气相色谱法/三重四极杆质谱测定番茄酱中72种农药残留量

doi:10.7506/spkx1002-6630-201312049

食品科学

气相色谱法/三重四极杆质谱测定番茄酱中72种农药残留量

尚德军，魏帅，李世雨

1.新疆出入境检验检疫局技术中心，新疆乌鲁木齐 830063；
2.新疆农业大学食品科学与药学学院，新疆乌鲁木齐 830052

出版日期:2013-06-25 发布日期:2013-06-17

Determination of 72 Pesticide Residues in Tomato Paste by TSQ QUANTUMN-GC

SHANG De-jun，WEI Shuai，LI Shi-yu

1. Technique Center of Xinjiang Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Ürümqi 830063, China；
2. College of Food Science and Pharmaceutical, Xinjiang Agricultural University, Ürümqi 830052, China

Online:2013-06-25 Published:2013-06-17

摘要/Abstract

摘要：

采用气相色谱法/三重四极杆质谱分析技术，通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描，确定甲胺磷等72种农药二级质谱分析时适用的标准工作液质量浓度、SRM监测离子对、质谱采集时间窗口，以及碰撞能量等质谱参数；与QueChers样品前处理方法结合，开发出了番茄酱中多农残快速检测的气相色谱-质谱/质谱分析方法。方法表明：在线性范围5～2000μg/L内，72种农药的线性相关系数均大于0.99；3个水平的添加回收实验结果表明，低水平的加标条件下95.8%的农药回收率为80%～120%，87.5%的农药相对标准偏差(RSD)小于15%；检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.04～7.5μg/kg和0.1～12.9μg/kg。该方法灵敏度高、实现了低含量的定量分析、准确可靠，满足农药残留分析的要求。

关键词: 气相色谱法/三重四极杆质谱, 番茄酱, 农药残留

Abstract:

A novel method was developed for the determination of 72 pesticide residues in tomato paste by TSQ
QUANTUMN GC (GC-MS/MS) combined with QueChers extraction. Optimal concentrations of standard working
solutions, SEM (selected ion monitoring) ion pairs, acquisition time window and collision energy were established for MS/
MS analysis of methamidophos and 71 other pesticides in full scan, daughter ion scan and selected ion scan modes. Over the
linear range of 5 to 2000 μg/L, the correlation coefficient for each pesticide was bigger than 0.99. Recoveries from spiked
samples at three levels indicated that 95.8% of the tested pesticides exhibited a recovery range of 80% to 120% with relative
standard deviation smaller than 15% for 87.5% of them. The limits of detection (RSN = 3) varied over the range of 0.04 to 7.5
μg/kg, and limits of quantification (RSN = 10) ranged from 0.1 to 12.9 μg/kg. This method could provide a sensitive, accurate
and reilable approach that meets the requirments for quantitative analysis of low levels of pesticides.

Key words: TSQ QUANTUMN GC, tomato paste, pesticide residue

尚德军，魏帅，李世雨. 气相色谱法/三重四极杆质谱测定番茄酱中72种农药残留量[J]. 食品科学, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201312049.

SHANG De-jun，WEI Shuai，LI Shi-yu. Determination of 72 Pesticide Residues in Tomato Paste by TSQ QUANTUMN-GC[J]. FOOD SCIENCE, doi: 10.7506/spkx1002-6630-201312049.

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