表1 VEO微胶囊的产率、包埋率及载油量（n＝ 3）
Table 1 Production yields, microencapsulation efficiencies and loadings of VEO microcapsules (n= 3)%
注：同列肩标小写字母不同表示差异显著（P＜0.05）。
朱红梅1，张彦军2，徐 飞2，田建文1,*，初 众2
（1.宁夏大学农学院，宁夏 银川 750021；2.中国热带农业科学院香料饮料研究所，海南 万宁 571533）
摘 要：本研究采用菠萝蜜种子淀粉作为壁材，利用饱和水溶液法（saturated water solution method，SWSM）、分子包埋法（paste method，PM）、超声波法（ultrasonic method，UM）、喷雾干燥法（spray-drying method，SDM）4 种物理方法包埋香草兰精油，通过测定产率、包埋率、载油量、缓释性、贮藏稳定性等指标，对比分析4 种物理方法包埋效果。结果表明：香草兰精油微胶囊产率在74.34%～92.06%，对应的包埋率范围为68.90%～74.49%，载油量为21.27%～26.71%。其中SDM的产率和包埋率最大，分别为92.06%和74.49%，PM产率和包埋率最小，分别为74.34%和68.90%。4 种方法均能成功包埋香草兰精油，且色泽上无明显差异，微胶囊为均一球状。在粒径方面，SDM制备的香草兰精油微胶囊粒径最大，为600 nm左右，SWSM最小，为200 nm左右。SWSM制备的香草兰精油微胶囊贮存50 d后香兰素保留率为49.11%，贮存15 d后过氧化值为14.24 mmol/kg，说明缓释性、贮藏稳定性较其他3 种香草兰精油微胶囊好。综合所有指标，对比其他3 种方法，SWSM是香草兰精油微胶囊的最佳制备方法。
关键词：物理法；微胶囊化；菠萝蜜种子淀粉；香草兰精油
香草兰和菠萝蜜为独具特色的热带作物。其中香草兰（Vanilla planifolar Andrews）以“香料之王”著称，广泛应用于食品、饮料、冰淇淋、香水、香烟、医药等产品[1-3]。然而香草兰的特殊风味和香气是鲜豆荚经过初加工处理（杀青、发酵生香、晾晒等工艺）制成的香草兰豆荚形成的[4-5]。香草兰中可以提取天然香料——香草兰精油（vanilla essence oil，VEO），其由小分子质量的化合物构成，常温条件下为油状液体，具有强烈的香味和气味，已广泛应用于高级食品、医药、化妆品、保健品等领域，但其中有效成分却极易受到氧气、温度、湿度、光照因素的影响[2]，严重限制了其应用。鉴于此，微胶囊技术可以很好地减少它在加工与贮藏过程中的成分损失[6]。然而，迄今为止却鲜有关于制备香草兰精油微胶囊的报道[7-9]。
我国菠萝蜜栽种面积为1亿 m2左右，年产量为30万 t，菠萝蜜种子约占整个菠萝蜜质量的1/4，然而种子资源被大量浪费，同时造成环境污染。已有研究者从化学组成、糊化特性、凝胶特性、结晶性、流变特性等角度考察菠萝蜜种子淀粉（jackfruit seed starch，JFSS）的功能特性，表明其中含有32%直链淀粉[10]，而直链淀粉内腔疏水、外侧亲水，具有溶解度高、吸水性和吸油性强、黏度低、成膜性好等特点[11-12]，证明JFSS能够通过疏水相互作用与VEO（疏水性芯材）形成结晶态微胶囊，因此，JFSS有可能成为VEO微胶囊的新型壁材。虽然近几年有学者分析测定了菠萝蜜种子的主要化学成分、物化特性、加工特性等，并且对改性JFSS的特性及其作为食品增稠剂的应用等的研究增多[13-14]，但JFSS作为壁材的研究鲜见报道。本研究将JFSS应用于VEO微胶囊的制备，以期提高其附加值，增加产品多样性，提高产业经济效益，填补JFSS作为微胶囊壁材的空白。
物理法制备微胶囊是利用物理和机械的原理，优点在于生产中操作简便、无化学试剂添加、不产生污染物、相应成套设备简单、生产成本低廉、能连续化和规模化生产、易被生产企业所接受[15-16]。常用的物理方法包括饱和水溶液法（saturated water solution method，SWSM）、分子包埋法（paste method，PM）、超声波法（ultrasonic method，UM）、喷雾干燥法（spraydrying method，SDM）。4 种方法适用芯材存在差异、制备工艺也不同，例如PM要求芯材必须是非极性分子，而SDM可产业化生产，却在缓释型微胶囊应用时存在弊端[17]，而SWSM操作方法和所需设备比其他方法简单，且微胶囊成品性能良好，在生产中更容易推广[18]。本研究以JFSS为壁材、VEO为芯材，通过这4 种物理方法制备VEO微胶囊，并通过指标对比分析4 种方法的制备效果，对VEO微胶囊进行质量评价，筛选出包埋VEO微胶囊的最适方法。
1.1 材料与试剂
JFSS颗粒（马来西亚Ⅰ号）与VEO由中国热带农业科学院香料饮料研究所提供。
溴化钾（光谱级）、香兰素（标准品） 美国Sigma公司；甲醇（色谱级） 德国默克股份两合公司；其他试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
HZ-2010K多层恒温摇床 常州市三盛仪器制造有限公司；B-290型喷雾干燥机 瑞士BÜCHI公司；92-2D型超声波细胞粉碎机、SB5200DT型超声波清洗机、SCIENTZ-18ND型真空冷冻干燥机 宁波新芝生物科技股份有限公司；Mastersizer 2000型激光粒度仪英国马尔文仪器有限公司；1260型高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）仪 美国安捷伦科技公司。
1.3 方法
1.3.1 VEO微胶囊的制备
1.3.1.1 SWSM制备VEO微胶囊
加热溶解制备饱和JFSS溶液，冷却后按照芯与壁材质量比1∶7滴加VEO，混合均匀后恒温振荡处理2 h，冷却至室温后，于冰箱中4 ℃保存过夜，然后抽滤分离，再低温真空冷冻干燥至恒质量，即得到VEO微胶囊[19]。
1.3.1.2 PM制备VEO微胶囊
将5 倍体积乙酸乙酯溶液溶解的VEO溶液按照芯与壁材质量比1∶7的比例加入至已冷却至室温的JFSS饱和溶液中，超声（100 W，30 min）处理后即完成包埋，抽滤后在低温状态下冷冻干燥，即得到VEO微胶囊。
1.3.1.3 UM制备VEO微胶囊
取一定量的VEO与60%乙醇混合液，按照芯与壁材质量比1∶7的比例逐滴加入饱和JFSS水溶液中，经超声波细胞粉碎仪（100 W，15 min）处理后，放在60 ℃的水浴锅中30 min后取出，待溶液冷却至室温，于冰箱中4 ℃静置24 h，抽滤后利用烘箱于40 ℃干燥至恒质量，即得到VEO微胶囊[20]。
1.3.1.4 SDM制备VEO微胶囊
将饱和JFSS水溶液和VEO（芯与壁材质量比为1∶7）采用超声波细胞粉碎仪（100 W，15 min）处理后经喷雾干燥即得VEO微胶囊。喷雾干燥机进口温度为100 ℃，抽气速率为100%，流量为600 L/h，蠕动泵设置为20%，自动喷嘴清洗次数为6 次。
1.3.2 产率、包埋率及载油量的测定
VEO微胶囊产率即所得VEO微胶囊粉末与原料芯、壁材之间的总质量比值；VEO微胶囊包埋率即为被包埋的VEO与总油含量的比值。表面油用石油醚浸提，总油含量利用碱性乙醚提取法测定。载油量为被包埋的精油与所得VEO微胶囊粉末的比值。
1.3.3 VEO微胶囊粒度分布
通过激光粒度仪检测VEO微胶囊粒度分布，检测温度为25 ℃。粒径大小以平均粒径计，粒度分布的范围以粒度分布系数计。
1.3.4 色差分析
采用便携色差仪对VEO微胶囊进行颜色偏差测定，以JFSS为参照。
1.3.5 显微结构的观察
将VEO微胶囊粉末制成5%的水溶液，在显微镜（偏光镜）下放大100 倍进行观察。
1.3.6 傅里叶变换红外光谱测定
将JFSS、VEO及VEO微胶囊利用傅里叶变换红外光谱仪进行测定，观察比较峰形、峰位变化，验证芯材被包埋情况以及确定微胶囊的结构特征[21]。采用压片法将制成的薄片放入红外检测室检测；液体样品涂抹在两片溴化钾片中即可，波数范围为500～4 000 cm-1。
1.3.7 贮藏稳定性分析
将VEO及VEO微胶囊样品置于60 ℃烘箱中进行加速氧化实验，每隔3 d测定其过氧化值，其中过氧化值测定参考Zhang Yating等[22]的方法。
1.3.8 缓释性分析
利用HPLC监测VEO在贮藏过程中香兰素的保留率（释放量），进行缓释性分析。参数方法参考董智哲[1]并做适当修改。取2 g VEO微胶囊样品用无水乙醇溶解定容至20 mL后，离心取上清液过0.45 μm膜过滤，用HPLC分析。
色谱条件：反相C18柱（4.6 mm×100.0 mm，3.5 μm）；进样量5 μL；检测器检测波长260 nm；流速1.0 mL/min；柱温30 ℃；流动相20%甲醇和80%酸化水（0.2%醋酸）等度洗脱。配制不同浓度香兰素标准溶液，用外标法进行定量分析。
2.1 产率、包埋率及载油量分析
表1 VEO微胶囊的产率、包埋率及载油量（n＝ 3）
Table 1 Production yields, microencapsulation efficiencies and loadings of VEO microcapsules (n= 3)%
注：同列肩标小写字母不同表示差异显著（P＜0.05）。
由表1可知，VEO微胶囊产率在74.34%～92.06%，对应的包埋率范围为68.90%～74.49%、载油量为21.27%～26.71%。产率高的VEO微胶囊对应的包埋率、载油量也高，这与理论结果一致；相比于VEO-SDM，其他3 种VEO微胶囊的产率、包埋率、载油量较低，VEO微胶囊空囊率也相对较低，这是由于抽滤过程中引起微胶囊损失。SWSM中VEO滴加速率或者搅拌、振荡速率过快会产生泡沫从而影响包埋；超声波的空化作用可弱化VEO与溶剂间的界面能[23]，从而增大接触面积，即提高VEO-PM及VEO-UM的产率、包埋率，但是PM中包埋时间不及UM，并且超声波均质作用使得包埋缓慢，同样超声功率大使得反应温度升高进而引起VEO挥发，导致结果偏低，而UM可以在极短的时间内对悬浮液中的固体进行超微粉碎，同时兼有混合、搅拌、分散和乳化的作用，利于芯材被包埋[24]，但同样会因为超声功率、超声时间而影响到温度变化进而影响实验结果。VEO-SDM产率、包埋率最高，因为SDM可以直接将混合液干燥，省去了均质等工序，减少损失，但由于高温作业提高了JFSS溶解度同时导致VEO低沸点成分的损失，导致VEO微胶囊产率、包埋率及载油量降低。
2.2 VEO微胶囊粒度分布
图1 VEO微胶囊的粒度分布
Fig. 1 Particle size distribution of VEO microcapsules
从图1可以看出，VEO微胶囊粒度均呈正态分布，粒度较集中、均匀，粒径介于微米、纳米之间。VEO-SWSM、VEO-PM、VEO-UM、VEO-SDM对应的平均粒径分别在200、300、250、600 nm左右，VEO-SDM的平均粒径最大，而VEO-SWSM的粒径最小。微胶囊的粒径是影响其包埋率的重要因素之一，即粒径越大，相应的包埋率就越高[25]。陈岩等[25]得出同样的结果：SDM制备的VEO微胶囊粒径一般在微米范围，甚至更大。SDM虽可将物料分散成很细的像雾一样的微粒，但是高温处理致使VEO黏附在微胶囊表面，微胶囊粉末之间再相互黏结使得成品粒径变大。微胶囊粒径差异是由不同方法制备过程中工艺参数条件即物料混合方式与程度、均质或者乳化程度、乳化时的转速和乳化时间的不同造成的。转速高、乳化时间长，得到的微胶囊粒径小，进而微胶囊成品粒径也小，反之粒径大。另一方面，芯与壁材比例不当也会导致粒径变化，VEO用量若过多则乳化均质不完全，也会使得颗粒较大。乳化剂的添加与否以及用量多少也会影响粒径的大小。
2.3 VEO微胶囊色泽分析
图2 VEO微胶囊产品
Fig. 2 VEO microcapsules
最终的VEO微胶囊产品为淡乳黄色粉末（图2），颗粒流动性均较好，近闻有淡淡的香草香味。
表2 VEO微胶囊色差分析（n＝ 3）
Table 2 Color analysis of VEO microcapsules (n= 3)
注：同行肩标小写字母不同表示差异显著（P＜0.05）。
从表2中数据可知，VEO微胶囊的色调角H°相差不到15°，表示4 种VEO微胶囊粉末属于同一色系、颜色较浅且颜色立体。VEO-PM、VEO-SWSM、VEO-SDM、VEO-UM的L*值逐渐减小（分别为92.64、91.91、87.76、84.57），表示颜色逐渐加深，即VEO-PM颜色较浅，而VEO-UM则较深。这是受制备过程中包埋温度的影响，温度高则VEO物化性质发生改变，颜色随之改变；另一方面是不同干燥方式导致[26-28]，真空冷冻干燥利用其低温、高真空状态最大限度地保留了热敏性高和极易氧化物料原有的色香味，同时维持固体骨架结构，形成多孔结构，防止表面硬化和营养损失；喷雾干燥通过机械作用将物料与热空气接触，在高温条件下瞬间将大部分水分除去使物料干燥成粉末，干燥迅速却导致芯材损失，进而影响包埋率，未被包覆的VEO便加深成品VEO微胶囊的颜色；而鼓风干燥是将物料在气流中干燥，这不仅将可挥发性成分一同逸出，降低包埋率，损失的VEO影响VEO微胶囊色泽，而且湿微胶囊不易做到蒸发面积最大化，直接干燥后成品易结块，因此VEO微胶囊成品粒径也增大，此与2.2节结果一致。对于c*值，指的其实是色彩的纯度，纯度越高，表现越鲜明，纯度较低则较黯淡，实验结果表示VEO-UM颜色较鲜艳。
2.4 傅里叶变换红外光谱分析
图3 VEO微胶囊样品与JFSS、VEO的傅里叶变换红外光谱对比
Fig. 3 Fourier transform infrared spectra of VEO microcapsules,JFSS and VEO
由图3可知，样品的特征吸收波数覆盖了整个500～4 000 cm-1的区域，JFSS显示与VEO不同的特征吸收峰，但与VEO微胶囊的红外图谱大致相同。4 种物理法制备的VEO微胶囊的图谱是JFSS与VEO的简单叠加。
红外光谱曲线中[29-30]，JFSS在3 396.03 cm-1波数处的O—H伸缩振动峰由于受到VEO在3 574.35 cm-1波数处—OH伸缩振动形成的特征吸收峰的影响而发生偏移，进而产生VEO微胶囊在3 399.89 cm-1波数处的特征吸收峰；VEO微胶囊中在2 850.27、1 874.47 cm-1波数处的吸收峰与VEO的—CH伸缩振动吸收峰（3 000～2 850 cm-1）及—NH弯曲振动吸收峰（1 655～1 590 cm-1）相吻合，但峰位及峰强度有所偏差；VEO中不饱和功能团的吸收峰（2 327.02 cm-1）、—NH的弯曲振动吸收峰（2 059.60 cm-1）在VEO微胶囊制备过程中均消失，使得VEO微胶囊与VEO在1 000～2 800 cm-1区间峰形有一定差异；结合JFSS、VEO光谱图的峰形、峰位，VEO微胶囊的光谱图上并未发现不存在于JFSS、VEO中的特殊峰，说明在VEO微胶囊制备过程中未有新化学键生成，进一步证实了4 种方法利用芯与壁材间的静电相互作用制备VEO微胶囊，而非化学反应，这更有利于保护VEO的天然性及保证其完整性；4 种VEO微胶囊中，VEO-PM、VEO-UM峰形几乎重合，而峰强度略强于VEO-SWSM，弱于VEO-SDM，此结果在一定程度上证明了微胶囊的包埋率结果，说明VEO被JFSS包覆其中，但是有所损失。
2.5 显微结构观察
图4 VEO微胶囊显微结构（×100）
Fig. 4 Morphology of VEO microcapsules (× 100)
4 种制备方法均呈现偏光十字现象（图4），且按照VEO-SWSM、VEO-PM、VEO-UM、VEO-SDM顺序呈现粒径增大的趋势，这与粒径结果基本相吻合。根据Zhang Yanjun[10]和胡美杰[31]等的研究结果表明，JFSS具有显著的偏光十字现象。VEO微胶囊从外观看无显著差异（图2），从显微镜图看形貌上也无差异：4 种VEO微胶囊均明显成球，大部分为规则的囊状结构，球形理想、分散性较好且粒径适宜，说明JFSS与VEO经过4 种物理方法处理后有良好的相容性。从图4中可以看出，VEO被成功包埋，除了VEO微胶囊黏结现象，VEO-SDM的粒径明显大于其他3 种，VEO-SWSM最小。VEO微胶囊出现黏连情况，导致原因：未被包埋的VEO黏附在壁材及表面，亦或是内部VEO渗出使得物料黏结；JFSS球晶颗粒被破坏所留下的结晶碎片；VEO微胶囊在空气中暴露吸潮导致结块。
2.6 缓释性分析
香草兰中最主要的且含量最多的挥发性物质为香兰素[32]，因此本实验对比考察VEO微胶囊在常温常压贮存条件下（前50 d）香兰素的保留情况来直观地反映VEO微胶囊的缓释性能。
图5 VEO微胶囊缓释性能
Fig. 5 Slow-releasing potential analysis of VEO microcapsules
由图5可知，VEO中香兰素在前30 d保留率仅为20%，随后的20 d趋于平稳；VEO微胶囊中香兰素的保留情况与VEO相似，然而降低幅度却明显减小，其在50 d内释放缓慢，香兰素保留率约为50%。这是因为未被包埋的VEO中香兰素优先释放，亦或是环境湿度对VEO微胶囊的影响（前30 d释放较快），而后由于JFSS受到外界因素的影响致使VEO通过溶解、扩散、渗透等过程透过JFSS膜壁而释放出来，但其作为高分子材料，包埋VEO时形成一层致密的网状结构[10]，可防止表面出现裂纹，减少内部VEO与外界环境的接触，有效控制VEO的释放。从实验结果可明显看出，50 d后VEO-SWSM、VEO-PM、VEO-UM、VEO-SDM香兰素保留率分别为49.11%、48.64%、48.45%、46.84%，其中，VEO-SDM保留率最低，VEO-SWSM保留率高于VEO-PM、VEO-UM。Anwar等[33]曾得到同样的实验结果，VEO-SDM致密性不好，囊壁容易破裂；理论上包埋率低的VEO微胶囊必然VEO释放量也相对较低，但此结果与其相反，一方面是因为VEO微胶囊制备过程中受温度影响，温度高，VEO损失且分子热运动越快，释放率越大；另一方面是因为微胶囊粒径差异，粒径较小的微胶囊结构较致密，其JFSS膜孔隙度要低一些，使得VEO微胶囊中香兰素释放速率相对较小，而大粒径微胶囊释放较快是由于表面积与体积比较大，加速VEO扩散[34]。因此，VEO-SWSM缓释性能最好。
2.7 贮藏稳定性分析
图6 VEO微胶囊贮藏稳定性
Fig. 6 Storage stability analysis of VEO microcapsules
以过氧化值变化评价微胶囊贮藏稳定性。从图6可以看出，VEO经微胶囊化后明显可以减缓氧化作用。起始，VEO微胶囊的过氧化值高于VEO，这是由于制备过程中高温处理导致VEO未包埋前便出现氧化，致使VEO微胶囊初始过氧化值偏高。在贮藏期间，VEO过氧化值增加速率高于VEO微胶囊；VEO-SDM起始过氧化值略高于其他3 种，变化趋势与其他3 种一致，第15天时，过氧化值达到18.26 mmol/kg，VEO-SWSM过氧化值增加缓慢，VEO-PM和VEO-UM过氧化值增加相当，说明VEO-SWSM贮藏稳定性最好，可长期存放使用。VEO微胶囊的贮藏稳定性受到VEO微胶囊缓释性的直接影响，而VEO微胶囊的缓释情况又受到包埋效果的影响，即与前面提及的制备工艺中乳化均质方式及功率、包埋温度、包埋时间、干燥方式有关。但在存放过程中VEO微胶囊过氧化值均增长缓慢，油脂氧化速率慢，这也正是微胶囊化的优点之一：VEO微胶囊化后受到JFSS的保护作用，可以控制VEO的释放，提高VEO微胶囊的贮藏稳定性。
本实验对比分析VEO-SWSM、VEO-PM、VEO-UM、VEO-SDM的差异，根据实验结果可得：相比于PM、UM、SDM 3 种制备方法，SWSM具有同等甚至更优的包埋效果，无颜色差异，产率、包埋率、载油量分别为75.16%、69.42%、22.65%，VEO-SWSM粒径（200 nm）最小，在贮藏过程中香兰素释放较慢，过氧化值增长缓慢，表明其在常规条件下缓释性、贮藏稳定性优于其他3 种VEO微胶囊。综合考虑VEO微胶囊的所有指标，SWSM是本研究中最适合包埋VEO微胶囊的方法。
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Comparative Analysis of Vanilla Essence Oil Microcapsules Prepared by Four Physical Methods
ZHU Hongmei1, ZHANG Yanjun2, XU Fei2, TIAN Jianwen1,*, CHU Zhong2
(1. College of Agronomy, Ningxia University, Yinchuan 750021, China;2. Spice and Beverage Research Institute, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences, Wanning 571533, China)
Abstract:Vanilla essence oil microcapsules were prepared with jackfruit seed starch as the shell material by four physical methods including saturated water solution method (SWSM), paste method (PM), ultrasonic method (UM), and spray-drying method (SDM). They were comparatively evaluated in terms of product yield, microencapsulation efficiency, loading, slow release capacity, storage stability and other physicochemical properties. The data we obtained showed that product yields range from 74.34% to 92.06%, microencapsulation efficiencies ranged from 68.90% to 74.49%, and loadings varied between 21.27% and 26.71%. SDM showed the maximum yield (92.06%) and microencapsulation efficiency (74.49%) among the four methods, while the minimum yield and microencapsulation efficiency of 74.34% and 68.90%, respectively were obtained by PM. Fourier transform infrared spectroscopy results showed that vanilla essence oil could be embedded by the four methods successfully. All four microcapsules showed no significant color differences and were uniformly spherical in shape. The microcapsules prepared by SDM showed the biggest particle size (around 600 nm), whereas those prepared by SWSM exhibited the smallest particle size (around 200 nm). The SDM microcapsules showed the best thermal stability but the lowest slow-releasing potential and storage stability, and the retention rate of vanillin and peroxide value were 49.11%and 14.24 mmol/kg after 50 and 15 days of storage, respectively. Overall, compared to the other three methods, SWSM was the best method for preparing vanilla essence oil microcapsules.
Key words:physical method; microencapsulation; jackfruit seed starch; vanilla essence oil
DOI:10.7506/spkx1002-6630-201721017
中图分类号：TS202.3
文献标志码：A
文章编号：1002-6630（2017）21-0106-06
引文格式：朱红梅, 张彦军, 徐飞, 等. 4 种物理方法制备香草兰精油微胶囊的比较分析[J]. 食品科学, 2017, 38(21): 106-111.
DOI：10.7506/spkx1002-6630-201721017. http://www.spkx.net.cn
ZHU Hongmei, ZHANG Yanjun, XU Fei, et al. Comparative analysis of vanilla essence oil microcapsules prepared by four physical methods[J]. Food Science, 2017, 38(21): 106-111. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201721017. http://www.spkx.net.cn
收稿日期：2016-09-12
基金项目：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项（1630142016002；1630142016004）
作者简介：朱红梅（1991—），女，硕士，研究方向为农产品贮藏与加工。E-mail：602852209@qq.com
*通信作者：田建文（1965—），男，研究员，博士，研究方向为果品贮藏加工。E-mail：tjw6789@126.com