粉条是我国传统的淀粉类食品，谷类、豆类、薯类淀粉是制备粉条的主要原料。豆类淀粉如绿豆淀粉由于直链淀粉含量高，被认为是最适合制作粉条的原料[1]。淮山是全球除马铃薯、木薯、红薯外的第四大薯类作物，也是许多热带亚热带国家的主粮作物，据联合国粮食及农业组织统计，2017年全球淮山的总产量为0.73亿 t[2]。淀粉是淮山中主要营养物质，在淮山中干物质质量分数高达60%～85%[3]。淮山淀粉中直链淀粉含量高[4]，凝胶能力强[5]，具有开发成粉条的潜力。
目前淀粉的化学成分、理化性质、热力学性质等与粉条品质间的关系已有较多研究报道[6-9]，表明粉条品质与淀粉中直链淀粉含量[6]、溶解度、膨润力[7]、糊化性质[8]和热力学性质[9]密切相关，而溶解度及膨润力、糊化性质和热力学性质受到淀粉颗粒大小、直链淀粉链长和分支数等结构性质的影响[10-11]。淀粉的结晶结构也是影响粉条品质的重要因素，黄华宏[12]研究了甘薯淀粉结晶度与其粉条品质间的相关性，发现淀粉的结晶度与粉条膨润度、耐煮性极显著负相关。淀粉的粒度、分子结构、结晶结构等结构特性与粉条的品质密切相关，深入了解淀粉结构与粉条品质间的关系对提高淀粉粉条的品质具有一定的指导意义。
本实验对红薯淀粉、木薯淀粉和淮山淀粉的粒径、分子结构、结晶结构等结构性质进行表征，研究薯类淀粉粒径、分子结构、结晶结构与其粉条品质间的关系，旨在为薯类淀粉的开发提供新的思路，为粉条品质的改善提供理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
各薯类原料来源见表1，淀粉提取方法参照Li Qian等[13]的水提法提取，于45 ℃干燥后备用。
表1 7 种薯类原料品种及来源
Table 1 Geographical origin of seven root crop varieties tested in this study
名称 缩写 品种 产地木薯SC9 SC9 甜木薯 海南省白沙木薯综合实验站木薯SC205 SC205 苦木薯 海南省白沙木薯综合实验站利民木薯 LMC 苦木薯 湖南利民农业经济开发有限公司星树红薯 XSSP 白心红薯 湖南长沙星树红薯基地桂淮2号 GY2 日本薯蓣 广西农科院经济作物研究所双峰淮山 SFY 日本薯蓣 湖南娄底双峰县金土地农业合作社马铺淮山 MPY 参薯 福建云霄聚芗源马铺淮山专业合作社
溴化钾（光谱纯）、二甲基亚砜（色谱纯）、溴化锂（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
JSM-6380LV型扫描电子显微镜 日本电子株式会社；XRD-6000型X射线衍射仪、IR Affinity-1型傅里叶变换红外光谱 日本Shimadzu公司；Viscotek TDA205max型凝胶渗透色谱、Mastersizer 3000型激光粒度仪 英国马尔文仪器有限公司；TA.XT.plus型物性测定仪 英国Stable Micro Systems公司。
1.3 方法
1.3.1 淀粉性质测定
1.3.1.1 淀粉的扫描电子显微镜观察
将干燥的淀粉样品用导电双面胶固定在样品台上，然后进行喷金处理，再用扫描电子显微镜观察淀粉颗粒样貌并拍照，扫描电子显微镜加速电压为25 kV。
1.3.1.2 淀粉的X射线衍射测定
将样品粉末压片后，用X射线衍射仪测定试样的结晶结构。测定条件：扫描模式为连续，扫描范围5°～80°，扫描速率5°/min，步宽0.02°，靶Cu，管压40 kV，管流30 mA，狭缝1.0°、1.0°、0.3°，波长1.540 6 nm。
1.3.1.3 淀粉的红外光谱测定
红外光谱测定采用溴化钾压片法。取100 mg左右的溴化钾于玛瑙钵中研碎，加约1 mg样品，研匀，压片。将其在400～4 000 cm-1波数范围内扫描，以波数为横坐标，吸光度为纵坐标，得到红外吸收光谱。
1.3.1.4 淀粉的分子质量及其分布测定
将150 mg淀粉溶于10 mL体积分数90%的二甲亚砜溶液，从中取出1 mL加入无水甲醇以沉淀淀粉，然后5 000×g离心20 min，沉淀复溶于5 mL沸水中，并搅拌20 min，然后5 000×g离心30 min，弃沉淀，上清液注入Sepharose CL-2B色谱柱（2.6 cm×90 cm，分离范围7×104～4×107 g/mol）。洗脱液为50 mol/L的NaCl（含质量分数0.02%叠氮钠），洗脱速率0.3 mL/min，每管收集3 mL，共收集80 管。用硫酸苯酚法在490 nm波长处测定各管反应物吸光度，并据此绘制洗脱曲线，Origin 8.0软件进行积分计算。
1.3.1.5 淀粉的粒度测定
用激光粒度仪按干法测定各薯类淀粉颗粒大小，并从软件中获得平均粒径。
1.3.2 粉条的制备
粉条制备参照廖卢艳等[8]的方法，取3.0 g淀粉样品加20 mL水在沸水中糊化，再加入25 g淀粉和适量的水分别调制成总含水率为45%的淀粉粉团，将粉团倒入直径为20 cm的小烤盘中摊平静置5 min。然后放入装有沸水的蒸锅中蒸5 min后迅速放入冷水中1 min后立即取出。4℃存放 17 h，揭皮切成宽度为1 cm、厚度为1 mm的粉条，40 ℃干燥成品。
1.3.3 粉条的性质测定
1.3.3.1 粉条的蒸煮性质测定
断条率测定：将长10 cm的粉条样品20 根，在500 mL蒸馏水中分别煮沸30 min，记录断条数，按式（1）计算断条率。
烹煮损失测定：参照杨书珍等[14]方法。称取3 g（干基）粉条于250 mL烧杯中，加入100 mL沸腾的蒸馏水，用电炉加热15 min，期间不断搅拌。然后将粉条放置在纱布上沥干5 min，用吸水纸吸去粉条表面的水分后称量。再将粉条放入烘箱在105 ℃下烘干至恒质量，并称质量。分别按式（2）、（3）计算粉条的膨胀系数和烹煮损失。
1.3.3.2 粉条的质构特性测定
质地剖面分析测试：取约5 cm长的样品粉条20 根，在500 mL蒸馏水中煮沸10 min，捞出，冷却，进行质构特性测定。测定条件：选取TPA模式，P/36R型探头，测试前速率2.0 mm/s，测试速率1.0 mm/s，测试后速率1.0 mm/s，压缩程度40%，触发力5 g。
两次形变压缩测试：取约5 cm长的样品粉条20 根，在500 mL蒸馏水中煮沸10 min，捞出，冷却，用KIE型探头，采用TDT测试法对粉条进行两次拉伸，来测定粉条的拉伸性能。测定条件：测试前速率2.0 mm/s，测试速率2.0 mm/s，测试后速率2.0 mm/s，首次拉伸距离2 mm，保持时间20 s，第二次拉伸粉条至拉断为止，触发力5 g。
1.3.3.3 粉条品质综合评价
各薯类粉条品质评价指标为[15-16]：断条率、膨胀系数、烹煮损失、硬度、内聚性、拉伸功。断条率、烹煮损失越小越好，硬度、内聚性、拉伸功、膨胀系数越高越好。各评价指标的重要性次序为：硬度、拉伸功＞断条率、烹煮损失＞膨胀系数＞内聚性，所占权重依次是4（硬度、拉伸功各占4 分）、3（断条率、烹煮损失各占3 分）、2、1 分。综合得分越高，粉条品质越好。
1.4 数据统计分析
运用Origin 8.0和SPSS 20.0软件对实验数据进行分析和图形绘制，数据以
±s的形式表示。
2 结果与分析
2.1 不同薯类淀粉的颗粒微观样貌
图1 不同品种薯类淀粉的扫描电子显微镜下形貌
Fig.1 Scanning electron microscope morphology of starches from different varieties of root crop
a～g.分别为SC9、SC205、LMC、GY2、SFY、MPY、XSSP。
由图1可知，不同薯类淀粉在颗粒大小和形貌上存在差异，木薯淀粉颗粒多为椭球形，颗粒表面光滑，部分颗粒表面存在裂缝或凹陷（LMC箭头所示），可观察到大量不规则的小颗粒，其中SC205中小颗粒最多。淮山淀粉颗粒为椭圆形，颗粒粒径较大，颗粒粒径分布较木薯和红薯淀粉均匀，表面光滑，裂痕和凹陷较少，但表面附有絮状物（SFY箭头所示），这与赵小梅等[17]观察的淮山淀粉超微结构基本一致。红薯淀粉颗粒呈椭球形，表面凹凸不平，存在较多的裂缝和凹陷，可观察到存在较多的形状不规则的和较小的颗粒，淀粉粒径与木薯淀粉相近。
2.2 不同薯类淀粉的结晶性质分析结果
图2 不同品种薯类淀粉的傅里叶变换红外光谱图（a）和X射线衍射图（b）
Fig.2 Fourier transform infrared spectroscopy spectra (a) and X-ray diffraction profiles (b) of starches from different varieties of root crop
由图2a可知，各薯类淀粉红外光谱的吸收峰非常相似，仅在吸收峰出峰位置和强度上存在微小的差别。红外光谱对淀粉链的构象和螺旋的有序比较敏感，通过去卷积处理各薯类淀粉的红外光谱图，可以定量研究其有序区域与无定型区域的比例[18]。1 045 cm-1和1 022 cm-1附近的吸收峰分别代表淀粉的有序结构和无序结构，995 cm-1附近的吸收峰为C-OH的弯曲振动，1 045 cm-1/1 022 cm-1和1 022 cm-1/995 cm-1的峰强度比值是淀粉有序结构的指标。1 045 cm-1/1 022 cm-1峰强度比值反映淀粉的有序程度，峰强度比值越大，有序度越高。1 022 cm-1/995 cm-1峰强度比值反映淀粉的无序程度，峰强度比值越大，无序程度越高[19]。通过OMNIC软件对各薯类淀粉及粉条的傅里叶变换红外光谱原始波谱1 200～800 cm-1段进行去卷积处理。由表2可知，不同品种的薯类淀粉的有序结构与无序结构的比例存在明显差异。淮山淀粉的1 045 cm-1/1 022 cm-1峰强度比值大于木薯淀粉和红薯淀粉，1 022 cm-1/995 cm-1的峰强度比值小于木薯淀粉和红薯淀粉，说明淮山淀粉有序程度较高，无序程度较低。其中GY2的1 045 cm-1/1 022 cm-1峰强度比值最大为1.036，SC205的1 045 cm-1/1 022 cm-1峰强度比值最小为0.757。
由图2b可知，淮山淀粉与木薯淀粉、红薯淀粉的衍射峰出峰位置及强度存在明显差异。根据衍射峰的个数和位置可以将天然淀粉的结晶结构分为A、B、C 3种类型[17,20]。GY2和MPY在2θ为15°、17°处有较强的特征峰，在2θ为22°处存在较弱的双峰，是B型淀粉的特征峰。SC9、SFY在15°、17°、23°处有明显的衍射峰，是A型淀粉的特征峰。SC205在2θ为15°、23°处有明显的衍射峰，在17°、18°处为相连的双峰，是典型的A-型晶体。LMC、XSSP在2θ为15°、17°、18°处有较强的特征峰，且在2θ为23°处有明显的单峰，在2θ为5.6°附近有一个较弱的衍射峰，既具备A-型淀粉的特征峰，又有B-型淀粉的特征峰，所以为C-型淀粉。
表2 不同品种薯类淀粉的衰减全反射数值和结晶度
Table 2 Attenuated total reflectance values and crystallinity of starches from different varieties of root crop
淀粉品种1 045 cm-1/1 022 cm-1峰强度比值1 022 cm-1/995 cm-1峰强度比值相对结晶度/%SC9 0.795 0.906 25.10 SC205 0.757 0.958 26.22 LMC 0.799 0.910 25.70 XSSP 0.792 0.968 27.08 GY2 1.036 0.678 31.48 SFY 0.856 0.712 30.59 MPY 0.848 0.568 28.95
淀粉结晶度是衡量淀粉晶体特性的一个重要指标，参照陈翠兰等[21]的方法，通过MDI Jade软件对各薯类淀粉的X射线衍射图谱进行相对结晶度计算。由表2可知，各淀粉相对结晶度由高到低依次为：淮山淀粉（GY2、SFY、MPY）＞红薯淀粉（XSSP）＞木薯淀粉（SC9、SC205、LMC）。其中GY2的相对结晶度最大为31.48%，SC9相对结晶度最小为25.1%，这与傅里叶变换红外光谱测定的各薯类淀粉的有序结构和无序程度比例的结果一致。
2.3 淀粉颗粒粒径与分子结构分析结果
淀粉颗粒粒径及分布对淀粉基食品的品质有很大的影响，粒径是选择合适的淀粉原料的重要依据之一[22-23]。由表3可知，各薯类淀粉的平均粒径范围在11.5～20.0 μm之间，不同品种间的粒径大小分布有着明显的差异，按平均粒径大小排列为：淮山淀粉（GY2、SFY、MPY）＞红薯淀粉（XSSP）＞木薯淀粉（SC9、SC205、LMC），其中MPY有着最大的平均粒径20.0 μm，SC205的平均粒径最小为11.5 μm，这与SEM观察的结果一致。
淀粉的分子结构与淀粉的流变性能、加工性能等密切相关，影响到淀粉粉条的品质。多分散系数为重均相对分子质量（Mw）与数均相对分子质量（Mn）的比值，其值越接近1，说明样品的组分越单一、越大则说明样品的组分越复杂，分子质量分布越宽。构象指数为lg Mw/lg Rg的值（其中Rg为均方根旋转半径），当该值为1时，高分子在溶液中是棒状排列，为0.4～0.6时，高分子在溶液中呈线性无规则线团，值约为0.33时则表示为球状形态[24]。由表3可知，各薯类淀粉的重均相对分子质量较大，均在107以上，其中LMC的重均相对分子质量为17.76×107，远大于其他6 种薯类淀粉（4.416×107～8.853×107），这是由于其淀粉的相对分子质量主要分布于较大的区间。SFY的均方根旋转半径（228.601 nm）明显大于LMC的均方根旋转半径（176.571 nm），这可能是由于SFY的直链淀粉含量较低，直链淀粉/支链淀粉含量比值较LMC低的原因。不同品种薯类淀粉的多分散系数差别很大，其中MPY的多分散系数为2.039，最接近于1，这说明MPY的分子质量分布较窄且比较均匀，而LMC的多分散系数高达18.539，远大于其他6 种薯类淀粉。黄立新[25]的研究表明，木薯淀粉的多分散系数可以高达19.84，是其他品种淀粉的4.7 倍，与本实验研究结果相似。7 种薯类淀粉的构象均为球型，其中LMC的构象指数最小，说明其分子结构最紧密。各薯类淀粉的相对分子质量、旋转半径、多分散系数、构象与其直链淀粉、支链淀粉含量以及直/支链淀粉含量的比值有关[26]。
表3 不同品种薯类淀粉的粒径、重均相对分子质量、均方根旋转半径及构象
Table 3 Granule size, weight average molecular mass, root-meansquare rotation radius and conformation type of starches from different varieties of root crop
注：同一列中肩标不同字母表示差异显著（P＜0.05）。下同。
淀粉品种直链淀粉比例/%平均粒径/μmMw（×107）Rg/nm多分散系数构象指数 构象SC9 18.38±0.22d 12.8 5.713 182.103 5.066 0.33 球型SC205 22.22±0.28b 11.5 5.198 181.741 3.625 0.32 球型LMC 21.03±0.16c 12.9 17.76 176.571 18.539 0.11 球型XSSP 18.70±0.16d 15.3 6.509 228.759 4.666 0.34 球型GY2 28.70±0.89a 19.0 4.416 181.514 3.247 0.29 球型SFY 13.16±0.22f 18.5 8.353 228.601 4.309 0.39 球型MPY 15.56±0.34e 20.0 6.992 213.007 2.039 0.36 球型
2.4 不同薯类淀粉粉条品质特性
参考谭洪卓[11]、廖卢艳[8]等评价粉条品质的方法，测定了各薯类淀粉粉条的品质指标。由表4可知，不同品种的淀粉粉条的硬度、内聚性、拉伸功、烹煮损失和膨胀系数差异显著（P＜0.05）。淮山淀粉粉条（MPY、SFY）的断条率高达30%，红薯淀粉粉条（XSSP）的断条率次之、木薯淀粉（SC9、SC205、LMC）粉条的断条率较低。淮山淀粉粉条（SFY、MPY）的烹煮损失、膨胀系数高于木薯淀粉和红薯淀粉。而GY2粉条的断条率、烹煮损失、膨胀系数较小，不易断条糊汤，拥有较好的烹煮性质。淮山淀粉（GY2、SFY、MPY）粉条的拉伸功均小于木薯淀粉粉条和红薯淀粉粉条，说明淮山淀粉粉条的延伸性较差。MPY粉条的硬度最大（4 850.48 g），是硬度最小的LMC粉条（421.88 g）的11 倍。通过综合评价，SC205粉条综合得分最高为11.34，LMC粉条次之，为10.94。淮山淀粉（GY2、SFY、MPY）中，GY2粉条得分最高，其粉条综合品质与木薯淀粉粉条、红薯淀粉粉条接近。
表4 不同品种薯类粉条的品质特性
Table 4 Quality characteristics of vermicelli made from starches from different varieties of root crop
淀粉品种 硬度/g 内聚性 拉伸功/（g·s） 断条率/% 烹煮损失 膨胀系数 综合得分SC9 2 500.64±249.50c0.93±0.02ab 384.43±18.31d 5 0.074 3±0.012 0b2.556±0.156e 8.24 SC205 2 072.37±103.95d 0.94±0.01a 918.51±59.65b 0 0.055 8±0.004 1cd2.709±0.151de 11.34 LMC 421.88±9.88e 0.91±0.02ab1 229.52±164.15a 5 0.052 5±0.006 8cd3.112±0.143c 10.94 XSSP 2 030.97±286.75d0.93±0.03ab 594.86±11.03c 20 0.072 5±0.004 8b3.883±0.137b 8.50 GY2 3 469.61±227.61b 0.65±0.17c 153.59±24.24e 0 0.052 4±0.002 7cd3.309±0.383c 9.50 SFY 2 413.37±178.56cd0.93±0.05ab 267.43±37.00de 30 0.120 8±0.008 0a4.568±0.123a 5.19 MPY 4 850.48±307.47a 0.79±0.04b 293.22±43.03d 30 0.114 8±0.014 3a4.296±0.048a 6.99
2.5 淀粉结构与粉条品质的相关性分析结果
表5 薯类淀粉的粒径、分子结构、结晶结构与粉条品质间的相关性
Table 5 Correlation between granule size, molecular structure and crystalline structure of starch and quality of vermicelli
注：*.显著相关（P＜0.05），**.极显著相关（P＜0.01）。
指标 直链淀粉含量 粒径 分子质量 Rg多分散系数构象指数1 045 cm-1/1 022 cm-1峰强度比值 结晶度硬度 -0.092 0.646 -0.649 0.276 -0.783* 0.651 0.461 0.557内聚性 -0.593 -0.519 0.302 0.205 0.288 0.001 -0.920** -0.696拉伸功 0.114 -0.724 0.696 -0.403 0.774* -0.746 -0.627 -0.702断条率 -0.831* 0.724 0.004 0.897** -0.288 0.536 -0.094 0.362烹煮损失 -0.850* 0.634 -0.127 0.751 -0.412 0.652 -0.045 0.393膨胀系数 -0.582 0.873* 0.013 0.869* -0.268 0.446 0.212 0.648综合得分 0.730 -0.724 0.227 -0.769* 0.450 -0.688 -0.160 -0.503
由表5可知，淀粉的直链淀粉含量与其粉条的断条率、烹煮损失显著负相关（P＜0.05）。淀粉的粒径与粉条的膨胀系数显著正相关（P＜0.05），Chen Zenghong等[10]研究结果也表明，颗粒粒径小的淀粉制作的粉条的膨胀系数较低。
淀粉的分子结构各指标对粉条品质有很大的影响。其中旋转半径与粉条的断条率呈极显著正相关（P＜0.01）、与膨胀系数显著正相关（P＜0.05）。张攀峰等[25]研究表明，旋转半径在一定程度上，可以反映淀粉直链淀粉与支链淀粉含量比值，随着直链/支链比增大，旋转半径逐渐减小。有些研究者[27-28]认为，粉条的品质受直链淀粉含量的影响较大。多分散系数反映了淀粉分子质量分布，其值越大，分子质量分布越宽。而分子质量分布是分子结构中的一个重要参数，会影响到淀粉的加工性能，主要与硬度、弹性、黏性等有关。许永亮[29]和熊善柏[30]等研究表明，淀粉分子质量分布与黏性有很大的关联。本研究结果显示，多分散系数与粉条硬度显著负相关（P＜0.05），与粉条的拉伸功显著正相关（P＜0.05），这说明淀粉的分子质量分布不仅会对淀粉的黏性产生影响，还会对淀粉基食品如粉条的品质产生影响。多分散系数越小，分子质量分布越集中，粉条的硬度越大，拉伸性越差。
淀粉的1 045 cm-1/1 022 cm-1峰强度比值与粉条内聚性极显著负相关（P＜0.01）。说明淀粉的有序结构和无序结构的相对含量比值越大，粉条的内聚性越小。内聚性代表凝胶内部的紧密性[31]，淀粉的有序程度越大，在糊化过程中越难以形成稳定的凝胶结构，其凝胶内部的紧密性越差。
3 结 论
本实验比较了淮山淀粉、木薯淀粉、红薯淀粉等7 种薯类淀粉的微观形貌、结晶结构、颗粒粒径和分子结构的差异，结果表明，各薯类淀粉的颗粒大小有着明显的差异，按平均粒径由高到低依次为：淮山淀粉（GY2、SFY、MPY）＞红薯淀粉（XSSP）＞木薯淀粉（SC9、SC205、LMC）。傅里叶变换红外光谱和X衍射衍射对淀粉的结晶结构分析结果一致，淮山淀粉的结晶度和1 045 cm-1/1 022 cm-1峰强度比值均大于木薯淀粉和红薯淀粉。各薯类淀粉的分子结构有明显的差异，LMC的重均相对分子质量最大，达到17.76×107，GY2的重均相对分子质量最小，仅为4.416×107。
薯类淀粉的结构性质对粉条品质具有重要影响，淀粉的粒径与粉条的膨胀系数显著正相关（P＜0.05）。淀粉的分子结构对粉条的品质影响显著，淀粉的旋转半径与粉条的断条率极显著正相关（P＜0.01），与粉条的膨胀系数显著正相关（P＜0.05）。淀粉的多分散系数与粉条的硬度显著负相关（P＜0.05），与粉条的拉伸功显著正相关（P＜0.05）。淀粉的结晶结构对粉条品质也有影响，淀粉的1 045 cm-1/1 022 cm-1峰强度比值与粉条内聚性极显著负相关（P＜0.01）。薯类淀粉粉条加工时，可以选择粒度、旋转半径小的淀粉作为优质的原料，以提高薯类淀粉粉条的品质。
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