带鱼冷藏过程中品质变化与水分迁移的相关性

王 尊,谢 晶*,钱韻芳
(上海水产品加工及贮藏工程技术研究中心,上海海洋大学食品学院,上海 201306)

摘 要:为了研究带鱼在冷藏期间的品质变化与水分迁移的关系,利用低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)技术分析组织中水分变化规律。横向弛豫时间T2的结果表明:随着贮藏时间的延长,不易流动水(T22)逐渐降低,自由水(T23)逐渐升高,肌原纤维内的水向外移动而大量流失,肌肉的持水能力下降、肉质逐渐劣化。这与传统理化指标的研究结果一致,且相关性分析表明,T22、T23与水分含量、蒸煮损失率等指标极显著相关(P<0.01),与感官评分、持水力、硫代巴比妥酸值显著相关(P<0.05)。因此,可考虑运用LF-NMR

技术检测带鱼在冷藏期间的品质变化。

关键词:低场核磁共振;水分迁移;品质

带鱼(Trichiurus haumela)是我国东海海域最重要的经济鱼种,其产量多年来一直位居海洋捕捞之首,在我国传统渔业中的地位举足轻重[1]

水产品肌肉组织中水分的分布情况和存在状态会影响鱼肉的质构(硬度、黏弹性等)、感官品质及食用品质,加工特性及贮藏稳定性[2]。带鱼富含蛋白质和水,组织环境适于微生物繁殖及氧化反应的进行,贮运中品质下降迅速,为了监测、控制鱼肉的品质变化,给物流及加工提供更可靠依据,一种能快速准确反映产品损伤程度的检测方法尤为重要。低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)是一项新型分析检测技术,近年来迅速发展并被广泛应用于医学、食品、地矿、农业、生物学等领域[3]。NMR技术的优势是对被检样品无破坏性,操作便捷、快速、结果准确,可直观显示食品在贮藏过程中的水分情况,能为判断损伤程度和腐烂程度提供可靠的理论依据[4]。LF-NMR泛指磁场强度在0.5 T以下的核磁共振,主要以氢原子核(1H)为研究对象,通过测定1H在磁场中的纵向弛豫时间T1和横向弛豫时间T2,分析被检样品的物理性质;其中T2的测定结果能区分存在于食品体系中的3 种不同水群(结合水、不易流动水、自由水)及其相互转换关系,因此通常用它来表征水分的迁移特性[5-6]。Han Minyi等[7]利用LF-NMR技术检测不同NaCl浓度对猪肉肌原纤维蛋白热诱导凝胶保水性的影响,弛豫时间T2结果表明,热诱导凝胶的保水性会随离子强度的增加而明显提高,NaCl的添加增强了蛋白质的水合作用,使各组分水的流动性下降。Sánchez-Alonso等[8]通过比较不同冻藏条件下鳕鱼肌肉的横向弛豫参数(T2)来评估鱼肉的品质,发现T2对不同冷冻温度很敏感,能良好反映水分子的结晶情况,可用于鳕鱼货架期的预测。孙圳等[9]对不同冻结温度(-38、-23、-18 ℃)条件下牛肉的水分分布进行了研究,LF-NMR弛豫结果表明,自由水全部冻结,不易流动水在-38 ℃条件下完全冻结,在-23、-18 ℃条件下部分冻结,核磁共振成像进一步证实了LF-NMR检测结果的准确性。

目前,国内已有利用NMR技术检测食品的品质、保水性、安全性的研究,但针对水产品品质变化与水分迁移之间关系的研究较少。本实验以带鱼为实验对象,利用LF-NMR技术研究带鱼在冷藏过程中的水分变化情况与品质劣变的相关性,寻求一种快速无损检测鱼肉品质的新方法。

1 材料与方法

1.1 材料及预处理

新鲜带鱼,购于上海市芦潮港水产批发市场。

1.2 仪器与设备

AUW320分析天平 日本岛津公司;H-2050R台式高速冷冻离心机 湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;UV-2100紫外-可见分光光度计 美国尤尼柯仪器有限公司;Kjeltec8400凯氏定氮仪 丹麦FOSS公司;PB-10精密数显酸度计 赛多丽斯科学仪器有限公司;SJH-4S数控精密恒温水浴锅 宁波天恒仪器厂;PQ001台式脉冲核磁共振分析仪 上海纽迈公司。

1.3 方法

1.3.1 带鱼预处理

冰鲜带鱼运回实验室,去除内脏、头部、尾部,用蒸馏水润洗后沥干,迅速切段,装入保鲜袋(约250 g/袋),分别放置于0、4 ℃恒温冰箱内贮藏。0 ℃每隔2 d,4 ℃每隔1 d测定带鱼的感官评价、pH值、蒸煮损失率、持水力(water holding capacity,WHC)、水分含量、硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid,TBA)、挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)、核磁共振横向弛豫时间T2,每组做3 个平行实验。

1.3.2 指标测定

1.3.2.1 感官评价

参照蓝蔚青等[10]的方法,有修改。由8 人组成感官评定小组进行感官检测,对带鱼段的色泽、肌肉形态、气味、组织弹性进行打分评定,最高得分5 分,最低得分1 分,综合得分2 分以下定义为感官不可接受。

1.3.2.2 pH值的测定

称取剁碎带鱼肉5 g,加入超纯水45 mL,用玻璃棒搅拌均匀,静置30 min后,取上清液,用pH计测定,稳定后读数。

1.3.2.3 蒸煮损失率的测定

参照郑捷等[11]的测定方法,略有修改。取长条状肉样5 g左右,精确计数(保留到0.000 1 g),放入分装袋中,封口。80 ℃水浴加热10 min,取出肉样,冷却至室温后称量,计数。蒸煮损失率按公式(1)计算。

式中:m0为加热前鱼肉质量/g;m1为加热后鱼肉质量/g。

1.3.2.4 持水力的测定

参照孙卫青等[12]的方法,略有修改。称取3.00 g左右鱼肉(不剁碎),精确称量,用定性滤纸包好放入离心管中,5 000 r/min离心10 min,取出鱼样,精确称量计数。持水力按公式(2)计算。

式中:m0为离心前鱼肉质量/g;m1为离心后鱼肉质量/g。

1.3.2.5 水分含量的测定

参照魏永义等[13]的水分含量测定方法,略有修改。

1.3.2.6 TBA值的测定

参照Salih等[14]TBA的实验方法,略有修改。准确称取鱼肉5.00 g,放入离心管中,分次加入(防止溢出)25 mL 20%的三氯乙酸溶液,用匀浆机均质1~2 min,静置1 h后放入离心机, 0 ℃、8 000 r/min离心10 min,过滤上层清液,用超纯水定容至50 mL。移取5 mL滤液于烧杯中,加入5 mL 0.02 mol/L的TBA溶液,沸水浴20 min后冷水冷却5 min,使用分光光度计于532 nm波长处测量吸光度A。绘制标准曲线,按照公式(3)进行计算。

1.3.2.7 TVB-N值的测定

根据GB/T 5009.44—2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》[15]的规定,依据半微量定氮原理,使用全自动凯氏定氮仪测定绞碎鱼样的TVB-N值。

1.3.2.8 LF-NMR分析

取切好的带鱼块,用保鲜膜包装,放入直径为70 mm的核磁检测管中,线圈温度为32 ℃,调整质子的共振频率为24 MHz。使用CPMG序列,设置T2测量参数:采样频率SW=100 kHz,模拟增益RG1=20,P1=18.00 μs,数字增益DRG1=6,TD=400 004,PRG=1,重复采样间隔时间TW=2 000 ms,累加次数NS=4,P2=34.00 μs,回波时间TE=0.500,回波个数NECH=8 000。根据CPMG指数衰减曲线图,用分析软件进行迭代反演得到横向弛豫时间T2图谱[16-17]

1.4 数据处理

采用Excel 2010软件进行LF-NMR弛豫时间T2与感官评分、持水力、水分含量、TVB-N值等指标参数的相关性分析,用Origin 7.5软件绘折线图、散点图。

2 结果与分析

2.1 带鱼0 ℃和4 ℃贮存期间感官品质的变化

图1 带鱼0 ℃和4 ℃贮藏期间感官品质的变化
Fig. 1 Changes in sensory quality of T. haumela during storage at 0 and 4 ℃

如图1所示,不同冷藏温度条件下带鱼的感官评分均随贮藏时间的延长呈下降趋势,且存在显著性差异(P<0.05)。4 ℃贮藏的第2天,感官评分已从5.0分降至3.8分,第6天仅为1.7分,定义为不可接受;而0 ℃贮藏第10 天的感官评分为2.1分,仍在可接受范围之内。表明贮藏温度对带鱼感官品质的影响较大,低温在一定程度上延缓了鱼肉品质的劣化[1]

2.2 带鱼0 ℃和4 ℃贮藏期间pH值的变化

如图2所示,两种温度条件下带鱼的pH值都呈先降后升的趋势。原因是由于水产品在贮藏初期(僵直期)肌肉组织中发生糖酵解反应,大量生成乳酸、丙酮酸等酸性物质,使pH值下降;贮藏后期品质逐渐劣化,酶促反应、蛋白质变性产生一些胺类物质,使pH值上升[18-19]。0 ℃和4 ℃贮藏都在2~3 d出现最低值,之后4 ℃贮藏的pH值上升更迅速,表明该温度条件下带鱼品质劣变速度更快。

图2 带鱼0 ℃和4 ℃贮藏期间pH值的变化
Fig. 2 Changes in pH of T. haumela during storage at 0 and 4 ℃

2.3 带鱼0 ℃和4 ℃贮藏期间蒸煮损失率、持水力和水分含量的变化

图3 带鱼0 ℃和4 ℃贮藏期间蒸煮损失率(A)、持水力(B)和水分含量(C)的变化
Fig. 3 Changes in cooking loss (A), water-holding capacity (B) and moisture content (C) of T. haumela during storage at 0 and 4 ℃

肌肉的保水能力是反映肌肉品质的重要指标,直接影响产品的质构、鲜度及感官品质[20]。带鱼肌肉组织中水分的含量很高,以结合水、不易流动水和自由水3 种方式存在,图3中所分析的水属于不易流动水。两种温度条件下带鱼的持水力和水分含量均随贮藏时间的延长而降低,蒸煮损失率逐渐升高,可能是由于蛋白质的分解、变性导致大分子的空间网络结构被破坏,肌肉的保水能力下降[21]。如图3所示,0 ℃贮藏的第8天带鱼的蒸煮损失率为30.46%,而4 ℃的第5天已达35.67%;0 ℃贮藏的第10天,持水力为68.23%,而4 ℃的第6天已降至67.02%;且4 ℃条件下带鱼的水分含量下降迅速,第6天仅为17.84%,明显低于0 ℃(22.14%)。这些结果表明温度对水分的影响显著,总的来说4 ℃贮藏条件下带鱼水分流失的速度更快,反映了肌肉品质的持续劣化。

2.4 带鱼0 ℃和4 ℃贮藏期间TBA值的变化

图4 带鱼0 ℃和4 ℃贮藏期间TBA值的变化
Fig. 4 Changes in TBA value of T. haumela during storage at 0 and 4 ℃

TBA值能反映水产品脂肪氧化酸败的程度,指示鱼肉品质的变化[22]。由图4可知,0 ℃和4 ℃贮藏条件下,带鱼的TBA值均呈现上升趋势。在贮藏初期,4 ℃的TBA值上升较快,第2天已达2.501 8 mg/100 g,而随着贮藏时间的延长,0 ℃的TBA值有阶段性上升。出现这种现象的原因可能是4 ℃贮藏的时间相对较短,脂肪的氧化程度不高[23]

2.5 带鱼0 ℃和4 ℃贮藏期间TVB-N值的变化

图5 带鱼0 ℃和4 ℃贮藏期间TVB-N值的变化
Fig. 5 Changes in TVB-N value of T. haumela during storage at 0 and 4 ℃

由图5可知,带鱼在贮藏初期的TVB-N值为9.37 mg/100 g,符合一级鲜度的标准(≤13 mg/100 g),而贮藏时间越长TVB-N值越高,表明鱼肉的品质逐渐变差,直至超出合格品的范围(TVB-N值≤30 mg/100 g)[24]。如图5所示,4 ℃贮藏的第5天,带鱼的TVB-N值为36.205 mg/100 g,已超出合格品范围;而0 ℃贮藏的第6天,TVB-N值为23.36 mg/100 g,仍在可接受范围之内。总的趋势来看,4 ℃条件下的TVB-N值上升较快,且一直高于0 ℃。

2.6 LF-NMR横向弛豫时间T2的变化

水是食品中非常重要的化学组分,它存在的状态和分布情况与食用品质密切相关[26]。LF-NMR横向弛豫时间T2的测定结果能区分带鱼肌肉组织中3 种不同的水分组成:结合水、不易流动水、自由水,对应的横向弛豫时间分别为T21、T22、T23,弛豫时间越长代表水分的流动性越强[26-27]

图6 带鱼0 ℃(A)和4 ℃(B)贮藏期间T2的变化
Fig. 6 Changes inT2of T. haumela during storage at 0 ℃(A) and 4 ℃ (B)

观察图6可得,在0 ℃和4 ℃贮藏期间,T21(0 ~10 ms)弛豫时间最短,变化趋势不明显,考虑是由于这部分水与蛋白质大分子结合紧密,流动性较差;T22(10~100 ms)呈明显下降趋势,表明随着贮藏时间的延长,肌原纤维内的水不断流失;T23(100~1 000 ms)大致保持升高趋势,表明自由水含量增加,不易流动水向外流失转变为部分自由水,从而保持系统内部的平衡[28]。肌肉中的水分状态会影响肉的质构(硬度、黏弹性等)、感官品质及食用品质,肌原纤维内的不易流动水向外部流失,指示肌肉的持水能力变差,品质逐渐下降[29]。如图6所示,在相同贮藏天数,4 ℃的T22数值低于0 ℃,表明4 ℃条件下肌原纤维内不易流动水流失得更快,鱼肉品质劣化更快。

2.7 相关性分析

表1、2分别表示了带鱼在0 ℃和4 ℃贮藏期间各个指标间的相关性,可以看出,不同冷藏温度条件下多个理化指标均与横向弛豫时间T2存在良好的相关性,0 ℃条件下T22与TBA值显著相关(P<0.05),与感官评分、水分含量、蒸煮损失率、TVB-N值极显著相关(P<0.01),4 ℃条件下T22、T23均与感官评分、水分含量、蒸煮损失率、TVB-N值、TBA值极显著相关(P<0.01),与持水力显著相关(P<0.05,P<0.01),T21与各指标的相关性较差。总体上表明利用LF-NMR的横向弛豫时间T2表征带鱼在冷藏期间的品质变化是可行的。

表1 带鱼0 ℃贮藏期间各指标间的相关性分析
Table 1 Correlation between different indices of T. haumela stored at 0 ℃

注:*.显著相关(P<0.05);**.极显著相关(P<0.01)。下同。

表2 带鱼4 ℃贮藏期间各指标间的相关性分析
Table 2 Correlation between different indices of T. haumela stored at 4 ℃

3 结 论

本实验运用LF-NMR技术研究了带鱼在冷藏贮藏期间品质变化与水分迁移的关系,常规理化分析表明,随着贮藏时间的延长,带鱼的感官评分、持水力和水分含量等逐渐下降,而蒸煮损失率、TVB-N值、TBA值逐渐升高,反映了鱼肉品质的劣化。LF-NMR横向弛豫时间T2的结果良好地显示了肌肉组织中3 种水的分布及迁移情况,其中不易流动水T22持续降低,自由水T23逐渐升高,表明肌原纤维内的水向外移动而流失,肌肉的持水能力持续降低,指示鱼肉品质的下降。且T22、T23均与大部分理化指标显著相关(P<0.05),T22与水分含量、蒸煮损失率、TVB-N值极显著相关(P<0.01),因此,可以通过LF-NMR技术快速获得物流过程带鱼肉中不易流动水的减少程度来间接判定鱼肉品质变化的程度,即LF-NMR技术可用来检测带鱼在冷藏期间的品质变化,这也为快速无损检测鱼肉品质提供了一个有效方法。

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Correlation between Quality Change and Moisture Migration of Trichiurus haumela during Cold Storage

WANG Zun, XIE Jing*, QIAN Yunfang
(Shanghai Engineering Research Center of Aquatic Product Processing and Preservation, College of Food Science and Technology, Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China)

Abstract:In order to study the relationship between the quality change and water migration of Trichiurus haumela during cold storage, low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) was used to analyze changes in different states of water in fish tissue. The transverse relaxation time (T2) spectrum showed that with increasing storage time, T22gradually reduced and T23increased, suggesting that a significant amount of water within myofibrils was moved outwards and lost, resulting in reduced water-holding capacity of fish muscle, and gradual quality deterioration. This is consistent with the results of traditional physical and chemical analysis. In addition, T22and T23had a high significant correlation with water-holding capacity, water content and cooking loss (P < 0.01), being significantly correlated with sensory evaluation and thiobarbituric acid (TBA) (P < 0.05). Therefore, LF-NMR technique could be used to detect the quality change of Trichiurus haumela during cold storage.

Key words:low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR); moisture migration; quality

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201713042

中图分类号:TS254.4

文献标志码:A

文章编号:1002-6630(2017)13-0257-06

引文格式:

王尊, 谢晶, 钱韻芳. 带鱼冷藏过程中品质变化与水分迁移的相关性[J]. 食品科学, 2017, 38(13): 257-262. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201713042. http://www.spkx.net.cn

WANG Zun, XIE Jing, QIAN Yunfang. Correlation between quality change and moisture migration of Trichiurus haumela during cold storage[J]. Food Science, 2017, 38(13): 257-262. (in Chinese with English abstract)

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201713042. http://www.spkx.net.cn

收稿日期:2016-12-04

基金项目:“十三五”国家重点研发计划重点专项(2016YFD0400106);上海市科技兴农重点攻关项目(沪农科攻字(2016)第1-1号);上海市科委平台能力提升项目(16DZ2280300)

作者简介:王尊(1992—),女,硕士研究生,研究方向为食品科学与工程。E-mail:15001712256@163.com

*通信作者:谢晶(1968—),女,教授,博士,研究方向为食品保鲜。E-mail:jxie@shou.edu.cn