高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留

doi:10.7506/spkx1002-6630-201014044

食品科学 ›› 2010, Vol. 31 ›› Issue (14): 197-200.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201014044

高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留

周艳明，韩瑜，田宏哲，陈柏

沈阳农业大学分析测试中心

收稿日期:2009-06-16 修回日期:2009-12-02 出版日期:2010-07-15 发布日期:2010-12-29
通讯作者: 周艳明 E-mail:zhouyanmingzym@163.com
基金资助:
农业部国家标准方法制定项目(20010664-T-560)

Determination of Chlormequat Residues in Vegetables by High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

ZHOU Yan-ming，HAN Yu，TIAN Hong-zhe，CHEN Bai

(Analysis and Testing Center, Shenyang Agricultural University, Shenyang 110161, China)

Received:2009-06-16 Revised:2009-12-02 Online:2010-07-15 Published:2010-12-29
Contact: ZHOU Yan-ming E-mail:zhouyanmingzym@163.com

摘要/Abstract

摘要：

为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱- 电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法，样品中的矮壮素残留采用甲醇- 水- 乙酸溶液提取，离心，分取部分上清液过SCX 阳离子交换固体萃取小柱，LC-ESI/MS 法测定，以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明，矮壮素在0.03～10mg/L 范围内线性良好，线性相关系数为R2=0.9991，加标回收率为74.92%～103.28%，相对标准偏差为2.92%～10.48%，方法定量下限可达0.02mg/kg。

关键词: 蔬菜, 矮壮素, 高效液相色谱-电喷雾质谱

Abstract:

A analytical method using high performance liquid chromatography (HPLC) combined with electrospray ionization mass spectrometry (ESI/MS) was developed for determining chlormequat residues in vegetables. Samples were extracted with methanol/water/acetic acid, and the extract was then centrifugated. The supernatant was harvested and cleaned up on a SPE-SCX column before HPLC-ESI/MS analysis. Retention times and characteristic ions were used for qualification and external standard method for quantification. A good linear of the calibration curve developed was exhibited over a concentration range of 0.03－10 μg/mL with a correlation coefficient of 0.9991. Average recoveries for chlormequat in 5 vegetables ranged from 74.92% to 103.28% with a relative standard deviation from 2.92% to 10.48%. The quantitative limit for chlormequat was 0.02 mg/kg.

Key words: vegetable, chlormequat, high performance liquid chromatography combined with electrospray ionization mass spectrometry

中图分类号:

TS207.5

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