辐照对猪肉火腿肠风味与品质的影响

何立超1,李成梁2,马素敏2,靳国锋2,*

(1.武汉设计工程学院食品与生物科技学院,湖北 武汉 430205;2.华中农业大学食品科学技术学院,湖北 武汉 430070)

摘 要:分别以1、3、5、7、9 kGy剂量辐照处理火腿肠,然后对其辐照异味强度、脂质氧化、挥发性风味化合物、色差等指标进行检测,分析辐照对火腿肠风味及颜色品质的影响。结果发现,辐照处理可以显著促进火腿肠中脂质的氧化(P<0.05),使得红度值(a*)相比对照组显著降低(P<0.05),但是对亮度值(L*)和黄度值(b*)影响不显著(P>0.05)。随着辐照剂量加大,火腿肠的辐照异味明显增强,1~5 kGy范围内辐照异味不明显,当辐照剂量增加到7 kGy时,火腿肠产生明显的令消费者不能接受的辐照异味。挥发性含硫化合物、2-丁烯、戊烷、1-戊烯、辛烷、己烷以及醛类化合物含量与对照组相比显著增多(P<0.05),且与辐照剂量呈正相关。二硫化碳、二甲基二硫醚、2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、己醛、丁烯和二甲苯是火腿肠辐照后产生的最主要挥发性化合物。结果表明,火腿肠经辐照处理后风味和色泽会发生劣变,特别是5 kGy以上的辐照剂量,并且这些品质变化与火腿肠中脂质的氧化密切相关。

关键词:辐照;脂肪氧化;挥发性风味;色差

辐照是一种有效的食品冷杀菌方式,目前在国际上很多食品中得到使用,特别适用于用传统方法处理容易失去风味、芳香性和商品价值的食品,且可以最大限度地延长货架期,在国内泡椒凤爪、脱水蔬菜、保健食品等领域得到了很好的运用。特别是近年来研究发现,辐照可以有效促进食品中有害物质的降解[1-3]。因此食品辐照得到越来越多国家的广泛关注和应用,正在形成一门新兴的辐照加工产业。

肉类食品的营养价值很高,是人类营养膳食的必须食品,富含蛋白质、脂肪、氨基酸、维生素等多种营养成分,但是也极易引起各种病原菌、腐败菌的污染,因此成为辐照技术应用的重要领域,倍受人们关注。但是已有研究表明当辐照达到一定的剂量水平时,辐照处理会对肉制品的颜色和风味产生影响。火腿肠是人们最普遍食用的一种即食方便肉制品,在我国火腿肠产量占整个肉制品产量的1/3。按照目前我国GB 2726—2005《熟肉制品卫生标准》,出厂时菌落总数≤20 000 个/g、大肠菌群总数≤30 个/100 g、致病菌不得检出的要求,目前火腿肠杀菌主要采用的是120 ℃高温杀菌。但是高温杀菌会使得火腿肠中肌肉 蛋白质过度变性,产品的质构特性以及风味受到较大破坏,失去固有的风味与营养价值。因此,国内外有研究者研究采用辐照技术来提高火腿肠的微生物安全性[4-6]。但是,到目前为止有关辐照对火腿肠色泽及风味的机理还缺乏系统研究。而在肉制品领域已有研究表明,肉品中脂质的氧化是引起肉品颜色、风味变化的主要诱因[7-10]。因此本研究采用不同剂量γ射线辐照猪肉火腿肠,系统分析辐照对火腿肠脂质氧化的影响以及由脂质氧化导致的颜色及风味变化,以期为辐照技术在火腿肠中应用技术的改进提供理论指导,促进辐照技术在即食肉制品保鲜领域的应用。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜猪后腿肉购自华中农业大学农贸市场;其他调味料购自华中农业大学教育超市。

氯仿、甲醇、碘化钾、2-硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid,TBA)、三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)等试剂均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

BJRJ-22T绞肉机、BZBJ-40斩拌机 杭州艾博科技工程有限公司;7890A-5977气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)仪(配有Nist10谱库) 美国安捷伦公司;SCR20BC型高速冷冻离心机 德国Sigma公司;T18 basic型高速匀浆机德国IKA公司;XE U3763色度测定仪 美国HunterLab公司;固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)手柄、PDMS/DVB-75 μm SPME萃取头 美国Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 火腿肠制作

火腿肠制作工艺流程:原料肉的选择预处理→腌制→绞肉→斩拌→配料→搅拌→灌肠→煮制→冷却。

火腿肠配方:以肉总质量为100%计(猪瘦肉与肥膘质量比为8∶2),其他辅料及添加剂添加量分别为玉米淀粉5%、白砂糖1.5%、食盐2%、复合磷酸盐0.3%、异抗坏血酸钠0.03%、亚硝酸钠0.01%、调味料0.6%。

1.3.2 辐照条件

将加工冷却好的样品,在湖北省农业科学院辐照实验中心进行60Co-γ射线辐照处理,辐照剂量分别为1、3、5、7、9 kGy,辐照剂量率3.4 kGy/h,每个辐照剂量组处理火腿肠3 根。用重铬酸银计量计进行跟踪测定其实际剂量分别为0.9、2.7、4.8、7.2、9.1 kGy,辐照结束后立即取样测定不同剂量辐照组火腿肠的脂肪氧化、色差以及风味等指标。每个指标测定重复3 次。

1.3.3 酸价测定

酸价(acid value,AV)的测定参照GB/T 5530—2005《动物油脂酸值和酸度测定方法》[11]

1.3.4 过氧化值测定

过氧化值(peroxide value,POV)测定参照王艳等[12]的方法。精确称取约1 g脂肪,置于250 mL碘量瓶中,加入氯仿-冰乙酸(2∶1,V/V)混合溶液25 mL,加塞摇动,使其溶解,然后准确加入0.5 mL饱和碘化钾溶液,在15~25 ℃的暗处,静置5 min,避光静置结束,取出加入75 mL蒸馏水,摇匀后立即用0.01 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,近终点时加入0.5 mL淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至蓝色消失为止。POV按下式进行计算。

式中:V1为样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积/mL;V2为空白样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积/mL;c为硫代硫酸钠溶液的标定浓度/(mol/L);m为样品的质量/g。

1.3.5 硫代巴比妥酸反应产物值测定

硫代巴比妥酸反应产物(thiobarbituric acid reactive substances,TBARS)值的测定参照Salih等[13]的方法,稍作修改。一定量样品解冻,称取5 g于80 mL离心管中,加25 mL 20% TCA和20 mL H2O,在冰水浴中用高速匀浆机以3 000 r/min匀浆60 s,静置1 h,然后在2 000×g、4 ℃条件下离心10 min,过滤,滤液用双蒸馏水定容到50 mL,然后取2 mL滤液加2 mL TBA(0.02 mol/L)在沸水浴中反应20 min,取出用流动水冷却5 min,最后用紫外-可见分光光度计测定532 nm波长处的吸光度。空白样为25 mL 20% TCA用双蒸馏水定容到50 mL,然后取2 mL滤液加2 mL TBA。TBARS值通过标准曲线来计算,结果表示为mg丙二醛(malondialdehyde,MDA)/kg。

1.3.6 色差测定

将火腿肠切成1.0 cm高的圆片,放入样品盒中,对色差仪进行校准后,用色差仪O/D测试探头对样品进行测定。测量结果包括亮度值(L*)、红度值(a*)、黄度值(b*)。

1.3.7 挥发性风味化合物测定

准确称取5 g切碎的样品加入到带孔具塞萃取瓶中,放入45 ℃水浴中加热,让萃取瓶内香气物质达到平衡,5 min后插入已老化的萃取头,推出纤维头,45 ℃水浴顶空吸附60 min,结束后插入GC-MS进样器进行分析。

G C条件:气相色谱柱为H P-5 M S毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进样口温度为250 ℃,进样后在250 ℃条件下解吸附3 min,载气为高纯He(纯度>99.999%),柱流速1.0 mL/min,进样方式为手动无分流进样。升温程序:40 ℃保持2 min,以5 ℃/min上升至240 ℃,保持 15 min,总时间为57 min。

MS条件:电离方式为电子轰击电离,离子源温度为230 ℃,电子能量为70 eV,描述范围为35~550 u。

1.3.8 风味化合物定性与定量分析

样品挥发性成分根据GC-MS分析得到的各色谱峰,通过计算机谱库NIST10检索,同时结合相对保留时间,查阅相关文献数据进行定性。定量分析主要是利用ChemStation软件对每个峰的面积进行积分处理,用总峰面积表示每种化合物的含量。

1.3.9 感官评价

选择15 人实验前先对其辐照异味感知进行训练。训练结束后对不同剂量辐照的火腿肠进行感官评价,主要从气味角度评价火腿肠辐照后产生异味的强弱,评价打分为10 分制,从0~10 分,分值越大,表示产品的辐照异味越强。

1.4 数据分析

实验数据采用SAS 8.0统计软件进行方差分析,平均值之间用LSD法做多重比较,以P<0.05判断差异显著性,主成分分析用SAS软件中的多变量分析方法,基于相关性系数矩阵进行分析。

2 结果与分析

2.1 辐照处理对火腿肠POV与AV的影响

图1是辐照结束后火腿肠AV与POV的测定结果。AV表示的是被测试食品中游离脂肪酸的含量,从图1a可以看出,增大辐照剂量可以显著降低火腿肠的AV,这表明增大辐照剂量可以促进火腿肠中脂肪酸的氧化。POV结果进一步证明了辐照处理与火腿中脂肪氧化之间的剂量效应关系。从图1b可以看出,0~5 kGy范围内,随辐照剂量的增加,火腿肠的POV显著上升(P<0.05),但是从5 kG以后,继续增大辐照的剂量,POV开始随辐照剂量的加大显著降低(P<0.05)。其主要原因是POV表示的是脂质初级氧化生成氢过氧化物的量,高剂量辐照条件下,这些氢过氧化物会被进一步氧化,形成二级或更高级的氧化产物,这些高级氧化产物会对肉品的风味产生显著影响,是肉品气味的主要贡献物[14-17]

图1 不同剂量辐照处理后火腿肠的AV(a)及POV(b)
Fig.1 AV (a) and POV (b) of sausages irradiated at different dosages

2.2 辐照对火腿肠TBARS值的影响

图2 不同剂量辐照处理后火腿肠的TBARS值
Fig.2 TBAR values of sausages irradiated at different dosages

图2 为不同剂量辐照处理后火腿肠的TBARS值。可以看出辐照处理对火腿肠的脂质氧化有显著促进作用(P<0.05),且辐照剂量越大促进作用越强。这与之前很多人的研究结果相一致。Cava等[18]研究发现采用5 kGy和10 kGy剂量辐照干腌loin均会使其TBARS值显著升高,且10 kGy处理组的TBARS值要显著高于5 kGy处理组(P<0.05)。但是刘福莉等[5]却研究发现,不管是γ射线辐照还是电子束辐照,只有当辐照剂量超过15 kGy时,才会引起猪肉火腿肠显著的脂质氧化变化。此外,Nam等[19]研究发现,虽然辐照处理可以使香肠的TBARS值相比对照组升高,但是其升高程度却与辐照剂量无关。另外,从图2还可知,当辐照剂量从1 kGy增加到5 kGy时,火腿肠样品的TBARS值增加比较缓慢,而从5 kGy开始到9 kGy,随辐照剂量增加火腿肠样品的TBARS值显著升高。这与图1b的结果综合表明,当辐照剂量增加到5 kGy时,继续增大辐照剂量更有利于促进初级氧化产物过氧化物的氧化分解和二次氧化产物的形成,这也说明高剂量辐照更容易引起火腿肠风味的变化[20]

2.3 辐照处理对火腿肠色泽的影响

图3 不同剂量辐照处理后火腿肠的色差值
Fig.3 Color parameter values of sausages irradiated at different dosages

图3 所示为不同剂量辐照处理后火腿肠色差的变化情况。从图3B可以看出,辐照处理可以使得火腿肠的a*值发生显著降低(P<0.05),辐照剂量越大,a*值降低越显著(P<0.05)。这主要是由于一方面辐照处理通过促进脂肪的氧化降低了产品的a*值,另一方面,辐照处理也可能破坏亚硝基肌红蛋白或亚硝基血色原而使得火腿肠的a*值降低。Kuo等[21]研究发现辐照处理中式火腿肠,可以降低其a*值。但是Ahn等[22]却研究发现用2.5 kGy和 5 kGy剂量辐照火鸡胸肉,可以使火鸡胸肉的a*值增加,其原因他们认为是辐照处理降低了肌肉的氧化还原电位,并产生CO,可以作为肌红蛋白的第6位配位基,使肌红蛋白形成羧基肌红蛋白[23];Jouki[24]研究也发现辐照处理火鸡胸肉,能够增加其a*值,且辐照剂量越大,a*值增加越显著。而对于L*和b*值,本研究结果表明其随辐照剂量的变化不显著。Park等[25]用小于20 kGy的剂量辐照处理牛肉香肠馅饼,发现产品的L*值不会随辐照剂量的增加而发生明显变化,但是a*值跟b*值随辐照剂量的增加而显著降低。

2.4 不同剂量辐照对火腿肠辐照异味强度的影响

图4 不同剂量辐照对火腿肠辐照异味强度的影响
Fig.4 Effect of different doses of irradiation on the off-f l avor intensity of sausages

感官分析结果表明,辐照处理火腿肠后可以产生一种类似硫化物气味、并且又带有一定烧焦味的异味。不同剂量辐照火腿肠辐照异味感官评价结果见图4,随着辐照剂量的增加火腿肠辐照异味的强度逐渐增加,但当辐照剂量从7 kGy增加到9 kGy时,火腿肠辐照异味的增加不显著。当辐照剂量达到7 kGy时,火腿肠就会产生明显的辐照异味,令大多数感官评价人员不能接受。这表明,从气味感官的角度讲,对猪肉火腿肠进行辐照处理,辐照剂量最好控制在7 kGy以下。

2.5 不同剂量辐照处理对火腿肠挥发性化合物的影响

为更深入了解辐照处理对火腿肠异味形成的作用机理,在辐照处理后,取样测定了不同剂量处理组火腿肠样品的挥发性化合物成分。从表1可以看出,辐照处理不仅使火腿肠产生更多的挥发性化合物,而且也使一些化合物的含量显著增加,且辐照剂量越大产生的挥发性化合物的总量越多。未辐照处理的火腿肠其挥发性风味化合物主要是一些烷烃和烯烃类化合物,含硫化合物和醛类化合物的含量很少。经过辐照处理后含硫化合物、丁烯、戊烷、戊烯、辛烷、己烷以及醛类化合物含量显著增多(P<0.05),且辐照剂量越大,这些化合物的含量越高。二硫化碳、二甲基二硫醚、2-甲基丙醛(2-methyl-propanal)、3-甲基丁醛、己醛、丁烯和甲苯是火腿肠辐照后产生的最主要挥发性化合物。这些化合物的气味特征与文献报道的辐照肉制品的辐照气味特征相似[26-30]。这表明,火腿肠经辐照处理后产生的挥发性异味化合物主要是来自于脂质的氧化产生的一些醛类、烯烃类、烷烃类化合物以及氨基酸辐照分解形成的一些含硫化合物和甲基支链醛类化合物。己醛主要由亚油酸氧化分解产生,在肉制品中常被用来评价脂质的氧化程度,与氧化指标TBARS值有很好的相关性(R2=0.81)。本实验中火腿肠辐照之后己醛含量也有明显增加,且与辐照剂量呈线性相关(y=0.008x-2.494 8,R2=0.916 5)。

表1 不同剂量辐照对火腿肠挥发性化合物的影响
Table1 Volatile composition of sausages irradiated at different doses

注:同行不同肩标小写字母表示差异显著(P<0.05)。实验样品为刚辐照后的火腿肠。

为了进一步研究不同剂量辐照对火腿肠挥发性化合物的影响,对不同剂量辐照组所有挥发性风味化合物进行主成分分析,共提取2 个主成分,其中第1主成分的贡献率为75.8%,第2主成分的贡献率为14.3%,2 个主成分的累积贡献率已达到90.1%,说明前2 个主成分代表了这些指标90.1%的综合信息。

图5 第1、第2主成分得分与载荷图
Fig.5 Bi-plot (scores and loadings) of the fi rst 2 principal components

从主成分载荷图(图5)可以看出,第1主成分包含了大多数与辐照异味有关的化合物,如含硫化合物和醛类化合物等,且这些化合物均与第1主成分呈正相关,这表明第1主成分囊括了辐照异味化合物的大部分信息。而第2主成分则仅仅包括v8(1-庚烯)、v19(1-庚炔)、v14(3-甲基-2-庚烯)、v20(乙醛)、v27(2-丙酮)几种化合物,根据文献报道这些均是一些与特征辐照异味关系不大的化合物。而从图中4 个不同处理组火腿肠在第1、2主成分上的得分可以看出,随着辐照剂量的逐渐增大,其在第1主成分正方向上的得分在逐渐增大,这也证明辐照剂量增加导致辐照异味加重的原因主要是促进了含硫化合物和一些醛类化合物的形成。

3 结 论

辐照处理对火腿肠脂质氧化有显著促进作用,随辐照剂量增大,火腿肠的AV显著降低、TBARS值显著升高。火腿肠肌肉中的含硫氨基酸和支链氨基酸氧化形成的含硫挥发性化合物和甲基支链醛是辐照引起火腿肠风味变化的主要化合物。辐照剂量达到7 kGy时,辐照会使火腿肠产生明显的令人无法接受的辐照异味。辐照处理可降低产品的a*值,而对L*值和b*值的影响不显著。

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Effect of Irradiation on the Flavor and Color of Pork Sausages

HE Lichao1, LI Chengliang2, MA Sumin2, JIN Guofeng2,*
(1. College of Food and Biotechnology, Wuhan Institute of Design and Sciences, Wuhan 430205, China; 2. College of Food Science and Technology, Huazhong Agricultural University, Wuhan 430070, China)

Abstract:In the present study, pork sausages were irradiated by60Co γ-ray ray at doses of 1, 3, 5, 7 and 9 kGy, respectively. After that, the off-flavor intensity, lipid oxidation, volatile flavor composition and color difference of sausages were determined for the purpose of evaluating the effect of irradiation on the physicochemical and sensory quality of pork sausages. The results indicated that irradiation could signif i cantly promote lipid oxidation and result in a decrease in the redness value (a*) of pork sausages, but the yellowness (b*) and lightness (L*) values were not affected by irradiation. The off-f l avor intensity increased with increasing irradiation dose, but it did not change signif i cantly within the dose range of 1–5 kGy; when the irradiation dose was increased to 7 kGy, pork sausages produced a signif i cantly unacceptable off-f l avor. The contents of volatile sulfur-containing compounds, 2-butene, pentane, 1-pentene, octane, hexane and aldehydes increased significantly compared to the control samples, which were positively correlated with irradiation dose. Carbon disulfide, dimethyl disulfide, 2-methyl-propanal, 3-methyl-butanal, hexanal, butene and toluene were the main volatiles that were generated after irradiation. These results suggested that the irradiation could deteriorate the fl avor and color of pork sausage, especially at a dose above 5 kGy. These quality changes were closely related with lipid oxidation of pork sausages.

Key words:radiation; lipid oxidation; volatile fl avor; color

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201709006

中图分类号:TS251.5

文献标志码:A

文章编号:1002-6630(2017)09-0034-06

引文格式:

何立超, 李成梁, 马素敏, 等. 辐照对猪肉火腿肠风味与品质的影响[J]. 食品科学, 2017, 38(9): 34-39. DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201709006. http://www.spkx.net.cn

HE Lichao, LI Chengliang, MA Sumin, et al. Effect of irradiation on the fl avor and color of pork sausages[J]. Food Science, 2017, 38(9): 34-39. (in Chinese with English abstract)

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201709006. http://www.spkx.net.cn

收稿日期:2016-04-18

基金项目:国家自然科学基金青年科学基金项目(31201390)

作者简介:何立超(1987—),女,讲师,硕士研究生,研究方向为肉品加工与质量控制。E-mail:695459037@qq.com

*通信作者:靳国锋(1983—),男,副教授,博士,研究方向为肉类、蛋品加工与质量控制技术。E-mail:jgf@mail.hzau.edu.cn