液相色谱-串联质谱方法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留

doi:10.7506/spkx1002-6300-201002039

食品科学 ›› 2010, Vol. 31 ›› Issue (2): 154-156.doi: 10.7506/spkx1002-6300-201002039

液相色谱-串联质谱方法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留

李飞^1,2，谷丽丽^1,2，张岩²，赵宝华^1,*

1.河北师范大学生命科学学院 2.河北省食品安全重点实验室

收稿日期:2009-02-27 修回日期:2009-08-19 出版日期:2010-01-15 发布日期:2010-12-29
通讯作者: 赵宝华 E-mail:zhaobaohua86178@sohu.com
基金资助:
河北省科技支撑计划重点项目(07276709D)

LC-MS/MS Determination of Glucocorticoids Residues in Quick-Frozen Meat Products

LI Fei1,2，GU Li-li1,2，ZHANG Yan2，ZHAO Bao-hua1,*

(1. College of Life Science, Hebei Normal University, Shijiazhuang 050016, China；
2. Hebei Provincial Key Laboratory of Food Safety, Shijiazhuang 050051, China)

Received:2009-02-27 Revised:2009-08-19 Online:2010-01-15 Published:2010-12-29
Contact: ZHAO Bao-hua1,* E-mail:zhaobaohua86178@sohu.com

摘要/Abstract

摘要：

建立液相色谱- 串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留的方法。样品经乙酸乙酯提取后，过Silica 固相萃取柱净化，最后用乙腈定容，经液相色谱- 串联质谱仪测定。样品采用外标峰面积法进行定量，该方法的最小检出限量分别为0.2、0.5、1.0μg/kg，定量限分别为0.5、1.0、2.0μg/kg，添加回收率范围为85.0%～96.4%，RSD 为2.3%～6.1%。

关键词: 液相色谱-串联质谱, 糖皮质激素, 残留检测

Abstract:

A liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method was established for the determination of 7 glucocorticoids residues in quick-frozen meat products. Samples were extracted with ethyl acetate, cleaned up with a silica solid-phase extraction (SPE) cartridge and diluted with acetonitrile prior to LC-MS/MS analysis. Glucocorticoids were quantified with external standard method. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.2, 0.5 μg/kg respectively for prednisone, prednisolone, dexamethasone, betamethasone, 0.5 μg/kg and 1.0 μg/kg respectively for beclomethasone and fludrocortisone, and 1.0, 2.0 μg/kg respectively for hydrocortisone. Spike recoveries for the seven glucocorticoids ranged from 85.0% to 96.4% with a relative standard deviation within the range of 2.3%－6.1%.

Key words: LC-MS/MS, glucocorticoids, residue analysis

中图分类号:

TS251.7

李飞1,2，谷丽丽1,2，张岩2，赵宝华1,*. 液相色谱-串联质谱方法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留[J]. 食品科学, 2010, 31(2): 154-156.

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