大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留GC/MS检测技术研究

doi:10.7506/spkx1002-6300-200920065

食品科学 ›› 2009, Vol. 30 ›› Issue (20): 299-302.doi: 10.7506/spkx1002-6300-200920065

大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留GC/MS检测技术研究

霍江莲^1,2，于静³，储晓刚⁴，李军⁵，付佳⁶，葛毅强^2,7,*，李妍¹，王碧娜¹

1.北京市食品研究所茶叶质量监督检验站 2.中国农业大学食品科学与营养工程学院 3.北京市产品质量监督检验所 4.中国检验检疫科学研究院食品安全研究所 5.河北科技师范学院 6.北京市工商行政管理局宣武分局食品质量监督管理科 7. 科学技术部中国农村技术开发中心

收稿日期:2008-06-05 出版日期:2009-10-15 发布日期:2010-12-29
通讯作者: 葛毅强 E-mail:gyq@crtdc.org.cn

GC-MS Determination of Dinitroaniline Herbicides Multi-residues in Soybean

HUO Jiang-lian1,2，YU Jing3，CHU Xiao-gang4，LI Jun5，FU Jia6，GE Yi-qiang2,7,*，LI Yan1，WANG Bi-na1

1. Station of Tea Quality Supervision and Examination, Beijing Food Research Institute, Beijing 100162, China ；2. College of Food
Science and Nutritional Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China ；3. Beijing Products Quality Supervision
and Inspection Institute, Beijing 100071, China；4. Institute of Food Safety, Chinese Academy of Inspection and Quarantine
Science, Beijing 100025, China；5. Hebei Normal University of Science and Technology, Qinhuangdao 066600, China；
6. Section for Food Quality Supervision and Control, Xuanwu District Bureau of Beijing Administration for Industry and Commerce,
Beijing 100054, China；7. China Rural Technology Development Center, Ministry of Science and Fechnology,
Beijing 100045, China

Received:2008-06-05 Online:2009-10-15 Published:2010-12-29
Contact: GE Yi-qiang E-mail:gyq@crtdc.org.cn

摘要/Abstract

摘要：

建立以SPE与GC-MS联用技术测定大豆中11种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙丁氟灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、二硝胺、氨基丙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二甲戊乐灵和磺乐灵)。目标农药经石油醚饱和的乙腈提取，液-液萃取法除去大豆中大部分油脂，再经Florisil柱净化和富集，用5ml乙酸乙酯-正己烷(2:8，V/V)洗脱目标化合物。目标农药采用GC-MS检测，外标法定量。两个添加水平重复6次，回收率范围分别为80%～100%、71%～110%，变异系数小于13%，检测限为0.25～0.32μg/kg，定量限为0.7～0.96μg/kg。

关键词: 二硝基苯胺类, 大豆, 多残留, 气相色谱-质谱法（GC-MS）

Abstract:

A method using solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry (SPE-GC-MS) was presented for the determination of dinotroaniline herbicides (trifluralin, benfluralin, ethalfluralin, profluralin, fluchloralin, dinitramine, prodiamine, isopropalin, butralin, pendimethalin and nitralin) in soybean. The procedure was based on extraction of test portions using acetonitrile saturated with petroleum ether, removal of lipid by liquid-liquid extraction method, clean-up and enrichment using a Florisil column with 5 ml of a mixture composed of ethyl acetate and n-hexane (2:8, V/V) as the eluant. The analytes were quantitatively determined using an external calibration method. The average spike recoveries for six replicate determinations at two levels ranged 80%－100% and 71%－110%, respectively, with a relative standard deviation (RSD) of less than 13%. This analytical method exhibited a limit of detection (LOD) ranging 0.25－0.32 μg/kg and a limit of quantification (LOQ) ranging 0.7－0.96 μg/kg.

Key words: dinitroanilines, soybean, multi-residues, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

中图分类号:

TS207.53

霍江莲1,2，于静3，储晓刚4，李军5，付佳6，葛毅强2,7,*，李妍1，王碧娜1. 大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留GC/MS检测技术研究[J]. 食品科学, 2009, 30(20): 299-302.

HUO Jiang-lian1,2，YU Jing3，CHU Xiao-gang4，LI Jun5，FU Jia6，GE Yi-qiang2,7,*，LI Yan1，WANG Bi-na1. GC-MS Determination of Dinitroaniline Herbicides Multi-residues in Soybean[J]. FOOD SCIENCE, 2009, 30(20): 299-302.

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大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留GC/MS检测技术研究

GC-MS Determination of Dinitroaniline Herbicides Multi-residues in Soybean

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