在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定特殊医学用途配方食品中VA、VD、VE的含量

doi:10.7506/spkx1002-6630-20220923-241

食品科学 ›› 2023, Vol. 44 ›› Issue (20): 315-320.doi: 10.7506/spkx1002-6630-20220923-241

在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定特殊医学用途配方食品中VA、VD、VE的含量

翟洪稳，马红玉，马俊美，曹梅荣，王敬，王娟，李强

（河北省食品检验研究院，河北省食品安全重点实验室，国家市场监管重点实验室（特殊食品监管技术），特殊食品安全与健康河北省工程研究中心，河北石家庄 050091）

出版日期:2023-10-25 发布日期:2023-11-07
基金资助:
河北省市场监督管理局科研计划项目（2021ZD17）

Simultaneous Determination of Vitamins A, D and E in Foods for Special Medical Purposes by Online Solid Phase Extraction Combined with Two-Dimensional Liquid Chromatography

ZHAI Hongwen, MA Hongyu, MA Junmei, CAO Meirong, WANG Jing, WANG Juan, LI Qiang

(Hebei Food Safety Key Laboratory, Key Laboratory of Special Food Supervision Technology for State Market Regulation, Hebei Engineering Research Center for Special Food Safety and Health, Hebei Food Inspection and Research Institute, Shijiazhuang 050091, China)

Online:2023-10-25 Published:2023-11-07

摘要/Abstract

摘要： 采用在线固相萃取结合二维液相色谱技术，建立一种快速测定特殊医学用途配方食品中VA、VD（VD2、VD3）和VE（α-、β-、γ-、δ-VE）含量的方法。样品皂化处理后，经过在线固相萃取小柱自动完成VA、VD、VE的富集和净化，利用第一维色谱完成VA和4 种VE的定量分析，通过中心切割，将VD转移至二维色谱系统完成分离和测定。考察不同填料固相萃取柱、上样溶剂及洗脱溶剂比例，并对二维色谱分离条件进行系统优化。结果表明，各类维生素在其范围内线性良好，相关系数R2均大于0.997，平均回收率在84.4%～109.0%之间，相对标准偏差为0.34%～6.55%（n=6）。该方法自动化程度高，有效降低检测误差，检测效率高，可用于特殊医学用途配方食品中脂溶性维生素的测定。

关键词: 二维液相色谱；在线固相萃取；特殊医学用途配方食品；VA；VD；VE

Abstract: A rapid method for the determination of VA, VD (VD2, VD3) and VE (α-, β-, γ-, and δ-vitamin E) in foods for special medical purposes was established using online solid phase extraction (SPE) combined with two-dimensional liquid chromatography (2D-LC). After saponification, enrichment and purification of VA, VD and VE from samples were accomplished on an online SPE cartridge. VA and four VEs were quantitatively analyzed by the first-dimensional LC, and VD was transferred by heart-cutting to the second-dimensional chromatographic system for separation and detection. SPE columns with different fillings, sample loading solvents, and eluent composition were evaluated, and 2D-LC conditions were systematically optimized. Good linearity was achieved for all vitamins tested with correlation coefficients (R2) greater than 0.997. The mean recoveries of the developed method were 84.4%–109.0% with relative standard deviation (RSD) of 0.34%–6.55% (n = 6). This method was highly automated with low detection errors and high detection efficiency, and could be used for the analysis of vitamins in foods for special medical purposes.

Key words: two-dimensional liquid chromatography; online solid phase extraction; food for special medical purposes; VA; VD; VE

中图分类号:

TS201.2

翟洪稳，马红玉，马俊美，曹梅荣，王敬，王娟，李强. 在线固相萃取-二维液相色谱法同时测定特殊医学用途配方食品中VA、VD、VE的含量[J]. 食品科学, 2023, 44(20): 315-320.

ZHAI Hongwen, MA Hongyu, MA Junmei, CAO Meirong, WANG Jing, WANG Juan, LI Qiang. Simultaneous Determination of Vitamins A, D and E in Foods for Special Medical Purposes by Online Solid Phase Extraction Combined with Two-Dimensional Liquid Chromatography[J]. FOOD SCIENCE, 2023, 44(20): 315-320.

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