单片物料厚度对胡萝卜红外薄层干燥水分迁移的影响

孙传祝1，石东岳1，王相友2,*，魏忠彩3
（1.山东理工大学机械工程学院，山东 淄博 255091；2.山东理工大学农业工程与食品科学学院，山东 淄博 255091；3.中国农业大学工学院，北京 100083）

摘 要：为探讨胡萝卜红外薄层干燥条件下的水分迁移规律，选择单片物料厚度h、料层厚度δ、干燥温度T、功率密度g和辐射距离L为影响因素进行试验，并借助低场核磁共振技术研究了横向弛豫时间T2x、峰面积A2x和峰比例S2x的变化规律。结果发现，干燥中期，各单片物料厚度h的自由水流动性下降60%以上，而水分含量趋于0；不易流动水、结合水的水分含量增幅分别为不大于3 倍、3～6 倍。干燥至120 min，各单片物料厚度h的自由水峰面积占总水峰面积的比例下降至15%以下，结合水所占比例增大至65%以上，而不易流动水所占比例呈“双峰”现象。随着单片物料厚度h的增大，水分有效扩散系数Deff下降30%；发现Page模型可较好地预测红外薄层干燥中水分比的变化。本研究成果为进一步探讨农产物料的红外干燥规律及干燥设备的研发提供了理论参考。

关键词：低场核磁共振；红外辐射；胡萝卜；单片物料厚度；薄层干燥；水分迁移

红外辐射热效率高、干燥均匀性好，且具有一定的穿透能力，即能够从物料内部快速加热[1-2]，当入射光能与物料分子的能级差相同时，其辐射能量与物料内部分子间的相互作用和共振导致物料内部升温，从而使水分更易流动和渗透。研究物料干燥过程中复杂的热力学现象，揭示内部水分迁移规律，优化红外薄层干燥工艺，并改进干燥装备，即能充分利用其速热特性快速脱除物料水分，因此红外辐射干燥一直是国内外食品干燥领域研究的热点[3-6]。另外，红外线还可用于农产品加工中杀菌、灭酶和脱皮等方面[7-9]。

果蔬内部水分主要以结合水、不易流动水和自由水3 种形态存在，干燥过程中可以脱除大部分自由水和不易流动水[10-11]。结合水中以键能较弱的H键与大分子基团缔合的弱结合水，可在加热后转换为不易流动水被干燥脱除，而以较强H键缔合的结合水，因性质稳定不易被干燥脱除[12]。经长期实验摸索，认为红外辐射干燥适用于胡萝卜等质地均匀型蔬菜，并适宜采用薄层快速干燥工艺。

低场核磁共振（low-field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）技术具有无损、快速和精确等特点[13-15]，是检测物料内部水分分布的有效工具，国内外学者利用该技术在果蔬质量监测和农产品、海产品加工中的水分迁移规律等方面开展了相关研究[16-19]。王相友等[20]利用核磁共振技术对红外与热风干燥条件下的胡萝卜切片内部水分迁移特性进行了对比研究；张绪坤等[21]对胡萝卜切片内部不同相态水分干燥过程中的迁移规律做了分析。但现有研究多采用单片形式研究干燥过程中物料内部的水分迁移变化规律，与生产实际相差较远，难以精确揭示一定料层厚度下的干燥进程。

为了提高干燥速率vt和干菜品质，本课题组前期以胡萝卜为材料进行了单片物料厚度h、料层厚度δ、干燥温度T、功率密度g和辐射距离L等条件下的红外薄层干燥单因素试验和正交试验，极差分析得到较佳方案为：h=1 mm、T=90 ℃、δ=15 mm、L=130 mm和g=0.72 W/cm2。结合生产实际，并考虑到单片物料厚度h和干燥温度T对干制品品质的影响，经优化得到较佳方案为：h=2 mm、T=85 ℃、δ=15 mm、L=130 mm和g=0.60 W/cm2。方差分析[22]发现，单片物料厚度h对试验结果有显著影响。

为进一步探讨单片物料厚度h对红外薄层干燥水分迁移的影响规律，本实验借助LF-NMR技术对单片物料厚度h、料层厚度δ、干燥温度T、功率密度g和辐射距离L 5 因素条件下的胡萝卜红外薄层干燥样本进行检测，通过分析横向弛豫时间T2x、峰面积A2x和峰比例S2x，揭示干燥过程中水分迁移变化规律。本研究可为进一步优化干燥工艺参数以及数学模型的建立提供更为精确的数据支持。

1 材料与方法

1.1 材料

胡萝卜购自于山东省淄博市张店区农贸市场，要求新鲜无霉变、无损伤。

1.2 仪器与设备

实验用自行设计的红外干燥箱由箱体、红外辐射装置、温度控制系统、传感器、风机和料盘等组成（图1），红外辐射元件采用碳纤维红外加热管。

图1 红外辐射干燥箱结构示意图
Fig. 1 Structure diagram of infrared radiation drying oven

PQ001型核磁共振分析仪 上海纽迈电子科技有限公司；101热风恒温干燥箱 上海叶拓仪器仪表有限公司；MS304S型电子天平（精度1 mg） 慈溪市华徐衡器实业有限公司；试管（直径25 mm） 张店飞马化玻仪器供应站。另有规格为30 mm×30 mm×25 mm的自制料盘等。

1.3 方法

1.3.1 干燥

实验前将胡萝卜洗净、晾干，切制成长25 mm、宽5 mm和要求厚度的长条状样本，并按要求的料层厚度δ堆放于料盘中。开启红外辐射加热系统，待达到设定干燥温度T后，将样本置于干燥箱内；间隔30 min称质量，进行LF-NMR检测，并置于105 ℃热风恒温箱干燥至绝干；当样本干基含水率降至安全贮藏含水率0.087 g/g以下时实验结束。

1.3.2 LF-NMR检测

打开核磁共振软件，当温度稳定在（32.0±0.1） ℃范围内时，利用分析软件FID（free induction decay）脉冲序列矫正系统参数。将装有样品的试管置于磁体线圈中，利用CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）脉冲序列采集样品横向弛豫时间T2x，再利用反演软件进行反演运算，得到T2反演图谱。

2 结果与分析

2.1 单片物料厚度h对T2反演谱的影响

图2 物料厚度2 mm时的T2图谱
Fig. 2 T2 spectrum at an h value of 2 mm

如图2所示，干燥初期曲线有结合水（0.1～10 ms）T21、不易流动水（10～100 ms）T22和自由水（＞100 ms）T23这3 个水峰。由于峰面积A2x值代表着该相态的水分含量[23]，故A2x可对物料中不同相态的水分含量进行预测。

随着干燥的进行，T2图谱整体向左移动，峰幅值逐渐减小，这是因为物料内部大量自由水被脱除，自身黏度的升高对水分束缚作用增大，其流动性越来越差。干燥前期，T22和T23峰幅值迅速减小，原因是大量自由水和不易流动水被去除，各相态水分分布状态发生了变化。

图2中，由于3 种相态水分的流动性和含量均不断降低，其曲线呈不断向左移动、波峰面积不断减小的趋势。单片物料厚度分别为h=1 mm、h=2mm和h=3 mm时，T2图谱的变化规律相同，因此选择具有代表性的h=2 mm进行分析。

2.2 单片物料厚度h对自由水迁移变化的影响

图3 单片物料厚度h对自由水迁移变化的影响曲线
Fig. 3 Effect of h value on changes in free water migration as a function of drying time

由图3a可见，表示水分流动性的横向弛豫时间T23呈先降后升趋势，T23值越大表明水分子流动性越强。h为1、2 mm和3 mm时，干燥至120 min T23分别下降至86.97、114.98 ms和151.99 ms，下降幅度依次达78.46%、71.52%和62.35%，这是由于h越薄毛细管和细胞组织对水分向外扩散的阻力越小、水分迁移通道越短所致。随着干燥的进行物料产生“卷曲”变形，且h越薄变形越严重，自由水受到的束缚力增大，流动性降低；干燥至120 min后3 种h的T23分别增大至132.19、174.75 ms和200.92 ms，这是由于物料内部组织结构因红外辐射而遭到破坏，部分不易流动水向自由水转化所致。由图3b可见，峰面积A23迅速减小，至120 min时已趋于0，说明自由水已被脱除。由图3c可见，表示自由水峰面积占峰总面积百分比的峰比例S23先降后升，干燥至120 min时，3 种h所对应的峰比例S23分别为6.51%、14.54%和11.20%，均取得干燥进程中的最小值，说明大部分自由水至此已被脱除，之后不易流动水开始向自由水转化，使得S23缓慢增大至30%左右。不同h的S23变化规律相同，说明h对不同相态水分间的转化基本无影响。

2.3 单片物料厚度h对不易流动水迁移特性的影响

图4 单片物料厚度h对不易流动水迁移变化的影响曲线
Fig. 4 Effect of h value on changes in immobilized water migration as a function of drying time

由图4a可见，T22虽先降后升，但h为1、2 mm和3 mm时T22波动幅度分别只有18.57、21.74 ms和32.45 ms。干燥初期，由于物料内部水分的脱除导致细胞液浓度升高，在浓度梯度作用下自由水向不易流动水转化，使得物料内部水分通过毛细管外迁难度增大[24]，同时不易流动水以更强的吸附力与细胞组织结合，导致T22有所降低；由于红外线只能穿透到物料内部一定的深度[25]，h越薄不易流动水脱除越快，T22值和波动幅度也越小。干燥100 min后T22增大，这是由于物料内部组织结构遭到破坏，不易流动水分所受束缚力降低所致；另外，键能较弱的H键遭到破坏使得结合水向不易流动水转化，也导致T22增大。T22在180 min后无明显变化规律可循，此时绝大部分水分已被脱除，组织结构遭到严重破坏，改变了物料原有的均质特性。由图4b可见，干燥初期自由水向不易流动水转化，使得h为1、2、3 mm时A22值分别增大至140.26、225.54、289.38，比初始值分别增加1.58、2.54、3.26 倍；物料内部水分传输通道越长，相对较多的自由水转化为不易流动水，使得h=3 mm时A22的增大幅度较其他单片物料厚度明显。150 min后A22＜5.0，说明不易流动水已几乎全部被脱除。由图4c可见，S22呈现“双峰”现象。干燥初期自由水向不易流动水的转化使得h为1、2 mm和3 mm时S22分别增大至20.16%、20.07%和24.12%；干燥中期不易流动水被干燥脱除以及向结合水的转化，使得S22分别下降至11.86%、15.42%和12.36%；干燥后期物料中酶、营养物质和H键的分解使得不易流动水含量增加，导致S22大幅度上升至30%左右。

2.4 单片物料厚度h对结合水迁移特性的影响

表1 单片物料厚度h对结合水迁移变化的影响
Table 1 Bound water parameters at different hvalues as a function of drying time

?

由表1和图2可见，干燥至60 min后T2图谱的结合水峰分裂为T211（0.1～1 ms）和T212（1～10 ms）这2 个峰，对应于物料内部键能较弱的结合水峰称为T212峰，其氢键因红外辐射和分子共振而断裂破坏，与其缔合的水分流动性增强，故T212逐渐增大；对应于键能较强、性质稳定的结合水峰称为T211峰，因H键结合牢固，故其变化幅度相差不大。

图5 单片物料厚度h对结合水迁移变化的影响曲线
Fig. 5 Effect of h value on changes in bound water migration as a function of drying time

由图5可见，干燥前30 min主要脱除自由水和不易流动水，故曲线变化不明显。干燥中期不易流动水与胶体物质紧密结合[26]，加之键能较弱的H键受热分解，导致h为1、2 mm和3 mm时A211＋A212值分别增大至140.58、240.98、271.25，比新鲜状态分别增大3.10、5.31、5.96 倍；由于此时其他相态水分的干燥脱除，而结合水的干燥尚未开始，故此时的S211＋S212分别增大至75.83%、65.39%和77.09%，比新鲜状态的增大幅度分别高达46.24、39.87、47.01 倍。干燥后期由于细胞组织结构被破坏，转化的结合水和键能较弱的结合水被逐渐干燥脱除，导致A211＋A212逐步趋于0，而S211＋S212逐渐下降至30%左右。

2.5 水分有效扩散系数Deff计算及模型拟合

2.5.1 水分有效扩散系数

水分比MR可用于表示物料干燥速率vt的快慢，其计算公式可简化为：

式中：MR为水分比；Mt为干燥至t时刻的干基含水率/（g/g）；M0为新鲜物料的干基含水率/（g/g）。

干基含水率计算公式为：

式中：mt为物料干燥至t时刻的水分质量/g；mc为干燥至绝干时的物料质量/g；m0为新鲜物料的内部水分质量/g。

由于峰面积A2x与水分含量成正比，且实验时的取样质量相同，因此式（4）可转化为：

式中：At为干燥至t时刻的峰总面积；A0为新鲜物料的峰总面积。

胡萝卜干燥主要处于降速干燥阶段，其水分有效扩散系数可由Fick扩散方程计算，公式[27]如下。

将不同h条件下的lnMR与t用OriginPro 8.0软件进行线性拟合，即可求得Deff值如表2所示。

表2 不同单片物料厚度h下胡萝卜的水分有效扩散系数
Table 2 Effective moisture diffusivity of carrot slices under condition with different single material thickness h

?

由表2可见，h在1～3 mm时，Deff值从1.375×10－8m2/s下降至0.959×10－8m2/s，下降幅度达30.25%，因此h对Deff有显著影响。这是因为随h的增大，切片内部水分外迁通道变长，使得水分扩散能力减弱，故在实际生产中，可通过减小h来提高生产效率。

2.5.2 数学模型的拟合

2.5.2.1 常见数学模型

常见的7 种干燥数学模型[28-30]如表3所示。

表3 干燥数学模型
Table 3 Mathematical drying models

注：a、k、n、b、k0、k1和c均为模型参数。

?

本研究利用OriginPro 8.0软件进行拟合分析。拟合时用决定系数（R2）、均方根误差（root mean square error，RMSE）和卡方（χ2）判断拟合度，R2越接近1、而RMSE和χ2值越小表示拟合程度越好，其计算公式见（8）～（10）。

式中：MRexp,i为实验中测得的水分比；MRpre,i为干燥模型预测的水分比；N为实验取样次数；n为干燥模型中参数个数。

2.5.2.2 拟合结果

对表3所列的7 种干燥模型的拟合MR数据如表4所示，发现Page模型具有最高的R2平均值（0.993 1）与最低的RMSE和χ2平均值（0.023 7、8.68×10－4）。

通过对料层厚度δ、干燥温度T、功率密度g和辐射距离L这4 个因素条件下的LF-NMR实验数据进行拟合分析，发现Page模型同样具有最高的R2平均值与最低的RMSE和χ2平均值，说明该模型能更好地预测胡萝卜红外薄层干燥中的降水过程。因篇幅限制，其分析计算过程不再赘述。

表4 不同干燥条件下模型拟合结果
Table 4 Fitting results of different models under different drying conditions

模型名称干燥条件h/mm参数值R2RMSEχ21 Lewis k=0.017 80.969 76 0.062 85 4.61×10-32 k=0.013 00.894 67 0.126 38 0.017 97 3 k=0.013 20.923 78 0.099 96 0.010 99 1 Page k=1.88×10－3、n=1.532 10.998 82 0.010 34 1.50×10－42 k=1.50×10－5、n=2.508 60.995 21 0.022 21 6.34×10－43 k=1.55×10－4、n=1.982 90.985 36 0.038 55 1.82×10－31 Modified Page k=0.524 0、n=0.034 10.963 72 0.062 85 5.53×10－32 k=0.443 4、n=0.029 20.879 62 0.126 38 0.020 54 3 k=0.463 6、n=0.028 50.915 31 0.099 96 0.012 21 1 Herdson and Pbis a=1.047 9、k=0.018 50.967 26 0.059 70 4.99×10－32 a=1.119 5、k=0.014 10.895 69 0.117 64 0.017 79 3 a=1.098 0、k=0.014 20.925 22 0.093 93 0.010 78 1 Logarithmic a=1.173 3、k=0.013 6、c=－0.144 60.982 53 0.039 01 2.66×10－32 a=1.307 3、k=0.009 5、c=－0.215 30.917 44 0.096 90 0.014 09 3 a=1.179 0、k=0.011 4、c=－0.099 10.934 92 0.082 62 9.39×10－3Midilli 1a=0.998 9、k=0.002 1、n=1.501 1、b=－7.81×10－50.998 57 0.009 67 2.18×10－42a=0.971 8、k=6.28×10－6、n=2.696 0、b=－7.91×10－60.995 00 0.021 78 8.54×10－43a=0.976 6、k=1.07×10－4、n=2.057 7、b=－2.23×10－50.982 33 0.040 26 2.55×10－3Two-term 1a=0.617 5、k=0.018 5、b=0.430 4、d=0.018 50.945 43 0.059 70 8.32×10－32a=0.639 5、k=0.014 1、b=0.479 9、d=0.014 10.853 97 0.117 64 0.024 91 3a=0.766 6、k=0.014 2、b=0.331 4、d=0.014 20.903 86 0.093 93 0.013 86

2.5.3 数学模型的验证

为验证模型的准确度，选择不同物料厚度h条件下的模型预测MR值与实验测得MR值进行比较，其结果如图6所示。可以看出，数据点在直线y=x处上下波动，因此Page模型可以用来预测干燥过程中不同干燥阶段MR的变化。

图6 模型MR预测值与MR实验值的比较
Fig. 6 Comparison of predicted and experimental MR

3 结 论

本实验在前期单因素试验和正交试验基础上，选择单片物料厚度h、料层厚度δ、干燥温度T、功率密度g和辐射距离L作为影响因素进行了胡萝卜红外辐射薄层干燥实验，并借助LF-NMR技术对因素h进行了水分迁移规律研究，结论如下：干燥中期，单片物料厚度h分别为1、2 mm和3 mm时，自由水的流动性下降幅度达60%以上，而不易流动水的流动性波动幅度较小；自由水的水分含量迅速减小至0，不易流动水的水分含量比初始值增加1.5～3.3 倍，而结合水的水分含量分别增大3～6 倍。

干燥至120 min，不同单片物料厚度h条件下自由水峰面积占总水峰面积的比例分别取得最小值6.51%、14.54%和11.20%，结合水所占比例分别取得最大值75.83%、65.39%和77.09%；不易流动水所占比例呈“双峰”现象，干燥初期增大至20%左右，中期有所下降，后期大幅度上升至30%左右。

单片物料厚度h从1 mm增大至3 mm时，水分有效扩散系数Deff值下降30.25%，因此单片物料厚度h对水分有效扩散系数Deff有显著影响。对干燥数学模型的拟合分析发现Page模型可以更好地预测胡萝卜红外薄层干燥过程中MR的变化。

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Effect of Single Material Thickness on Moisture Transfer during Infrared Thin-Layer Drying of Carrot

SUN Chuanzhu1, SHI Dongyue1, WANG Xiangyou2,*, WEI Zhongcai3
(1. School of Mechanical Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255091, China; 2. School of Agricultural Engineering and Food Science, Shandong University of Technology, Zibo 255091, China; 3. College of Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China)

Abstract：In order to improve the drying rate vtand the quality of dried vegetables, in our previous work, single material thickness (h), material thickness (δ), drying temperature (T), power density (g) and radiation distance (L) were selected as factors affecting infrared radiation thin layer drying of carrot slices and optimized by one-factor-at-a-time method and orthogonal array design, and the analysis of variance showed that h value had a significant effect on the experimental results. In an effort to further explore the effect of h value on moisture migration during infrared thin layer drying, this study examined the transverse relaxation time (T2x), peak area (A2x) and peak ratio (S2x) as a function of single material thickness (h) and 4 other factors by low-filed nuclear magnetic resonance (LF-NMR). The mobility of free water dropped by over 60% in the middle stage of drying at each h value, with the moisture content tending to be zero and immobilized and bound water increasing not more than three times and three to six times, respectively. After 120 min of drying, the percentage of free water in the total peak area of water decreased to below 15% at each h value, while the percentage of bound water rose to above 65%, and the percentage of immobilized water showed two peaks. The effective water diffusion coefficient (Deff) was reduced by up to 30% with increasing h value. The Page model provided good prediction of changes in moisture ratio during infrared thin layer drying. Results from this study can provide a theoretical reference to further explore infrared drying of agricultural crops and to develop crop drying equipment.

Key words：low-filed nuclear magnetic resonance (LF-NMR); infrared radiation; carrot; single material thickness; thin layer drying; moisture transfer

DOI：10.7506/spkx1002-6630-201713009

中图分类号：TS255

文献标志码：A

文章编号：1002-6630（2017）13-0053-07

收稿日期：2016-11-28

基金项目：国家自然科学基金面上项目（31271908）

作者简介：孙传祝（1959—），男，教授，本科，研究方向为农产品加工工艺及设备。E-mail：suncz@sdut.edu.cn

*通信作者：王相友（1961—），男，教授，博士，研究方向为农产品加工技术及装备。E-mail：wxy@sdut.edu.cn

引文格式：

孙传祝, 石东岳, 王相友, 等. 单片物料厚度对胡萝卜红外薄层干燥水分迁移的影响[J]. 食品科学, 2017, 38(13): 53-59.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201713009. http://www.spkx.net.cn

SUN Chuanzhu, SHI Dongyue, WANG Xiangyou, et al. Effect of single material thickness on moisture transfer during infrared thin-layer drying of carrot[J]. Food Science, 2017, 38(13): 53-59. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201713009. http://www.spkx.net.cn