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当期目录

2010年 第31卷 第14 期    刊出日期:2010-07-15
工艺技术
酶解蛋清蛋白制备ACE抑制肽工艺的研究
张瑞东1,迟玉杰1,*,阮长青1,2
2010, 31(14):  1-4.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014001
摘要 ( 1422 )   HTML ( 4)   PDF (367KB) ( 415 )  
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为获取酶解蛋清蛋白制备血管紧张素转化酶(ACE)抑制肽的工艺参数,研究4 种蛋白酶酶解蛋清蛋白所得产物对ACE 的抑制活性,筛选出胰蛋白酶作为制备蛋清蛋白ACE 抑制肽的适宜用酶。运用响应曲面法研究酶解时间、底物浓度([S])和酶与底物质量比([E]/[S])对制备ACE 抑制肽工艺的影响,建立以上3 因素与ACE 抑制率关系的数学模型。结果确定胰蛋白酶酶解蛋清蛋白制备ACE 抑制肽的适宜酶解条件为酶解时间4.87h、[S] 3.06%、[E]/[S]2.91%、酶解温度45℃、pH7.4,此条件下制备的蛋清蛋白酶解产物ACE 抑制率达到50.73%。

卷式膜超滤L-乳酸发酵液过程研究
姜绍通,唐晓明,刘 模,罗水忠,刘莹涛
2010, 31(14):  5-9.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014002
摘要 ( 1466 )   HTML ( 3)   PDF (259KB) ( 487 )  
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比较截留分子量(MWCO)为1000D 和3000D 的卷式超滤膜在去除L- 乳酸发酵液中蛋白质等杂质过程中对蛋白质截留率和乳酸透过率的影响,研究超滤时间、操作压力、蛋白质质量浓度及操作温度等操作工艺参数对膜通量的影响,分析膜通量随时间的变化规律,建立描述膜通量与操作压力、蛋白质浓度关系的数学模型。结果表明:MWCO 为3000D 的膜更适合用于超滤L- 乳酸发酵液,其膜通量随着超滤时间的延长衰减;随着操作压力和温度的增加而升高,随着蛋白质质量浓度的增加而降低,所建立的数学模型与实验结果吻合良好。

响应面法优化提取甜橙皮渣中果胶的研究
马亚琴1,2,3,孙志高1,2,*,吴厚玖1,2,周志钦1,3
2010, 31(14):  10-13.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014003
摘要 ( 1206 )   HTML ( 2)   PDF (364KB) ( 445 )  
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通过单因素试验研究料液比、提取温度、提取时间和pH 值4 因素对甜橙皮渣中果胶得率的影响。在单因素试验的基础上,采用三因素三水平的Box-Behnken Design(BBD)中心试验设计研究响应值以及最佳变量的组合。结果表明:随着pH 值的降低和温度的增加果胶得率增加;处理时间和料液比对果胶得率也有积极的影响。通过响应面法综合评价提取甜橙皮渣中果胶的最佳提取条件为温度90℃、时间1.3h、pH1.1,在此条件下的果胶得率预测值为0.998%。

提取条件对鲨鱼肉盐溶蛋白热诱导凝胶特性的影响
颜伟华,丁 宁,陈 丹,顾玲芳,何斌辉,杨文鸽*
2010, 31(14):  14-17.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014004
摘要 ( 1339 )   HTML ( 1)   PDF (275KB) ( 312 )  
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以鲨鱼肉为材料,研究NaCl 浓度、pH 值、静置提取时间及加热时间对鱼肉盐溶蛋白热诱导凝胶保水性和质构特性的影响。结果表明:鲨鱼肉盐溶蛋白凝胶的保水性、硬度、弹性和黏聚性与NaCl 溶液浓度呈正相关;在NaCl 溶液浓度0.8mol/L、pH6.5~7.0、静置提取时间24h、40℃加热40~60min 时形成的凝胶保水性及其质构指标较理想;40℃加热盐溶蛋白,有利于形成凝胶结构,但随着加热时间的延长,盐溶蛋白凝胶硬度增加,保水性降低。

基于BP神经网络和GA研究啤酒糟不溶性膳食纤维的酶法脱脂工艺
肖连冬,许 彬,臧 晋,李慧星
2010, 31(14):  18-21.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014005
摘要 ( 1180 )   HTML ( 7)   PDF (235KB) ( 366 )  
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采用脂肪酶对酶碱法制备啤酒糟不溶性膳食纤维(IDF)的脱脂工艺进行研究,并对制备得到的IDF 成分和功能特性进行分析。在正交试验的基础上,基于BP 神经网络建立脂肪酶脱脂模型,利用遗传算法优化工艺条件。BP 神经网络建立的脱脂模型误差为0.0001,具有较强的逼近能力。优化得到的最佳工艺条件是加酶量0.7g、酶解温度39.6℃、酶解时间5.6h。在此条件下,脂肪去除率达74.1%。制备得到IDF 的溶胀性达6.05mL/g,持水力达318.2%,具有较好的生理活性。

孵育法富集麦胚多肽工艺参数优化
杨润强1,龚小峰1,顾振新1,*,吴志坚2
2010, 31(14):  22-25.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014006
摘要 ( 1338 )   HTML ( 1)   PDF (317KB) ( 368 )  
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对孵育法富集麦胚多肽工艺进行优化。结果表明:孵育时间、温度、孵育液pH 值及液料比对麦胚孵育液中多肽含量有显著影响。采用Design Expert 中Box-Behnken 试验设计对上述因素进行响应面优化,结果表明当孵育时间6h、孵育温度49℃、孵育液pH3 及液料比10:1(mL/g)时为最佳组合,麦胚孵育液中多肽含量高达88.46mg/g,是原料麦胚的2.98 倍。

绍兴麻鸭肉酶解产物抗氧化活性
赵川川,潘道东*
2010, 31(14):  26-31.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014007
摘要 ( 1136 )   HTML ( 1)   PDF (533KB) ( 265 )  
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为获得具有抗氧化活性的绍兴麻鸭肉酶解产物,在单因素试验基础上,采用响应面分析法,以水解度作为指标,优化木瓜蛋白酶水解鸭肉的最佳工艺条件,并用该水解物做抗氧化活性实验。结果表明:木瓜蛋白酶水解鸭肉蛋白的最佳水解条件为温度56.9℃、pH7.2、底物与酶质量比69.9:1。在最佳水解条件下制得的水解产物清除超氧阳离子自由基(O2 - ·)、羟自由基(·OH)和DPPH 自由基的半抑制浓度IC50 分别为13.06、11.96、21.13mg/mL。

响应曲面法优化苹果渣多酚纯化工艺
白雪莲1,岳田利1,*,章华伟2,陈 岩1
2010, 31(14):  32-36.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014008
摘要 ( 1197 )   HTML ( 1)   PDF (288KB) ( 395 )  
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以苹果渣来源的苹果多酚为原料,采用响应曲面法(RSM)研究NKA-Ⅱ树脂对苹果多酚的纯化工艺及吸附操作中吸附速率、上样液pH 值、上样液质量浓度及其交互作用对苹果多酚吸附效果的影响,解析操作中解吸速率、乙醇体积分数、洗脱剂pH 值及其交互作用对苹果多酚解吸效果的影响。利用SAS8.0 软件处理数据,确定了NKA-Ⅱ树脂纯化苹果渣多酚最优吸附条件为吸附速率1.065mL/min、上样液pH3.19、上样液质量浓度1.421mg/mL;最佳解吸条件为解吸速率0.91mL/min、乙醇体积分数73.99%、洗脱剂pH8.90,在最佳纯化条件下苹果多酚纯度是38.45%。

分相萃取法制备高纯度绿原酸的工艺研究
胡居吾,李雄辉*,熊 伟,季清荣,涂招秀,李向阳
2010, 31(14):  37-41.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014009
摘要 ( 1230 )   HTML ( 2)   PDF (341KB) ( 716 )  
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以杜仲叶为原料提取绿原酸,将大孔树脂和混合溶剂分相法相结合,对绿原酸进行精制纯化,使绿原酸的纯度达到99.5%(HPLC 法)。在萃取工艺中选定有机溶剂乙酸乙酯为萃取剂,考察萃取时间、pH 值、萃取次数对萃取率的影响,并通过响应面法建立萃取率和萃取时间、pH 值、萃取次数之间的关系,得到最佳萃取工艺 条件为萃取时间4.00min、pH2.97、萃取次数4 次,此时绿原酸萃取率达到95.1%。在分相工艺中,首先对分相剂进行筛选,选定非极性溶剂正己烷为分相剂,再对分相剂的用量进行研究,最终确定其用量为萃取液总体积的40%,绿原酸转移率达93% 以上。

胃蛋白酶水解酪蛋白制备ACE抑制肽的条件
张 艳,胡志和*,闫 星,樊 华
2010, 31(14):  42-46.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014010
摘要 ( 1271 )   HTML ( 1)   PDF (289KB) ( 500 )  
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研究胃蛋白酶水解酪蛋白制备ACE 抑制肽的工艺条件。采用胃蛋白酶水解酪蛋白制备ACE 抑制肽,检测其水解产物的ACE 抑制率,以ACE 抑制率为指标,通过正交试验设计法,确定最终水解条件为水解温度37℃、pH3.0、酶与底物质量比1:100、底物质量分数7%,水解产物ACE 抑制率为92.5%,其IC50 值为0.24mg/mL。酪蛋白的水解度与ACE 抑制率之间并非简单的相关性。

微波法制备羧甲基魔芋葡甘聚糖的工艺及产物性能研究
夏玉红1,律 冉1,钟 耕1,2,*,赵亚楠1,何翠婵1
2010, 31(14):  47-52.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014011
摘要 ( 1284 )   HTML ( 1)   PDF (387KB) ( 527 )  
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为对微波法制备羧甲基葡甘聚糖工艺及其产品的理化性质进行研究,采用单因素试验研究魔芋葡甘聚糖/氯乙酸物质的量比、魔芋葡甘聚糖/ 氢氧化钠物质的量比、微波反应时间和温度对羧甲基魔芋葡甘聚糖取代度的影响,在此基础上通过正交试验确定最佳工艺参数并研究所得产物的基本性质及其应用性能。结果表明:微波法制备羧甲基魔芋葡甘聚糖的最佳工艺是:氯乙酸、魔芋葡甘聚糖和氢氧化钠物质的量比值为1.1:1:2.5,反应温度75℃,反应时间8min,在此条件下产品的取代度为0.48;产品极易溶于水形成透明溶液,溶液稳定性增强;此外,随着取代度的提高,产品的吸潮性能和保水性能也逐渐增强。

响应面法优化微波辅助提取浒苔多糖的工艺
郭 雷1,2,陈 宇1
2010, 31(14):  53-57.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014012
摘要 ( 1328 )   HTML ( 2)   PDF (574KB) ( 352 )  
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以浒苔为原料,采用微波技术辅助提取其多糖。通过单因素试验和响应面设计法,确定浒苔多糖微波辅助提取技术的最佳工艺条件为微波温度95℃、微波功率800W、微波时间32min、液料比78:1(mL/g)。按此工艺条件提取多糖,得率为4.04%。

硅胶柱层析法分离纯化杜仲粕中桃叶珊瑚苷
李 辉1,2,汪 兰1,彭玉丹1,张永康1,2
2010, 31(14):  58-61.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014013
摘要 ( 1368 )   HTML ( 1)   PDF (322KB) ( 532 )  
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探讨使用硅胶柱层析法从杜仲粕中分离纯化桃叶珊瑚苷(Au),优化柱层析吸脱附条件,用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)对产品进行定性定量分析。结果表明:优化的硅胶用量为生药质量的2 倍,使用V(甲醇):V(氯仿):V(石油醚):V(乙酸乙酯)为7:1:0.5:1.5 的混合溶剂在1.0mL/min 流速下进行洗脱,通过收集含Au高的组分,经减压浓缩、结晶、过滤、重结晶等过程,可获纯度为96.56% 的桃叶珊瑚苷产品。

乳清中乳碱性蛋白的分离与纯化
董 婷,刘会平*,胡赞扬
2010, 31(14):  62-66.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014014
摘要 ( 1429 )   HTML ( 1)   PDF (230KB) ( 593 )  
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利用离子交换和葡聚糖凝胶层析等技术从制作干酪的副产物乳清中提取乳碱性蛋白。分别以洗脱速度、洗脱温度、洗脱液浓度为因素,进行L9(34)正交试验,最终得出各因素对离子交换树脂提取效果的影响主次顺序依次为洗脱速度>洗脱温度>洗脱液浓度;采用D072 强酸性阳离子交换树脂提取乳碱性蛋白的最佳洗脱条件为洗脱速度2.50mL/min、洗脱温度40℃、洗脱液浓度0.04mol/L。在该条件下的乳碱性蛋白提取率为7.55%。在制得的粗MBP 的基础上,利用Sephadex G-100 型葡聚糖凝胶,蛋白分离范围4000~150000D,对其进行纯化,测得最终纯度为83.55%。

大孔吸附树脂对杜仲叶黄酮的富集纯化
付桂明1,罗阳帆2,张娅楠2,万 茵2,柴建新2,陈勇辉1,吴晓芳1,陈建芳1
2010, 31(14):  67-70.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014015
摘要 ( 1300 )   HTML ( 1)   PDF (160KB) ( 360 )  
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应用大孔吸附树脂对杜仲叶超临界法提取液中的黄酮类物质进行富集和纯化,得到树脂富集杜仲叶黄酮的最优工艺条件。对4 种大孔吸附树脂NKA-2、X-5、D101、AB-8 的吸附和解吸能力进行比较的结果表明:AB-8 树脂的吸附率和解吸率都最高,最佳吸附洗脱工艺为上样液黄酮质量浓度193.92mg/mL、pH2、吸附流速2.6mL/min、洗脱流速1.6mL/min、解吸剂80%乙醇用量30mL。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前的10.2%可增加到纯化后的42.6% 以上。

3 种方法提取燕麦麸蛋白及其产物的比较
赵素斌1,张晓平2,任 清2,*
2010, 31(14):  71-79.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014016
摘要 ( 1099 )   HTML ( 4)   PDF (453KB) ( 366 )  
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通过单因素和正交试验优化碱法、超声辅助碱法及超声辅助酶碱法提取燕麦蛋白的工艺。结果表明:在最佳条件下燕麦蛋白的提取率分别可达31.96%、39.31%、61.43%;根据燕麦蛋白在不同pH 值条件下的溶解性及沉淀率,确定碱法、超声辅助碱法和超声辅助酶碱法所提燕麦蛋白的等电点分别为4.6、3.6、3.8,沉淀率分别为57.92%、63.24%、72.24%;通过氨基酸组成分析和营养价值的评定,可知3 种提取方法所提取的燕麦蛋白符合FAO/WHO 推荐的模式,超声辅助酶碱法所提取的燕麦蛋白的必需氨基酸指数(EAAI)较其他两种方法的高,说明其营养价值较高。

新疆野生苍耳籽油的提取工艺及其脂肪酸组成
阿布力克木·阿布力孜,迪丽努尔·塔力甫*,阿布力米提·阿布都卡德尔,艾沙·努拉洪
2010, 31(14):  80-83.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014017
摘要 ( 1384 )   HTML ( 1)   PDF (227KB) ( 641 )  
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以新疆野生苍耳籽为材料,采用溶剂法萃取其籽油脂,通过单因素和正交试验研究提取时间、料液比、提取温度工艺参数对苍耳籽油提取率的影响,并用GC-MS 法测得其脂肪酸的含量及组分。结果表明:野生苍耳籽油的最佳提取工艺条件为提取时间2.5h、料液比1:10(g/mL)、提取温度75℃;野生苍耳籽油脂含量为22.14%,油脂以不饱和脂肪酸为主要成分,其中亚油酸相对含量85.73%、油酸相对含量7.67%、棕榈酸相对含量3.76%、硬脂酸相对含量1.35%。本方法可作为苍耳籽油的提取工艺。

超声和Alcalase 酶复合处理水解大豆分离蛋白工艺研究
刘进杰1,张玉香1,冯志彬1,吕学娜1 , 2
2010, 31(14):  84-87. 
摘要 ( 1316 )   HTML ( 1)   PDF (231KB) ( 274 )  
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以大豆分离蛋白为底物,通过单因素试验和正交试验,确定超声和Alcalase 酶复合处理对大豆分离蛋白水解的最佳条件。结果表明,最佳水解条件为大豆分离蛋白质量分数5.0%、超声处理时间30min、加酶量5.0%、酶解pH8.0、酶解温度55℃、酶解时间4.0h,在此条件下,大豆分离蛋白水解度为12.21%。
爬山虎籽中原花青素提取纯化工艺及含量测定
董爱文,于华忠,冯英英
2010, 31(14):  88-92.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014019
摘要 ( 1601 )   HTML ( 2)   PDF (202KB) ( 394 )  
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设计正交试验探讨从爬山虎籽中提取纯化原花青素的工艺。结果表明:乙醇浸提的最佳浸提工艺为乙醇体积分数60%、提取温度70℃、提取时间90min、料液比1:10(g/mL),在最佳浸提工艺条件下,从爬山虎籽中提取原花青素得率1.407%;大孔吸附树脂分离纯化原花青素的结果表明,AB-8 树脂适合精制爬山虎籽中原花青素,柱分离条件为上样液质量浓度为4mg/mL、洗脱液为体积分数30% 的乙醇溶液、洗脱流速2.0BV/h。精制后的原花青素经HPLC 检测其纯度达88.0%。

新疆药桑椹花青素的提取和测定
江岩
2010, 31(14):  93-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014020
摘要 ( 1620 )   HTML ( 1)   PDF (174KB) ( 777 )  
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选用溶剂浸提法从新疆药桑椹中提取花青素。通过单因素和正交试验优化提取工艺,并采用pH 值示差法测定花青素含量。结果表明:影响花青素得率因素的优先次序分别为:固液比>提取时间>提取温度>溶剂体积比。药桑椹花青素的最佳提取工艺为溶剂体积比(0.1% HCl 溶液:95% 乙醇)40:60、固液比1:20(g/mL)、提取温度50℃、提取时间90min,该条件下花青素得率为0.0305%。pH 值示差法对药桑椹花青素进行定量分析,可信度较高。

亮叶杨桐叶中类黄酮的连续逆流提取及抗氧化活性研究
战 宇,梁敏华
2010, 31(14):  97-100.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014021
摘要 ( 1245 )   HTML ( 1)   PDF (368KB) ( 365 )  
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对连续逆流法提取亮叶杨桐叶中类黄酮的工艺条件进行优化,研究逆流提取的级数、提取温度、加水量和提取时间对提取率的影响。结果表明:在4 级逆流提取、提取温度100℃、亮叶杨桐叶与水的料液比为1:30(g/mL)、提取总时间55min、各级提取时间依次为25、15、10min 和5min 时,提取率最高。抗氧化实验表明:亮叶杨桐叶中所含有的类黄酮清除DPPH 自由基的能力显著高于BHT。

响应面分析法优化莲花蜂花粉多糖提取工艺研究
刘 洁1,2,缪晓青1,2,3,*
2010, 31(14):  101-105.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014022
摘要 ( 1077 )   HTML ( 1)   PDF (520KB) ( 393 )  
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为研究水提法提取莲花蜂花粉多糖的条件,在单因素试验的基础上,根据Box-Behnken 试验设计原理,选取料液比、浸提时间和浸提温度三因素三水平进行响应面分析,建立多糖提取率的二次回归方程,得到提取工艺的优化组合条件。结果表明:料液比、浸提时间和浸提温度对莲花蜂花粉多糖提取率都有显著影响,当提取工艺条件为料液比1:9.4(g/mL)、浸提时间2.4h、浸提温度81.6℃、浸提2 次时,莲花蜂花粉多糖提取率预测值为1.2201%、验证值为1.2317%。

枇杷果浆酶解工艺的响应面法优化
张 瑶1,蒲 彪1,*,刘 云2,刘兴艳1
2010, 31(14):  106-110.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014023
摘要 ( 1236 )   HTML ( 1)   PDF (419KB) ( 315 )  
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以五星枇杷为原料,在单因素试验的基础上,确定果胶酶质量浓度、酶解温度和酶解时间3 个因素的取值范围,并根据中心组合设计原理和响应面分析枇杷果浆酶解工艺最优条件。结果表明:果胶酶用量、酶解温度和酶解时间对出汁率和透光率有较显著的影响;在果胶酶用量166.05mg/kg、酶解温度40.60℃、酶解时间5.64h的最优条件下,枇杷果浆的实测出汁率为91.17%、透光率为76.24%,回归模型的预测值与实测值的相对误差小于1%,此回归方程与实际情况拟合较好。

大孔吸附树脂分离纯化花椒叶总黄酮及其产品抗氧化功能研究
徐怀德 范菁华
2010, 31(14):  111-115.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014024
摘要 ( 1296 )   HTML ( 1)   PDF (262KB) ( 380 )  
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研究大孔吸附树脂分离纯化花椒叶总黄酮及其抗氧化功能。结果表明:D4020 型树脂对花椒叶总黄酮有较好的吸附和解吸效果,D4020 型树脂纯化花椒叶总黄酮的条件为:NaCl 饱和的pH5 的花椒叶总黄酮质量浓度2.19mg/mL,以流速2BV/h 通过吸附柱;采用2BV 70% 乙醇溶液以解吸流速2BV/h 洗脱,经纯化后花椒叶黄酮纯度由3.18% 提高到16.92%。吸附平衡符合Freundlich 吸附等温式,NaCl 存在时不影响吸附等温式,且吸附量随NaCl 浓度的提高而增大。纯化后的花椒叶总黄酮对DPPH 自由基清除的IC50 为1.8μg/mL,远优于VC 的IC504μg/mL,纯化后的花椒叶总黄酮的还原能力显著强于VC。纯化后的花椒叶总黄酮具有较高的抗氧化能力,是一种值得开发的植物资源。

山杏果肉水溶性多糖提取工艺参数优化
郭永霞,王丽艳,殷奎德*
2010, 31(14):  116-119.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014025
摘要 ( 1269 )   HTML ( 1)   PDF (208KB) ( 313 )  
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目的:为充分利用山杏资源,对山杏果肉中水溶性多糖的提取工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上进行正交试验,利用响应面分析法进行工艺参数优化。结果:各因素的影响顺序为提取温度>提取时间>料液比;得到最佳工艺参数为料液比1:26(mg/mL)、提取时间2.8h、提取温度94℃,在此条件下,多糖提取率为3.44%。结论:采用正交设计- 响应面法优选山杏水溶多糖的工艺条件,实际值与预测值吻合度高,预测性良好,该优化工艺可行。

芦笋中黄酮和多糖的复合提取工艺
段雅庆,莫 耽,刘 冰,潘思轶*
2010, 31(14):  120-124.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014026
摘要 ( 1309 )   HTML ( 1)   PDF (284KB) ( 403 )  
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以绿芦笋为原料,研究提取次数、乙醇体积分数、温度、料液比及提取时间对黄酮提取效果的影响,以正交试验对连续回流法提取芦笋黄酮的工艺进行探讨,采用三氯乙酸法(TCA)在醇沉前脱蛋白,然后用乙醇沉淀法从芦笋粉浸提液中分离出多糖。结果表明:芦笋中黄酮的最佳提取条件为乙醇体积分数70%、料液比1:25(g/mL)、在80℃条件下提取2h、提取2 次;芦笋粉浸提液TCA 加入量为1.0% 脱蛋白效果较好,离心后上清液加入3 倍体积的95% 乙醇沉淀,沉淀经真空干燥得到粗多糖,多糖得率为1.21%。

超临界CO2萃取杭白菊挥发油的工艺研究
金建忠,童建颖
2010, 31(14):  125-127.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014027
摘要 ( 1182 )   HTML ( 1)   PDF (217KB) ( 473 )  
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采用超临界CO2 技术萃取杭白菊挥发油,以杭白菊挥发油得率为指标,采用正交试验考察萃取温度、萃取压力、CO2 流量、萃取时间4 个因素对杭白菊挥发油的超临界CO2 流体萃取的影响。结果表明萃取压力20MPa、萃取温度55℃、CO2 流量10kg/h 的条件下萃取2h 为最佳工艺,杭白菊挥发油得率达5.92%。

大豆异黄酮降解液中雌马酚纯化工艺
李笑梅,安 静
2010, 31(14):  128-131.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014028
摘要 ( 1190 )   HTML ( 1)   PDF (257KB) ( 428 )  
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为从大豆异黄酮降解液中分离纯化雌马酚,以雌马酚的含量为指标,确定聚酰胺树脂为吸附剂纯化雌马酚。通过单因素试验和正交试验,确定最佳吸附条件为粗提液中雌马酚质量浓度2.40μg/mL、pH5、吸附时间6h,得雌马酚吸附率45.36%,最佳解吸条件为乙醇溶液体积分数80%、乙醇溶液用量45mL、乙醇溶液流速0.5mL/min,得解吸率60%。

富含抗性淀粉的营养金玉米制备工艺参数的优化
纪淑娟1,于子君1,2,王颜红2,林桂凤2,王世成2
2010, 31(14):  132-135.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014029
摘要 ( 1206 )   HTML ( 1)   PDF (282KB) ( 354 )  
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以玉米为实验材料,通过研究压热处理、老化处理以及干燥条件对产品抗性淀粉含量的影响,对富含抗性淀粉的营养金玉米制备工艺参数进行优化。结果表明,质量分数40% 的玉米糊,125℃压热处理60min,4℃老化6h,60℃干燥16h,金玉米产品中抗性淀粉的质量分数可达到10.5%。

不同提取方法对茶多酚理化性质的影响
蒋 丽,王雪梅,全学军*,冉秀芝
2010, 31(14):  136-139.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014030
摘要 ( 1267 )   HTML ( 2)   PDF (291KB) ( 686 )  
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以绿茶为原料,研究茶多酚的超声波提取、酶法提取、常规浸提、热回流提取以及纤维素酶协同超声波提取法,比较评价所得茶多酚的理化性质。结果表明:90℃热回流提取得到的提取率、产品纯度最高,但是过高的热回流提取温度导致产物抗氧化活性低;超声波在室温条件下提取茶多酚能获得较高的提取率和较好的产品纯度,产物抗氧化活性相对最强;酶法和纤维素酶协同超声波法提取能够获得较高的提取率,但是产品纯度和抗氧化活性低于超声波法所得结果。

食用真菌多糖提取条件的优化及其还原力的比较
陈 欣,龚 兰,刘冠卉
2010, 31(14):  140-144.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014031
摘要 ( 1368 )   HTML ( 1)   PDF (722KB) ( 707 )  
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利用单因素和正交试验对4 种食用真菌多糖的提取工艺进行研究,并对其还原能力进行比较。结果表明:杏鲍菇多糖最佳提取工艺为提取温度90℃、料水比1:30(g/mL)、提取时间1h、乙醇体积分数为95%;香菇多糖最佳提取工艺为提取温度90℃、料水比1:20(g/mL)、提取时间3h、乙醇体积分数85%;金针菇多糖最佳提取工艺为提取温度80℃、料水比1:20(g/mL)、提取时间2h、乙醇体积分数95%;美味牛肝菌多糖最佳提取工艺为提取温度70℃、料水比1:40(g/mL)、提取时间4h、乙醇体积分数95%;经过工艺优化,4 种食用真菌多糖最高得率分别为3.89%、5.93%、2.79%、9.48%;4 种食用真菌多糖的还原能力均随着多糖质量浓度的提高而提高,而美味牛肝菌多糖的还原能力最强。与其他3 种食用真菌相比,经过提取工艺的优化,美味牛肝菌的多糖提取率最高,抗氧化能力最强。

超临界CO2萃取党参中脂溶性成分的工艺研究
刘同举1,2,闵 江1,李淑芬1,*
2010, 31(14):  145-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014032
摘要 ( 1904 )   HTML ( 1)   PDF (285KB) ( 483 )  
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对超临界CO2 萃取甘肃产党参中脂溶性成分的工艺进行研究。采用单因素试验方法,以收膏率和总皂苷元得率为指标考察粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间对党参萃取效率的影响。结果表明,粒度380~250μm的党参,在压力30MPa、温度65℃、二氧化碳流速2L/min 条件下萃取时间2h,得到收膏率为1.11%,总皂苷元得率为2.23‰。用超临界CO2 萃取党参中脂溶性成分可行。

水不溶性豆渣膳食纤维改性的工艺优化
田 成1,莫开菊1,2,汪兴平1,2,*
2010, 31(14 ):  148-152.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014033
摘要 ( 1278 )   HTML ( 1)   PDF (535KB) ( 307 )  
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为研究磷酸盐改性水不溶性豆渣膳食纤维的工艺条件及膳食纤维结构,以持水性作为特征性考察指标,通过单因素试验、正交试验优化其改性的工艺条件,通过X 射线衍射及电镜观察膳食纤维的结构。结果表明:水不溶性豆渣膳食纤维改性的最佳工艺参数为磷酸氢二钠溶液质量浓度0.1g/100mL、料液比1:60(g/mL)、处理时间1h、处理温度50℃,此条件下的膳食纤维持水性达11.95g/g;磷酸盐改性水不溶性豆渣膳食纤维的结构得到部分改善,表面略有褶皱,结构疏松,带有明显的片状结构,颗粒的表面出现蜂窝状结构,且分布均匀,改性后的水不溶性豆渣膳食纤维在34.76°出现较明显的衍射强度峰,其结晶度为30.57%。

分析检测
运用SYBR Green I荧光实时RT-PCR法检测草莓中甲肝病毒
莫雪梅1,高东微2,*
2010, 31(14):  153-157.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014034
摘要 ( 1247 )   HTML ( 1)   PDF (310KB) ( 345 )  
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针对甲肝病毒的vp3/vp1 壳蛋白区域设计引物,建立SYBR Green Ⅰ实时荧光RT-PCR 检测甲肝病毒的反应体系。此方法的病毒检测下限达到101 TCID50,标准曲线为Ct= - 3.052lg(TCID50)+34.57,线形范围101~105TCID50,相关系数0.9961。该方法对甲肝病毒检测特异,与轮状病毒、腺病毒、诺如病毒、星状病毒无交叉反应。针对甲肝病毒标准品检测的批内试验变异系数(CV)为0.85%~1.71%(n=5)、批间试验CV 为0.76%~1.98%(n=3)。运用此方法随机检测45 份草莓样品,检测出3 份阳性样品。该检测方法灵敏、特异、重复性好,可应用于水果和蔬菜中甲肝病毒的快速检测。

乳酸脱氢酶测定试剂盒鉴定复原乳
赵 越,庞广昌*,朱健春
2010, 31(14):  158-160.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014035
摘要 ( 1404 )   HTML ( 1)   PDF (145KB) ( 416 )  
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利用乳酸脱氢酶测定试剂盒测定巴氏杀菌乳、超高温灭菌乳和复原乳中乳酸脱氢酶活性的差异以鉴定复原乳。结果显示:巴氏杀菌乳中乳酸脱氢酶的活性显著高于超高温灭菌乳和复原乳。该方法操作简单、快速准确, 值得推广。

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS分析白胡椒挥发性成分
邱丽丽,容 蓉*,张 莹,蒋海强,李 峰,王振国
2010, 31(14):  161-164.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014036
摘要 ( 1310 )   HTML ( 1)   PDF (238KB) ( 423 )  
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分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取白胡椒挥发性成分,并对其进行气相色谱- 质谱(GC-MS)分析,发现不同采集方法制备的白胡椒挥发性成分有所不同。采用顶空进样技术,可鉴定出白胡椒中32 个挥发性化学成分;采用水蒸气蒸馏法可鉴定出26 个挥发性化学成分;两种采样方法进行的GC-MS 分析,有18 种相同化合物,但相对含量有一定差异。两种样品采集方法,分别提供了白胡椒中不同沸点的挥发物的化学信息,从而建立更全面的白胡椒挥发性成分GC-MS 表征体系。

中国紫苏属植物种子含油量及其脂肪酸组成研究
胡 彦1,2,丁友芳1,温春秀3,谢晓亮3,周巧梅3,刘玉军1,*
2010, 31(14):  165-169.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014037
摘要 ( 1235 )   HTML ( 2)   PDF (264KB) ( 504 )  
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采用化学法萃取和GC-MS 法,对从国内5 个省、市、自治区收集的紫苏属植物5 个变种的10 份试材种子的含油率及其脂肪酸组分进行研究。结果表明,紫苏属植物10 份试材间种子的含油率介于33.49%~42.58% 之间;应用SPSS 11.0 软件对其种子含油率进行单因素方差分析,表明紫苏属植物5 个变种10 份试材间种子含油率存在极显著性差异。GC-MS 分析结果表明,紫苏属植物种子油中脂肪酸的组成简单,10 份试材种子油中共检测出6 种脂肪酸组分——棕榈酸、亚油酸、α- 亚麻酸、硬脂酸、10- 十八碳烯酸和油酸,其中前4 种为10 种试材的共有成分,1、2、3、5 号试材含油酸,但不含10- 十八碳烯酸,4、6~10 号试材含有10- 十八碳烯酸,但不含油酸。10 份试材种子油中α- 亚麻酸含量介于71.75%~80.06% 之间,不饱和脂肪酸的含量介于88.80%~92.82% 之间。

石榴籽油的脂肪酸测定及功能
袁 博,戈群妹,冯友建,蒋继宏*
2010, 31(14):  170-173.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014038
摘要 ( 1256 )   HTML ( 1)   PDF (268KB) ( 659 )  
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以石榴籽粉为原料,利用超声提取石榴籽油(PSO),对石榴籽油进行GC-MS 分析,得到6 种主要脂肪酸,其中9,12,15- 十八三烯酸含量最高(71.538%)。Schaal 烘箱法测定石榴籽油的抗氧化性,抗氧化优于VE;DPPH法测定石榴籽油具有清除自由基功能,结果清除率达80.61%;干燥实验测定石榴籽油干燥性能良好,可以作为僵化剂添加到油漆或者涂料中。

生物传感法检测食品中的触酶阳性菌
姚 冰,刘晓芳,柴春彦,刘国艳*
2010, 31(14):  174-177.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014039
摘要 ( 1272 )   HTML ( 1)   PDF (284KB) ( 405 )  
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目的:建立一种检测食品中触酶阳性菌的生物传感法。方法:在一次性丝网印刷电极上聚合辣根过氧化物酶制备检测食品中触酶阳性菌的生物酶传感器,将丝网印刷电极插入电极插口与电化学工作站相连,组装成检测触酶阳性菌的生物电化学传感仪,采用时间- 电流法记录响应的结果。结果:对不同来源的食品,当触酶阳性菌菌落数达到104CFU/mL,即可检测到电流变化,检测所需时间根据样品中菌落数的不同而定,一般仅需1~3h即可推测出样品中原有触酶阳性菌含量,最长通过7h 的增菌培养即可推测出含有0.1CFU/mL 的样品。结论:用该方法检测食品中触酶阳性菌便捷、灵敏、准确,可发展成为一种快速检测食品中触酶阳性菌生物传感器。

沙苑子提取物中多酚含量的测定
张清安1,2,范学辉3,张志琪2,马学燕1,陈 瑜1,王 军1
2010, 31(14):  178-181.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014040
摘要 ( 1843 )   HTML ( 1)   PDF (315KB) ( 802 )  
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研究Folin-Ciocalteu 比色法测定沙苑子中多酚含量的优化条件,并以优化的条件测定沙苑子不同溶剂提取物中多酚的含量。结果表明:Folin-Ciocalteu 显色剂(经稀释10 倍)用量1.00mL、7.5g/100mL Na2CO3 用量3.00mL、反应温度25℃、反应时间120min、测定波长647nm 为沙苑子中多酚含量测定的最佳条件,所用没食子酸标准品在10~100μg/mL 范围内与吸光度呈良好的线性关系(y=0.0081x - 0.0249,R2=0.9996);沙苑子甲醇、乙醇和丙酮溶液提取物的质量浓度为1g/100mL 左右时较适合测定其多酚的含量。

固相萃取- 气相色谱法检测4 种植物源食品中莠灭净的残留量
王玉健1,黄惠玲1,江林娟2,卓海华1,刘红专1
2010, 31(14):  182-185.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014041
摘要 ( 1401 )   HTML ( 1)   PDF (382KB) ( 328 )  
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为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈- 甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱- 火焰光度(GC-FPD,S 型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测大米、苹果、香蕉、茄子样品时,平均添加回收率在88.0%~100.0% 之间,相对标准偏差在3.71%~11.71% 之间。该方法灵敏度、精密度高,重复性好,回收率稳定,具有较强的适用性。

GC-MS 法同时测定“安哥诺”李果实非挥发性风味物质衍生化条件研究
胡 玲,王友升*,李丽萍
2010, 31(14):  186-190.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014042
摘要 ( 1356 )   HTML ( 2)   PDF (228KB) ( 493 )  
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对气相色谱与质谱联用(GC-MS)法同时测定“安哥诺”李果实中的非挥发性风味物质的衍生化条件进行研究。通过正交试验得到较优条件:取200μL 李果实的甲醇提取液,蒸干后加入250μL 衍生化试剂(甲氧胺盐酸盐的吡啶溶液,20mg/mL),30℃条件下衍生反应2~2.5h;然后再加入250μL N- 甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA),于37℃条件下衍生化30min;将完成衍生化的样品存放24h 后进样GC-MS 分析。采用此方法可快速地对李果实中的有机酸、糖类和氨基酸等非挥发性风味物质进行同时检测,方法稳定性好。

QuEChERS-HPLC-MS/MS测定动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量
杨长志1,陈 丽2,刘 永1,康庆贺1,吴 岩1,程 阳1
2010, 31(14):  191-196.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014043
摘要 ( 1333 )   HTML ( 1)   PDF (761KB) ( 399 )  
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为建立动物源食品中环己烯酮类除草剂残留量同时测定的液相色谱- 质谱/ 质谱方法,将试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈高速匀浆提取,提取液经N- 丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪检测和确证,外标法定量。结果表明:环己烯酮类除草剂的质量浓度在0.0025~0.1000μg/mL 范围内时,线性关系良好,8 种环己烯酮类除草剂的相关系数为0.9973~0.9996;在0.005~0.050mg/kg 范围内,样品平均加标回收率在75.68%~106.80% 之间,相对标准偏差为6.65%~11.04%;8 种环己烯酮类除草剂的最低检出限均为0.005mg/kg。

高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留
周艳明,韩 瑜,田宏哲,陈 柏
2010, 31(14):  197-200.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014044
摘要 ( 1274 )   HTML ( 2)   PDF (292KB) ( 548 )  
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为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱- 电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇- 水- 乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX 阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS 法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明,矮壮素在0.03~10mg/L 范围内线性良好,线性相关系数为R2=0.9991,加标回收率为74.92%~103.28%,相对标准偏差为2.92%~10.48%,方法定量下限可达0.02mg/kg。

Folin-Ciocalteu法测定鱼腥草多酚的含量
蔡文国,吴 卫*,邵金凤,陈 鹊,王元彪,刘正琼
2010, 31(14):  201-204.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014045
摘要 ( 1540 )   HTML ( 3)   PDF (247KB) ( 869 )  
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目的:探索优化Folin-Ciocalteu 法测定鱼腥草中多酚含量。方法:运用不同的溶剂超声提取鱼腥草叶片,比较不同时间提取物用Folin-Ciocalteu 法测得的吸光度。并以乙醇2h 提取液为对象研究不同的碳酸钠溶液、Folin-Ciocalteu 显色剂加入量、反应温度及时间对吸光度大小及稳定性的影响。结果:甲醇提取效率最高,其次为乙醇、丙酮和水;提取时间2h;较适宜测定方法为采用0.5mL 提取液,加入2.0mL 20% 的碳酸钠缓冲液、1.5mLFolin-Ciocalteu 显色剂,蒸馏水定容至50.0mL,55℃保温1.5h,测定波长为760nm。结论:该方法比较快速、准确和稳定,适合推广。

减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的测定
杨春华1,王 伟2,李 刚2,*,罗雯雯3
2010, 31(14):  205-208.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014046
摘要 ( 1200 )   HTML ( 2)   PDF (371KB) ( 342 )  
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目的:建立液相色谱和液相色谱- 质谱法测定减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的检测方法。方法:在冰水浴中,样品与甲基化试剂甲醛和硼氢化钾作用,样品中西布曲明活性代谢物定量转化成西布曲明,以液相色谱和液相色谱- 质谱法检测样品中西布曲明的总量。结果:本方法线性范围为10~200mg/L,回归方程为y=89.59847x - 1.05361,相关系数r=0.99993,最低检出限为1mg/kg,相对标准偏差为4.5%,回收率为83%。结论:该方法简单、准确、快速,灵敏度高、选择性好,适用于减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的测定。

海水养殖花鲈和淡水养殖花鲈肌肉脂肪酸组成和含量分析
许建和1,徐加涛1,林永健2,罗 刚1,毕祥静1
2010, 31(14):  209-211.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014047
摘要 ( 1304 )   HTML ( 2)   PDF (163KB) ( 404 )  
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采用Folch 液回流提取投喂相同配合饲料的海水养殖花鲈和淡水养殖花鲈背部肌肉脂质,脂质经氢氧化钾-三氟化硼法甲酯化后进行气相色谱分析。结果表明:海水养殖花鲈和淡水养殖花鲈肌肉脂肪酸组成存在一定差异。海水花鲈肌肉脂肪酸中单不饱和脂肪酸(MUFA)、n-3 系列多不饱和脂肪酸(PUFA)、EPA(C20:5 n-3)和DHA(C22:6 n-3)含量明显高于淡水花鲈,而饱和脂肪酸(SFA)、n-6 系列PUFA 和AA(C20:4 n-6)含量则低于淡水养殖花鲈。海水养殖花鲈和淡水养殖花鲈肌肉中n-6 和n-3 系列PUFA 比值分别为0.27 和0.42,均远低于HMSO(英国卫生部)推荐的最高安全限值(4.0)。

RP-HPLC 法测定功能性饮料水溶性维生素含量
张志清,白 琦,湛珺雯,姚艳艳
2010, 31(14):  212-215.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014048
摘要 ( 1584 )   HTML ( 1)   PDF (206KB) ( 501 )  
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目的:建立同时测定功能性饮料中VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 水溶性维生素含量的RP-HPLC 方法。方法:色谱条件:色谱柱:Luna C18(2)(200mm ×4.60mm,5μm),流动相:0.005mol/L 己烷磺酸钠溶液- 甲醇-冰醋酸(80:20:0.5,V/V)(pH4.0),流速1.0mL/min,检测波长278nm。结果:VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 的线形范围分别是2.94~43.50、6.00~90.00、1.70~25.50、1.60~24.00、2.30~43.50μg/mL,最低检出限分别为0.001、0.362、0.095、0.328、0.619μg/mL;VC、VPP、VB6 平均回收率分别为98.29%、98.38%、98.51%。结论:此方法简单、快捷、准确,可同时测定功能性饮料中的多种水溶性维生素。

气相色谱串联质谱法测定加工工艺对毛豆硒蛋氨酸含量的影响
张浩 1,莫海珍1,周全霞1,张慜 2
2010, 31(14 ):  216-220.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014049
摘要 ( 1082 )   HTML ( 1)   PDF (260KB) ( 278 )  
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采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法,研究硒氨基酸衍生物的一级质谱以及二级碰撞离子裂解规律,建立硒蛋氨酸的GC-MS/MS 测定方法,并以此为基础研究在加工和贮藏过程中毛豆中硒蛋氨酸的含量变化。结果显示:在4℃条件下冷藏4 周,以硒蛋氨酸计的硒的损失约为13%;在常温保存过程中,脱水毛豆的硒蛋氨酸降解率最小,而毛豆汁的硒蛋氨酸降解率却显著升高,说明产品的形态对于硒蛋氨酸的影响是非常重要的;毛豆烫漂过程中硒蛋氨酸的损失较小,烫漂210s 硒蛋氨酸的保存率仍然在85% 以上,毛豆脱水工艺中冷冻干燥处理对硒蛋氨酸的保存率最高,其次是真空干燥和热风干燥,硒蛋氨酸的保存率均可达80% 以上,而喷雾干燥因接触空气面积较大,造成有机硒的损失较大,会造成硒蛋氨酸的损失率达到30%~40%。

四棱豆种子及其发酵物挥发性风味成分变化
蒋立文1,郑兵福1,廖卢燕1,陈东明2,李白玉1
2010, 31(14 ):  221-224.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014050
摘要 ( 965 )   HTML ( 3)   PDF (243KB) ( 316 )  
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采用气相色谱- 质谱的分析方法,对四棱豆种子及其发酵物挥发性成分变化进行分析,共鉴定出88 个化合物。结果表明:种子经微生物发酵后成分发生很大变化,同时产生大量新的挥发性成分,发酵前后只有苯乙醛、3,3,5- 三甲基环己酮两种完全相同的物质;在种子挥发性成分中含量较高的是醇类、酮类、烯烃类;种子发酵物主要挥发性成分是酯类、醚类、烯烃类。

凯氏定氮- 电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫
谢艳云,张明明,邓颖妍,孙远明,柳春红*
2010, 31(14):  225-228.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014051
摘要 ( 1389 )   HTML ( 4)   PDF (194KB) ( 332 )  
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采用FOSS 2200 型全自动凯氏定氮仪-Metrohm 809 型自动电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫,全过程只需6min,不仅操作简单,而且大大缩短了分析时间。经统计学检验,该法与国标中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P > 0.05),相对偏差小于0.94%,加标回收率为90.39%~103.40%,样品最低检出限为2.6mg/kg,适合各种固、液体样品大批量的蒸馏检测。

同时蒸馏萃取/气相色谱-质谱法分析火麻仁精油成分
戴 煌1,方国珊1,李文峰1,汪晓伟1,刘 飞1,明 建1,2,*
2010, 31(14):  229-233.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014052
摘要 ( 1262 )   HTML ( 1)   PDF (226KB) ( 605 )  
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采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取火麻仁精油,精油得率为0.096%,然后经气相色谱- 质谱联用技术对火麻仁精油成分进行分离鉴定。分离出128 种成分,鉴定出95 种挥发性成分,占火麻仁精油总成分的90.88%。其中主要成分为α- 石竹烯(7.59%)、十五烷酸(5.74%)、4- 羟基-2- 苯乙酮(5.45%)、a,a,4- 三甲基苯甲醇(5.38%)、萘及其衍生化合物(5.22%)、呋喃酮(3.49%)、1- 甲氧基-4-(1- 丙烯)- 苯(3.71%)、石竹烯氧化物(3.59%)、D- 柠檬烯(3.16%)、苯乙醛(3.03%)、3- 甲氧基丙二醇(2.97%)、苯酚类(2.85%)、葎草烯(2.56%)、环己烯醇(2.14%)、吲哚(1.64%)、1,3,3- 三甲基环庚烷醇(1.41%)、己醛(1.18%)、8- 甲基-1- 十一碳烯(1.15%)、十四烷烃(1.07%)、柠檬醛(1.02%)。

分光光度法测定葡萄酒中瓜氨酸含量
梁新红,孙俊良,曾 洁
2010, 31(14):  234-237.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014053
摘要 ( 1460 )   HTML ( 3)   PDF (225KB) ( 545 )  
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目的:建立分光光度法定量检测葡萄酒中瓜氨酸含量的方法。方法:依据费伦反应原理,采用分光光度法测定葡萄酒中瓜氨酸含量。结果:建立方法的最佳参数为混合酸中硫酸添加量350mL/L、磷酸添加量200mL/L、三氯化铁质量浓度为50mg/L、反应液在100℃的沸水浴中保持5min,暗处室温放置冷却,用分光光度计在波长530nm 处测其吸光度。方法的检出限5μg/L,检测葡萄酒样品方法相对标准偏差为2.4%~3.2%,回收率为96.9%~106.6%。结论:此方法简便、快速、准确可靠,适合用于葡萄酒样品中瓜氨酸含量的定量检测。

猪肚菇子实体多糖的分离纯化及抗氧化活性测定
傅明辉,陈洁琼
2010, 31(14):  238-240.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014054
摘要 ( 1351 )   HTML ( 1)   PDF (204KB) ( 366 )  
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目的:研究多猪肚菇子实体多糖的抗氧化活性。方法:用热水浸提新鲜猪肚菇子实体,乙醇沉淀多糖,Sevag 法去除多糖中的蛋白,DEAE-52 纤维素柱层析、Sephadex S-200 凝胶柱层析进一步纯化,然后进行抗氧化活性测定。结果:DEAE 柱层析纯化后得到两种多糖组分A 和B,Sephadex S-200 凝胶柱层析证实A 为单一组分,组分A 的抗氧化活性测定结果显示其具有抗氧化活性,且抗氧化活性随其质量浓度的升高而升高。结论:分离纯化后的猪肚菇多糖具有抗氧化活性,且活性呈现剂量效应,随质量浓度升高而升高。

桑椹中白藜芦醇及白藜芦醇苷测定方法的建立及含量比较
赵 康1,2,苏政荣3,杨碧文3,谈 锋2,邓 君1,*
2010, 31(14):  241-244.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014055
摘要 ( 1318 )   HTML ( 3)   PDF (249KB) ( 904 )  
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目的:建立同时测定桑椹中白藜芦醇(Res)和白藜芦醇苷(PD)的HPLC 方法,探索Res 和PD 在桑椹成熟过程中的变化规律,以及两者在不同品种中的含量差异。方法:phenomenex C18 色谱柱(150mm × 4.6mm,4μm),甲醇- 水为流动相梯度洗脱,检测波长305nm,流速0.8mL/min,测定处于不同成熟期的红果2 号桑椹以及红果1号、西农1 号、嘉陵30 号1 系、嘉陵30 号2 系成熟桑椹的Res 和PD 含量。结果:Res 在进样量0.5~50μg/mL、PD 在2~100μg/mL 范围内均呈良好的线性关系,加标回收率分别为99.0%、98.28%,RSD 分别为3.86%、1.18%;在桑椹发育全程中PD 的含量始终高于Res,桑椹中的Res 和PD 含量均为红果中期最高,紫果时下降;5 个桑椹品种中,西农1 号红果的总白藜芦醇含量最高,达94.5μg/g。结论:该方法能快速准确地测定Res 和PD 的含量;桑椹不论红果还是紫果,白藜芦醇含量均较高,其最佳采摘期为红果刚转紫时。

白酒和调香剂中4 种人工合成甜味剂的UPLC-MS-MS 测定
郭莹莹,乔善磊,李 磊*,周靖平,戴金凤
2010, 31(14):  245-249.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014056
摘要 ( 1419 )   HTML ( 1)   PDF (352KB) ( 530 )  
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目的:建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂——甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱- 串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4 种甜味剂的测定。方法:采用WatersACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50mm × 2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01g/100mL 氨水为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,待测物经电喷雾离子源负离子化后,用三重四级杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量分析。结果:4 种甜味剂质量浓度在10~1000μg/L 范围内均与峰面积呈良好线性关系(r ≥ 0.997),检出限为0.03~0.35μg/L,平均加标回收率在75.2%~115.3% 之间,相对标准偏差在8% 以内。市售白酒和调香剂中甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的含量分别为0~287、0~67.2、0~104.8μg/L,样品中没有发现安赛蜜。结论:本方法快速简便、检出限低,适合于白酒和调香剂中微量甜味剂的同时检测。

不同发酵豆粕中6种大豆异黄酮成分含量的比较研究
李一圣,陈剑平,林荣锋,何耀慧,黄晓其,苏子仁
2010, 31(14):  250-253.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014057
摘要 ( 1146 )   HTML ( 4)   PDF (207KB) ( 653 )  
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目的:比较不同菌种发酵豆粕中6 种大豆异黄酮成分的含量。方法:采用高效液相法测定不同菌种发酵豆粕中6 种大豆异黄酮成分的含量,所用的菌种为酵母菌、乳酸菌、少孢根霉菌和芽孢杆菌。以Alltima C18(150mm × 4.6mm,5μm)为色谱柱,用甲醇- 水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波 长为254nm。结果:6 种大豆异黄酮成分在各自线性范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r ≥ 0.9998);回收率为97%~102%(RSD < 3%)。结论:以同批豆粕为原料,采用不同菌种制成的发酵豆粕中,大豆异黄酮成分的含量存在明显的变化。

PSE-HPLC 法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6- 二叔丁基羟基甲苯
林太凤1,2,刘 阳1,王慧琴1,2,郑大威1,2,罗云敬1,2,张淑芬1,2
2010, 31(14):  254-257.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014058
摘要 ( 1420 )   HTML ( 1)   PDF (213KB) ( 518 )  
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目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6- 二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC 法)。方法:采用正交试验对影响PSE 萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC 进行测定,并确定分别以BHA 提取量、BHT 提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC 法测定BHT 和BHA 的相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,并且在1.0~200.0μg/mL 范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r ≥ 0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%~97.80%。结论:PSE-HPLC 法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT 和BHA 含量及两者总量的同时快速检测。

哈姆林甜橙果实内在品质的可见-近红外光谱无损检测法
毛莎莎1,曾 明1,何绍兰2,郑永强2,易时来2,王 亮1,赵旭阳1,邓 烈2,*
2010, 31(14):  258-263.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014059
摘要 ( 1130 )   HTML ( 2)   PDF (337KB) ( 499 )  
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采用可见- 近红外漫反射光谱技术,结合偏最小二乘法,以不同时间采摘的哈姆林甜橙果实为样品建立其可溶性固形物、含酸量和VC 的无损检测数学模型,同时对不同光谱预处理方法和不同建模波段范围对模型的预测性能进行对比分析。结果表明:原始光谱在400~1000nm 波段的模型预测精度较高。经多元散射校正和5 点移动平均平滑预处理后,果实可溶性固形物含量的PLS 模型最好,校正集样品的相关系数为0.995RMSEC和RMSEP分别为0.026%、0.028%;预测集样品的相关系数为0.992。经多元散射校正和9 点移动平均平滑预处理后,果实含酸量的PLS 模型最好,校正集样品的相关系数为0.997,RMSEC 和RMSEP 分别为0.012%、0.013%;预测集样品的相关系数为0.997。经多元散射校正和9 点移动平均平滑预处理后,果实VC 含量的PLS 模型最好,校正集样品的相关系数为0.998,RMSEC 和RMSEP 分别为0.009%、0.009%;预测集样品的相关系数为0.999。可见由不同时间采摘的果实组成的样品集所建立的数学模型可以提高模型的预测精度,从而提高模型的适用范围。应用可见-近红外漫反射光谱检测哈姆林甜橙果实的内在品质可行。

奶粉中三聚氰胺HPLC-IC分析方法的比对
刘 菊,郑 婷,常 诚,刘 霞,张薇薇,施超欧*
2010, 31(14):  264-267.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014060
摘要 ( 1718 )   HTML ( 1)   PDF (200KB) ( 526 )  
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采用反相离子对色谱法、亲水相互作用色谱法及阳离子交换色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量。奶粉样品前处理采用水- 乙酸提取后过RP柱和甲酸提取后乙腈沉淀两种方法,反相离子对色谱法采用C18 柱和10mmol/L庚烷磺酸钠与10mmol/L 柠檬酸的缓冲溶液- 乙腈(85:15,V/V)的流动相;亲水相互作用色谱法采用HILIC 柱和20mmol/L甲酸胺- 乙腈(10:90,V/V)的流动相;阳离子交换色谱法采用IonPac CS17 阳离子交换柱和6mmol/L 硫酸的流动相。流速1.0mL/min,检测波长240nm。结果表明,3 种方法测定三聚氰胺在0.1~25.0mg/L 范围内线性均很好(r=1.0000),样品加标回收率在93.91%~99.96% 范围内。3 种方法中,反相离子对色谱法对三聚氰胺的响应值最高,阳离子交换色谱法则能用最短的时间检测出三聚氰胺,而亲水相互作用色谱法在假阳性的判断上可作为其他两种方法的补充。

加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定咸鱼中的敌敌畏
王 耀,胡浩光,谢翠美,卢伟华*
2010, 31(14):  268-271.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014061
摘要 ( 1303 )   HTML ( 1)   PDF (252KB) ( 431 )  
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建立咸鱼中敌敌畏残留的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取咸鱼样品中的敌敌畏,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,浓缩定容后用GC-FPD 检测分析,外标法定量。样品添加水平为2.5 × 10-2mg/kg 和10.0 ×10-2mg/kg 时,敌敌畏的回收率在74.4%~96.8% 之间,方法检出限为5.0 × 10-4mg/kg。本方法准确、自动化程度高、净化效果好,满足残留分析要求。

几种常见菜籽中钙的含量及溶出度测定
蔡广知,沈晓君,孙全乐,郭金萍,郭云龙,贡济宇*
2010, 31(14):  272-274.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014062
摘要 ( 1061 )   HTML ( 1)   PDF (176KB) ( 396 )  
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目的:测定几种常见菜籽中钙的含量及溶出度。方法:采用仿生提取- 原子吸收分光光度法(BE-AAS 法)测定菜籽中钙的含量并计算其溶出度。结果:萝卜籽的含钙量较高;黑南瓜籽和葫芦籽粉的溶出度是黄瓜籽粉和苦瓜籽粉的两倍。钙在3~21μg/mL 范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,平均回收率为103.58%,RSD 为1.27%。结论:BE-AAS 法可准确测定菜籽中钙的含量及溶出度,菜籽粉可作为钙源。

杜仲绿原酸的分离纯化及结构鉴定
卢 琪,段家彩,高 丽,陈若雯,傅虹飞,潘思轶*
2010, 31(14):  275-279.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014063
摘要 ( 1162 )   HTML ( 1)   PDF (292KB) ( 619 )  
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筛选大孔树脂纯化澄清后的杜仲绿原酸粗提液,并对纯化后的绿原酸进行初步的结构鉴定。采用壳聚糖、活性炭澄清绿原酸的粗提液,选取7 种不同类型的大孔树脂对杜仲绿原酸进行静态吸附解吸实验比较。结果表明,NKA-2 型大孔树脂对绿原酸有较好的选择性,其吸附率和解吸率分别为99.67% 和62.8%。盐酸调整洗脱液的pH 值为3,洗脱液的体积分数为30% 时,洗脱效果最好。澄清后的绿原酸粗提液经乙酸乙酯萃取除去黄酮,再用NKA-2 型树脂进行梯度洗脱,可得到纯度为76.3% 的绿原酸。HPLC-MS 分析表明,绿原酸是咖啡酸和奎尼酸缩合的缩酚酸。

包装贮运
冰温技术结合保鲜剂对南美白对虾品质的影响
凌萍华,谢 晶*
2010, 31(14):  280-284.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014064
摘要 ( 1127 )   HTML ( 2)   PDF (359KB) ( 504 )  
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研究冰温技术结合4- 己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4-HR)等保鲜剂对延缓虾类黑变和保持品质方面的效果。通过正交试验确定保鲜剂的配方(M),以冻结试验确定冰温贮藏温度,测定贮藏设备的温控范围,通过评定南美白对虾的黑变感官得分,测定多酚氧化酶(PPO)活力、挥发性盐基氮(TVB-N)、pH 值和菌落总数(TBC)等鲜度指标评价保鲜效果差异。结果表明:南美白对虾的冰温带为- 2.2~0℃,贮藏设备温度波动满足冰温技术要求,M 保鲜剂配方为0.01% 4- 己基间苯二酚+1.5% 柠檬酸+1% 抗坏血酸,冰温能显著减缓TVB-N 值、pH 值和TBC值增加速度,M 配方保鲜剂能有效抑制虾的多酚氧化酶活性和黑变,冰温技术结合M 配方保鲜剂保藏南美白对虾能互补二者优缺点,能显著减低黑变感官得分,PPO 活性、TVB-N、pH 值和TBC 的增长速度。比(4 ± 1)℃冷藏的货架期延长近1 倍。冰温技术结合保鲜剂能有效防止虾类黑变和延长品质货架期。

响应曲面法优选猕猴桃保鲜果浆抑菌剂的研究
马立志,刘晓燕,秦晋颖,高蓬明
2010, 31(14):  285-288.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014065
摘要 ( 1254 )   HTML ( 1)   PDF (305KB) ( 334 )  
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目的:优化用于保鲜猕猴桃果浆的抑菌剂配方。方法:以抑菌效果为指标,通过响应曲面法优化抑菌剂最佳配方。结果:抑菌剂在果浆中最佳配方质量分数为ε- 聚赖氨酸0.009514%、乳酸链球菌素0.010812%、纳他霉素0.002968%、R- 多糖0.140249%。采用此配方,不经高温杀菌,0~4℃条件下储藏12 个月后猕猴桃果浆的微生物指标为菌落总数130 个/g、霉菌数10 个/g、大肠杆菌数≤ 3MPN/100g、致病菌未检出;理化指标为可滴定酸度1.14%、糖度8.9%、VC 含量68mg/100g,达到保鲜猕猴桃果浆的效果。结论:所得配方可用于免高温灭菌猕猴桃果浆的保鲜。

微波处理对毛豆仁POD酶活的影响
卓成龙1,2,3,宋江峰2,3,李大婧2,3,金邦荃1,刘春泉2, 3,*
2010, 31(14):  289-293.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014066
摘要 ( 1633 )   HTML ( 1)   PDF (263KB) ( 502 )  
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比较不同微波处理条件下毛豆仁POD 酶活变化,建立微波处理功率、时间、料水比与POD 酶活的数学回归模型。通过响应面优化出最佳灭酶工艺参数:在微波功率650W、料水比2:1(g/mL)条件下处理80s,检测不到POD 酶活,且感官、营养品质较佳。结果显示:与传统热水烫漂相比,在有效钝化POD 酶活的前提下,VC 损失率下降14.02%,叶绿素损失率下降11.43%,粗脂肪和蛋白质含量无显著变化。

南美白对虾复合生物保鲜剂的优选
赵海鹏,谢 晶*
2010, 31(14):  294-298.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014067
摘要 ( 1185 )   HTML ( 1)   PDF (254KB) ( 369 )  
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为解决南美白对虾易腐败以及化学保鲜剂可能引起的食品安全等问题,通过正交试验,将壳聚糖、茶多酚、乳酸链球菌素(Nisin)进行复配,优选出一种复合生物保鲜剂,并验证了其在南美白对虾防腐保鲜中的效果。结果表明:复合生物保鲜剂的优化质量分数配比为壳聚糖1.5%、茶多酚0.1%、Nisin 0.02%;经该复合生物保鲜剂处理后的南美白对虾在(4 ± 1)℃贮藏过程中挥发性盐基氮(TVB-N)在第8 天还未达到30mg/100g,细菌总数在第9天才达到5 × 105 个/g,保持了较好的感官品质,货架期由4d 延长到了7~8d。处理1kg 对虾新增成本为0.17 元,具有较好的应用价值。

四种蔬菜固体保鲜剂对黄瓜的保鲜效果研究
代亨燕,刘春梅,谭书明*
2010, 31(14):  299-304.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014068
摘要 ( 1205 )   HTML ( 1)   PDF (217KB) ( 388 )  
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研究蔬菜固体保鲜剂的保鲜效果。采用丁香、花椒、大蒜、生姜4 种天然香辛料精油,通过微胶囊技术分别制成挥发性保鲜剂,让其挥发性释放于黄瓜表面,于常温(25℃± 5℃)条件下贮藏30d,定期测定黄瓜的腐烂率、失重率、呼吸强度、总糖和叶绿素含量并观察其变化规律。结果表明:4 种天然香辛料精油制成的保鲜剂对黄瓜都有显著的保鲜效果,其中用丁香精油制成的保鲜剂保鲜效果最好,花椒次之,大蒜保鲜效果最差。

Nisin、溶菌酶用于斑点叉尾鮰鱼片保鲜的研究
顾仁勇
2010, 31(14):  305-308.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014069
摘要 ( 1242 )   HTML ( 1)   PDF (233KB) ( 466 )  
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以Nisin(乳链菌肽)、溶菌酶及VC(抗坏血酸)为保鲜剂,用于斑点叉尾鮰鱼片的冷藏保鲜,采用正交试验对复合保鲜剂的配比进行优选,并以细菌总数、TVB-N 值、pH 值及感官评分为鲜度指标,测定复合保鲜剂的保鲜效果。结果表明:复合保鲜剂最优配比为0.5% Nisin+0.3% 溶菌酶+3.0% VC,并用乳酸调节pH4.5,用此保鲜剂处理再结合真空包装能使斑点叉尾鮰鱼片在0℃条件下保鲜21d。

技术应用
奶油干酪生产关键工艺参数研究
仰伟栋1,任发政2,张晓莹2,张玉秀1,*
2010, 31(14):  309-312.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014070
摘要 ( 1258 )   HTML ( 1)   PDF (194KB) ( 492 )  
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为研究奶油干酪的关键工艺参数,通过奶油干酪制作工艺过程中氯化钙添加量、凝乳酶添加量、凝乳温度、脂肪添加量这些工艺参数的设计,以产率、蛋白质含量、脂肪含量、水分含量、感官品质为评价指标进行实验,通过正交优化分析试验得到最佳的工艺参数组合为凝乳酶添加量0.002g/mL、凝乳温度32℃、脂肪添加量12%、氯化钙添加量0.01g/mL。所得最佳工艺效果较好,可作为奶油干酪的实际生产工艺。

酶改性大豆分离蛋白在冰淇淋生产中的应用
吴 琼1,陈丽娜1,代永刚2,陈 星1,刘 博1
2010, 31(14):  313-315.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201014071
摘要 ( 1175 )   HTML ( 3)   PDF (172KB) ( 534 )  
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探讨转谷氨酰胺酶改性大豆分离蛋白的乳化特性及其在冰淇淋生产中的应用。确定改性大豆分离蛋白冰淇淋的配方为:白砂糖12%,奶粉8%,奶油3%,改性大豆分离蛋白3%,CMC 0.1%,单甘酯0.1%,明胶0.2%。由此制得的冰淇淋膨胀率、融化率和感官指标均比较理想。较普通冰淇淋相比,减少了奶粉、乳化剂和稳定剂的用量,提高了冰淇淋的营养价值,降低了生产成本。