周玉杰，李安平*，杨玉蓉，黄采姣
（中南林业科技大学 经济林培育与保护省部共建教育部重点实验室，湖南 长沙 410004）
摘 要：以新鲜锥栗为原料，考察了瓜尔豆胶对锥栗淀粉的糊化特性和流变学特性的影响。结果表明，向锥栗淀粉中添加瓜尔豆胶后，锥栗淀粉糊化溶液的峰值黏度和终值黏度增大，且随瓜尔豆胶添加比例的增加而增大；添加瓜尔豆胶增大了锥栗淀粉的起始糊化温度和峰值糊化温度，提高了锥栗淀粉的吸热焓，使得糊化过程更长，吸热更多。添加瓜尔豆胶后的锥栗淀粉溶液显示为假塑性流体，剪切变稀现象更为明显，具有更大的黏弹性。添加瓜尔豆胶后，混合物形成的凝胶表面空隙中填充物增多，空隙数量减少，且空隙分布更加均匀。
关键词：锥栗淀粉；瓜尔豆胶；糊化特性；流变特性
锥栗（Castanea henryi）属壳斗科栗属植物，是我国重要的木本粮食树种之一，广泛分布于南方亚热带地区。锥栗果实外形美观，果肉细腻香甜，营养丰富，其淀粉含量高达47%～57%，深受人们喜爱[1-2]。近几年来，锥栗种植面积迅速扩大，产量激增，但锥栗果实不耐贮藏，亟需深加工，而锥栗果实加工主要涉及淀粉。大量研究表明[3-4]，锥栗淀粉具有糊黏度低、抗剪切性差等缺陷，这在一定程度上影响锥栗淀粉的应用。将亲水性食用胶加入锥栗淀粉中，对淀粉性能进行适当修饰，可提高淀粉糊的黏度，改善其抗剪切性和黏弹性[5]。Yoo等[6]的研究表明，添加少量亲水性食用胶即可显著提高淀粉体系的储能模量（G’）和损耗模量（G”）。Kim等[7]研究结果显示，添加亲水性食用胶后，胶体与淀粉混合水溶液的损耗角正切值（tanδ＝G”/G’)升高，即混合体系的黏性增加。有关亲水性胶对锥栗淀粉糊化特性及流变学特性的影响的报道较鲜见。瓜尔豆胶是一种典型的亲水性食用胶。本实验以新鲜锥栗为原料，研究瓜尔豆胶对锥栗淀粉糊化特性和流变学特性的影响，以期为锥栗淀粉在食品加工中的应用提供理论参考。
1.1 材料与试剂
新鲜锥栗（品种为‘黄榛’，含水率47.1%） 湖南郴州市汝城县示范基地；瓜尔豆胶（含水率6.7%） 江门食品添加剂有限公司。
1.2 仪器与设备
DHR-2型流变仪 美国TA公司；3K30型冷冻离心机德国Sigma公司；JK-1型快速黏度分析仪（rapid visco analyser，RVA） 瑞士波通公司；Q-2000型差示扫描量热（differential scanning calorimetry，DSC）仪 美国TA公司；SCD500离子溅射喷镀仪、1450VP高分辨率扫描电子显微镜 德国LEO公司。
1.3 方法
1.3.1 锥栗淀粉的提取
参考Correia等[8]的方法，稍有改进。取新鲜成熟锥栗果实，剥壳去衣，切成厚度为1 mm左右的薄片，于40 ℃烘箱中干燥至水分含量为8%左右，磨碎，过100 目筛，得锥栗粉。按料液比1∶10（m/V）将锥栗粉加入到0.1 mg/mL氢氧化钠溶液中，搅拌混合均匀后在4 ℃条件下静置24 h，去除上清液，在所得沉淀中加入蒸馏水，搅拌混匀后依次过100、200 目和300 目筛。过筛所得溶液经5 000 r/min离心15 min，去除上清液，并将沉淀物中表面褐色层轻轻刮去。再在沉淀物中加入2 倍体积蒸馏水，混合均匀后离心沉淀，重复以上操作直至沉淀物为白色。将沉淀物置于40 ℃烘箱中干燥48 h左右后，再经磨碎过100 目筛，得锥栗淀粉。
1.3.2 锥栗淀粉胶体混合物的制备
用去离子水将瓜尔豆胶配制成0.05 mg/mL的胶体溶液，磁力搅拌3 h，使胶体充分溶解分散。取一定质量的锥栗淀粉加入到上述配好的胶体溶液中，然后加入适量的去离子水将其配成质量分数为6%的锥栗淀粉胶体混合物（以干基计，锥栗淀粉与瓜尔豆胶的质量比分别为100.0∶0.0、99.5∶0.5、99.0∶1.0、97.0∶3.0、95.0∶5.0），搅拌至均匀。
1.3.3 糊化特性的测定
取按1.3.2节方法制备的样品，按照美国谷物化学师协会（American Association of Cereal Chemists，AACC）规定方法[9]进行糊化特性的测定。测试程序为：50 ℃保温1 min，然后经3.7 min升温至95 ℃，保温2.5 min，再经3.8 min降温至50 ℃，保温2 min。起始10 s内搅拌器转速为960 r/min，之后保持160 r/min进行黏度测定。
1.3.4 糊化参数的测定
糊化参数的测定参考Rosell等[10]方法，采用DSC仪进行测定。取按1.3.2节方法制备的样品，配制成质量浓度为33 mg/mL的锥栗淀粉胶体混合物（以干基计），称取（10.000±0.002）mg混合液放入铝坩埚中，压盖后室温平衡24 h备用。扫描温度范围25～95 ℃，升温速率10 ℃/min，记录起始糊化温度（To）、峰值温度（Tp）和糊化焓（ΔH）。用空白作参照，每个样品重复3 次。ΔH值以样品中的干基淀粉计。
1.3.5 流变特性的测定
流变特性的测定参考Gul等[11]的方法。取按1.3.2节方法制备的样品于95 ℃水浴中糊化30 min，然后立即置于流变仪上，采用平板-平板测量系统测量，其中平板直径为4.0 cm，间隙为1 mm，测定时温度为25 ℃。加入样品后，刮去平板外多余样品，加上盖板，涂上硅油防止水分蒸发。测试前，样品在平板间静置10 min。
静态剪切测定：在25 ℃温度条件下，剪切速率（γ）测定先从10～200 s-1递增，再从200～10 s-1递减。数据采集和记录由计算机自动完成。采用Power law模型对实验数据点进行回归拟合，得幂律方程（1）。
式中：τ为剪切应力/Pa；K为稠度系数/（Pa·sn）；γ为剪切速率/s－1；n为流体指数。
动态黏弹性测定：测定前，先设定扫描频率为10 Hz，扫描应变为0.1%～10.0%，找出线性黏弹区对应的扫描应变。根据扫描结果设定扫描应变为0.5%，扫描频率由低（0.1 Hz）到高（100 Hz）时，G’、G”及tanδ随角频率（ω）变化。G’和G”随ω的变化满足方程（2）和（3），根据方程计算相关参数。
1.3.6 扫描电子显微镜观察
取按1.3.2节方法制备的锥栗淀粉与瓜尔豆胶（95.0∶5.0，m/m），混合均匀，按1.3.3节方法糊化。之后样品经-18 ℃预冻24 h，冷冻干燥后用离子溅射仪进行喷金，然后用高分辨率扫描电子显微镜观察混合物的形态和结构。
1.4 数据统计
实验均重复3 次，结果以 ±s表示，采用SPSS 18.0软件通过ANOVA统计学分析在显著性水平0.05进行检验。
2.1 瓜尔豆胶对锥栗淀粉糊化特性的影响
图1 瓜尔豆胶对锥栗淀粉糊化特性的影响
Fig. 1 Effect of guar gum on gelatinization properties of Castanea henryi starch
表1 锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物的RVA糊化特征参数
Table 1 Characteristic parameters of Brabender viscosity curves of Castanea henryi starch and guar gum mixtures
注：同列肩标字母不同表示差异显著（p＜0.05）。下同。
锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物的RVA糊化曲线见图1，相应的RVA糊化参数值见表1。由图1可看出，添加瓜尔豆胶后，锥栗淀粉混合物的RVA糊化曲线与锥栗淀粉的RVA糊化曲线相比整体上移，且瓜尔豆胶添加量越多，曲线上移位置越大。表1的数据表明，添加瓜尔豆胶后，锥栗淀粉的糊化温度、峰值黏度、崩解值、回生值、终值黏度和峰值时间均显著增加（p＜0.05），且随着添加的比例增加而增大。这主要是由于加入瓜尔豆胶后，瓜尔豆胶与锥栗淀粉之间竞争性吸水，影响了锥栗淀粉的糊化，导致糊化温度升高和峰值时间延长。同时，瓜尔豆胶与锥栗淀粉之间存在一定的协同增稠作用[12-13]，可引起峰值黏度和终值黏度增大。此结果与林鸳缘等[14]的研究结论具有一致性。
混合物的回生值随着瓜尔豆胶的添加比例增加而显著增大（p＜0.05），说明加入瓜尔豆胶促进了锥栗淀粉糊的短期回生。因为瓜尔豆胶在降温过程中易与锥栗淀粉间形成非共价氢键，增大了淀粉分子的聚集程度[15]。
2.2 瓜尔豆胶对锥栗淀粉热性能的影响
表2 锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物的热力学参数
Table 2 DSC parameters of Castanea henryi starch and guar gum mixtures
从表2可以看出，瓜尔豆胶的添加增大了锥栗淀粉的To和Tp，且随着瓜尔豆胶比例的增加而增大。这说明瓜尔豆胶的添加能延迟锥栗淀粉的糊化进程。同时，瓜尔豆胶显著提高了锥栗淀粉的ΔH（p＜0.05），使得糊化过程更长，吸热更多。这可能是因为瓜尔豆胶与淀粉混合溶液内形成了更多的氢键。赵阳等[16]在研究海藻酸钠对小麦淀粉热性质的影响时也得到相似的结论。
由DSC所测得的To（表2）均低于RVA所测得的糊化温度（表1），表明锥栗淀粉和锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物的熔融进程先于黏度增加的起始进程。同时，DSC所测得的Tp（表2）也低于RVA所测得的Tp（图1），说明其黏度的快速增加发生在淀粉结晶区完全熔融之后[17]。
2.3 瓜尔豆胶对锥栗淀粉静态剪切流变特性的影响
图2 锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合溶液静态流变曲线
Fig. 2 Static rheological curves of Castanea henryi starch and guar gum mixtures
表3 锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合溶液静态流变拟合参数
Table 3 Power law parameters for Castanea henryi starch and guar gum mixtures
由图2可知，锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物的表观黏度均随着剪切速率的增大而减小，即具有剪切变稀特性。瓜尔豆胶添加比例越大，其混合物的表观黏度越大。用Power law模型对流变参数进行回归拟合，结果显示有较高的相关性（R2＝0.961～0.999），且所有体系的流体指数n均小于1（表3），表明溶液是典型的假塑性流体。
由表3可知，锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物的上行和下行曲线的n值均随着瓜尔豆胶比例的增加而减小，说明加入瓜尔豆胶的比例越大，溶液的假塑性特性更为明显，剪切变稀更为突出。原因可能是瓜尔豆胶与锥栗淀粉分子间形成了非共价氢键，增加了分子链段间的缠绕点，使流动时产生的黏性阻力增强。而当溶液受到高速剪切时，其中的非共价氢键会部分断裂而产生解旋作用，同时锥栗淀粉分子与瓜尔豆胶胶体间形成的缠绕点会增加流体中分子链节的顺向性，从而使混合体系剪切变稀现象更明显，导致n值降低[18]。瓜尔豆胶添加的比例越大，混合物胶体分子链在糊化过程中会更加伸展，增大了支链的缠绕程度[19]，因此会增大溶液的稠度，结果表现为锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物的上行和下行曲线的稠度系数K都增大。
2.4 瓜尔豆胶对锥栗淀粉动态黏弹性的影响
图3 锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物动态模量（a）和损耗因子（b）随角频率变化曲线
Fig. 3 Curves of dynamic modulus (a) and tan δ (b) as a function of frequency for Castanea henryi starch and guar gum mixtures
由图3可知，在锥栗淀粉与瓜尔豆胶形成的混合物中，G’和G”均随着角频率ω的增加而增大，且G’均远大于G”，tan δ小于1，表现为一种典型的弱凝胶流变学动态体系[20]。与锥栗淀粉相比，添加瓜尔豆胶后，混合物的G’和G”均显著增加，且随着瓜尔豆胶比例的增加而增大。因为瓜尔豆胶的加入使得锥栗淀粉与瓜尔豆胶分子链段之间的缠绕点增多，混合溶液凝胶网络结构更强，因此混合物表现出更大的黏弹性。唐敏敏等[21]在研究黄原胶对绿豆淀粉糊化和流变特性的影响时得到了类似结论。与锥栗淀粉相比，添加瓜尔豆胶后，混合物的tan δ更大，说明瓜尔豆胶的加入使混合物的黏性增大，流动性增强。根据方程（2）和（3）对动态黏弹性曲线进行拟合，所得的决定系数R2大于0.97（表4），说明有较高的拟合精度。与G’、G”相对应的斜率n’、n”反映了样品对角频率的依赖性，三维网络结构的聚合度越高，与之相应的斜率则越小[19]。由表4可知，稠度系数K’和K”的变化趋势与G’和G”的变化相对应，即K’和K”均随瓜尔豆胶添加比例的增加而增大，且K’均大于K”。与锥栗淀粉对照相比，锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物的拟合参数n’增大，且随着瓜尔豆胶添加比例增加而增大，这说明瓜尔豆胶的加入减小了混合物的弹性比例，降低了其抗形变能力。这与Achayuthakan等[22]研究的瓜尔豆胶与玉米淀粉混合物和蔡旭冉等[23]研究的瓜尔豆胶与马铃薯淀粉混合物的流变结果相一致。
表4 锥栗淀粉与瓜尔豆胶动态曲线拟合参数
Table 4 Curves of dynamic modulus as a function of frequency for Castanea henryi starch and guar gum mixtures
2.5 锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物的微观结构
图5 锥栗淀粉颗粒及锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合凝胶物扫描电子显微镜图
Fig. 5 SEM micrographs of Castanea henryi starch and mixed gels of Castanea henryi starch and guar gum
由图5A可以看出，锥栗淀粉颗粒多为椭圆形和圆形，颗粒直径小于15 μm。添加瓜尔豆胶后形成的混合凝胶物表面的孔隙大小及分布均发生较大改变。锥栗原淀粉凝胶表面的空洞多，且大小不一、分布不均匀（图5B）。添加瓜尔豆胶后，混合体系凝胶表面的孔隙减小（图5C～E）。瓜尔豆胶填充于锥栗淀粉之间，与渗漏的低聚合度的支链淀粉分子和直链淀粉相互作用，形成的组织结构更加紧密[24-31]。这说明瓜尔豆胶的加入促进了三维网络结构的形成，并提高锥栗淀粉的剪切稳定性。
向锥栗淀粉中添加瓜尔豆胶后，其混合物的峰值黏度、终值黏度、糊化温度、崩解值和回生值均显著升高（p＜0.05），且随着瓜尔豆胶添加比例的增加而增大；瓜尔豆胶的添加增大了锥栗淀粉的To和Tp，且随着胶体瓜尔豆胶添加比例的增加而增大。添加瓜尔豆胶显著提高了锥栗淀粉的ΔH，使得糊化过程更持久，吸热更多。
锥栗淀粉与瓜尔豆胶混合物是典型的假塑性流体。瓜尔豆胶的添加比例越大，混合物的假塑性特性越明显，剪切变稀现象也更突出，且其黏弹性更加优越，对扫描频率的依赖性更低。与锥栗淀粉对照相比，添加瓜尔豆胶后，混合物凝胶表面的孔隙减少，分布更加均匀，组织结构更加紧密。
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Effect of Guar Gum on Gelatinization and Rheological Properties of Castanea henryi Starch
ZHOU Yujie, LI Anping*, YANG Yurong, HUANG Caijiao
(Key Laboratory of Cultivation and Protection for Non-Wood Forest Trees of Ministry of Education,Central South University of Forestry and Technology, Changsha 410004, China)
Abstract:The effect of guar gum on gelatinization and rheological properties of Castanea henryi starch was investigated.The results showed that the peak viscosity and fi nal viscosity of the starch paste increased concentration-dependently with the addition of guar gum. Similarly, the onset gelatinization temperature (To), peak gelatinization temperature (Tp) and endothermic enthalpy (ΔH) were improved with the addition of guar gum, resulting in prolonged gelatinization process and greater heat absorption. The starch solution with added guar gum was a non-Newtonian fl ow with signif i cant shear thinning and superior viscoelastic properties. The scanning electron microscope images showed more fillings in the holes on the surface of mixed gels of guar gum and C. henryi starch, less holes and more even distribution of holes compared with pure starch gels.
Key words:Castanea henryi starch; guar gum; gelatinizing properties; rheological property
DOI:10.7506/spkx1002-6630-201723011
中图分类号：TS231
文献标志码：A
文章编号：1002-6630（2017）23-0065-05
引文格式：
周玉杰, 李安平, 杨玉蓉, 等. 瓜尔豆胶对锥栗淀粉糊化和流变学特性的影响[J]. 食品科学, 2017, 38(23): 65-69.
DOI:10.7506/spkx1002-6630-201723011. http://www.spkx.net.cn
ZHOU Yujie, LI Anping, YANG Yurong, et al. Effect of guar gum on gelatinization and rheological properties of Castanea henryi starch[J]. Food Science, 2017, 38(23): 65-69. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201723011. http://www.spkx.net.cn
收稿日期：2016-09-24
基金项目：“十二五”国家科技支撑计划项目（2013BAD14B04）
作者简介：周玉杰（1989—），男，硕士研究生，研究方向为森林食品深加工。E-mail：544124667@qq.com
*通信作者：李安平（1967—），男，教授，博士，研究方向为森林食品深加工。E-mail：912336799@qq.com