不同水分活度降低剂对大菱鲆即食制品的影响

李 敬1,苏 红1,张晓梅1,刘红英2,*,齐凤生2,*

(1.河北农业大学食品科技学院,河北 保定 071000;2.河北农业大学海洋学院,河北 秦皇岛 066000)

摘 要:为了降低大菱鲆即食制品水分活度,延长制品保藏期,选择丙三醇、乳酸钠、麦芽糖醇3 种水分活度降低剂,在单因素试验基础上,根据Box-Behnken原理设计三因素三水平响应面试验,建立二次多项数学模型,并进行保藏实验。以水分活度为指标,得到大菱鲆即食制品水分活度降低剂的最佳配比为丙三醇添加量4.1m L/100 g、乳酸钠添加量1.5 m L/100 g、麦芽糖醇添加量4.0 g/100 g,在此配比下含水量40%的大菱鲆即食制品水分活度为0.781。将产品在37 ℃贮藏7 d后其菌落总数为4.04 (lg(CFU/g))、TVB-N值为12.47 mg/100 g、TBA值为1.48 mg/100 g,均在国家标准限量范围内。说明利用水分活度降低剂能有效提高产品的保藏性能,延长产品的保藏期。

关键词:大菱鲆即食制品;水分活度;水分活度降低剂;响应面试验;保藏

大菱鲆(Scophthalmus maximus)为鲽形目鲆科菱鲆属的优质鱼类,鱼肉蛋白质含量高,脂肪含量低,并且富含不饱和脂肪酸和微量元素,可被做成各种营养丰富的加工制品;鳍边和皮下含有丰富的胶质,可被用来提取胶原蛋白;鱼骨中富含硫酸软骨素,可加工制成具有独特风味的鱼排制品[1-2]。因此,近年来,我国大菱鲆的深加工和综合利用逐渐发展,目前国内对大菱鲆的深加工有一些研究,王甜甜等[3]研究了腌制过程中不同腌制工艺对大菱鲆质构及理化性质的影响,为大规模生产大菱鲆腌制产品提供技术基础;王彩理等[4]进行了大菱鲆炸制工艺技术的研究。然而,由于水产品物料的特殊性,在水产品深加工过程中,处理好风味、水分含量和保藏期三者之间的关系,是加工过程中的关键点。

水分活度(aw)主要反映食品平衡状态下的有效水分,可反映食品稳定性和微生物繁殖可能性程度[5-6]。在水产品加工过程中,当含水量一定时,可以通过添加一些水分活度降低剂来控制微生物的生长繁殖和一些化学变化,以延长制品保质期[7]。目前,国内外许多学者对水产品水分活度和保藏性作出研究[8-15],杨文鸽等[16]通过研究确定1 m L/100 g丙三醇,质量分数0.04%复合磷酸盐的添加量能显著降低缢蛏即食制品的水分活度,在此条件下当缢蛏即食制品水分含量39.56%,水分活度0.79时,常温保质期达6个月;易翠平等[17]研究表明添加质量分数5%氯化钠、1 m L/100 g 1,2-丙二醇、1 m L/100 g丙三醇混合腌制腌腊鳡鱼,其品质与高盐腌腊鳡鱼基本没有差异;王秀芝等[18]探讨了丙二醇、丙三醇、盐和乙醇对干燥罗非鱼片水分活度、复水率和色差的影响。可见,丙三醇是一种常用的水分活度降低剂。关于乳酸钠和麦芽糖醇在降低制品水分活度方面的研究也有所报道[19-21]。目前关于大菱鲆制品中水分活度降低剂的研究较少,本实验选取丙三醇、乳酸钠、麦芽糖醇3 种水分活度降低剂,研究其对大菱鲆即食制品水分活度的影响,以确定复合水分活度降低剂的最佳配比,为大菱鲆的深加工提供一定的数据参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

鲜活大菱鲆 秦皇岛水产市场;丙三醇、乳酸钠、麦芽糖醇均为食品级 天津中和盛泰化工有限公司;平板计数琼脂 北京陆桥技术有限责任公司;甲基红、次甲基蓝均为分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司;三氯乙酸、硼酸、碳酸钾、盐酸等均为分析纯 天津市凯通化学试剂有限公司;食盐、甘蔗白砂糖 秦皇岛市广源超市。

1.2 仪器与设备

FA2004分析天平 上海舜宇恒平科学仪器有限公司;DHG-9076A电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司;HD-3A型智能水分活度测量仪 天津市华科仪器仪表有限公司;DZ-400真空包装机 南京星火包装机械有限公司;YLD-6000生化培养箱 江苏定坛市宏华仪器厂;SW-CJ-2F无菌操作台 苏州安泰空气技术有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

大菱鲆→预处理→混合腌渍→干燥→真空包装→杀菌→成品→贮藏→指标检测

1.3.2 操作要点

预处理:将鲜活大菱鲆敲击头部致死后剖片,去皮,清洗,吸干表面水分后备用。

混合腌渍:将3 种水分活度降低剂按实验设计配比加入到食盐质量分数为4%、糖质量分数为9%的溶液中制成浸渍液,按料液比1∶2(g/m L)加入鱼肉,混合腌渍1.5 h。

干燥:在干燥温度为60 ℃条件下将鱼肉烘干至含水量为40%左右。

杀菌:采用低温杀菌技术,将真空包装制品在85~90 ℃水浴20 min。

1.3.3 单因素试验

对丙三醇、乳酸钠、麦芽糖醇3 种水分活度降低剂进行单因素试验,分别设置不同添加量,每个实验设3 个平行。丙三醇添加量为0、1、2、3、4、5 m L/100 g,乳酸钠添加量为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 m L/100 g,麦芽糖醇添加量为0、1、2、3、4、5 g/100 g。

1.3.4 响应面法优化水分活度降低剂配比

在单因素试验基础上,根据Box-Behnken原理设计丙三醇添加量、乳酸钠添加量、麦芽糖醇添加量的三因素三水平响应面试验,每个处理组设置3 个平行,以水分活度为响应值,建立二次多项数学模型,确定水分活度降低剂的最佳配比。

在单因素试验基础上,通过Box-Behnken原理对丙三醇(A)、乳酸钠(B)、麦芽糖醇(C)3 种水分活度降低剂的添加量进行三因素三水平正交试验设计,如表1所示。

表1 正交试验因素与水平
Table 1 Factors and levels used in orthogonal array design

1.3.5 指标检测方法

1.3.5.1 水分含量测定

初始水分含量按照GB 5009.3—2016《食品中水分的测定》[22]进行测定,干燥过程中水分含量参照王秀芝等[16]的测定方法。水分含量w计算见公式(1):

式中:w0为初始水分含量/%;m0为初始鱼肉质量;m为干燥过程中鱼肉质量。

1.3.5.2 水分活度测定

采用水分活度仪进行测定。

1.3.5.3 微生物指标

菌落总数测定:按照GB/T 4789.2—2010《食品微生物学检验 菌落总数测定》[23]进行测定。

大肠菌群测定:参照GB/T 4789.3—2010《食品微生物学检验 大肠菌群计数》[24]进行测定。

1.3.5.4 挥发性盐基氮(total volatile base-nitrogen,TVB-N)的测定

参照SC/T 3032—2007《水产品中挥发性盐基氮的测定》进行测定[25]

1.3.5.5 硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid,TBA)值测定

参照Li Junke等[26]的方法,使用可见分光光度计在532 nm波长处测定吸光度A,并按式(2)计算TBA值。

1.4 数据处理

响应面试验设计、数据处理和模型建立均采用Design-Expert 8.0,采用Excel进行绘图,利用 SPSS 17.0进行相关性分析,显著性水平设置P<0.05为显著。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 丙三醇对大菱鲆制品水分活度的影响

图1 丙三醇添加量对大菱鲆制品水分活度的影响
Fig. 1 Effect of glycerol concentration on water activity of ready-to-eat Scophthalmus maximus

从图1可以看出,在不添加丙三醇时,大菱鲆制品的水分活度为0.945,加入不同添加量丙三醇后,大菱鲆制品的水分活度均显著降低(P<0.05),这主要是由于丙三醇与制品中的脂肪和蛋白质结合,增加极性基团,把部分自由水转为束缚水从而降低了制品的水分活度。当丙三醇添加量为0~2m L/100 g时,大菱鲆制品水分活度值下降的幅度最大由0.945降低到0.899,当添加量为2~4 m L/100 g时,有小幅下降,添加量大于4 m L/100 g时趋于稳定。因此,确定丙三醇的最佳添加量为4 m L/100 g,此时制品的水分活度为0.885。

2.1.2 乳酸钠对大菱鲆制品水分活度的影响

图2 乳酸钠添加量对大菱鲆制品水分活度的影响
Fig. 2 Effect of lactate concentration on water activity of ready-to-eat Scophthalmus maximus

从图2可以看出,加入不同添加量乳酸钠后,大菱鲆制品的水分活度值呈现显著性降低(P<0.05),这主要是由于乳酸钠作为较强的亲水性物质,将部分自由水转化为结合水,从而降低了制品的水分活度。随着乳酸钠添加剂量的增加,半干大菱鲆制品的水分活度值先快速降低,后趋于稳定。当乳酸钠的添加量为0~1.5 m L/100 g时,水分活度值由最大0.945下降到0.868,之后趋于稳定。因此,确定乳酸钠的最佳添加量为1.5 m L/100 g,此时制品的水分活度为0.868。

2.1.3 麦芽糖醇对大菱鲆制品水分活度的影响

图3 麦芽糖醇添加量对大菱鲆制品水分活度的影响
Fig. 3 Effect of maltitol concentration on water activity of ready-to-eat Scophthalmus maximus

从图3可以看出,加入不同添加量麦芽糖醇后,大菱鲆制品的水分活度值整体呈下降趋势且与未加入麦芽糖醇的制品有显著性差异(P<0.05),这主要是由于麦芽糖醇具有显著的吸湿性,束缚了部分自由水,从而降低自由水分的活动能力降低水分活度。当麦芽糖醇添加量为0~3 g/100 g时,水分活度值由0.945降低到0.887,下降幅度较大,之后仅有小幅降低。因此,确定麦芽糖醇的最佳添加量为3 g/100 g,此时制品的水分活度为0.887。

2.2 响应面试验优化结果

2.2.1 响应面试验设计及结果

表2 正交试验设计及结果
Table 2 Orthogonal array design w ith experimental results

由表2可以看出,大菱鲆制品的水分活度变化范围为0.774~0.887。

通过Design-Expert 8.0 软件对表2中所得数据进行二次多项回归拟合,得到丙三醇、乳酸钠、麦芽糖醇三因素及水分活度(aw)之间的回归模型函数表达式:

aw=2.139 07-0.363 92A-0.541 95B-0.100 35C+0.005 00AB-0.004 25AC+0.018 50BC+0.045 10A2+0.146 40B2+0.011 35C2

通过对统计测试模型进行方差分析,水分活度的二次多项式拟合模型的方差分析和回归方程系数见表3。

表3 回归模型方差分析
Table 3 Analysis of variance for regression model

注:*.P<0.05,差异显著;**.P<0.01,差异极显著。

由表3方差分析可以看出,模型F值为28.27,P值为0.000 1,差异极显著,说明此模型有意义[27-28],回归方程中失拟项检验不显著(P=0.743 9),说明未知因素的干扰性小,回归方程决定系数R2值为0.973 2,修正决定系数R2Adj值为0.938 8,说明方程拟合性较好,可靠性高。因素B、C对水分活度的影响极显著,因素A对水分活度影响显著,交互项均不显著,二次项A2、B2极显著,C2显著。综合以上分析,说明该模型拟合程度很好,能够较好地反映水分活度与丙三醇、乳酸钠、麦芽糖醇3 种水分活度降低剂添加量之间的关系,用该模型对大菱鲆制品水分活度降低剂配比进行优化是可行的。

图4 各因素交互作用对水分活度影响的响应面图及等高线图
Fig. 4 3D-response surface and corresponding contour p lots show ing the interactiveeffect of three factors on water activity

图4直观地反映出各因素对大菱鲆制品水分活度的影响以及各因素之间的交互作用。曲面越陡峭,表明因素的改变对响应值的影响越大;而曲面越平缓,表明因素的改变对响应值的影响越小。不同的形状显示不同因素之间的相互作用,近似椭圆的等高线图表示变量之间的相互作用显著,而近似圆形的等高线图则表示两因素之间交互作用不显著[29]。由图4a可以看出,在丙三醇添加量变化范围内,乳酸钠添加量增大或减少,大菱鲆制品的水分活度值都升高,同样,在乳酸钠添加量变化范围内,丙三醇添加量增加或降低,大菱鲆制品的水分活度也有升高趋势,水分活度有一个较低的区域,两者交互作用不显著。由图4b可以看出,在丙三醇添加量变化范围内,随着麦芽糖醇添加量升高,大菱鲆制品的水分活度值有下降趋势,而在麦芽糖醇添加量变化范围内,丙三醇浓度升高或降低,大菱鲆制品的水分活度值都有升高趋势,两者交互作用不显著。由图4c可以看出,水分活度随乳酸钠和麦芽糖醇添加量改变而变化的趋势与丙三醇和麦芽糖醇相似,水分活度值较低的区域在图中中间偏上区域。

2.2.2 水分活度降低剂配比的确定及验证

通过Design-Expert 8.0软件对回归模型进行分析,回归模型存在最小值时水分活度降低剂的最佳添加量为丙三醇添加量为4.14 m L/100 g、乳酸钠添加量1.53 m L/100 g、麦芽糖醇添加量3.95 g/100 g,在此条件下大菱鲆制品的水分活度最低为0.774。为方便操作,按丙三醇添加量为4.1 m L/100 g、乳酸钠添加量1.5 m L/100 g、麦芽糖醇添加量4.0 g/100 g进行验证实验,测得大菱鲆制品的水分含量在40%左右时,水分活度为0.781,与最优值接近,说明此模型拟合度较好,可靠性较高。

2.3 大菱鲆制品保藏实验

为研究水分活度与大菱鲆制品保藏性之间的关系,依照水分活度降低剂的最佳配比加入丙三醇、乳酸钠和麦芽糖醇按1.3.1节工艺流程加工处理得大菱鲆制品,在37 ℃条件下放置7 d,进行破坏实验,并以未添加水分活度降低剂的制品为对照。37 ℃贮藏7 d后,处理组和对照组样品水分活度、TVB-N值、TBA值及微生物指标如表4所示。

表4 大菱鲆制品各指标
Tab le 4 Physicochem ical and m icrobial properties of ready-to-eat Scophthalmus maximus w ith and w ithout water activity-lowering agents

由表4可知,大菱鲆即食制品的水分活度在0.78左右时,样品在37 ℃保藏7 d,相关指标均没有超过GB 10136—2015《动物性水产制品》中标准值[30],说明利用水分活度降低剂能有效提高产品的保藏性能,延长产品的保藏期。

3 结 论

本研究选取丙三醇、乳酸钠、麦芽糖醇3 种水分活度降低剂,研究其对大菱鲆即食制品水分活度的影响,通过单因素和响应面分析试验确定复合水分活度降低剂的最佳配比为丙三醇添加量4.1 m L/100 g、乳酸钠添加量1.5 m L/100 g、麦芽糖醇添加量4.0 g/100 g,在此条件下含水量为40%的大菱鲆即食制品水分活度为0.781。按照此最优配比得到的大菱鲆即食制品保藏性较好,产品在37 ℃贮藏7 d,样品无胀袋现象,其TVB-N值为12.47 mg/100 g、TBA值为1.48 mg/100 g、菌落总数为4.04 (lg(CFU/g)),各指标均在国家标准限量范围内并显著低于对照组。说明利用水分活度降低剂能有效提高产品的保藏性能,延长产品的保藏期。

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Effects of Different Water Activity-Lowering Agents on Ready-to-Eat Scophthalmus maximus

LI Jing1, SU Hong1, ZHANG Xiaomei1, LIU Hongying2,*, QI Fengsheng2,*
(1. College of Food Science and Technology, Hebei Agricultural University, Baoding 071000, China;2. College of Ocean, Hebei Agricultural University, Qinhuangdao 066000, China)

Abstract:This study aimed to lower the water activity of ready-to-eat Scophthalmus maximus and consequently to prolong its storage life. Glycerol, sodium lactate and maltitol were used as water activity-lowering agents. The water activitylowering effect of each of these compounds was determ ined by one-factor-at-a-time experiments. Combinations of the water activity-lowering agents were optim ized by response surface methodology based on a three-variable, three-level Box-Behnken design. Furthermore, storage experiments were carried out on samples w ith and w ithout water activity-lowering agents. The optimum combination obtained was 4.1 m L/100 g glycerol, 1.5 m L/100 g sodium lactate and 4.0 g/100 g gmaltitol. Under this condition, the water activity of the product w ith 40% water was 0.781. A fter seven days of storage at 37 ℃, total bacterial count was 4.04 (lg(CFU/g)), total volatile basic nitrogen (TVB-N) content was 12.47 mg/100 g, and thiobarbituric acid (TBA) value was 1.48 mg/100 g, which were all below the national standard lim its. Accordingly, it was proved that the water activity-lowering agents could effectively improve the preservability of ready-to-eat Scophthalmus maximus and prolong its storage life.

Key words:ready-to-eat Scophthalmus maximus; water activity; water activity-lowering agent; response surface methodology; preservation

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201722040

中图分类号:TS254.4

文献标志码:A

文章编号:1002-6630(2017)22-0269-06

引文格式:

李敬, 苏红, 张晓梅, 等. 不同水分活度降低剂对大菱鲆即食制品的影响[J]. 食品科学, 2017, 38(22): 269-274.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201722040. http://www.spkx.net.cn

LI Jing, SU Hong, ZHANG Xiaomei, et al. Effects of different water activity-lowering agents on ready-to-eat Scophthalmus maximus[J]. Food Science, 2017, 38(22): 269-274. (in Chinese w ith English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201722040. http://www.spkx.net.cn

收稿日期:2016-10-25

基金项目:河北省教育厅2013重点项目(ZD20131062);河北省科技厅项目(14227111D);河北省食品科学与工程“双一流”建设资金项目(2016SPGCA18)

作者简介:李敬(1992—),女,硕士研究生,研究方向为水产品加工与贮藏。E-mail:lijing921108@163.com

*通信作者:刘红英(1962—),女,教授,博士,研究方向为水产品加工与贮藏。E-mail:liu066000@sina.com齐凤生(1963—),男,副教授,硕士,研究方向为水产品加工与贮藏。E-mail:qifsh066003@163.com