亚临界丁烷萃取小麦麸皮油工艺优化及其成分分析

张志国,田 鑫

(齐鲁工业大学食品科学与工程学院,山东 济南 250353)

摘 要:采用亚临界丁烷萃取技术及Box-Behnken响应面试验方法对影响小麦麸皮油提取率的因素进行优化,并获得最佳工艺条件为萃取温度40 ℃、萃取时间30 min、料液比1∶3(g/mL)、萃取3 次。利用气相色谱-质谱联用法对亚临界丁烷萃取的小麦麸皮油成分进行分析,通过将各组分的质谱数据与标准谱库比对进行定性;采用面积归一化法确定各组分的相对含量。经检测,共鉴定出23 种成分,其中17 种为脂肪酸酯,5 种为甾醇类化合物。脂肪酸酯占所测总组分含量的78.17%,其中相对含量较高的5 种脂肪酸甲酯为棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯和9-二十碳烯酸甲酯,分别占总组分含量的11.22%、41.77%、13.36%、2.87%和1.99%。甾醇类化合物占所测总组分含量的19.35%,其中相对含量较高的4种甾醇为β-谷甾醇、豆甾烷醇、麦角甾烷醇和菜油甾醇,分别占总组分含量的8.13%、4.73%、3.42%和2.30%。

关键词:小麦麸皮;亚临界;响应面优化;气相色谱-质谱法;成分分析

麦麸是制粉过程中提取小麦粉和胚芽后的残留部分,占小麦质量的14%~19%[1],麸皮中含有较丰富的淀粉酶系、蛋白质、植酸等多种活性化合物,具有营养学特性,如果能充分地利用麸皮进行深加工综合利用,将具有很好的经济效益和社会效益[2-4]

近些年来,国内外对小麦麸皮提取物的研究表明,小麦麸皮提取物可以有效地控制血糖和减少糖尿病患者患心血管疾病的危险[5];调节矿物质的效用和留存[6];激活机体以硒为主的氧化应激保护机制[7-8];抗肿瘤和免疫调节等多种生理功能[9-10]。但由于相关工艺不成熟,科学研究明显落后于产业发展速度。目前,制粉副产品麦麸主要用作动物饲料等,利用不充分,附加值较低[11-13]。目前,国内外对于小麦麸皮油的研究鲜见报道,对小麦麸皮的研究利用也不够完善,但这并不意味着小麦麸皮油研究价值不高。小麦麸皮油中油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸含量很高,在降低血液胆固醇含量、防治动脉硬化等方面具有十分重要的功效,对中老年人的心脑血管健康非常重要;小麦麸皮油中含有较高含量的二十八烷醇,是世界公认的抗疲劳功能性物质,具有抗疲劳、降血脂、增强性功能的功效,同时可用于治疗老年初期帕金森氏病;此外,小麦麸皮油中菜油甾醇、豆甾醇等植物甾醇含量非常高,具有降低胆固醇、防治心血管病的作用,近年美国食品与药物管理局正式批准植物甾醇可用于各类含脂肪食品中[14-15]。因此,小麦麸皮油具有十分重要的研究价值,充分研究小麦麸皮油的营养功能成分,开发其具有特殊生物效应作用的制品,以提高制粉副产品的利用,具有十分重要的现实意义。

采用亚临界丁烷技术对小麦麸皮进行循环萃取,采用Box-Behnken试验设计对影响小麦麸皮油提取率的因素进行工艺优化,从而获得最佳工艺参数;同时利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对亚临界萃取得到的小麦麸皮油的脂肪酸组分进行分析,为今后开发利用小麦麸皮资源提供借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

小麦麸(大片):市售。

丁烷 河南新乡市新阳钢瓶有限公司;甲醇钠天津市大茂化学试剂厂;盐酸、甲醇、无水乙醇 天津市富宇精细化工有限公司;无水硫酸钠 江苏强盛功能化学股份有限公司;以上均为分析纯;正己烷为色谱纯。

1.2 仪器与设备

CBE-30+5L亚临界流体萃取实验室成套设备河南省亚临界生物技术有限公司;JZC-30TSE电子天平福州科迪电子技术有限公司;7890b GC-5977b MS美国Agilent公司;针筒式微孔滤膜过滤器(直径13mm,孔径0.45μm) 常州瑞康医疗器材有限公司。

1.3 方法

1.3.1 小麦麸皮油萃取流程

采用亚临界丁烷对小麦麸皮进行萃取,萃取流程如图1所示。

图1 亚临界丁烷萃取小麦麸皮油流程图
Fig. 1 Flow chart of subcritical butane extraction of wheat bran oil

称取小麦麸皮适量放入物料袋,并将物料袋放入萃取罐中密封。打开真空泵,将萃取罐和分离罐内的压力抽至-0.1MPa。抽真空完毕后,根据自然压差,将储存于溶剂罐中的液态丁烷打入萃取罐中,根据料液比确定进入萃取罐内的液态丁烷的量,但必须确保物料能全部浸入到溶剂中。打开热水循环泵,使萃取罐内溶剂温度升到指定温度后开始计时。浸泡一段时间后,打开萃取罐底萃取液阀将萃取液放入分离罐内。根据所需萃取次数,进行多次萃取,操作同上。

萃取完毕后,在分离罐中进行减压蒸发,脱除液态丁烷,使溶剂跟目标产物分离。打开分离罐底部的排液阀,收集目标产物并称质量。

1.3.2 单因素试验设计

称取5kg小麦麸皮,以丁烷为亚临界萃取溶剂,在一定条件下进行亚临界静态萃取,萃取完毕后,减压蒸发,接取小麦麸皮油,计算小麦麸皮油提取率。每个样品做3次平行实验,取平均值。小麦麸皮油提取率按照式(1)进行计算:

1.3.2.1 萃取温度对小麦麸皮油提取率的影响

固定料液比1∶3(g/mL)、萃取3 次、萃取时间30 min,在萃取温度分别为30、40、50、60、70 ℃的条件下进行亚临界丁烷萃取,考察萃取温度对小麦麸皮油提取率的影响。

1.3.2.2 萃取时间对小麦麸皮油提取率的影响

固定料液比为1∶3(g/mL)、萃取3 次,萃取温度由上述试验确定,在萃取时间分别为10、20、30、40、50 min的条件下进行亚临界丁烷萃取,考察萃取时间对小麦麸皮油提取率的影响。

1.3.2.3 萃取次数对小麦麸皮油提取率的影响

固定料液比为1∶3(g/mL),萃取温度和萃取时间均由上述试验确定,在萃取次数分别为1、2、3、4、5 次的条件下进行亚临界丁烷萃取,考察萃取次数对小麦麸皮油提取率的影响。

1.3.2.4 料液比对小麦麸皮油提取率的影响

萃取次数、萃取温度和萃取时间均由上述试验确定,在料液比分别为1∶2、1∶2.5、1∶3、1∶3.5、1∶4(g/mL)的条件下进行亚临界丁烷萃取,考察料液比对小麦麸皮油提取率的影响。

1.3.3 响应面优化提取条件

根据上述的研究结果,对各因素进行方差分析,选择对小麦麸皮油提取率影响较为显著的因素,以及因素较好的水平区间进行响应面试验,确定提取的最优工艺条件,因素与水平如表1所示。

表1 Box-Behnken试验设计因素与水平
Table1 Coded levels and corresponding actual levels of independent variables used for Box-Behnken design

小麦麸皮油提取率Y作为评价指标的预测模型由最小二乘法拟合的二次多项式方程为公式(2):

式中:Y为小麦麸皮油提取率/%;β0为常数值;βi、βii和βij分别为线性系数、二次项系数和交互作用系数;Xi和Xj为自变量的水平。

1.3.4 小麦麸皮油成分分析

1.3.4.1 油样甲酯化[16-21]

称取1 g油样于100 mL具塞锥形瓶中,加入10 mL 0.1 mol/L甲醇钠溶液,于70 ℃水浴加热20 min,再加入15 mL 1 mol/L HCl-甲醇溶液,于70 ℃水浴加热30 min,冷却后,向锥形瓶中加入10 mL蒸馏水,然后将烧杯中的内容物转移到分液漏斗中,并加入10 mL正己烷,剧烈摇动分液漏斗,静置分层,放出下层溶液并用正己烷反复萃取3次,合并萃取液于分液漏斗中。用10%乙醇溶液重复冲洗脂肪酸酯的正己烷萃取液,直至废水层呈中性。将水洗后的酯层溶液用无水硫酸钠干燥过夜,过滤,将滤液用适量正己烷溶液稀释,经0.22 μm微孔过滤膜过滤后,放入2~4 ℃冰箱中,作为待测溶液。

1.3.4.2 GC-MS条件

GC条件:Agilent 7890b气相色谱,10 µL的微量进样器,色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);进样口温度240 ℃;采用程序升温:起始温度50 ℃,以8 ℃/min升至200 ℃,保持15 min;再以2 ℃/min升至250 ℃,保持40 min;分流比10∶1。

MS条件:传输线温度250 ℃,离子源温度230 ℃,电子电离模式,溶剂延迟3 min;全扫描模式,分子离子碎片扫描范围为m/z 50~550。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 萃取温度对小麦麸皮油提取率的影响

低沸点溶剂对温度特别敏感,较小的温度改变能引起较大的压力变化,因此能在较低的温度下获得较高的压力,达到亚临界的条件。本实验采用静态萃取,萃取压力仅随萃取温度的变化而变化,萃取压力和萃取温度的关系见表2。

表2 不同萃取温度下的萃取罐压力
Table2 Pressures in extraction tank at different temperatures

图2 萃取温度对小麦麸皮油提取率的影响
Fig. 2 Effect of temperature on the extraction rate of wheat bran oil

萃取温度是影响油脂萃取率的重要因素,温度升高能使物料组织软化,并能加速溶剂和溶质分子的热运动,增加溶质的溶解度和扩散速率,故使萃取率和萃取速率均有提高,但萃取温度升高亦往往使杂质的萃取率也增大,给产品的分离和精制带来困难,另外萃取温度过高易使热敏性组分被分解破坏[22-23]。由图2可知,随着萃取温度的升高,小麦麸皮油提取率也逐渐升高,但在萃取温度超过50 ℃后,提取率的变化不再明显。综合考虑系统安全、能耗及提取率等因素,选择40 ℃作为小麦麸皮油的萃取温度。

2.1.2 萃取时间对小麦麸皮油提取率的影响

由图3可知,随着萃取时间的延长,提取率逐渐升高,但在萃取时间超过30 min后,提取率的变化不再明显,小麦麸皮中的脂溶性成分在丁烷中的溶解度逐渐趋于饱和,提取率基本不再升高。单次萃取时间的延长,虽然能够提高一定的提取率,但是综合提取效率反而下降,同时能耗也会随之增加。综合考虑能耗等因素,选择30 min为小麦麸皮油的适宜萃取时间。

图3 萃取时间对小麦麸皮油提取率的影响
Fig. 3 Effect of extraction time on the yield of wheat bran oil

2.1.3 萃取次数对小麦麸皮油提取率的影响

图4 萃取次数对小麦麸皮油提取率的影响
Fig. 4 Effect of number of extraction cycles on the yield of wheat bran oil

由图4可知,随着萃取次数的增加,小麦麸皮油提取率也随之增大。当萃取次数达到3 次,提取率达到87.34%,继续增加萃取次数,提取率不再有显著提高,说明小麦麸皮油中的脂溶性成分几乎萃取完全。如只为追求提取率的提高继续增加萃取次数,只会增加设备损耗,反而降低了总体的经济效益和萃取效率。综合考虑萃取效率和成本等因素,最终选择3次为优化萃取次数。

2.1.4 料液比对小麦麸皮油提取率的影响

图5 料液比对小麦麸皮油提取率的影响
Fig. 5 Effect of solid-to-solvent ratio on the extraction rate of wheat bran oil

由图5可知,随着提取溶剂用量的增加,提取率逐渐升高,但在料液比超过1∶3(g/mL)后,提取率的变化不再明显,小麦麸皮中的脂溶性成分几乎萃取完全,提取率基本不再升高。若只为追求提取率的提高继续增加丁烷的用量,则会降低总体提取效率,增加能耗。综合考虑总体萃取效率和能耗等因素,最终选择1∶3(g/mL)为优化料液比。

2.2 响应面分析及结果

2.2.1 响应面试验设计与结果

影响亚临界丁烷萃取效率的因素很多,包括萃取温度、萃取次数、料液比和萃取时间等。当很多因素影响提取效率时,响应面是一种有效的优化方法[24]。本试验基于Box-Behnken设计,在单因素试验的基础上,采用Design-Expert Vision 8.05b软件分析,选取萃取温度、萃取时间、料液比和萃取次数作为自变量,并以1、0、-1分别代表变量的水平,设计四因素三水平试验,试验设计与结果见表3。

表3 Box-Behnken 试验设计及结果
Table3 Box-Behnken design in terms of coded data with experimental and predicted values of oil yield

2.2.2 模型拟合与方差分析

整个设计包括24个随机顺序进行的试验点和3个重复的设计中心点,用于估算纯误差平方和[25]。利用Design-Expert V8.05b软件通过逐步回归对试验结果进行分析,建立提取率与萃取温度、萃取时间、萃取次数和料液比相互关系的二次多项回归模型:

表4 回归方程方差分析
Table4 Analysis of variance of egression model

注:*.差异显著,P<0.05;**.差异极显著,P<0.01。

回归方程中的各个因素对提取率影响的显著性可根据F值来判定,P值越小说明其对提取率影响越显著。由表4可知,萃取温度、萃取次数的P值均小于0.000 1,说明这两个因素对小麦麸皮油提取率的影响均极为显著;萃取时间的P值小于0.05,说明其对提取率的影响显著;料液比的P值大于0.05,说明其对提取率的影响不显著,即在保证浸没物料的基础上,适当增加丁烷的用量,对小麦麸皮油提取率影响不大。回归模型P值小于0.01,表明模型极显著;X1、X4、X1X3影响极显著(P<0.01),X1X2、X1X4、X2X3、X2X4、X3X4交互作用影响不显著(P>0.05);失拟项P值为0.086 1大于0.05,表明失拟项不显著,说明该模型拟合程度良好,试验误差小。通过模拟的可信度分析,复相关系数R2值为0.978 7,接近于1,表明二次多项式方程能够充分拟合试验数据,合理地解释小麦麸皮油提取率的变化,方程拟合程度较好。校正决定系数值为0.9539,说明响应值(小麦麸皮油提取率)的变化有95.39%来源于所选变量,即萃取温度、萃取时间、萃取次数和料液比[26]。Y的变异系数与试验精确度和重复性成反比,本试验中的变异系数为0.53%,小于5%,说明试验精确度和重复性很高。由上述可知,可利用该模型来分析和预测小麦麸皮油的提取率结果。

2.2.3 响应面结果与分析

将其他因素条件保持不变,获得某两个因素及其交互作用对小麦麸皮油提取率影响的一元二次方程,从而得到相应的响应面与等高线图,确定各试验因素的最佳水平范围,而等高线图的形状则可反映出试验因素之间交互作用的强弱趋势[26]。由图6可知,当萃取时间和萃取次数在最佳条件时,随着溶剂用量的增大,提取率先增大后趋于平缓,这是因为此时小麦麸皮油中的脂溶性成分几乎萃取完全,提高继续增加萃取次数,提取率基本不再升高;随着萃取温度的升高,提取率先增大,后趋于平缓,这是因为温度升高能使物料组织软化,并能加速溶剂和溶质分子的热运动,增加溶质的溶解度和扩散速率,故使萃取率和萃取速率均有提高,但萃取温度升高会使系统压力增加,黏度增加,阻碍溶质向溶剂扩散,使提取率趋于平缓。

图6 萃取温度和料液比交互作用对小麦麸皮油提取率影响的
响应面及等高线图
Fig. 6 Response surface and contour plots showing the interactive effect of extraction temperature and solid-to-solvent ratio on oil yield

2.2.4 响应面试验优化结果及模型验证

通过Design-Expert V8.05b软件对亚临界丁烷萃取小麦麸皮油的最佳工艺条件进行预测,得到最佳工艺条件为萃取温度39.21 ℃、萃取时间31.60 min、料液比1∶3.01(g/mL)、萃取3.25 次,预期的提取率为87.35%。综合考虑整体提取效率和能耗等因素,将提取工艺修正为萃取温度40 ℃、萃取时间30 min、料液比1∶3(g/mL)、萃取3 次,按此工艺条件做3 次平行实验,提取率的平均值为86.92%,与理论预测值87.35%相比,相对误差为0.49%,所得的回归方程的最大预测值与验证值非常接近,说明回归方程能较真实地反映各筛选因素的影响,建立的模型与实际情况比较吻合,因此响应面法优化小麦麸皮油提取率的工艺条件是可行的。

2.3 小麦麸皮油成分分析

对亚临界丁烷萃取所得的油样采用1.3.4节方法进行小麦麸皮油成分分析,小麦麸皮油GC-MS分析见图7;经NIST.14标准质谱图库检索,确定小麦麸皮油成分组成及相对含量,结果见表5。

图7 小麦麸皮油GC-MS图
Fig. 7 GC-MS profile of wheat bran oil

表5 小麦麸皮油成分组成及相对含量
Table5 Fatty acid and sterol compositions of wheat bran oil

由表5可知,将各组分色谱峰和相应的峰质谱图与标准化合物谱库进行对照检索,共鉴定出23 种成分,其中17 种为脂肪酸酯,5 种为甾醇类化合物。脂肪酸酯占所测总组分含量的78.17%(以峰面积计),其中相对含量较高的5 种脂肪酸甲酯为棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯和9-二十碳烯酸甲酯,分别占总组分含量的11.22%、41.77%、13.36%、2.87%和1.99%。国外营养界最新观点认为,油酸为“安全脂肪酸”,可降低血液总胆固醇和有害胆固醇,却不降低有益胆固醇含量,具有预防动脉硬化等功效,其含量是评定食用油品质的重要标志。亚油酸是人体的必需脂肪酸,因能降低血液胆固醇、预防动脉粥样硬化而倍受重视,它对高血压、高血脂、心绞痛、冠心病、动脉粥样硬化、老年性肥胖症等的防治极为有利,能起到防止人体血清胆固醇在血管壁的沉积、防治动脉粥样硬化及心脑血管疾病的保健效果。甾醇类化合物占所测总组分含量的19.35%,其中相对含量较高的4 种甾醇为β-谷甾醇、豆甾烷醇、麦角甾烷醇和菜油甾醇,分别占总组分含量的8.13%、4.73%、3.42%和2.30%。豆甾醇、菜油甾醇、β-谷甾醇为最常见的3 种无甲基植物甾醇,具有降低胆固醇、防治心血管病的作用,麦角甾醇是脂溶性VD2的前体,VD2在调节生命代谢方面具有重要作用,另外麦角甾醇还是一种重要的医药化工原料,可用于激素黄体酮等的产生[28]。此外,小麦麸皮油中含有一定量的二十八烷醇(二十八烷酸甲酯,0.52%),是世界公认的抗疲劳功能性物质[29-30],对老年初期帕金森氏病具有良好的治疗,同时还可用于治疗血钙过多的骨质疏松,改变新陈代谢的速率,提高机体基础代谢率的功效,含有二十八烷醇的化妆品还能够促进皮肤血液的循环以及活化细胞,具有消炎、防治皮肤病、延缓皮肤老化等功效[31]

3 结 论

采用亚临界丁烷萃取技术对小麦麸皮中的油脂进行静态提取,采用Box-Behnken响应面试验设计对影响小麦麸皮油提取率的因素进行工艺优化,得出亚临界丁烷萃取小麦麸皮油的最佳工艺参数为萃取温度40 ℃、萃取时间30 min、料液比1∶3(g/mL)、萃取3 次。利用GC-MS对亚临界丁烷萃取的小麦麸皮油成分进行分析,共鉴定出23 种成分,其中17种为脂肪酸酯,5 种为甾醇类化合物。脂肪酸酯占所测总组分相对含量的78.17%,甾醇类化合物占所测总组分相对含量的19.35%。

参考文献:

[1] MAES C, DELCOUR J A. Structural characterization of waterextractable and water-unextractablearabinoxylans in wheat bran[J].Journal of Cereal Science, 2002, 35: 315-326. DOI:10.1006/jcrs.2001.0439.

[2] 李书国, 赵文华, 李雪梅, 等. 小麦源生理活性成分及其功能性食品的研究[J]. 食品科学, 2004, 25(s1): 165-169. DOI:10.3321/j.issn:1002-6630.2004.z1.040.

[3] 翟爱华. 麦胚成分及其营养价值和功能性[J]. 食品研究与开发, 2004,25(2): 6-8. DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2004.02.002.

[4] 林琳. 小麦麸皮的营养成分及其开发利用[J]. 农业科技与装备,2010(3): 40-42. DOI:10.3969/j.issn.1674-1161.2010.03.014.

[5] JENKINS D J, KENDALL C W, AUGYSTIN L S, et al. Effect of wheat bran on glycemic control and risk factors for cardiovascular disease in type 2 diabetes[J]. Diabetes Care, 2002, 30(8): 1522-1528. DOI:10.2337/diacare.25.9.1522.

[6] CALLEGARO M G, MILBRADT B G, ALVES E, et al. Effect of wheat bran and flaxseed on cadmium effects and retention inrats[J]. Human & Experimental Toxicology, 2011, 30(8): 981-991.DOI:10.1177/0960327110384526.

[7] HIGUCHI M, OSHIDA J, ORINO K, et al. Wheat bran protects Fischer-344 rats from diquat-induced oxidative stress by activating antioxidantsystem: selenium as an antioxidant[J]. Bioscience Biotechnology & Biochemistry, 2011, 75(3): 496-499. DOI:10.1271/bbb.100719.

[8] MATEO A N, MARJA A A, EMILIA S, et al. Bioprocessing of wheat bran in whole wheat bread increases the bioavailability of phenolic acids in men and exerts antiinflammatory effects ex vivo[J]. Journal of Nutrition, 2011, 141(1): 137-143. DOI:10.3945/jn.110.127720.

[9] CAO L, LIU X, QIAN T, et al. Antitumor and immunomodulatory activity of arabinoxylans: a major constituent of wheat bran[J].International Journal of Biological Macromolecules, 2011, 48(1):160-164. DOI:10.1016/j.ijbiomac.2010.10.014.

[10] KAWABATA K, YAMAMOTO T, HARA A, et al. Modifying effects of ferulic acid on azoxymethane-induced colon carcinogenesis in F344 rats[J]. Cancer Letters, 2000, 157(1): 15-21. DOI:10.1016/S0304-3835(00)00461-4.

[11] 李书国, 李雪梅, 刘妍春, 等. 麦胚与麦麸保健食品的研制开发[J]. 粮油食品科技, 2004, 12(5): 22-23. DOI:10.3969/j.issn.1007-7561.2004.05.008.

[12] 赵清华, 张瑞. 小麦麸皮营养的研究与利用[J]. 内蒙古农业科技,2006(7): 94-95. DOI:10.3969/j.issn.1007-0907.2006.07.054.

[13] 贾爱霞, 王晓曦, 王绍文, 等. 小麦的营养组分及加工过程中的变化[J]. 粮食与食品工业, 2010, 17(2): 4-7. DOI:10.3969/j.issn.1672-5026.2010.02.002.

[14] SIMON P, CVENGROS J. Thermooxidative stability of vegetable oils refined by steam vacuum distillation and by molecular distillation[J].European Journal of Lipid Science Technology, 2010, 112(11):1236-1240. DOI:10.1002/ejlt.201000038.

[15] 杨虹, 姜元荣, 魏婷婷, 等. 食用油中植物甾醇测定方法的优化及含量分析[J]. 中国粮油学报, 2011, 26(2): 120-124.

[16] 饶鸿雁. 牡丹籽油的提取及其抗氧化活性研究[D]. 济南: 齐鲁工业大学: 2015: 40-41.

[17] 贾凯. 亚临界R134a萃取-气相色谱/质谱联用技术对海产品中多氯联苯残留检测的研究[D]. 青岛: 中国海洋大学, 2013: 19-21.

[18] 马娇. 小麦胚芽油的水酶法提取及机理研究[D]. 南昌: 江西农业大学, 2013: 10-11.

[19] 王青, 刘超, 郭溆, 等. 牡丹籽油脂肪酸成分分析及其抗氧化性能研究[J]. 食品研究与开发, 2017, 38(2): 166-169. DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2017.02.037.

[20] 张喜金, 魏鲜娥, 苏昭仑, 等. 气相色谱法测定小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇的组成和含量[J]. 食品安全质量检测学报,2016, 7(8): 3388-3392.

[21] 朱琳, 张蕊, 薛雅琳, 等. 植物油中甾醇组成及总量测定方法的改进[J]. 中国粮油学报, 2012, 27(8): 109-114. DOI:10.3969/j.issn.1003-0174.2012.08.024.

[22] 徐志远. 化工单元操作[M]. 北京: 化学工业出版社, 1987: 111.

[23] 何志成. 化工原理[M]. 2版. 北京: 中国医药科技出版社, 2009:359-362.

[24] BAS D, BOYACI I H. Modeling and optimization I: usability of response surface methodology[J]. Journal of Food Engineering, 2007, 78: 836-845.DOI:10.1016/j.jfoodeng.2005.11.024.

[25] LIU Z G, MEI L J, WANG Q L, et al. Optimization of subcritical fluid extraction of seed oil from Nitraria tangutorum using response surface methodology[J]. LWT-Food Science and Technology, 2014, 56(1): 168-174. DOI:10.1016/j.lwt.2013.10.048.

[26] LI Q H, FU C L. Application of response surface methodology for extraction optimization of germinant pumpkin seeds protein[J]. Food Chemistry, 2005, 92(4): 701-706. DOI:10.1016/j.foodchem.2004.08.042.

[27] XU X, GAO Y X, LIU G M, et al. Optimization of supercritical carbon dioxide extraction of seabuckthorn (Hippophae thamnoides L.) oil using response surface methodology[J]. LWT-Food Science and Technology,2008, 41(7): 1223-1231. DOI:10.1016/j.lwt.2007.08.002.

[28] 朱效刚, 陶冠军, 陈蕴, 等. 高效液相色谱法测定功能性红曲中的麦角甾醇[J]. 食品与发酵工业, 2004, 30(9): 104-107. DOI:10.3321/j.issn:0253-990X.2004.09.026.

[29] 王储炎, 范涛, 吴传华, 等. 二十八烷醇的研究进展及其在食品中的开发应用[J]. 农业工程技术·农产品加工业, 2007(12): 14-16.DOI:10.3969/j.issn.1673-5404.2007.12.003.

[30] 郭焰, 豆一玲, 白羽嘉, 等. 新疆玫瑰花蜡质皂化工艺的研究[J]. 食品研究与开发, 2015, 36(9): 81-84. DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2015.09.022.

[31] 陈芳, 赵广华, 田泽, 等. 二十八烷醇提取物的抗疲劳作用研究[J]. 营养学报, 2006, 28(3): 269-270. DOI:10.3321/j.issn:0512-7955.2006.03.022.

Optimization of Subcritical Butane Extraction and Chemical Composition of Wheat Bran Oil

ZHANG Zhiguo, TIAN Xin
(College of Food Science and Engineering, Qilu University of Technology, Jinan 250353, China)

Abstract:The subcritical butane extraction of wheat bran oil was optimized using response surface methodology with a Box-Behnken design. The optimum extraction conditions were determined as follows: extraction temperature 40 ℃, solvent-tosolid ratio 1:3 (g/mL), extraction time 30 min, and 3 extraction cycles. The chemical composition of the oil extracted under these conditions was detected by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); qualitative analysis was performed by comparing the mass spectra of analytes with the standard spectra in a mass spectral database and quantitative analysis by area normalization method. A total of 23 components were identified, including 17 fatty acid esters (78.17%) and 5 sterol compounds (19.35%).The main fatty acid methyl esters were methyl ester (11.22%), methyl linoleate (41.77%), methyl oleate (13.36%), methyl stearate(2.87%) and methyl 9-eicosanoate (1.99%). The major sterol compounds were β-sitosterol (8.13%), stigmastanol (4.73%),ergostanol (3.42%) and campesterol (2.30%).

Keywords:wheat bran; subcritical; response surface methodology optimization; gas chromatography-mass spectrometry (GCMS); fatty acid composition

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201804040

中图分类号:TS224.4

文献标志码:A

文章编号:1002-6630(2018)04-0268-07

引文格式:张志国, 田鑫. 亚临界丁烷萃取小麦麸皮油工艺优化及其成分分析[J]. 食品科学, 2018, 39(4): 268-274.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201804040. http://www.spkx.net.cn

ZHANG Zhiguo, TIAN Xin. Optimization of subcritical butane extraction and chemical composition of wheat bran oil[J]. Food Science,2018, 39(4): 268-274. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201804040. http://www.spkx.net.cn

收稿日期:2017-09-05

基金项目:山东省重点研发计划项目(2015GNC113012);山东省科技成果转化项目(鲁财农指[2014]120号);山东省自然科学基金项目(2016ZRB01AVK)

第一作者简介:张志国(1974—),男,副教授,博士,研究方向为食品资源开发。E-mail:504567225@qq.com