毛葱膳食纤维性质及结构分析

王大为,宋云禹,刘 阳,张 晶,曹宸瑀

(吉林农业大学食品科学与工程学院,吉林 长春 130118)

摘 要:以毛葱膳食纤维为研究对象,对其不同粒度条件下的持水力、膨胀力、持油力、阳离子交换能力和胆固醇吸附能力等功能性质进行研究,并采用电子显微镜扫描、红外光谱分析和X-射线衍射分析等方法测定其结构。结果表明:毛葱中可溶性膳食纤维质量分数为5.79%;持水力、膨胀力、持油力、阳离子交换能力分别为14.83 g/g、19.57 mL/g、1.95 g/g和0.62 mmol/g。在pH 2条件下胆固醇吸附能力为126.73 mg/g;在pH 7条件下为159.50 mg/g。扫描电子显微镜结果表明毛葱膳食纤维呈无规则片状网格结构,结构蓬松;傅里叶红外光谱分析表明毛葱膳食纤维具有C—H键、O—H键、C=O键等纤维素及半纤维素的特征吸收峰。X-射线衍射结果表明毛葱膳食纤维的结晶度较好的保留了膳食纤维的结晶区和非结晶区。

关键词:毛葱;膳食纤维;结构;性质

毛葱,学名“分蘖葱头”(Allium cepa L. var.agrogatum Don.),又称鬼子葱、珠葱,为多年生草本植物[1]。毛葱适宜黑土地生长,亩产可达2 000~3 000 kg,在吉林省、黑龙江省地区有广泛种植[2-3]。新鲜毛葱含多种功能成分,其中蛋白质1.5%、膳食纤维8.8%、黄酮2.1%等[4],还含有多种人体所必需的元素,如Ca、Mg、Fe等。目前,毛葱主要作为新鲜蔬菜来销售,有关毛葱的研究主要集中在有机硫化合物和黄酮类化合物等方面[5-6],而对含量较高的膳食纤维研究鲜见报道。

膳食纤维是指不易被人体消化的多糖类碳水化合物[7],具有降低血糖与血脂[8-9]、调节血压和预防肠胃疾病等功效[10-11],被列为七大营养素之一[12]。因为膳食纤维具有多种生理功能,目前已受到广泛的关注,所以寻找合适的原料进行膳食纤维的开发和利用显的尤为重要。因此,本研究以毛葱为原料制备膳食纤维,对毛葱膳食纤维(tillering onion dietary fiber,TO-DF)的持水力、膨胀力、持油力、阳离子交换能力和在模拟生理条件下对胆固醇吸附能力的功能性质进行研究分析,通过电子显微镜扫描、红外光谱分析和X-射线衍射分析测定其结构,对毛葱中膳食纤维的进一步合理开发与利用提供一定的理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

毛葱采自吉林省乌拉街镇;碱性蛋白酶 诺维信(中国)生物技术有限责任公司;盐酸、邻苯二甲醛、胆固醇、石油醚、丙酮、硫代硫酸钠等均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

TU-1901型紫外-可见分光光度计 北京普析通用仪器有限公司;KDC-1042型低速离心机 安徽中科中佳科学仪器有限公司;IR Prestige傅里叶红外光谱仪、SSE-550高分辨场发射电子显微镜 日本岛津公司;D8-ADVANCE型广角X-射线衍射仪 德国Bruker公司。

1.3 方法

1.3.1 毛葱基本成分检测

水分含量参考GB 5009.3—2016《食品中水分的测定》测定;蛋白质含量参考GB 5009.5—2016《食品中蛋白质的测定》中的凯氏定氮法测定;脂肪含量参考GB 5009.6—2016《食品中脂肪的测定》中的索氏抽提法测定;灰分含量参考GB 5009.4—2016《食品中灰分的测定》中的方法测定;淀粉含量参考GB 5009.9—2016《食品中淀粉的测定》中的方法测定;总膳食纤维、可/不溶性膳食纤维含量参考GB 5009.88—2014《食品中膳食纤维的测定》中的酶-重量法测定。

1.3.2 工艺流程

毛葱→去杂→去皮→毛葱果肉→破碎→水提→过滤→碱性蛋白酶酶解→沉淀→过滤→洗涤→干燥→TO-DF

1.3.3 膳食纤维的理化特性

1.3.3.1 原料预处理

将TO-DF样品烘干粉碎后,分别以粒径为0.246(60 目)、0.175(80 目)、0.147(100 目)、0.125 nm(120 目)和0.105 nm(140 目)的筛网进行筛选,得到对应的膳食纤维样品。

1.3.3.2 持水力的测定

参照Chen Ye等[13]方法,将不同粒度条件下的膳食纤维样品称取0.500 g于15 mL离心管中,加入10 mL蒸馏水,将样品与蒸馏水充分搅拌,室温条件下密封12 h,4 000 r/min离心25 min,倒掉上清液,称量有样品的离心管质量。持水力按公式(1)计算:

式中:m0为样品干质量/g;m1为离心管质量/g;m2为吸水后样品和离心管质量和/g。

1.3.3.3 膨胀力的测定

参照Robertson等[14]方法,称取不同粒度的干燥膳食纤维样品0.250 g于10 mL刻度试管中,测得样品干样体积,加入5 mL蒸馏水,充分搅拌、振动去除产生的气泡,室温静置12 h,读出吸水膨胀后样品的体积数。膨胀力按公式(2)计算:

式中:V2为样品膨胀后的测定体积/mL;V1为样品干样的测定体积/mL;m为样品干质量/g。

1.3.3.4 持油力的测定

参照Chau等[15]的方法,将不同粒度的0.500 g样品放入50 mL离心管中,加入大豆油4.000 g,密封静置于37 ℃水浴锅中4 h,将离心管以4 000 r/min进行15 min离心,倒掉上层油液,称残渣质量。按公式(3)计算持油力:

式中:m1为残渣质量/g;m0为样品质量/g。

1.3.3.5 阳离子交换能力的测定

参照令博等[16]方法,向锥形瓶中加入称取后的不同粒度的膳食纤维样品0.500 g,加入0.1 mol/L盐酸溶液20 mL,室温密封静置12 h,过滤并用蒸馏水反复洗涤滤渣,直至滤液中不含氯离子,将滤渣加入含有100 mL质量分数5%氯化钠溶液的三角瓶中,磁力搅拌30 min,用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,以质量分数为0.5%的酚酞-乙醇溶液作为反应指示剂,边振荡三角瓶边滴定,以溶液变色后3 min不褪色即为滴定终点,同时做空白实验。阳离子交换能力按公式(4)计算:

式中:V1为滴定样品所消耗的氢氧化钠溶液体积/mL;V0为滴定空白样所消耗氢氧化钠溶液体积/mL;m为样品干质量/g;0.1为滴定所用氢氧化钠溶液浓度/(mol/L)。

1.3.3.6 吸附胆固醇能力的测定

胆固醇标准曲线的制定:运用GB/T 5009.128—2016《食品中胆固醇的测定》绘制出标准曲线。参照叶静等[17]方法,将5 个鲜鸡蛋蛋黄混合搅拌均匀后,用蒸馏水稀释成10%的蛋黄乳液。向50 mL锥形瓶中分别加入不同粒度的1.000 g的样品与25 g蛋黄液,运用0.1 mol/L盐酸和0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节环境pH值至2.0(模拟胃的环境)和7.0(模拟小肠环境),置于200 r/min的水浴振荡器中,37 ℃水浴振荡2 h后,4 000 r/min离心20 min,在波长550 nm处将1.00 mL上清液运用邻苯二甲醛法,测定出胆固醇含量,同时测定未吸附时蛋黄乳液中的胆固醇含量。胆固醇吸附能力按公式(5)计算:

式中:m为样品恒质量/g;m1为吸附后上清液中胆固醇质量/mg;m2为吸附前蛋黄乳液胆固醇质量/mg。

1.3.4 扫描电子显微镜分析

参照Kahwa等[18]方法,将样品干燥至恒质量,取适量进行黏台、镀金,对样品进行500、1 000、2 000、5 000 倍微观结构观察拍照。

1.3.5 傅里叶红外光谱分析

参照张艳荣等[19]方法,称取干燥样品2 mg与KBr粉末200 mg于研钵中,充分混匀,研磨,制片。在4 000~400 cm-1进行红外光谱扫描。

1.3.6 X-射线衍射分析

衍射条件:靶型Cu靶,管电流40 mA,管电压40 kV,扫描区域(2θ)2~50°。

1.4 数据统计分析

样品做3 次平行实验,测定结果以表示,使用SPSS 18.0软件进行分析。

2 结果与分析

2.1 毛葱基本成分

表1 干基毛葱的基本成分含量
Table 1 Proximate composition of dry tilleringonion

由表1可见,膳食纤维为毛葱的主要成分,毛葱的总膳食纤维质量分数为76.64%,其中不溶性膳食纤维质量分数为68.19%,可溶性膳食纤维质量分数为5.79%。毛葱中不含淀粉,脂肪含量较低,因此毛葱是制备膳食纤维的良好原料。

2.2 TO-DF功能特性

2.2.1 物料粒度对持水力、膨胀力、持油力、阳离子交换能力的影响

图1 不同粒度TO-DF的持水力(A)、膨胀力(B)、持油力(C)和阳离子交换能力(D)
Fig. 1 Water-holding capacities (A), swelling capacities (B), oil-holding capacities (C) and cation exchanging capacities (D) of TO-DF with different particle sizes

从图1A~C可以看出,随着物料粒度的增大,TO-DF的持水力、膨胀力和持油力均呈现增大趋势,当物料粒度达到100 目时,TO-DF的持水力、膨胀力和持油力达到最大值,分别为14.83 g/g、19.57 mL/g和1.95 g/g,当物料粒度超过100 目时,TO-DF的持水力、膨胀力和持油力呈现减小趋势。随着物料粒度的增加,物料颗粒表面积也随之增大,其水和油脂的接触面积大大增加[20],使持水力、膨胀力和持油力逐渐增加,但当物料粉碎过细,导致膳食纤维的网状结构遭到破坏[21],致使TO-DF的持水力、膨胀力和持油力下降。

从图1D可以看出,在体外模拟阳离子交换实验中,随着样品粒度的增加,阳离子交换能力也随之增加。粒度为100 目时,其阳离子交换能力最高,为0.62 mmol/g,样品粒度超过100 目后,其阳离子交换能力呈现出缓慢下降的趋势。说明适当的物料粒度可以使TO-DF中的一些羧基、羟基的侧链基团显露出来,有利于提高阳离子交换能力[22]

2.2.2 吸附胆固醇能力的测定

如图2A所示,标准曲线回归方程为y=0.021 2x+0.012 5,相关系数R2为0.995 2。如图2B所示,在不同pH值条件下,物料的粒度对TO-DF的胆固醇吸附能力有一定影响。在pH 2(模拟胃环境)条件下,物料粒度为100 目,其胆固醇吸附能力最佳,为126.73 mg/g;在pH 7(模拟小肠环境)条件下,物料粒度为100 目,其胆固醇吸附能力最佳,为159.50 mg/g。

图2 胆固醇标准曲线(A)和不同pH值条件下胆固醇吸附能力(B)
Fig. 2 Calibration curve of cholesterol (A) and cholesterol adsorption capacity of TO-DF at different pH values (B)

2.3 TO-DF的表面结构观察

图3 TO-DF的扫描电子显微镜图
Fig. 3 SEM photographs of TO-DF

如图3所示,TO-DF的组织结构宏观呈无规则片状结构,表面出现多层皱裙,结构蓬松,无杂质。对其放大之后可以看出,TO-DF表面呈现网格状结构,表面有清晰的交错网格,比表面积较大。

2.4 TO-DF傅里叶红外光谱扫描结果

由图4可以看出,TO-DF在3 365.78 cm-1处出现较大圆滑的吸收峰,这是由O—H羟基的伸缩振动引起的,说明TO-DF可能存在着较多的羟基及结合水分子[23-24]。在2 922.16 cm-1处有吸收峰,为C—H的特征吸收峰;在1 616.35 cm-1处有C=O的特征吸收峰,说明TO-DF中可能存在糖醛酸[25];在1 417.68 cm-1处为O—H的变形振动引起,1 375.25 cm-1处为羧酸的C—O伸缩振动。在1 200~1 350 cm-1范围内的吸收峰,是糖类的特征吸收峰[26]。TO-DF在1 056.99 cm-1处的吸收峰是多糖类的特征吸收峰,由C—O—C的糖环的醚键中C—O伸缩振动和C—O—H的O—H伸缩振动[27-28]

图4 TO-DF的红外光谱扫描图
Fig. 4 IR spectrum of TO-DF

2.5 TO-DF的X-射线衍射扫描结果

图5 TO-DF的X-射线衍射图
Fig. 5 X-ray diffraction pattern of TO-DF

如图5所示,TO-DF有着较好的结晶区和非结晶区。在扫描角度2θ为21°左右处有明显的结晶衍射峰,同时在2θ为34°处也有较弱的衍射峰,这些峰均表示TO-DF具有纤维素Ⅰ型的X-射线衍射曲线特征,说明TO-DF的晶体类型为纤维素Ⅰ型,为结晶区与非结晶区两相共存的状态[29-30]

3 结 论

TO-DF含量较为丰富,其总膳食纤维质量分数为75.64%,不溶性膳食纤维质量分数为68.19%,可溶性膳食纤维质量分数为5.79%。物料粒度对TO-DF的持水力、膨胀力、持油力、阳离子交换能力和胆固醇吸附能力都有一定的影响。当粒度为100 目时,其持水力、膨胀力、持油力和阳离子交换能力最佳,分别为14.83 g/g、19.57 mL/g、1.95 g/g和0.62 mmol/g,胆固醇吸附能力pH 2为126.73 mg/g、pH 7为159.50 mg/g。通过扫描电子显微镜结果表明,TO-DF表面出现皱裙与薄片;傅里叶红外光谱结果表明,TO-DF具有C—H键、C=O键等纤维素及半纤维素的特征吸收峰;X-射线衍射结果表明,TO-DF具有明显的纤维素Ⅰ型衍射峰。

TO-DF含量较高,功能特性比较良好,有利于将TO-DF应用到食品加工中,提升毛葱整体综合价值。

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Properties and Structure of Dietary Fiber from Tillering Onion

WANG Dawei, SONG Yunyu, LIU Yang, ZHANG Jing, CAO Chenyu
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

Abstract:The water-holding capacity, oil-holding capacity, cation exchange capacity and cholesterol adsorption capacity of dietary fiber from tillering onion with different particle sizes were studied and the structure was determined by scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy and X-ray diffraction analysis. The results showed that the soluble dietary fiber content of tillering onion was 5.79%. The water-holding capacity, oil-holding capacity, swelling capacity and the cation exchange capacity of the dietary fiber were 14.83 g/g, 19.57 mL/g, 1.95 g/g and 0.62 mmol/g, respectively. The cholesterol adsorption capacity was 126.73 mg/g at pH 2, and 159.50 mg/g at pH 7. Under SEM, the dietary fiber exhibited an irregular fluffy network structure. Fourier transform infrared spectroscopy analysis suggested that the dietary fiber had the characteristic absorption peaks of cellulose and hemicelluloses, such as C=O, O—H, C—H. The results of X-ray diffraction indicated that the crystallinity of the dietary fiber was better and the crystalline and amorphous regions were preserved.

Keywords:tillering onion; dietary fiber; structure; properties

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201802009

中图分类号:TS255.1

文献标志码:A

文章编号:1002-6630(2018)02-0053-05

引文格式:王大为, 宋云禹, 刘阳, 等. 毛葱膳食纤维性质及结构分析[J]. 食品科学, 2018, 39(2): 53-57.

DOI:10.7506/spkx1002-

6630-201802009. http://www.spkx.net.cn

WANG Dawei, SONG Yunyu, LIU Yang, et al. Properties and structure of dietary fiber from tillering onion[J]. Food Science,2018, 39(2): 53-57. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201802009. http://www.spkx.net.cn

收稿日期:2017-06-21

基金项目:吉林农业大学人才计划项目(20160509)

第一作者简介:王大为(1960—),男,教授,博士,研究方向为粮油植物蛋白工程与功能食品。E-mail:xcpyfzx@163.com