固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇

doi:10.7506/spkx1002-6630-201114049

食品科学 ›› 2011, Vol. 32 ›› Issue (14): 232-236.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201114049

固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇

熊珺，龚亮，赖毅东

广东省东莞市质量监督检测中心

出版日期:2011-07-25 发布日期:2011-06-18
基金资助:
广东省质量技术监督局科技项目(2008SJ029)

Determination of 3-Monochloropropane-1,2-diol in Soy Sauce and Oyster Sauce by Solid Phase Extraction Combined with Gas Chromatography-Mass Spectrometry

XIONG Jun，GONG Liang，LAI Yi-dong

(Guangdong Dongguan Quality Supervision and Testing Center, Dongguan 523808, China)

Online:2011-07-25 Published:2011-06-18

摘要/Abstract

摘要： 建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀，经SPE萃取净化、衍生后，以GC-MS进行测定，该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg，线性范围为0.51～6144μg/kg，相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析，加标回收的回收率为87.2%～109.4%。

关键词: 固相萃取, 3-氯-1, 2-丙二醇, 气相色谱-质谱联用, 调味液

Abstract: A simple and sensitive method for determination of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) in sauce samples by solid phase extraction (SPE) with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) is described. In this work, type of elution solvent, volume of elution solvent and sample were investigated to optimize SPE conditions. 5.0 g sample was mixed and homogenised with 5 mol/L sodium chloride solution, then adsorbed on the SPE column. The target analyte was extracted and derivatised, finally analyzed by GC-MS. The relative standard deviation (RSD, n=5) for the studied target analyte was 8.8% and the coefficient of determination for calibration curve was 0.9998. The method detection limit was 0.15 μg/kg, which is adequate for practical samples. The method was applied to soy sauce and oyster sauce samples and the recovery of 87.2%－109.4% with RSDs (n=3) of 5.6%－10.2% were obtained.

Key words: solid phase extraction, 3-monochloropropane-1,2-diol, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), sauce samples

中图分类号:

TS207.3

熊珺，龚亮，赖毅东. 固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇[J]. 食品科学, 2011, 32(14): 232-236.

XIONG Jun，GONG Liang，LAI Yi-dong. Determination of 3-Monochloropropane-1,2-diol in Soy Sauce and Oyster Sauce by Solid Phase Extraction Combined with Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J]. FOOD SCIENCE, 2011, 32(14): 232-236.

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固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇

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