向为果蔬贮藏保鲜与深加工。E-mail：liyuliyu76@163.com