芝麻属胡麻科芝麻属，一年生草本植物，是世界最古老的油料之一[1-2]。芝麻作为油料资源之一，是蛋白质的良好来源，其榨油后副产品麻渣或饼粕蛋白质质量分数为38%～50%，芝麻蛋白的氨基酸组成类似于相同蛋白含量的豆粕，且富含多种动物机体必需氨基酸，是一种高营养的植物蛋白资源[3-4]。随着人们崇尚天然、吃出健康的理念逐步增强，越来越多的倾向于进食低温冷榨芝麻油[5]。在低温制油的同时有大量具有广泛用途和高附加值的功能性芝麻蛋白产生，为芝麻蛋白的精深加工提供了基料，在食品工业上具有广阔的应用前景。
为了减少食品感官评价过程中主观性的干扰和指标描述的模糊化，故采用模糊感官评价[6-7]。模糊感官评价使结果更加科学准确，并且已经用于食品领域[8-12]。混料设计是研究多种成分产品的一种响应面试验方法，能够分析各组分之间的交互影响，已经广泛应用于产品的优化和开发中[13-17]。模糊评价的综合评分作为混料设计的响应指标，可使工艺条件优化更加准确，以此来确定最优工艺，获得高质量的产品。
在我国，芝麻除用作制备芝麻油以外，30%被加工成食品。按照芝麻在食品中所占比例，芝麻食品可以分成两大类：芝麻为主料的芝麻食品（如芝麻盐、芝麻糊、芝麻酱等）和芝麻为辅料的食品（如芝麻蛋白饮料、芝麻覆衣食品、芝麻汤圆、饼干等）等多种产品[18]。膨化食品因其独特风味及松脆口感而深受消费者的喜爱，每年我国谷物膨化食品产量在20万 t以上[19]。挤压膨化产品质量评价包括感官评价、理化评价两方面，目前常采用的理化评价质量性状有膨化率、色泽、吸水性指数、水溶性指数、硬度和脆度等[20]。芝麻食品制作工艺多样，然而将芝麻及其低温芝麻蛋白粉作为主要原料进行挤压膨化制备芝麻制品的工艺研究鲜见文献报道。
本研究将芝麻以及低温芝麻饼粕粉碎制粉，并加入淀粉、大豆分离蛋白、蔗糖混合配料，制作挤压膨化芝麻制品，选用脆度、硬度两个指标描述挤压膨化芝麻制品的质构，脆度越小表示产品的口感越酥脆，硬度过高口感坚硬，硬度过低口感偏软没有嚼劲[21-22]；对模糊感官评分与质构仪测定结果（脆度和硬度）进行相关性分析，采用混料试验进行设计、模糊感官评分作为评价指标优化挤压膨化芝麻制品的工艺配方。结果能够为芝麻以及低温芝麻蛋白粕的生产及其产品的深加工提供可行性依据，同时也为芝麻的综合利用及新产品的开发提供一定基础支撑。
1 材料与方法
1.1 材料
白芝麻 河南省农业科学院芝麻中心；蔗糖 云南德宏英茂糖业有限公司；马铃薯淀粉 河北古松农副产品有限公司；大豆分离蛋白 郑州同创益生食品有限公司。
1.2 仪器与设备
DS32-C双螺杆试验机 山东赛信膨化机械有限公司；SU1510扫描式电子显微镜 日本日立公司；TMS-Pro型质构仪 美国FTC公司；XZS600型振动筛 新乡市宏达振动设备有限公司；DFX-1000高速万能粉碎机 温岭市林大机械有限公司。
1.3 方法
1.3.1 工艺流程
1.3.2 操作要点
1.3.2.1 芝麻粉的制备
芝麻处理：挑选籽粒饱满、无霉变的芝麻，清洗、烘干，备用；芝麻粕：将芝麻进行低温亚临界萃取去除油脂，得到去除油脂的芝麻粕；芝麻粉的制备：将芝麻和芝麻粕按质量比1∶2混匀，粉碎机粉碎后过80 目筛，备用。
1.3.2.2 混料
将蔗糖用粉碎机粉碎后过80 目筛，备用。将淀粉、蔗糖、芝麻粉、大豆分离蛋白按比例混匀，每次实验称取300 g。
1.3.2.3 挤压膨化机工艺参数
根据前期的实验，水分含量为物料总质量的6%。确定挤压膨化的工艺参数：螺杆为三段加热：Ⅰ区50 ℃，Ⅱ区110 ℃，Ⅲ区170 ℃；螺杆转速为262 r/min。
1.3.3 脆度和硬度的测定
采用TMS-PRO型质构仪进行挤压膨化芝麻制品脆度和硬度的测定：盘径38.1 mm，FT-2A型探头。测定条件：测试速度0.5 mm/s，下行速度3.0 mm/s，返回速度8.0 mm/s。脆度值：曲线中应力达到峰值时横坐标取值，即样品断裂所需要的时间（s），值越小则产品越脆；硬度值：曲线中力的峰值（N），值越大表明产品越硬。
1.3.4 感官评定方法
由10 名经过培训的食品专业技术人员组成感官评定小组，根据制定的挤压膨化芝麻食品的评定标准（表1），对每组挤压膨化芝麻制品进行感官评分，每次计算评定结果用模糊评判进行分析。
表1 挤压膨化芝麻制品的感官评定标准
Table1 Criteria for sensory evaluation of extruded sesame-based food products
1.3.5 模糊评价
1.3.5.1 因素集和评语集的确立
因素集即影响挤压膨化芝麻制品质量的指标集合，表示为U=（u1，u2，…，ui），其中U表示因素集，ui表示第i个因素。对于挤压膨化芝麻制品，有4 项指标决定其感官质量，即U=（u外观，u口感，u风味，u组织结构）。
评语集：对每个因素的评价按优、良、中、差4 个等级评价。对于挤压膨化芝麻制品评语集表示为V=｛v1，v2，v3，v4｝，v1、v2、v3、v4分别代表优、良、中、差，即V=｛v1（优），v2（良），v3（中），v4（差）｝。
1.3.5.2 权重集的确立
影响挤压膨化芝麻食品质量的指标包括外观、口感、风味、组织结构，其中口感对产品品质最为重要，其次是风味，而外观和组织结构形态影响程度相对较小。根据评价因素在挤压膨化芝麻食品感官评价中的重要性，采用强制确定法确定每个因素的权重，在综合评价中各因素所占比重分别是0.2、0.4、0.3、0.1，因此X=（0.2，0.4，0.3，0.1）。
1.3.5.3 模糊评价
根据10 位评委对每一个样品评语集V做出的评判，统计出各因素得到评语次数，形成评价矩阵R。挤压膨化芝麻制品感官因素模糊数学综合评判的结果向量为Y=XR，是感官因素权重X和评价矩阵R的合成。
1.3.5.4 感官评分
将模糊向量单值化进行比较排序，给优、良、中、差4 个等级分别赋予90、80、70、60 分。将模糊评价的综合评价结果集中的各个量分别乘以其对应的分值，并进行加和，得出每个样品的感官评分。
1.3.6 混料试验设定
为分析所用原料对挤压膨化芝麻制品感官品质的影响，本研究采用混料试验设计对制品的配方进行优化。模糊评价感官评分作为响应值，芝麻粉、淀粉、大豆分离蛋白、蔗糖的添加量为考察因素，根据前期的实验结果设定考察因素的上下限，具体的约束条件为：淀粉添加量65%～72%、芝麻粉添加量10%～17%、大豆分离蛋白添加量3%～9%、蔗糖添加量12%～18%。使用Minitab 17软件采用单纯形质心设计安排试验。
1.3.7 微观结构的分析
采用日立SU1510扫描电镜观察产品表观形态。将粉碎后的样品固定在扫描电镜专用的样品套件上，使用高真空镀机在试样表面喷金1 min，然后在扫描电镜下观察样品挤压前后的微观结构[23]。
1.4 数据处理
采用Minitab 17和IBM SPSS Statistics 20软件进行数据处理，P＜0.05为显著水平，P＜0.01为极显著水平。
2 结果与分析
2.1 模糊评价结果
对挤压膨化芝麻制品进行感官评价，结果见表2。
表2 挤压膨化芝麻食品感官评定结果
Table2 Sensory evaluation of extruded sesame-based food products
根据表2中各样品的评价因素以及各等级评价人数除以总评价人数，以样品序号1为例，得到如下模糊矩阵：
根据1.3.5.4节中描述的评定结果，则1号样品的感官评分为y1=0.1×90＋0.13×80＋0.29×70＋0.48×60=68.5。
同理计算其他样品的评分，21 个样品具体评分结果见表2。
2.2 模糊感官评价与质构仪测定结果的相关性分析
为建立客观测定与主观评分之间的关系，根据各组成含量以及对应的感官评分、脆度和硬度值，采用IBM SPSS Statistics 20软件对质构仪的测定结果（脆度、硬度）与模糊感官评分进行相关性分析[24]，结果见表3。
表3 挤压膨化芝麻制品模糊感官评价与脆度和硬度相关性分析
Table3 Correlation analysis of fuzzy evaluation score with crispness and hardness
注：*.差异显著，P＜0.05；**.差异极显著，P＜0.01。下表同。
从表3可以看出，挤压膨化芝麻制品的脆度、硬度与感官评分之间极显著相关（P＜0.01），因此模糊感官评价可以作为评价挤压膨化芝麻制品的快速表征指标。用模糊感官评价进行试样品质判定避免了使用贵重的仪器设备，更为简便快捷。
2.3 挤压膨化芝麻制品混料试验结果与分析
挤压膨化芝麻制品混料试验设计与结果见表4。
采用Minitab中特殊四次模型对本研究中混料试验数据进行回归分析，回归方程为：
Y=2 559A＋50 457B＋166 817C＋30 283D－83 573AB－253 171AC－52 380AD－1 882 708BC－403 469BD－1 027 943CD＋2 827 013ABC＋607 343ABD＋12 669 358BCD－19 071 760ABCD
回归方程极显著（P＜0.01），回归方程的R2值为0.997 1，调整系数R2值为0.990 4，表明此回归方程可以客观地反映所选原料因素对芝麻膨化食品品质的影响。
表4 挤压膨化芝麻制品混料试验及结果
Table4 Mixture design with response variables
挤压膨化芝麻制品的回归方程的方差分析如表5所示，式中线性部分和二次项分布极显著（P＜0.01），表明所选因素对挤压膨化芝麻制品感官评分具有显著影响。而二次交互项中，AC、AD、CD显著（P＜0.05），其余各项均为极显著，这表明改变淀粉、芝麻粉、大豆分离蛋白和蔗糖中任意2 种成分均会显著影响挤压膨化芝麻制品的感官评价。
表5 挤压膨化芝麻制品回归方程的方差分析
Table5 Analysis of variance of regression equation
为了分析原料各成分添加量与挤压膨化芝麻制品感官评分的关系，采用响应跟踪图来反映因素对感官评分的影响。由图1可知，在淀粉添加量65%～72%的范围内，淀粉添加比例的变化对感官评分值的影响不显著。为了得出最优的原料比例，根据响应跟踪曲线结果可知淀粉对评分影响不显著，因此确定淀粉添加量为65%，采用Minitab混合等值线分析芝麻粉、大豆分离蛋白、蔗糖添加量以及交互作用对感官评分的影响，结果见图2。
图1 挤压膨化芝麻制品成分响应跟踪曲线
Fig. 1 Response tracing curves for the four ingredients
图2 芝麻制品感官评分混合等值线图
Fig. 2 Contour plot of sensory evaluation
由图1和图2可知，在实验限定的范围内，感官评分随大豆分离蛋白和蔗糖添加量的增加先降低再升高，随芝麻粉添加量增加感官评分先升高后降低。可能原因是随芝麻粉添加量的增加产品的芝麻风味浓郁，使得感官评分增加；但是芝麻粉添加到一定程度，其中的油脂含量也逐渐增加，在挤压膨化过程中易造成物料打滑，不易成型，影响制品的感官品质，使得评分下降。大豆分离蛋白和蔗糖添加量对感官评分的影响趋势一致，在参考线以下随添加量增加，感官评分降低，在参考线以上则评分增加。添加大豆分离蛋白至挤压膨化芝麻制品中，可赋予食品光滑的外观、良好的风味与口感以及较高的营养价值，但是大豆分离蛋白添加量过高易引起挤压膨化芝麻制品膨化度的降低，降低感官评分；为了使产品有较好的口感，在原料中加入了蔗糖，不但增加了产品的甜度，而且蛋白中氨基酸和还原糖作用还会产生美拉德反应，可以使产品产生特殊的色泽和香味[25]。
进一步采用Minitab软件的响应优化器菜单分析数据发现，当淀粉添加量65%、芝麻粉添加量12.5%、大豆分离蛋白添加量8%、蔗糖添加量14.5%时，感官评分具有最佳值，分值为89.9±0.95。采用上述优化配方进行验证实验，得到感官评分为89.4±0.86，两者无显著差异（P＞0.05），表明模糊综合评价结合混料试验设计应用于挤压膨化芝麻制品配方优化是可行的。
2.4 挤压膨化前后产品表观形态分析
为了观察最优工艺配方下挤压膨化芝麻制品的结构形态与表面性质，采用扫描电镜对挤压膨化前后物料表观形态进行观察分析，结果见图3。
图3 挤压膨化前后产品表观形态
Fig. 3 SEM images of extruded and un-extruded sesame-based products
由图3可知，挤压膨化芝麻制品在挤压膨化前呈无序无规则状，结构松散，间隔较大，表面无空洞（图3A）；挤压膨化后（图3B）结构紧密、表面较平整、无明显颗粒，与参考文献[26-27]描述一致，同时挤压后良好的表面形态和组织结构与表1中感官评分高值对应。挤压膨化前后表观形态的差别主要由于在挤压膨化的高温、高压和高剪切力作用下，淀粉发生糊化，淀粉分子间氢键断裂，大分子发生降解，结构发生变化，促使淀粉颗粒宏观分子与组织结构之间的微晶结构破裂所致[28-30]。
3 结 论
模糊感官评价与质构仪测定的硬度、脆度相关性分析结果表明在0.01水平上，挤压膨化芝麻制品的脆度、硬度与感官评分之间极显著相关，因此选择模糊感官评分作为评价产品品质的指标。采用混料试验设计与模糊感官综合评价相结合的方法优化挤压膨化芝麻制品配方，减少了食品感官评价传统过程中主观因素的干扰，减少了实验次数，获得了配方因素与感官评价的定量关系，增加了评定结果的可靠性。结果表明：特殊4 次回归模型极显著（R2=0.997 1，P＜0.01），响应值与自变量之间线性和交互项关系显著；进一步采用Minitab软件的响应优化器确定了挤压膨化芝麻制品的最佳配方：淀粉添加量65%、芝麻粉添加量12.5%、大豆分离蛋白添加量8%、蔗糖添加量14.5%。在此工艺配方下得到的挤压膨化芝麻制品的模糊感官评分具有最佳分值89.4±0.86，与理论值无显著差异（P＞0.05），表明混料试验设计结合模糊综合评价应用于挤压膨化芝麻制品配方优化切实可行，且重复性好；经扫描电镜观察物料由挤压前的无序无规则、松散状态变成挤压膨化后的结构紧密、表面较平整、无明显颗粒状态。挤压膨化芝麻制品的研制不仅提高了芝麻原料附加值及其营养资源的利用率，又拓展了芝麻资源的应用范围，丰富了芝麻加工产品的种类。
参考文献：
[1] 宋国辉, 黄纪念, 芦鑫, 等. 芝麻酶法脱皮工艺的优化[J]. 食品科学,2013, 34(18): 28-31. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201318006.
[2] SHARMA L, SINGH C. Sesame protein based edible films:development and characterization[J]. Food Hydrocolloids, 2016, 61:139-147. DOI:10.1016/j.foodhyd.2016.05.007.
[3] 王瑞萍, 黄纪念, 艾志录. 响应面法优化高温芝麻粕蛋白的酶法提取工艺[J]. 中国粮油学报, 2014, 29(9): 34-39.
[4] 宋国辉, 芦鑫, 孙强, 等. 芝麻组分对芝麻酱贮藏稳定性的影响[J]. 食品工业科技, 2017, 38(18): 25-35. DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2017.18.005.
[5] 李会晓, 梁晋维, 宋莹蕾, 等. 控制热氧化冷榨芝麻油的脂肪酸组成及挥发性成分分析[J]. 现代食品科技, 2016, 32(10): 276-282.DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2016.10.041.
[6] 鉏晓艳, 王伟琼, 熊光权. 模糊数学评价和主成分分析电子束辐照处理后的鲈鱼品质[J]. 食品科学, 2017, 38(15): 38-42. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201715007.
[7] 朱由珍, 吉薇, 吉宏武, 等. 基于模糊数学评价法优化木瓜脆片真空油炸工艺[J]. 食品工业科技, 2017, 38(18): 183-188. DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2017.18.035.
[8] 李榕, 易欣, 马力. 模糊评定与响应面分析结合在核桃营养早餐糊研制中的应用[J]. 食品科学, 2014, 35(16): 267-272. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201416051.
[9] 王丽娟, 杨雪飞, 黄毅. 挤压工艺参数对膨化杂粮粉感官品质的影响[J]. 食品科学, 2013, 34(12): 67-70. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201312014.
[10] 周利茗, 罗松明, 张志清. 模糊数学方法应用于麦麸香茶研制[J]. 食品科学, 2013, 34(17): 61-64. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201317014.
[11] 刘美迎, 李小龙, 梁茁, 等. 基于模糊数学和聚类分析的鲜食葡萄品种综合品质评价[J]. 食品科学, 2015, 36(13): 57-64. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201513012.
[12] BIRLE S, HUSSEIN M A, BECKER T. Fuzzy logic control and soft sensing applications in food and beverage processes[J]. Food Control,2013, 29(1): 254-269. DOI:10.1016/j.foodcont.2012.06.011.
[13] 李杨, 江连洲, 王中江, 等. 混料设计优化复合酶水解水酶法提取大豆油工艺[J]. 食品科学, 2011, 32(6): 66-70.
[14] 林文祥, 胡卓炎, 余恺, 等. 混料设计优化荔枝-苹果混合果汁饮料配方[J]. 食品科学, 2013, 34(4): 23-27.
[15] 宋国辉, 黄纪念, 芦鑫, 等. 芝麻酶法脱皮工艺的优化[J]. 食品科学,2013, 34(18): 28-31. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201318006.
[16] 芦鑫, 孙强, 艾志录, 等. 混料实验和模糊评价结合优化芝麻花生油茶配方[J]. 食品工业科技, 2012, 33(6): 258-262.
[17] MUKHOPADHYAY S, MAJUMDAR G C, GOSWAMI T K, et al.Fuzzy logic (similarity analysis) approach for similarity analysis of chhana podo[J]. LWT-Food Science and Technology, 2013, 53(1): 204-210.DOI:10.1016/j.lwt.2013.01.013.
[18] 芦鑫, 孙强, 张丽霞, 等. 国内外芝麻食品研究现状与展望[J]. 食品与机械, 2013, 29(3): 269-272. DOI:10.3969/j.issn.1003-5788.2013.03.066.
[19] 梁万礼, 张建超, 朱丽丹, 等. 小米淀粉热膨化条件的优化[J].食品工业科技, 2012, 33(6): 350-352; 373. DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2012.06.088.
[20] 宁更哲, 魏益民, 张波, 等. 燕麦全粉挤压膨化产品质量评价的性状分析[J]. 中国农业科学, 2010, 43(5): 1017-1022. DOI:10.3864/j.issn.0578-1752.2010.05.017.
[21] 赵紫君, 贾利蓉, 李长江, 等. 米麦通脆度测试方法研究[J]. 食品与机械, 2015, 31(1): 41-45. DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2015.01.009.
[22] HUANG L, ZHANG M, MUJUMDAR A S, et al. Comparison of four drying methods for re-structured mixed potato with apple chips[J].Journal of Food Engineering, 2011, 103(3): 279-284. DOI:10.1016/j.jfoodeng.2010.10.025.
[23] MIAO M, ZHANG T, MU W, et al. Structural characterizations of waxy maize starch residue following in vitro, pancreatin and amyloglucosidase synergistic hydrolysis[J]. Food Hydrocolloids, 2011, 25(2): 214-220.DOI:10.1016/j.foodhyd.2009.12.004.
[24] 徐妹华. 一种甘薯豆粕营养膨化食品品质与质构特性相关性的研究[D]. 长沙: 湖南农业大学, 2014: 36-46.
[25] 李军. 复合马铃薯粉油炸及膨化休闲食品工艺研究[D]. 长沙: 湖南农业大学, 2012: 6-7.
[26] 方勇, 王红盼, 裴斐, 等. 挤压膨化对金针菇-发芽糙米复配粉的消化特性及挥发性物质的影响[J]. 中国农业科学, 2016, 49(23): 4606-4618. DOI:10.3864/j.issn.0578-1752.2016.23.013.
[27] 徐兴阳, 梁文明, 邵卓, 等. 香菇粉挤压膨化产品研发及其性质研究[J]. 食品研究与开发, 2016, 37(1): 85-89. DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2016.01.022.
[28] KAISANGSRI N, KOWALSKI R J, WIJESEKARA I, et al. Carrot pomace enhances the expansion and nutritional quality of corn starch extrudates[J]. LWT-Food Science and Technology, 2016, 68: 391-399.DOI:10.1016/j.lwt.2015.12.016.
[29] GONZALEZ-SELIGRA P, GUZ L, OCHOA-YEPES O, et al.Influence of extrusion process conditions on starch film morphology[J].LWT-Food Science and Technology, 2017, 84: 520-528. DOI:10.1016/j.lwt.2017.06.027.
[30] 裴斐, 仲磊, 杨文建, 等. 蛹虫草复合谷物杂粮膨化产品的工艺优化及糊化特性[J]. 食品科学, 2016, 37(24): 47-54. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201624007.