顶空固相微萃取-气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留

doi:10.7506/spkx1002-6630-201010047

食品科学 ›› 2010, Vol. 31 ›› Issue (10): 223-227.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201010047

顶空固相微萃取-气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留

孙福江¹,李润岩²,原现瑞³,李挥²,吴春敏²,陈芳⁴

1.河北省林果桑花质量监督检验管理中心 2.河北省食品安全实验室 3.河北省分析测试研究中心，河北科技大学 4.河北九派制药有限公司

收稿日期:2009-08-10 出版日期:2010-05-15 发布日期:2010-12-29
通讯作者: 原现瑞 E-mail:hebyxr@hebust.edu.cn
基金资助:
河北省科技攻关项目(05547004D-5)；河北省科技支撑计划项目(07276709D)

Headspace Solid-phase Micro-extraction Coupled with Gas Chromatography-Mass Spectrometric Determination of Carbamate Pesticide Residues in Apples

SUN Fu-jiang1，LI Run-yan2，YUAN Xian-rui3,*，LI Hui2，WU Chun-min2，CHEN Fang4

1. Hebei Provincial Center for Quality Supervision and Test of Forestry Fruit, Mulberry and Flower, Shijiazhuang 050081,
China；2. Hebei Provincial Laboratory of Food Safety, Shijiazhuang 050051, China；3. Analytical and Testing Center of Hebei
Province, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang 050018, China；4. Hebei Jiupai Pharmaceutical Co. Ltd.,
Shijiazhuang 050000, China

Received:2009-08-10 Online:2010-05-15 Published:2010-12-29
Contact: YUAN Xian-rui E-mail:hebyxr@hebust.edu.cn

摘要/Abstract

摘要：

为建立顶空固相微萃取- 气相色谱质谱法测定苹果中速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、呋喃丹、抗芽威和西维因7 种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法，对HS-SPME 萃取条件和GC-MS 条件进行优化。结果表明：在0.005～1mg/L 的质量浓度范围内，各组分线性相关系数为0.996～0.999、RSD(n=5)为3.6%～8.2%，7 种农药残留的方法检出限为0.00016～0.0019mg/kg、加标回收率为94.3%～99.8%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少，且各项方法学指标符合检测要求，是一种快速检测水果中氨基甲酸酯类农药残留的方法。

关键词: 顶空固相微萃取, 气质联用, 苹果, 氨基甲酸酯, 残留

Abstract:

A method was developed for the determination of MTMC, MIPC, BPMC, IPMC, furadan, pirimicarb and carbaryl carbamate residues in apples using headspace solid-phase micro-extraction (HS-SPME) coupled with gas chromatography-mass spectrometry. The respective optimal conditions for HS-SPME and GC-MS analysis were determined. All 7 analytes exhibited good linearity over a wide concentration range, with a correlation coefficient ranging between 0.996 and 0.999. The relative standard deviations of precision for 5 replicates were between 3.6% and 8.2%. The limits of detection of the method for a total of 7 analytes were between 0.00016 mg/kg and 0.0019 mg/kg. The method proved to have the advantages of rapidity, sensitivity, accuracy and less reagent consumption and meet the requirements for the determination of carbamate pesticide residues in vegetables and fruits duo to good figures of merit.

Key words: headspace solid-phase micro-extraction, gas chromatography-mass spectrometry, apple, carbamate, determination

中图分类号:

TS207.5

孙福江1，李润岩2，原现瑞3,*，李挥2，吴春敏2，陈芳4. 顶空固相微萃取-气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留[J]. 食品科学, 2010, 31(10): 223-227.

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