气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

doi:10.7506/spkx1002-6630-201116065

食品科学 ›› 2011, Vol. 32 ›› Issue (16): 305-307.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201116065

气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

谭文渊，袁东，付大友，李艳清，王蓉

四川理工学院材料与化学工程学院

出版日期:2011-08-25 发布日期:2011-07-26
基金资助:
四川省教育厅应用技术研究与开发项目(08ZQ026-059)

Determination of Methyl Carbamate and Ethyl Carbamate in White Liquor by GC-MS

TAN Wen-yuan，YUAN Dong，FU Da-you，LI Yan-qing，WANG Rong

(Sichuan University of Science and Engineering, Zigong 643000, China)

Online:2011-08-25 Published:2011-07-26

摘要/Abstract

摘要： 建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)方法。GC-MS条件为：色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm，0.25μm)，进样1μL(分流比50:1)，柱温170℃，质谱离子源温度230℃，四极杆温度150℃，全扫描方式的质量扫描范围m/z 30～500，溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明：氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2～30μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9923和0.9811，平均回收率为76.10%和75.43%，RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。

关键词: 气质联用, 氨基甲酸甲酯, 氨基甲酸乙酯, 白酒

Abstract: A gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method has been established for the determination of methyl carbamate and ethyl carbamate in white liquor. The GC-MS conditions were column HP-55% phenylmethyl Siloxane (30.0 m × 0.25 mm, 0.25μm) as the chromatography column, injection volume of 1μL (split ratio, 50:1), column temperature of 170 ℃, ion source temperature of 230 ℃, quadrupole temperature of 150 ℃, mass scanning range (m/z) of 30－500 and solvent delay time of 3 min. The samples were purified by amino solid phase extraction column and then the eluent was evaporated to dryness using nitrogen blow. The results showed that the standard curves of methyl carbamate and ethyl carbamate revealed an excellent linear relationship in the concentration range of 2－30μg/mL with a correlation coefficient of respectively 0.9923 and 0.9811. The average recovery rates of this determination method for methyl carbamate and ethyl carbamate were 76.10% and #br# 75.43% with a RSD of 4.48% and 4.00%, respectively.

Key words: GC-MS, methyl carbamate, ethyl carbamate, liquor

中图分类号:

TS207.3

谭文渊，袁东，付大友，李艳清，王蓉. 气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯[J]. 食品科学, 2011, 32(16): 305-307.

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