挤压喷雾生产香菇粉工艺优化及产品理化性质

（天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津食品安全低碳制造协同创新中心，天津 300457）

摘要：利用挤压喷雾技术生产香菇粉调味料。在单因素试验基础上进行正交试验优化挤压条件，通过对比挤压前后香菇粉的理化性质变化，研究香菇粉的使用条件、范围以及营养成分的变化规律。结果表明：最佳工艺为香菇原料初始水分含量50%、挤压温度150 ℃、模孔直径3 mm，此条件下制得的香菇粉香味物质I+G（I表示肌苷酸，G表示鸟苷酸）含量最高。挤压喷雾处理后的香菇粉脂肪含量下降，热性质稳定，表面更加致密光滑，粉状性质变佳且活性基团没有明显变化。挤压喷雾处理的香菇粉，在食品生产中可作为调味料和功能性添加剂使用。

关键词：挤压喷雾；香菇粉；调味料；生产技术；理化性质

香菇味道鲜美，香气独特，营养丰富，自古以来被视为传统药物和烹饪食物受到大家的欢迎，素有“植物皇后”美誉[1]。香菇中含有多种生物活性物质，例如香菇多糖、必需氨基酸、矿物质以及麦角甾醇，具有降低胆固醇、抗肿瘤、抗氧化、保肝等作用[2]。食用菌（香菇风味）调味料是我国传统的复合调味料，以其独特的风味和营养价值，受到消费者的青睐[3]。市面上常见的香菇调味品有香菇酱油、香菇酱、香菇醋、香菇精和香菇调味汁[4]。

挤压喷雾技术是一种新的食品加工技术，是利用高温、高压和高剪切力对经过机腔内的物料进行快速处理的技术。含水物料从喂料口进入挤压机腔内，水分在套筒内高温环境下发生气化，机腔内形成高压环境。在狭小的模孔处，压力近一步升高，离开模孔时压力瞬间减小温度降低，物料被模孔剪切，呈细小的颗粒状喷出[5-6]。相比于传统生产调味料的方法而言具有生产效率高、环境友好、生产周期短、粒径均一、加工时间短、营养物质损失少等优点。本实验利用挤压喷雾技术生产香菇粉调味料，优化工艺并对最优工艺条件下制备的香菇粉进行物理化学性质研究。

1 材料与方法

乙醇、氢氧化钠、磷酸、石油醚（均为分析纯）天津市大茂化学试剂厂。

挤压喷雾装置由天津科技大学食品工程与生物技术学院实验室自制；FD-10冷冻干燥机北京德天佑科技发展有限公司；DSC-60A差示扫描量热仪日本岛津制作所；Q50热重分析仪美国TA仪器有限公司；JSMIT300LV钨灯丝扫描电子显微镜日本株式会社日立高新技术事业所；NH310高效色差计深圳3nh科技有限公司；Nicolet iS50傅里叶变换红外光谱仪美国赛默飞世尔科技有限公司。

清洗→打浆→调节水分含量→挤压喷雾→冷冻干燥→粉碎→过80目筛→包装

选取不同挤压温度（120、130、140、150、 160 ℃）、水分含量（30%、40%、50%、60%、70%）和模孔直径（1、2、3、4、5 mm），以香菇中重要鲜味物质I+G（I表示肌苷酸，G表示鸟苷酸）含量为指标进行单因素试验。

在单因素试验的基础上，以香菇粉中重要鲜味物质I+G含量为指标，选取L9（34）正交试验设计，如表1所示。

表1 挤压喷雾正交试验因素与水平
Table 1 Coded levels and corresponding actual levels of the optimization parameters used in orthogonal array design

在最优工艺条件下制备香菇粉，分别称取挤压喷雾前后的香菇粉（以干质量计），测定其中灰分、粗脂肪、粗蛋白、还原糖、总糖以及纤维素含量。灰分含量测定：参照GB/T 5009.4—2003《食品中灰分测定》；粗脂肪含量测定：参照GB/T 14772—2008《食品中粗脂肪的测定》；粗蛋白含量测定：参照GB/T 15673—2009《食用菌中粗蛋白含量的测定》；还原糖含量测定：参照GB/T 5009.7—2008《食品中还原糖的测定》；总糖含量测定：参照GB/T 15672—2009《食用菌中总糖含量的测定》；纤维素含量测定：参照GB/T 2009.10—2003《植物类食品中粗纤维的测定》。

I+G含量的测定：精确称取1.000 g I+G （I、G质量比1∶1）定容至1 L配成1 mg/mL标准溶液，稀释至0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55 mg/L，测定吸光度建立标准曲线。称取香菇粉5.000 g（湿基）用0.01 mol/L盐酸溶解并定容至100 mL。在253 nm波长条件下，以溶剂为参比液，用紫外-分光光度计测定香菇粉的吸光度[7-8]。

分别称取挤压喷雾前后香菇粉3～5 mg，置于铝坩埚中，室温压片，采用自动差示扫描量热仪进行测试。以空白铝坩埚为参考物质，温度由室温升至300 ℃，升温速率为10 ℃/min。

分别称取挤压喷雾前后香菇粉5～7 mg，使用热重分析仪对其热质量损失进行测定。温度从室温升至600 ℃，升温速率10 ℃/min，反应气氛为氮气。

将少量香菇粉直接固定在带有导电胶的样品台上，进行喷金处理，真空度2 mbar，加速电压20 kV，防止尖端放电现象的发生。喷金时间每次20 s，共喷金4 次，然后上样放大5 000 倍观察。

以标准白板为参照，用色差计分别对挤压喷雾前后香菇粉进行色差测定，结果用L*值表示。L*表示白度和亮度，0代表黑色，100代表白色。

取2.000 g的香菇粉放入10 mL的量筒中，轻轻振荡，当样品的体积恒定时，读出量筒的刻度即为香菇粉的体积。堆密度等于香菇粉质量与体积的比[9]。

对挤压喷雾前后香菇粉的流动性进行测定，用休止角表示。将待测香菇粉缓缓均匀地落入坐标纸中心部，粉体形成圆锥，当粉体沿圆锥边缓慢滑落时停止。测定圆锥的高度和坐标纸圆锥底部的直径，计算出休止角[10]。

称取0.5 mg的香菇粉，记为M1，然后添加25 mL的蒸馏水，在80 ℃的水浴锅中水浴30 min，然后以4 000 r/min的转速离心10 min，取上清液于已知质量M2的蒸发皿中，在105 ℃的烘箱中烘干，称量蒸发皿和残渣的质量为

，依据公式（1）计算水溶指数：

精确称取质量为M的香菇粉，加入到10 mL的量筒中，记录此时香菇粉的体积为V1，加入5 mL的蒸馏水，振荡摇匀，置于室温24 h，香菇粉会吸水发生膨胀，记录膨胀后的体积为

依据公式（2）计算膨胀度：

取0.5 g香菇粉，质量记为M，添加25 mL的蒸馏水，置于60 ℃的恒温水浴锅内水浴40 min，随后冷却至室温。称量洗净干燥后的离心管的质量为M1。将烧杯中的溶液导入离心管中， 4 000 r/min离心10 min，弃去上清液，称量离心管和固体残渣的质量，记为

，依据公式（3）计算持水性：

对挤压前后的香菇粉采用水浸提法提取活性物质香菇多糖，4 倍体积醇沉后干燥得到香菇粗多糖，研磨后备用。精确称取1 mg香菇多糖，加150 mg的溴化钾于琥珀研钵中进行研磨，压片后上机测定。波数扫描范围：4 000～400 cm-1，分辨率：4 cm-1，扫描次数：16。1.4 数据统计与分析

数据采用SPSS statistics 19.0处理，用Duncan法进行多组样本间差异性分析，以P＜0.05表示数据间差异显著。SPSS软件进行数据相关性分析，数据表示方法为

采用Origin 8软件作图。

2 结果与分析

图1 挤压温度对I＋G含量的影响
Fig. 1 Effect of extrusion temperature on the total content of IMP and GMP

由图1可知，挤压温度在120～140 ℃时I+G含量呈上升趋势，挤压温度由150 ℃升高到160 ℃时，I+G含量呈下降趋势。这主要是由于物料在挤压机中受到高温、高压、高剪切力和摩擦力的作用，细胞壁和大分子物质高级结构遭到破坏。在120～140 ℃的范围内，随着温度的升高，大分子物质三磷酸腺苷（adenosine triphosohate，ATP）吸收外部的热量迅速发生降解，成为水溶性较好的小分子呈味核苷酸。因为分解速率较快，且温度较低水溶性产物随水分蒸发的速率较慢，所以I+G的含量升高。当温度超过140 ℃时，随着温度的增加水分的蒸发加快。由于小分子呈味核苷酸水溶性较好，随着水分蒸发的加快，小分子呈味核苷酸产生了较大的损失，I+G的含量降低[13-14]。

图2 水分含量对I＋G含量的影响
Fig. 2 Effect of raw material moisture content on the total content of IMP and GMP

由图2可知，物料水分含量为30%～40%时，I+G含量呈上升趋势；物料水分含量50%～70%时糊化度下降。当物料水分含量较低时自由水含量较低，小分子呈味核苷酸不能充分的溶于自由水中，使得I+G含量降低。随着水分含量的增大，机筒内挤压喷雾温度降低并且物料与螺杆间摩擦力减小，同时剪切作用也减弱，ATP降解度下降，小分子呈味核苷酸生产量减少。在水分含量为40%时I+G含量最高达到（0.352±0.005）mg/L[15]。

图3 模孔直径对I＋G含量的影响
Fig. 3 Effect of mold hole diameter on the total content of IMP and GMP

由图3可知，I+G含量随模孔直径的增加呈上升趋势，当模具孔直径为5 mm时，实验范围内最大值为（0.416±0.007）mg/L。因为香菇中ATP发生降解生成水溶性较好的小分子呈味核苷酸。并且当挤压喷雾温度和物料水分含量一定时，模孔直径直接决定挤压过程中产生压力的大小。模孔直径越小，在挤压机出口处形成的压力越大，压力越大水分从模具孔向空气中散失越多，导致汁液损失严重，所以I+G含量随模孔直径的增加呈上升趋势[16]。

表2 香菇粉挤压喷雾正交试验设计及结果
Table 2 Orthogonal array design with experimental data

表3 正交试验方差分析
Table 3 Analysis of variance of the experimental results of orthogona array design

注：F0.05（2,2）=19；*.差异显著，P＜0.05。

由表2和表3可知，各因素对结果的影响：挤压温度＞水分含量＞模孔直径，同时误差的影响较小。挤压温度对挤压喷雾处理后香菇粉中I+G含量有显著影响，水分含量和模孔直径没有显著影响。可能是由于误差自由度较小，仪器分析灵敏度不高。由正交试验得出最优工艺为A3B3C1，结合实际生产试验，经过综合考虑，水分含量50%时可以提高工艺流程中调节水分含量的工作效率，缩短生产周期。模具孔选择直径为3 mm，因为这个孔径较常见，无需定制。因此正交试验的最佳工艺为：挤压温度150 ℃、水分含量50%、模孔直径3 mm。较高的挤压温度和水分含量有利于生产过程中发生美拉德反应生成风味物质，较小的孔径可在挤压机出口形成较大的压力，有利于物料中纤维的破碎[17-18]。

在最优工艺条件下进行验证实验，重复3 次，所得I+G含量平均值为（0.447±0.004）mg/L，与实验所得结果基本一致，正交试验得到的最优工艺得到验证。之后研究中所用到的挤压喷雾香菇粉都是经过最佳挤压喷雾参数处理。

表4 挤压喷雾处理前后香菇粉中基本成分
Table 4 Proximate chemical composition of Lentinus edodes powder before and after blasting extrusion processing

注：同列不同字母表示有显著性差异（P＜0.05）。表5同。

如表4所示，挤压喷雾处理后香菇粉基本化学成分发生了变化，其中粗脂肪、还原糖以及纤维素的含量明显下降，粗蛋白含量略有降低，而总糖和灰分的含量升高。蛋白质分子在高压、高剪切力、高摩擦的条件下，维持蛋白质高级结构的氢键、离子键、二硫键以及范德华力受到破坏，部分分解形成游离氨基酸。游离氨基酸在机筒高温环境内与还原糖发生美拉德反应生成风味物质，粗蛋白和还原糖的含量降低[19]。有研究表明，挤压喷雾处理后，脂肪发生部分水解生成小分子甘油和游离脂肪酸，这两种物质可与碳水化合物、蛋白质等大分子形成复合物，脂肪的含量明显降低[20]。纤维素含量明显降低，主要是由于在机筒内部高压、高摩擦力、高剪切力的作用下纤维素发生裂解[21]。总糖和灰分的含量变化不大，挤压喷雾处理对其影响较小。

图4 挤压喷雾处理前后香菇粉差示扫描量热曲线
Fig. 4 DSC curves of Lentinus edodes powder with and without blasting extrusion processing

由图4可知，挤压喷雾处理前后香菇粉热特性曲线的明显变化。处理前后的香菇粉在90 ℃左右都存在吸热峰，这一过程失去湿存水和少量挥发性成分。由于处理后的香菇粉水分分布发生改变同时有少量风味物质形成，导致处理前的香菇粉吸收峰更为明显。在260～270 ℃处理前和处理后的香菇粉都有明显的放热峰，这一过程中发生碳化。

图5 挤压喷雾处理前后香菇粉热重分析曲线
Fig. 5 TGA curves of Lentinus edodes powder with and without blasting extrusion processing

由图5可知，处理前后的香菇粉热重曲线基本重合，说明热失重性质相同。通过加热到600℃热重分析可知香菇粉确实在300 ℃附近质量损失较大，这与差示扫描量热分析的结果相吻合。通过热分析可以总结出香菇粉可以存放在室温存放不会发生焓变，在90 ℃左右挥发出香味，可以用于烹、炒、煎、炸、焙烤这些温度低于250 ℃以下的加工过程中。香菇粉末加热至300 ℃时颜色变黑发生碳化，这和差示扫描量热以及热重分析的结果相一致，建议在做烧烤食品时，不要在明火上持续烘烤[22-24]。

图6 挤压喷雾处理前（a）、后（b）香菇粉微观结构（×5 000）
Fig. 6 Ultrastructure of Lentinus edodes powder without (a) and with (b) blasting extrusion processing observed under SEM (× 5 000)

由图6可知，挤压喷雾处理前的香菇粉为无序片状，表面无孔洞，较多细小的空隙，组织疏松有序。挤压喷雾过程中，受到高温、高剪切力、高压、高摩擦力作用使得表明结构发生一些变化。挤压喷雾处理后的香菇粉具有明显的立体凹凸不平的结构，表明光滑，内部结构致密，失去原有的木质化感觉。表观性质的变化也是解释其物化性质上产生差异的方法之一[25]。

以处理前的香菇粉为对照，研究挤压喷雾处理对其粉体特性（包括色差、水溶指数、流动性、堆密度等）的影响，详见表5。

表5 挤压喷雾前后香菇粉相关指标
Table 5 Properties of Lentinus edodes powder with and without blasting extrusion processing

从表5可以看出，挤压以后的亮度（L*）降低，这是由于挤压喷雾处理过程伴随着分子之间美拉德反应的发生，使香菇粉的颜色接近于棕色，更靠近香菇原本的颜色。处理前的香菇粉在电镜下呈片状，比表面积较小，而挤压喷雾处理后的香菇粉表面光滑呈球形颗粒，比表面积增大，颗粒间的空隙较小，则堆密度增加[26]。由于表面光滑呈球形颗粒，其流动性增加，黏连的现象减少，休止角变小[27]。在高温、高压、高剪切和摩擦力的作用下，原有的香菇细胞壁破坏严重，蛋白高级结构打开，纤维长链断裂，小分子物质流出增加，水溶性指数升高。持水性和膨胀度的降低说明挤压喷雾处理后其与水的结合能力降低，这可能是由于纤维结构破坏测底，不能束缚住更多的流动水[28]。

图7 香菇粉中多糖挤压喷雾处理前后的红外光谱
Fig. 7 Infrared spectra of polysaccharides from Lentinus edodes
powder with and without extrusion puffing

由图7可知，挤压喷雾处理前后香菇粉多糖在峰位置和峰形上没有的变化，表明挤压喷雾处理并没有改变香菇多糖的结构，性质稳定。多糖特征吸收峰：3 400 cm-1是氢键中羟基振动收缩峰，当部分羟基被取代时，该峰会减弱，挤压喷雾制得的香菇粉中羟基的数量减少，还原性下降。2 950 cm-1是次甲基中碳氢键振动收缩峰，1 400～1 200 cm-1之间的吸收峰是糖类化合物C—H变角振动，由此可以判定两个组分均为多糖。1 610 cm-1处的吸收峰是氨基的N—H变角振动，说明有糖蛋白的存在。1 000～1 200 cm-1出现3 个特征吸收峰，它是C—O键的振动收缩峰，组分中存在吡喃糖苷[29-30]。

3 结论

本实验采用挤压喷雾技术制备香菇粉，在单因素试验和正交试验的基础上得到最优工艺为：挤压温度150 ℃、水分含量50%、模孔直径3 mm。此工艺具有生产周期短、原料利用率高、投资小、环境友好等优点。由此工艺制得的香菇粉具有香菇本身的色泽，较好的流动性和水溶性，吸水膨胀性一般。在扫描电子显微镜下观察，处理后的香菇粉失去原有的木质化感觉，表面光滑且凹凸不平，结构致密。热重分析可知处理后的香菇粉可以存放在室温下用于烹、炒、煎、炸、焙烤的加工过程，建议在做烧烤食品时，不要在明火上持续烘烤。红外光谱显示，挤压喷雾前后的活性物质香菇多糖峰位置、数目、形状均未发生改变，营养性得到了保留。在基本成分方面，由于高压、高剪切力和摩擦力作用，纤维素的含量降低。粗脂肪和还原糖含量的降低说明发生美拉德反应和脂肪的氧化降解，有风味物质生产，其他成分变化不明显。此项技术对调味品的生产具有重要的指导作用，同时具有广阔的发展前景。

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Optimization of Blasting Extrusion Processing for Production of Lentinus edodes Powder and Its Physicochemical Properties

ZHU Hui, LI Yuntong, CHEN Guiyun, CHEN Ye*
(Tianjin Food Safety & Low Carbon Manufacturing Collaborative Innovation Center, College of Food Engineering and Biotechnology, Tianjin University of Science & Technology, Tianjin 300457, China)

Abstract：This work reports on the production of Lentinus edodes powder to be used as ingredient of seasonings by blasting extrusion processing. The processing conditions were optimized using a combination of one-factor-at-a-time and orthogonal array design methods. Physiochemical properties of Lentinus edodes powder were evaluated and compared before and after blasting extrusion and we also determined the conditions and scope of application of Lentinus edodes powder and its nutritional changes. The optimal processing parameters that provided the highest total content of inosinic acid (IMP) and guanylic acid (GMP) were determined as follows: moisture content of raw material 50%, temperature 150 ℃, and mold hole diameter 3 mm. Fat content of Lentinus edodes powder was decreased after extrusion. In addition, the extruded Lentinus edodes powder had stable thermal properties, its surface became more smooth and compact, and its micromeritic properties were improved without significant changes in active groups. The extruded Lentinus edodes powder could be used as an ingredient of seasonings or functional food additive in food industry.

Key words：blasting extrusion processing; Lentinus edodes powder; seasoning; processing technique; physicochemical properties

引文格式：朱慧, 李运通, 陈桂芸, 等. 挤压喷雾生产香菇粉工艺优化及产品理化性质[J]. 食品科学, 2017, 38(14): 250-255.

ZHU Hui, LI Yuntong, CHEN Guiyun, et al. Optimization of blasting extrusion processing for production of Lentinus edodes powder and its physicochemical properties[J]. Food Science, 2017, 38(14): 250-255. (in Chinese with English abstract)

基金项目：天津食品安全低碳制造协同创新中心项目（001）

作者简介：朱慧（1991—），女，硕士研究生，研究方向为食品工程。E-mail：zhuhui0433@163.com

*通信作者：陈野（1968—），男，教授，博士，研究方向为农产品加工及贮藏。E-mail：chenye@tust.edu.cn

挤压喷雾生产香菇粉工艺优化及产品理化性质

1 材料与方法

2 结果与分析

3 结 论

3 结论