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2011年 第32卷 第14期 刊出日期:2011-07-25
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工艺技术
响应面法优化枳实中辛弗林的超声辅助提取工艺
张 璐,范杰平,曹 婧,孔 涛,童 声
2011, 32(14): 1-5. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114001
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计量指标
在单因素试验的基础上,采用响应面法对超声波辅助提取枳实中生物碱辛弗林的工艺进行优化,预测得到最实验佳条件。结果表明:超声波法提取枳实中生物碱辛弗林的最佳工艺条件为枳实颗粒度30目、乙醇体积分数67.90%、液固比12:1(mL/g)、提取时间16min、超声功率420W,在此条件下,辛弗林的提取量达到5.87mg/g。该工艺提取结果与理论预测值5.77mg/g基本吻合,说明该优化方法可行。
酸性水提取柑橘皮渣柠檬苦素工艺
吴 剑,曾凡坤,陈飞平
2011, 32(14): 6-10. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114002
摘要
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计量指标
以使用硫酸调节纯水得到的酸性水为溶剂,采用高效液相色谱测定柠檬苦素含量,浸提柑橘皮渣中柠檬苦素。在热浸提时间、温度及料液比单因素试验的基础上,利用三元二次旋转组合试验设计优化提取条件,建立三因素与柠檬苦素得率之间的数学模型。结果表明,酸性水提取柑橘皮渣中柠檬苦素的最佳工艺条件为提取时间2.6h、温度61.2℃、料水比1:19.2(g/mL)、酸性水提取液pH4。在此工艺条件下,柠檬苦素的得率为0.117mg/g。
当归多糖磁性超滤膜分级分离
谢慧明,朱莹莹,张仕发,伍志刚
2011, 32(14): 11-15. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114003
摘要
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计量指标
基膜为80000的聚砜超滤膜经原位生成法制备得磁性超滤膜。在压力为0.2MPa条件下改变磁场强度,其截留相对分子质量可调控范围为31000~73000。利用此膜对纯度为97.5%的当归多糖进行连续分级分离,在不同磁场强度下得到3个样品(A、B和C)。高效凝胶色谱法测定样品A、B以及C的重均相对分子质量分别为86317、19989、62461,样品A中相对分子质量为70000~100000的当归多糖占70%左右;样品B中相对分子质量为10000~30000的当归多糖占95%左右;样品C中相对分子质量为50000~70000的当归多糖占80%左右。
扇贝水解调味粉加工技术工艺优化
杨秀敏,王 颉,刘亚琼
2011, 32(14): 16-20. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114004
摘要
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计量指标
为充分利用扇贝资源,提高贝类附加值,对扇贝水解调味粉加工技术进行工艺优化。以碎贝柱为原料,利用正交试验设计研究风味蛋白酶(flavourzyme)不同添加量和酶解条件对扇贝水解液氨基酸态氮(amino acid nitrogen,AAN)含量的影响,运用Box-Benhnken中心组合试验设计考察不同喷雾干燥参数对扇贝水解调味粉集粉率的影响。结果表明:风味蛋白酶添加量1200U/g、料液比1:4(g/mL)、45℃酶解5h条件下,扇贝水解液AAN含量为(1.03±0.01)%,比同类研究提高了0.12%~0.74%;利用Design-Expert软件对Box-Benhnken中心组合试验结果进行分析,得到回归模型:Y=-2867.5825+19.5670X1+34.7780X2+779.4000X3-0.0761X12-0.2284X22-0.0433X32。确定了适宜喷雾干燥参数为进口温度128.60℃、出口温度76.15℃、进风量0.9m3/min,此时集粉率为64.82%,扇贝水解调味粉水分含量为4.09%,产品的溶解性、色泽及风味良好。
蚕蛹多糖脱蛋白方法研究
伍善广,赖泰君,孙建华,刘旭辉,童张法,廖丹葵
2011, 32(14): 21-24. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114005
摘要
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计量指标
以蛋白去除率和多糖损失率为指标,比较Sevag法、三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)法、木瓜蛋白酶法、木瓜蛋白酶-Sevag联用法和木瓜蛋白酶-TCA联用法脱除蚕蛹多糖蛋白的效果。结果显示:木瓜蛋白酶-TCA联用效果最好,其脱蛋白的最佳条件为木瓜蛋白酶用量[E]/[S] 2.0%、酶解温度50℃、酶解反应1.5h、采用TCA法除蛋白1次,此时蛋白去除率为97.98%,多糖损失率为18.76%;紫外光谱扫描定性实验显示脱蛋白的多糖在260~280nm处只有少量吸收,表明大多数蛋白已去除。木瓜蛋白酶-TCA联用法是一种有效的多糖脱蛋白方法。
响应面法优化中性蛋白酶提取牡蛎牛磺酸酶解工艺条件
刘亚南,张志胜,佟海菊,孙克岩,宋 欣
2011, 32(14): 25-28. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114006
摘要
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计量指标
利用中性蛋白酶对牡蛎进行酶解,在单因素试验基础上,研究加酶量、pH值、温度3个因素对酶解过程中牛磺酸提取量的影响,通过三因素三水平Box-Behnken响应面分析法优化其酶解工艺。结果显示:在加酶量1300U/g、pH7.5、温度48℃条件下,牛磺酸提取量实际值可达2.724mg/g。
响应面法优化猪肚菇多糖的提取工艺
杨润亚,杨树德,董洪新,袁如月
2011, 32(14): 29-33. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114007
摘要
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计量指标
在单因素试验基础上,采用响应面分析法优化猪肚菇子实体中水溶性多糖的超声提取工艺。结果表明,在提取温度72℃、料液比1:44、浸提时间57min的最佳提取工艺条件下,响应面拟和所得方程对猪肚菇多糖的最大提取率预测值78.22mg/g,实测值75.79mg/g,实测结果与预测值符合良好。
模拟移动床利用安全因子法分离第三代高纯果糖
曹龙奎,王菲菲,于 宁
2011, 32(14): 34-39. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114008
摘要
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计量指标
目的:研究以果葡糖浆为原料,利用模拟移动床法(simulated moving bed,SMB),从果葡糖浆中分离第3代高纯度果糖的工艺方法。方法:首先通过对分离度影响因素的分析,进行单柱脉冲实验,确定树脂型号、进料体积、进料流速、进料浓度以及操作温度等操作参数,然后通过安全因子法得到SMB的简易参数设计方法,确定模拟移动床的理论参数,并在实验中修正得到实际的最佳参数。结果:理论模拟结果很好的吻合实验结果,实验得到模拟移动床最佳参数为切换时间469s、进料流速0.325L/h、洗脱液流速1.574L/h、提取液流速0.902L/h、提余液流速0.951L/h、循环流速1.897L/h;通过模拟移动床法分离第3代高纯果糖纯度为99.91%、得率为80.32%、葡萄糖纯度为92.34%、得率为90.13%。
氧化醋酸酯马铃薯淀粉的制备工艺
谭属琼,刘丽平,陈厚荣,刘 雄
2011, 32(14): 40-46. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114009
摘要
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计量指标
优化制备马铃薯氧化醋酸酯淀粉工艺。在单因素预试验基础上,选择次氯酸钠用量、乙酸酐用量、反应pH值、反应时间为自变量,以取代度为响应值,根据Box-Behnken原理设计试验,并进行显著性和交互作用分析。结果确定取代度的最佳工艺条件为次氯酸钠用量1.805%、淀粉与乙酸酐用量5:1、pH8.06、反应时间1.5h,在此最佳条件下,制得的氧化醋酸酯淀粉取代度为0.0975。
超声波辅助提取芦笋总皂苷的工艺
张若洁,王鲁峰,缪文华,徐晓云,潘思轶
2011, 32(14): 47-51. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114010
摘要
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计量指标
采用Box-Behnken设计和响应面分析法,对芦笋总皂苷的超声辅助提取工艺进行优化。以提取温度、提取时间及超声功率为自变量,芦笋总皂苷得率为响应值,研究各自变量及其交互作用对超声波辅助提取法提取芦笋总皂苷得率的影响。结果表明:最佳工艺条件为乙醇体积分数95%、提取温度71℃、提取时间23min、超声功率70W、提取次数2次,在此条件下获得总皂苷的提取率为23.96mg/g。
饱和水溶液法制备核桃油包合物工艺
纪俊敏,霍宗娥,赵静静,霍旭丽,张振山
2011, 32(14): 52-55. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114011
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计量指标
以收率和包合率为指标,采用饱和水溶液法制备核桃油-β-环糊精包合物,通过单因素和正交试验确定优化工艺条件,并考察产品氧化稳定性和水溶性。结果表明:最佳制备工艺条件为核桃油与β-环糊精质量比1:4、包合时间4.5h、包合温度65℃,此条件下包合率达81.6%、收率达61.6%;经紫外分光光度法检测,核桃油-β-环糊精已形成包合物,核桃油-β-环糊精包合物可明显提高核桃油的氧化稳定性和水溶性。
玉米醇溶蛋白/纳米二氧化钛复合膜的制备及性质
陈 野,李 鹏,罗 垠
2011, 32(14): 56-60. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114012
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计量指标
用溶胶-凝胶法水解四异丙氧基钛(TTIP)制备纳米级二氧化钛(TiO2)粒子,利用该纳米TiO2粒子,用涂膜法制备玉米醇溶蛋白/纳米TiO2复合膜,分析膜中TiO2含量对复合膜性质的影响。复合膜中TiO2含量为14%时,复合膜的拉伸强度最大为35.2MPa,断裂伸长率为3.0%,水蒸气透湿率为169.9g/(m2 ·24h);复合膜的光催化实验表明其具有较强的抗菌作用;扫描电子显微镜和原子间力显微镜观察复合膜结构,可以看出TiO2粒子均匀地分布于复合膜中。
茶渣多肽制备及其对羟自由基清除能力
罗红玉,郁 军,岳鹏翔,陈 暄,王丽璞,黎星辉
2011, 32(14): 61-66. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114013
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计量指标
分别以酸性蛋白酶、中性蛋白酶、碱性蛋白酶以及复合蛋白酶水解茶渣粗蛋白制备茶渣多肽,并对多肽的羟自由基清除能力进行考察。通过单因素试验证明:复合蛋白酶的效果最好,其最佳水解工艺条件为粗蛋白液质量分数0.5%、加酶量600U/g、温度55℃、pH8.0、水解5h,在此条件下,多肽对羟自由基的清除能力达27.3%;碱性蛋白酶的效果也较好,其最佳工艺为蛋白液质量分数0.5%、加酶量400DU/g、pH8.5、温度50℃、时间1.0h,在此条件下,多肽对羟自由基的清除能力达25.3%,与前者的清除能力没有显著差异,但用时少4h;利用碱性蛋白酶作为酶源制得茶渣多肽粗品中含有蛋白质、多肽、游离氨基酸分别为28.4%、11.0%、1.5%,其对羟自由基的半清除率IC50为8.432mg/mL,相同条件下VC的IC50为0.897mg/mL。
酱汁鲍鱼硬罐头杀菌工艺及流变学性质研究
黄菊青,方 婷,陈锦权
2011, 32(14): 67-71. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114014
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计量指标
目的:确定酱汁鲍鱼硬罐头最佳杀菌工艺,以保证产品安全性及最大限度地保留其营养价值,并进一步描述产品流变特性,为其质量客观评价提供一定的理论依据。方法:通过考察不同杀菌条件(不同F值)对罐头主要品质指标的影响确定最佳杀菌工艺;通过应力松弛试验测定鲍鱼流变特性;通过静态及动态流变试验测定酱汁流变特性。结果:不同杀菌条件对罐头主要品质指标产生明显影响,罐头最佳杀菌工艺为12min-12min-12min/121℃(F121.1℃=3.6min);鲍鱼流变(应力松弛)特性可用二元Maxwell模型很好的描述;酱汁属于非牛顿流体,显示出一定的黏弹性及弱凝胶性质,其流变特性可用Cross方程很好的描述。结论:以F值为指导所确定的罐头最佳杀菌工艺能保证产品安全性并最大限度地保留其营养价值;所描述的产品流变特性可为其质量客观评价提供一定的理论依据。
响应面法优化玉米蛋白挤出工艺
张艳荣,周清涛,张传智,王大为
2011, 32(14): 72-78. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114015
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计量指标
双螺杆挤出改性处理脱脂玉米蛋白粉。以脱脂玉米蛋白粉含水量、挤出温度、螺杆转速为响应因素,可溶性蛋白含量为响应值,采用响应面分析方法,确定脱脂玉米蛋白粉挤出改性的最佳工艺条件。结果表明:物料含水量68%、挤出温度163℃、螺杆转速30Hz(225r/min)时,挤出脱脂玉米蛋白粉中可溶性蛋白含量最高,为3.43%。采用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)测定挤出改性后玉米可溶性蛋白的分子质量分布,结果显示其分子质量介于3500~14300D之间,且主要是分子质量为3500~6500D的多肽。改性后的玉米蛋白粉其理化性质都有了较明显的改善,说明双螺杆挤出改性玉米蛋白粉效果明显,切实可行。
微波皂化法制备紫胶桐酸
刘世平,张 弘,,周梅村,郑 华,李 凯
2011, 32(14): 79-84. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114016
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计量指标
采用常压微波法对天然紫胶树脂皂化,后经盐析、结晶等一系列操作,制备紫胶桐酸。单因素试验考察微波功率、碱液质量分数及微波时间3个主要因素对紫胶桐酸得率的影响,并以紫胶桐酸得率为响应值,采用响应曲面法对皂化工艺进行优化试验。结果表明,在微波功率200W、碱液质量分数25.8%、微波时间31min条件下,紫胶桐酸得率最大,达到21.90%。由红外光谱、X射线衍射、差示扫描量热、扫描电镜等表征可知,微波皂化法制备的紫胶桐酸结晶均匀、杂质较少。微波皂化法制备紫胶桐酸简单易行,能有效缩短制备时间,且得率较高。
五味子精油的无溶剂微波萃取工艺优化及DPPH自由基清除作用
陈小强,张 莹,祖元刚,于雪莹,李家磊
2011, 32(14): 85-89. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114017
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计量指标
为优化五味子精油的萃取工艺条件,采用无溶剂微波萃取技术萃取五味子精油,考察了3个变量(萃取时间,微波功率,预处理加水量)对精油得率的影响,并通过均匀设计法确定最佳萃取工艺条件;利用GC-MS对优化条件下得到的精油进行成分分析,通过DPPH法检测精油的自由基清除能力。结果表明:最佳的工艺条件为萃取时间50min、微波功率800W、预处理加水量40%,优化的精油得率为0.92%;精油的GC-MS 分析共鉴定出35种成分,占精油总量的91.06%,依兰烯(34.81%)、β-雪松烯(10.74%)和α-佛手柑油烯(9.22%)为其中的3种主要成分;精油清除DPPH自由基的IC50 值为 3.01mg/mL。采用无溶剂微波萃取五味子精油工艺可行。
双激活剂牛胰酶壳聚糖絮凝法制备工艺优化
李君兰,余群力,张丽,刘亮亮,郭兆斌
2011, 32(14): 90-95. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114018
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计量指标
采用Plackett-Burman设计对影响胰酶活力和提取率的13个因素进行筛选,有效筛选出主效因素(P<0.05):壳聚糖、CaCl2、胰腺与十二指肠配比和激活pH值。在此基础上,再运用均匀设计对以上4个显著因素的最佳水平范围进行研究,通过偏最小二乘法建立回归方程求解得到胰酶制备最适条件为壳聚糖用量0.17%、CaCl2用量0.06%、胰腺与十二指肠配比8.26:1、激活pH5.37。此条件下验证实测值胰蛋白酶、胰脂肪酶、胰淀粉酶活力和胰酶提取率分别为3408.71U/g、33.11kU/g、23.93kU/g和13.22%,与理论预测值的相对误差分别为7.15%、8.56%、10.63%、1.93%。Plackett-Burman设计和均匀设计相结合的方法在双激活剂胰酶壳聚糖絮凝法制备工艺中具有可行性。
绿色油橄榄罐头前处理工艺优化
盛文军,韩舜愈,祝 霞,蒋玉梅
2011, 32(14): 96-99. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114019
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计量指标
利用正交设计对陇南绿色油橄榄罐头加工前处理工艺进行优化。结果证实原料护色液的最佳组合为质量浓度0.30g/L氯化镁、1.0g/L曲酸、2.0g/L VC、0.20g/L乙酸锌、0.02g/L乙酸铜;碱液脱涩最佳条件为氢氧化钠溶液质量浓度4.0g/L、浸泡时间13.5h、温度33℃,脱涩后单宁含量0.025%。由此工艺制得油橄榄罐头果实色泽黄绿、口感柔和。
软枣猕猴桃黄酮超声辅助提取条件优化
刘长江,王 菲,栾云峰,孙晓荣
2011, 32(14): 100-102. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114020
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计量指标
目的:研究软枣猕猴桃黄酮的最佳提取条件。方法:以乙醇为溶剂,采用超声波辅助提取法对软枣猕猴桃中的黄酮进行提取,并通过响应面Box-Behnken设计分析方法对其最佳提取条件进行优化。结果:软枣猕猴桃总黄酮最佳提取条件为乙醇体积分数70%、超声时间6min、超声功率270W,在此条件下,实际提取率为0.0297%,与预测值基本吻合。结论:超声波辅助提取法适合于软枣猕猴桃黄酮的提取。
超声辅助提取佛手废渣果胶的工艺优化
邓 刚,焦聪聪,许杭琳,徐双双
2011, 32(14): 103-107. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114021
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计量指标
目的:对佛手废渣果胶提取工艺进行优化。方法:分别通过响应面试验和正交试验对果胶的超声辅助酸提和乙醇沉析工艺进行优化。结果:响应面试验优化后的超声辅助酸提工艺条件为浸提时间37min、浸提温度63℃、超声功率395W、pH1.6。正交试验优化后的醇析条件为浓缩比1:4、醇析温度15℃、醇析时间1.5h、醇析液pH2.0、醇析液乙醇体积分数70%。结论:经验证在最佳工艺条件下,果胶提取得率22.1%,果胶醇析得率85.7%。
不同提取条件对草莓果实抗氧化物质和抗氧化活性的影响
罗 娅,王小蓉,张 勇,刘泽静,任云南,杨 涛,汤浩茹
2011, 32(14): 108-112. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114022
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计量指标
以草莓栽培品种“丰香”(Fragaria ananassa Toyonaka,)绿熟阶段的果实为试材,研究提取试剂、温度、时间对草莓果实抗氧化物质和抗氧化活性的影响。结果表明,甲醇-水-盐酸(体积比80:19.9:0.1)提取物中总酚、类黄酮、抗坏血酸,DPPH自由基清除能力和铁还原氧化能力显著高于甲醇、乙醇、甲醇-乙醇-丙酮体积比(1:1:1)和水的提取物。然而,抗氧化物质提取的最佳条件(60℃,480min)与获得最高抗氧化活性的提取条件(25℃,120min)并不一致,说明抗氧化物质含量的高低并不总是草莓果实提取物抗氧化活性强弱的指示剂。综合抗氧化物质的提取量以及提取物的抗氧化活性,甲醇-水-盐酸(体积比 80:19.9:0.1)在25℃进行120min草莓果实抗氧化物质的提取更为适合。
球等鞭金藻多糖的微波萃取工艺
郭赣林,徐深圳,李文浩,孙颖颖,,王长海
2011, 32(14): 113-117. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114023
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计量指标
采用微波法,通过单因素试验研究pH值、微波功率、萃取温度和萃取时间对球等鞭金藻多糖提取的影响。在此基础上,通过正交试验进一步优化多糖的微波提取工艺。最后,比较微波提取法和热水浸提法制备的球等鞭金藻多糖样品的红外光谱,并测定样品中蛋白质和多糖含量。单因素试验结果表明,pH值、微波功率、萃取温度和萃取时间均能显著影响球等鞭金藻多糖的提取。正交试验结果表明,微波法提取球等鞭金藻多糖的最佳工艺为pH9、微波功率600W、萃取温度90℃、萃取时间20min。微波提取法和热水浸提法制备的多糖产率分别为96.8mg/g和47.7mg/g。其中,前者蛋白质和多糖含量分别为1.08%和43.6%,后者中蛋白质和多糖含量依次为1.18%和22.1%。微波法与热水浸提法制备的多糖具有相似的红外光谱,表明微波提取法并不会破坏多糖结构。综上所述,在球等鞭金藻多糖提取过程中,微波法明显优于热水浸提法。
响应面法优化火棘水不溶性膳食纤维提取工艺
李加兴,梁先长,黄 诚霍永鹏,胡平平,黄寿恩
2011, 32(14): 118-123. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114024
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计量指标
以火棘果为原料,采用碱水解法提取膳食纤维,通过单因素试验和响应面分析,探讨碱液质量分数、浸提时间、浸提温度和液料比对火棘水不溶性膳食纤维提取率和纯度的影响,并对提取工艺条件进行优化。结果表明,碱水解法提取火棘膳食纤维的最佳工艺条件为碱液质量分数1.00%、浸提时间3.00h、浸提温度77.8℃、液料比17:1(mL/g),在此工艺条件下水不溶性膳食纤维的提取率56.89%、纯度达到92.74%,表明该工艺可行。
雪莲果超声波辅助渗透脱水工艺参数的优化
石启龙,赵 亚,郑亚琴
2011, 32(14): 124-129. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114025
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计量指标
以渗透脱水温度、时间、蔗糖质量分数、超声波功率和处理时间为因素,以失水率(water loss,WL)和固形物增加率(sugar gain,SG)为指标,通过单因素试验,研究雪莲果的渗透脱水工艺参数。以渗透脱水温度、时间、蔗糖质量分数、超声波处理时间为因素,以WL、SG和二者比值(WL/SG)为指标,通过二次回归正交旋转组合试验设计建立雪莲果超声波辅助渗透脱水过程中各响应值(WL、SG和WL/SG)与各因素之间的回归方程,并得到超声波辅助渗透脱水的最优工艺参数。结果表明,超声波辅助处理可显著提高雪莲果渗透脱水效果;影响WL的因素主次顺序是温度>时间>蔗糖质量分数>超声波处理时间;影响SG的因素主次顺序依次是渗透脱水时间>超声波处理时间>温度>蔗糖质量分数;影响SG/WL的因素主次顺序是渗透脱水时间>蔗糖质量分数>超声波处理时间>温度。雪莲果超声波辅助渗透脱水的最佳工艺参数为渗透脱水温度41℃、时间1.7h、蔗糖质量分数60.18%、超声波处理时间35min。在此组合参数条件下,SG/WL平均值为0.059。
复合酶水酶法提取大豆蛋白的工艺优化
李 杨,江连洲,,隋晓楠,王 辰,王中江,刘 雯
2011, 32(14): 130-133. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114026
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计量指标
采用复合酶水酶法提取大豆蛋白。水解酶选用碱性蛋白酶,复合酶采用纤维酶、半纤维酶、果胶酶。得出最优复合酶水酶法提取大豆蛋白工艺条件为料水比1:6(g/mL)、纤维素酶添加量0.64%、半纤维素酶添加量0.56%、酶解pH5、酶解温度37℃条件下水解0.75h后,再利用Alcalase碱性内切蛋白酶,加酶量1.85%、酶解温度50℃、酶解pH9.26、水解3.6h。经过验证实验可知,在最优酶解工艺条件下总蛋白提取率可达到极大值即85.78%。经过复合酶酶解预处理比传统的湿热预处理的总蛋白提取率提高了近10%,其原因经分析是经过复合酶酶解处理的豆粉其细胞结构充分破坏,使得酶的作用位点暴露更有利于蛋白酶的作用,具体的机理分析有待进一步研究。
苦丁茶多酚的提取及抗氧化活性
刘 佳,焦士蓉,唐远谋,唐鹏程,冯 慧
2011, 32(14): 134-138. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114027
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计量指标
对苦丁茶中多酚的提取及抗氧化活性进行研究。通过单因素和响应面试验可知,在乙醇体积分数52%、料液比1:24(g/mL)、提取时间62s、微波功率291W条件下可获得最高的提取量115.40mg/g。苦丁茶多酚提取液对DPPH自由基、羟自由基、超氧阴离子自由基的半清除质量浓度以及对脂质过氧化的半抑制质量浓度分别为29.24、34.14、872.3、11.48mg/L。表明苦丁茶多酚具有较强的抗氧化作用。
两段式脱臭塔的特性及油脂脱臭工艺条件优化
李振岚,陈晓慧,江 维,张立国,于殿宇
2011, 32(14): 139-143. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114028
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计量指标
对板式脱臭塔进行改造,采用外部加热的方式,进行两段式脱臭,将脱色油通过双螺旋加热器加热到170℃,使其进入上段板式塔,经初步汽提后的油引出脱臭塔,进入残压2Torr的双螺旋加热器加热到248℃,然后进入下段板式塔蒸馏。脱臭过程中上段脱臭塔中蒸汽用量为油质量的1%,下段脱臭塔中蒸汽用量为油质量的2%,脱臭时间45min,油在脱臭塔中滞留的时间大大缩短,油脂中反式脂肪酸相对含量仅为1.15%,是一种绿色、节能的新型脱臭设备。
超声助提取白背三七总黄酮
李 辉,卜晓英,陈功锡,李亚男,梁春凤,谢依蓁
2011, 32(14): 144-146. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114029
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计量指标
目的:超声辅助提取白背三七干叶、鲜叶、干茎和鲜茎中的总黄酮,探讨超声促进提取的原因。方法:用单因素试验法考察液料比、提取时间和乙醇体积分数对黄酮提取率的影响,并与常规溶剂提取法进行对比。用扫描电镜研究超声处理后白背三七叶片的结构改变。结果:超声提取最优条件为每克植物材料用30mL 70%乙醇溶液提取15min,重复提取2次;对白背三七的相同部位超声提取时,新鲜材料提取率明显高于干的植物材料。结论:超声提取白背三七总黄酮时,提取效率较高、时间短,其高效率可能来源于超声波对材料表明细胞壁的强烈损伤。
芦根多糖的超声辅助提取及其抗菌活性
姚以才,耿中华,王乃馨,郑 义,李 超
2011, 32(14): 147-151. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114030
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计量指标
在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken试验优化超声辅助提取芦根多糖的最佳工艺条件,然后研究芦根多糖抗菌活性。结果表明,超声辅助提取芦根多糖的最佳工艺条件为液料比9.9:1(mL/g)、超声温度60℃、超声时间52min,此时芦根多糖得率9.06%;超声辅助提取获得的芦根多糖对酵母菌属于极敏感,对金黄色葡萄球菌属于高敏感,对枯草芽孢杆菌和黑曲霉属于中敏感。
芦笋下脚料皂苷超声提取工艺
孙 健,李 曼,王丽卫,赵 兵
2011, 32(14): 152-155. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114031
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计量指标
采用超声强化技术对芦笋下脚料中的皂苷成分进行提取,通过两轮均匀试验对提取工艺进行优化。结果得到的最优提取工艺为液料比1:1、温度30℃、占空比0.4:1.6、功率200W、提取时间30min、pH5.05、酒精体积分数70%,该工艺条件下单次提取得率为7.5%(干基);两次提取累积回收率达到93.37%,3次提取累积回收率达到98.40%。在2L循环超声提取装置中的放大实验表明,两次提取累积回收率达到97.49%,3次可提取完全。表明超声强化方法适用于芦笋下脚料中皂苷的提取。
四角蛤蜊天然提取物制备工艺参数优化
舒留泉,易小兰,徐文渊,姚兴存
2011, 32(14): 156-160. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114032
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计量指标
对四角蛤蜊软体部一般成分和氨基酸组成进行分析,结果(以干基计)粗蛋白和粗脂肪质量分数分别为60.14%和6.08%,17种氨基酸总量为48.09%,其中必需氨基酸质量分数为18.94%,占氨基酸总量的 39.38%,呈味氨基酸质量分数为22.73%,占氨基酸总量的47.27%。在单因素试验的基础上,以温度、加盐量、pH值为影响因素,利用响应面方法对四角蛤蜊天然提取物制备工艺进行优化,得到的最佳工艺参数为温度82.07℃、pH7.87、加盐量1.75%,提取率为54.78%。
酶法水解大豆膨化料提取多肽的工艺
江连洲,隋晓楠,齐宝坤,王胜男
2011, 32(14): 161-164. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114033
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计量指标
采用挤压膨化预处理水酶法提取大豆油的同时,也有较高的多肽得率。利用水酶法应用于大豆多肽的提取,并应用响应面优化方法得出大豆挤压膨化后水酶法提取多肽的最佳工艺为加酶量1.6%、酶解温度60℃、酶解时间3h、料水比1:5、酶解pH9.6。经过验证与对比实验可知,在最优酶解工艺条件下大豆多肽得率可达到41.36%左右,比相同酶解条件下未经挤压膨化预处理大豆多肽得率有显著提高。
响应曲面法优化复合酶水解河蟹工艺
王芳英,杜先锋,徐 敏,刘 军
2011, 32(14): 165-170. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114034
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计量指标
研究木瓜蛋白酶和复合风味酶水解河蟹的工艺条件。在单因素试验基础上,通过SAS数据统计分析软件,运用四因素三水平的响应面设计方法,建立复合酶解蟹肉蛋白的二次多项数学模型,以水解度为响应值作响应面和等高线。结果表明:最适水解工艺为pH5、温度55℃、木瓜蛋白酶加酶量为5500U的条件下水解1.5h后再加入2LAPU的风味蛋白酶水解4.5h(酶解时间6h),此时的水解度预测值为31.19%、实测值30.08%,相对偏差为3.69%。最后,探索将水解液初步制成海鲜调味品。在上述条件下模拟出的酶解液鲜味明显且最后成品风味浓郁、色泽鲜黄、便于调味。
黑龙江小麦麦胚多肽的制备及抗氧化功能研究Ⅱ.超滤法精制抗氧化麦胚多肽工艺条件的优化
张洪微,杨铭铎,,吴莹莹,张 玲,贾庆胜
2011, 32(14): 171-175. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114035
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计量指标
采用3ku和6ku的超滤膜对麦胚多肽进行分级分离,考察3种分离产物对DPPH ·的清除能力,发现分子质量在3ku以下的麦胚多肽对DPPH ·的清除率可达75.32%,高于其他分离产物。采用响应面试验方法对麦胚多肽的超滤条件进行优化试验,结果表明,最佳超滤条件为超滤压力0.08MPa、超滤时间23min、超滤pH6.83、溶液质量分数2%,此时膜通量为4.85L/(m2 ·h)。所得分子质量小于3ku的麦胚多肽在质量分数11%时,其DPPH ·清除率为78.93%。超滤法精制的麦胚多肽具有良好的DPPH ·的清除能力。
水酶法豆渣中水溶性多糖超声提取工艺优化
田瑞红,江连洲,李丹
2011, 32(14): 176-180. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114036
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计量指标
以水酶法提油后的副产物豆渣为原料,对超声辅助热提水溶性大豆多糖的工艺进行优化。在单因素试验的基础上,选择超声功率、超声时间、液固比、六偏磷酸钠质量浓度、提取温度为自变量,水溶性大豆多糖提取率为响应值,利用中心旋转组合试验和响应面分析法,研究各变量对水溶性大豆多糖提取率的影响。结果模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,并确定超声提取水溶性大豆多糖的条件为 超声功率150W、提取温度88℃、超声时间17min、液固比28:1、六偏磷酸钠溶液质量浓度2g/100mL,在此条件下,水溶性大豆多糖提取率的预测值为12.06%,验证实验所得水溶性大豆多糖的提取率为11.52%。优化的工艺条件操作简单、易行、提取率高,适宜在实践中应用。
分析检测
HPLC-UV法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸含量
赵 楠,刘书亮,赖 文,袁怀瑜
2011, 32(14): 181-184. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114037
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计量指标
采用高效液相色谱-紫外(high-performance liquid chromatography with ultraviolet,HPLC-UV)法测定微生物降解体系中3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的含量。以Gemini 100A C18柱(150mm×4.60mm,5.0μm)为色谱柱,乙腈-水(70:30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,用紫外检测器在210nm处检测3-PBA。结果显示:3-PBA对照品的保留时间为4.268min,线性范围为0.5~50.0mg/L,3-PBA平均回收率为98.919%,RSD为2.78%;运用该方法测得4种不同来源的混合菌株发酵液中3-PBA的残留量分别为24.467、86.266、2.633、1.921mg/L。本法简单、快速、准确、分离度好。
高效液相色谱法测定蛋鸭组织中类胡萝卜素
薛 峰,李 晨,江 沛,王 多,任真明,潘思轶,王可兴
2011, 32(14): 185-189. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114038
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计量指标
通过响应面分析法对蛋鸭肝脏组织中类胡萝卜素的提取方法进行优化。利用响应面试验设计考察提取时间、提取温度、皂化液质量浓度对总类胡萝卜素提取率的影响。结果表明:蛋鸭肝脏组织中类胡萝卜素提取最优条件为提取时间90min、提取温度37℃、皂化液质量浓度50g/100mL;建立的采用反相高效液相色谱测定蛋鸭肝脏组织和血清中类胡萝卜素的方法的检出限为20ng/mL,在肝脏组织和血清样品中的加标回收率分别为95.21%和105.50%,相对标准偏差分别为5.71%和6.73%。
微波消解-铋膜/Nafion修饰电极溶出伏安法测定鳗鱼中的镉含量
李 静,李红波,范大和,王 伟
2011, 32(14): 190-193. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114039
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计量指标
运用铋膜/Nafion修饰电极耦合微波消解技术测定鳗鱼中的Cd2+。Cd2+在-0.85V处出现清晰的方波氧化峰。Nafion、铋膜的厚度、缓冲液的pH值、富集电位、富集时间及可能干扰物质的影响因素进行考察。Cd2+在4.0~14.0μg/L质量浓度范围内线性关系,线性相关性系数为0.9964,检出限为0.2μg/L。结果表明,该传感器在过量的干扰离子存在条件下,表现出超灵敏性和有效性。
液相色谱-串联质谱法同时检测花生油中4种黄曲霉毒素
赵晓娟,冼燕萍,罗海英,钱 敏,白卫东
2011, 32(14): 194-197. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114040
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计量指标
建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾正离子多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式检测。结果表明:标准曲线在0.0~20.0μg/kg进样范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在70.8%~108.0%(低加标水平)、82.4%~104.5%(中和高加标水平)之间,相对标准偏差在5.7%~9.7%之间。运用所建立的方法对市售19种不同品牌和批次的花生油中的黄曲霉毒素进行分析,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适用于花生油中4种黄曲霉毒素的定性、定量测定。
由马铃薯淀粉制得磷酸寡糖的定性定量测定
杨 丽,杨文军,刘 霞,杜先锋
2011, 32(14): 198-201. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114041
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计量指标
对以马铃薯淀粉为原料、全酶法制得的磷酸寡糖进行定性定量分析。通过采用薄层层析法(thin layer chromatography,TLC)和高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(high-performance anionic exchange chromatography-air pulsing ampere detectors,HPAEC-PAD)对磷酸寡糖组分进行检测分析,同时利用红外吸收光谱(infrared spectroscopy,IR)对其进行结构分析。结果表明:磷酸寡糖是结合有磷酸基团的并且聚合度在3~7之间的麦芽低聚糖混合物,以麦芽三糖至麦芽六糖组分居多。
人嗜碱性粒细胞肿瘤细胞系KU812F检测牛乳及其替代品致敏性方法的建立
丛艳君,任发政
2011, 32(14): 202-205. doi:
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计量指标
比较牛乳及其替代品释放组胺的能力,以建立体外细胞检测牛乳及替代品疑似过敏原组分致敏性的检测方法。以嗜碱性粒细胞KU812F为研究对象,通过牛乳过敏患者血清的孵育,使细胞处于致敏状态,再以牛乳及其替代品过敏原作为激发物,使细胞脱颗粒释放组胺。结果表明:利用嗜碱性粒细胞KU812F检测牛乳及替代制品组胺释放量的方法具有较高的可靠性及重现性,细胞释放组胺的量与过敏原的剂量相关,在一定的剂量范围内,组胺的释放率与过敏原的剂量呈正比,组胺释放率达到最大之后,组胺释放率与剂量呈负相关。
多壁碳纳米管基质固相分散-高效液相色谱测定牛奶中6种四环素
王学翠,刘 冰,张璐鑫,季晶晶,施金秋,张 航,杨宗惠,吴 宏
2011, 32(14): 206-209. doi:
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计量指标
以多壁碳纳米管为吸附材料,建立基质固相分散萃取高效液相色谱法测定牛奶中6种四环素。将多壁碳纳米管、EDTA、草酸和样品研磨混匀装柱,经含甲酸的甲醇洗脱后HPLC多波长紫外检测。6种四环素的检出限0.01~0.03μg/mL,回收率78.7%~105.2%,相对标准偏差小于12%。多壁碳纳米管基质固相分散萃取牛奶中四环素的回收率优于C18,可推广到食品等复杂样品中其他农兽药多残留分析。
Folin-Ciocalteu比色法测定枳椇果梗多酚含量
向进乐,李志西,,郭香凤,李 欢,郑淑彦
2011, 32(14): 210-214. doi:
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计量指标
以没食子酸为标样,研究Folin-Ciocalteu比色法测定枳椇果梗总酚含量的适宜条件。结果表明,枳椇果梗提取物加Folin-Ciocalteu试剂0.6mL、20g/100mL Na2CO3溶液1.5mL,定容至10mL,30℃避光反应60min,测定反应体系在750nm处的吸光度,多酚质量浓度在0~8.47mg/L范围内与吸光度有良好的线性关系。该方法的稳定性、重现性、精密度以及加标回收率的相对标准偏差均符合要求,可用于枳椇果梗多酚含量的测定。
尼罗罗非鱼暂养阶段挥发性成分的变化
杜伟光,王术娥,李小定,熊善柏,王红梅,付娜,胡芬,杨晓波,龚霞
2011, 32(14): 215-218. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114045
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计量指标
以尼罗罗非鱼为原料,通过固相微萃取和气质联用仪对挥发性成分进行萃取和分离鉴定,测定尼罗罗非鱼肉的气味组成,并对暂养阶段的挥发性成分变化做初步分析。结果表明:从尼罗罗非鱼肉中检测出挥发性醛类、烷烃类、芳烃类、醇类、酯类和烯类等31种有效成分,其中含量由高到低依次为醛类、芳烃类和烷烃类,暂养初期和末期分别占挥发性化合物总量的36.97%、17.85%、20.70%和44.49%、34.65%、8.66%。暂养时间为8d时,辛醛和壬醛含量有明显的下降,有利于脱除不良风味;辛三烯和环己烯同时未检出,消除了不良气味的潜在因素;苯甲醛、苯环芳烃类物质含量相对于0d也有一定程度的增加,这有利于罗非鱼良好风味的形成。
高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂
夏 静,张敬轩,李 挥,杨 岚,吴春敏
2011, 32(14): 219-222. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114046
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计量指标
建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4~100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28~0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%~102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。
固相萃取-气相色谱法同时检测茶叶中多种农药和多氯联苯残留
吴 林,吴晓波,张承聪,马莉莉,林诗云,鲁广秋,唐 娜
2011, 32(14): 223-226. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114047
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建立茶叶中21种有机氯、拟除虫菊酯类农药和多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留固相萃取(solid-phase extraction,SPE)-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)检测。在0.02、0.05、0.3mg/kg三个添加水平,平均回收率为68.64%~125.62%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.05%~12.78%,该方法的检测限(detection of limit,LOD)在0.0022~0.0129mg/kg之间,适用于茶叶试样中痕量残留的分析。
新霉素ELISA检测方法的建立
刘沙洲,桑小雪,欧阳华学,雷绍荣,白林含
2011, 32(14): 227-231. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114048
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计量指标
目的:比较直接和间接竞争酶联免疫法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)的优缺点,建立新霉素残留ELISA检测方法。方法:利用自制的新霉素多克隆抗体,采用直接竞争和间接竞争ELISA方法检测新霉素残留,并比较两种方法的优缺点。结果:新霉素抗血清和庆大霉素的交叉反应率为2.04%,和卡那霉素的交叉反应率为0.02%,和氨苄青霉素、红霉素、四环素的交叉反应率均小于0.01%。初步测试新霉素间接竞争ELISA法的准确性和回收率。板内误差小于4%,板间误差小于11%,回收率为135.5%~191.3%。直接竞争和间接竞争ELISA方法的检测极限分别为28.58ng/mL和51.74ng/mL,达到了国家对新霉素规定的500μg/kg MRL检测限。结论:建立了直接竞争和间接ELISA吸附检测方法,条件优化更成功的间接竞争ELISA可用于开发新霉素检测试剂盒。
固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇
熊 珺,龚 亮,赖毅东
2011, 32(14): 232-236. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114049
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计量指标
建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀,经SPE萃取净化、衍生后,以GC-MS进行测定,该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg,线性范围为0.51~6144μg/kg,相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加标回收的回收率为87.2%~109.4%。
Dp368 糖苷酶酶解对“赛美蓉”葡萄汁挥发性风味物质的影响
蒋玉梅,韩舜愈,祝 霞,毕 阳
2011, 32(14): 237-240. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114050
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以“赛美蓉”葡萄汁为原料,研究Dp368糖苷酶酶解对其挥发性风味物质的影响。采用顶空固相微萃取结合色谱技术和气相色谱-质谱联用技术进行分析。结果显示:酶解“赛美蓉”澄清葡萄汁中初步分离定性物质有64种,多为C10以下的组分,醇类物质最多;Dp368酶解汁与对照相比,挥发性风味物质总释放量有所增加,但不明显,仅增加了3.12%。Dp368酶解可明显促进酸类、萜烯类、部分苯衍生物及C5~C7挥发性化合物的释放。
分光光度计法快速检测果汁中嗜热耐酸菌
叶建芳,李文俊,赵文超,莫小晶,贾彩凤
2011, 32(14): 241-244. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114051
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酸土脂环酸芽孢杆菌(Alicyclobacillus acidoterrestris)是果汁污染的主要嗜酸耐热菌。它可以将香草酸或者香兰素转化为愈创木酚,后者在过氧化物酶的作用下产生红褐色产物,从而可以快速检测该菌。根据这个原理,设计实验探究该颜色反应的最优培养条件以及实际体系中检测该菌的可行性。结果表明:在静止培养情况下,在BAM培养基中添加100μg/kg的香草酸最有利于愈创木酚的产生;不同浓度的嗜热耐酸菌芽孢液在上述条件下培养,随着浓度的降低产生高浓度愈创木酚时间依次延迟,最低浓度为3个/mL的芽孢培养21h后,愈创木酚含量用分光光度计测定的光密度值OD470为1.0以上,为肉眼可见的红褐色;模拟实际体系下的培养也出现了颜色反应,证明该方法确实可以实现果汁中嗜热耐酸菌的快速、简便、高灵敏度的检测。
四川省鸡枞菌氨基酸组成及硒元素含量分析
邹立扣,潘 欣,岳爱玲,罗 燕,李 蓓,张 悦,姚 琼,吴 琦,,郑林用
2011, 32(14): 245-248. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114052
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采集获得四川省内10种鸡枞菌,利用全自动氨基酸分析仪测定其氨基酸组成及含量,利用原子荧光光度仪分析其硒元素含量,并利用统计学方法进行分析。结果表明:鸡枞菌子实体氨基酸含量高,总氨基酸为15.92%~28.86%,必需氨基酸含量分别为7.08%~10.20%,普通鸡枞、裂纹鸡枞、乌黑鸡枞、谷堆鸡枞、粗柄鸡枞及小鸡枞的氨基酸含量均超过20%,其中谷堆鸡枞总氨基酸及必需氨基酸分别达到28.86%、10.20%。鸡枞菌中硒含量亦较高,为长根菇的3~18倍,其中乌黑鸡枞含量达到(1.2286±0.0340)μg/g。可见四川省鸡枞菌氨基酸种类、硒含量丰富,营养价值高。
高效液相色谱-荧光检测法测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖和麦芽糖
张其安,王娟,戴建晓,杜培粉,王素轻,卢德梅,杨少波
2011, 32(14): 249-252. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114053
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计量指标
建立反相离子对色谱法同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、麦芽糖含量的方法。样品经对氨基苯甲酸衍生化后,采用ODS柱,以0.1mol/L磷酸盐缓冲液(20mmol/L四丁基硫酸氢铵,pH2.5):乙腈=95:5为流动相,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,果糖、葡萄糖、麦芽糖的检出限分别为210、96、240μg/kg,线性范围分别为130~140、52~98、154~98mg/kg,在其线性范围内相关系数r≥0.9988;该方法加标回收率在98.2%~101.2%之间,RSD在3.4%~5.4%之间。该方法灵敏、结果可靠。
顶空固相微萃取气质联用检测猪肉新鲜度
马瑜璐,朱 斌张 雷,徐昕荣
2011, 32(14): 253-256. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114054
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计量指标
以猪肉为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术考察在不同新鲜程度下挥发性成分的变化,建立一种可用于评价猪肉的新鲜度的检测方法。结果显示,不同新鲜度的猪肉的挥发性成分有很大差异,随着新鲜程度的降低,出现了甲硫醇、二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、吲哚等物质。结果表明,HS-SPME-GC-MS可以检测到这些物质的变化,因此可尝试用HS-SPME-GC-MS技术来评价猪肉新鲜度。
舍饲与放养饲养方式下蕨麻猪肉的挥发性成分对比
孙志昶,韩 玲,李永鹏,杨 勤
2011, 32(14): 257-260. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114055
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计量指标
利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS),研究甘肃甘南藏族自治州舍饲(谷物饲料)与放养(天然草料)6月龄蕨麻猪背最长肌中的挥发性风味化合物。两者的差异主要体现在醛类化合物上(舍饲组38.33%,放养组25.19%)。对于来源于美拉德反应的挥发性化合物而言,甲硫基丙醛(呈肉香)与苯并噻唑(呈肉汤味)在舍饲组的含量分别比放养组多23%和122%。舍饲组脂肪氧化产物总相对含量显著高于放养组(P<0.05),且两组肉样中脂肪氧化产物的种类差异很大。放养组蕨麻猪肉中的萜类含量显著高于舍饲组(P<0.05)。结果表明,饲养方式会对蕨麻猪肉挥发性化合物产生影响,进而可能会影响到蕨麻猪肉的风味。
GC-MS法测定婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸含量
彭飞进,杨卫花
2011, 32(14): 261-263. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114056
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建立一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)和亚油酸含量的方法。乙酰氯-甲醇将样品中DHA和亚油酸甲酯化,用甲苯提取,经GC-MS法测定及确证,外标法定量。结果表明,添加回收率范围为96%~110%,精密度高。该方法简便,测定结果准确可靠,完全适合婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸的分析检测。
桑叶葡萄和刺葡萄果皮中酚类物质的组成分析
张明霞,刘崇怀,张静,樊秀彩
2011, 32(14): 264-267. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114057
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计量指标
采用超声波辅助法,利用甲醇从桑叶葡萄和刺葡萄果皮中提取花色苷,利用乙酸乙酯从两种葡萄果皮中提取非花色苷,液质联用定性定量分析两种葡萄果皮中花色苷及非花色苷酚的组成。桑叶葡萄果皮共检测出花色苷20种,非花色苷酚6种。刺葡萄果皮中共检测出花色苷6种,非花色苷酚15种。刺葡萄果皮中主要的花色苷是花翠素3,5-二葡萄糖苷和二甲花翠素3,5-二葡萄糖苷,而桑叶葡萄果皮以二甲花翠素3,5-二葡萄糖苷和3'甲基花翠素-3,5-二葡萄糖苷为主。两种野生葡萄果皮中主要的非花色苷酚是阿魏酸酒石酸酯及其衍生物,阿魏酸己糖酯和槲皮素-3-O-鼠李糖苷,刺葡萄果皮中非花色苷酚的含量比桑叶葡萄中的多。
固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定动物源性食品中二硝甲酚残留量
吴 岩,康庆贺,,刘 永,胡 珅,杨长志,高凯洋
2011, 32(14): 268-272. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114058
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计量指标
建立动物源性食品中二硝甲酚残留量的分析方法。样品以丙酮-正己烷(1:2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和无机盐等干扰基质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。以乙腈-水(梯度洗脱)为流动相经BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离后以MS/MS多反应监测扫描模式下检测。方法的相关系数r>0.999,最低检出限为0.005mg/kg。在3种添加水平(0.005、0.010、0.020mg/kg)条件下,其平均回收率为82.6%~108%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测动物源性食品中二硝甲酚残留量的检测方法。
TLC和HPLC法相结合分析盐水鸭中的生物胺
王凤芹,刘 芳,孟 勇,王道营,诸永志,徐为民
2011, 32(14): 273-276. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114059
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计量指标
应用薄层层析(TLC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法分析盐水鸭中生物胺的组成及含量。薄层层析结果显示,盐水鸭样品中存在着腐胺、尸胺、亚精胺、精胺、酪胺和2-苯乙胺;利用高效液相色谱法也检测到了以上6种生物胺,且各生物胺的含量均在204μg/g以下。两种方法结果相吻合,TLC法可以作为肉制品中生物胺定性分析的一种经济便捷的方法。
BCA法测定食品中的微量铜
刘 璇,冯志明
2011, 32(14): 277-280. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114060
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计量指标
研究BCA(2,2'-联喹啉-4,4'-二甲酸二钠盐)与铜的显色反应,建立测量食品微量铜的光度分析方法。在盐酸羟胺存在条件下,pH11.0缓冲介质中,BCA试剂与铜在物质的量的比为2:1的条件下反应生成的紫色络合物,λmax=562nm,ε562nm=7.72×103L/(mol ·cm),铜含量在0~4.8μg/mL内符合比尔定律;经测定茶叶和海带中的铜含量,结果与原子吸收法的测定结果相符。结果表明:该方法稳定准确,可用于食品中微量铜的测定。
猪肉乳化香肠中大豆分离蛋白的检测
杨 勇,周小平,秦 丹,程 燕
2011, 32(14): 281-284. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114061
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计量指标
通过聚丙烯酰胺凝胶电泳法(sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis,SDS-PAGE)电泳检测猪肉乳化香肠中的大豆分离蛋白(soybean protein isolate,SPI)。结果显示,大豆蛋白主要有5条蛋白条带(β-大豆伴球蛋白中的d1、α'、β、d2亚基和大豆球蛋白的d3亚基) 能和猪肉的蛋白条带区分开;其中,获得了由α'亚基蛋白条带的光强度值与SPI质量分数计算得到的一个线性回归方程,该方程作为检测猪肉乳化香肠中SPI添加量(0.5%~10%)的标准曲线。应用得到的标准曲线预测已知SPI质量分数(7%、3%、1.5%、0.8%、0.5%)的猪肉乳化香肠,结果证明该方法具有很好的重复性(变异系数1.90%~7.01%)。同时将SPI质量分数的预测值和真实值进行线性回归分析,得到相关系数为0.98,证明了这种检测方法能应用于猪肉乳化香肠中大豆分离蛋白的定量检测。
电感耦合等离子体质谱法对花生中镉测量的不确定度评定
刘同英,武善风,张立东
2011, 32(14): 285-288. doi:
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目的:利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定花生中镉的标准方法,评定相应的测量结果的不确定度。方法:建立数学模型;通过对测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,以测量不确定度的形式对测量结果进行表述。结果:花生样品中镉含量为(162±5)μg/kg,k=2,符合国家限量标准;本实验方法测量不确定度的主要来源有4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序,依次为方法重复性、标准溶液校准、定容体积、称样量。结论:本评定方法适用于微波消解电感耦合等离子体质谱仪法测量食品中元素含量的不确定度评定。
两种提取方法对小米谷糠油中营养成分的影响
赵陈勇,王常青,许 洁,樊 迎,王 菲
2011, 32(14): 289-292. doi:
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计量指标
采用CO2超临界萃取法(supercritical carbon dioxide extraction,SCDE)和异丙醇溶剂法(isopropanol solvent extraction,ISE)萃取小米谷糠油,并用气相色谱仪和荧光分光光度计对其中的脂肪酸组成、VE、总甾醇、磷脂含量和色泽进行分析。结果表明:小米谷糠油中亚油酸的含量远远高于其他食用植物油,达到71.82%。SCDE法提取的小米谷糠油与ISE法相比,前者的不饱和脂肪酸含量比后者下降了0.11%,而C14至C22饱和脂肪酸升高0.93%;SCDE法的VE和甾醇含量分别比ISE法高20.64%和34.82%;磷脂含量下降99.60%,并且色泽较浅。
枇杷酒陈酿期间香气成分的变化
蒲 彪,张 瑶,刘 云
2011, 32(14): 293-297. doi:
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计量指标
为探讨陈酿对枇杷酒香气形成的影响,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测枇杷酒陈酿期间香气成分的变化,并用面积归一化法计算各成分的相对含量。结果表明:在陈酿期间,共检出27种香气成分;正己醇、正庚醇、1-辛醇等19种为共有成分,其中1-壬醇、乙酸戊酯、辛酸乙酯等8种成分相对含量较高;陈酿各阶段,虽各类香气成分的相对含量高低依次均为酯类、醇类、酸类、萜烯类和醛类,但香气成分种类、主要香气组分及其相对含量均有不同;醇类和醛类香气成分相对含量总体有所减少;酯类、酸类和萜烯类香气成分相对含量总体有所增加。不同陈酿时期香气组分的不同使枇杷酒呈现不尽相同的香气表现。
药食两用类食品中赭曲霉毒素A的高效液相色谱-荧光检测方法
傅武胜,邱文倩,吕华东,郑奎城,郭斌,严小波
2011, 32(14): 298-302. doi:
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计量指标
目的:采用免疫亲和净化和高效液相色谱技术,建立淀粉、糖类药食两用食品中赭曲霉毒素A的测定方法。方法:样品粉末经甲醇-水(8:2,V/V)涡旋、超声及振摇提取,提取液以磷酸盐缓冲液稀释后,用商品免疫亲和柱净化,含有赭曲霉毒素A的甲醇洗脱液用高效液相色谱技术分析,C18反相色谱柱分离,荧光检测器测定。结果:赭曲霉毒素A的最低检出浓度为1.0μg/kg(RSN=3);在0.5~100ng/mL范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.9995);以不含赭曲霉毒素A的太子参、莲子、薏苡、麦冬和龙眼肉为加标基质,加标水平为1~8μg/kg时,平均回收率在81.8%~107%之间,RSD为1.66%~15.0%(n=3)。结论:免疫亲和柱能和高效液相色谱-荧光检测相结合取得较为满意的结果,准确度高、精密度好,满足欧盟对食品饲料中OTA检测方法的要求,适合于淀粉、糖类药食两用食品中赭曲霉毒素A的测定。
葛渣总黄酮提取及葛根素含量测定
杨树平,韩立军,朱金卫,许瑞波蒋迎道
2011, 32(14): 303-306. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114066
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计量指标
目的:优化葛渣中总黄酮提取工艺条件,测定葛渣中葛根素含量。方法:以葛渣为原料、总黄酮得率为评价指标,采用L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、提取时间、固料比、提取温度对葛渣总黄酮提取效果的影响,同时采用高效液相色谱法(HPLC法)测定葛根素的含量。结果:葛渣中总黄酮的最佳提取工艺条件为以体积分数70%乙醇溶液为溶剂、提取150min、料液比1:40(g/mL)、提取温度80℃,此条件下的总黄酮得率最高,为32.41mg/g。在该提取条件下,葛根、葛渣和葛粉中总黄酮的含量分别为46.11、32.41mg/g和11.23mg/g;葛根、葛渣和葛粉中葛根素的含量分别为40.63、21.24mg/g和4.71mg/g。结论:葛渣中含有丰富的总黄酮和葛根素,该方法可作为从葛渣中提取总黄酮和葛根素的方法。
不同包装纯牛奶的电子鼻检测
肖 涛,殷 勇,于慧春,周秋香
2011, 32(14): 307-310. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114067
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计量指标
为考察不同包装对乳制品质量产生的影响。选用13只气敏传感器构成传感器阵列,对百利包、利乐枕和利乐包3种包装方式的纯牛奶进行测试;运用平均微分值法提取特征信息,并借助于Fisher判别分析(FDA)和BP神经网络对3种包装方式的纯牛奶进行识别。结果表明:3种包装方式的纯牛奶都能够被明显鉴别区分,并且利用电子鼻能够根据纯牛奶存放质量的变化来区分不同的包装方式。
包装贮运
EFF对薄皮甜瓜采后相关生理因素的影响
齐红岩,滕录华,李 岩,肖亚男
2011, 32(14): 311-317. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114068
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计量指标
研究不同体积分数EFF(促进保鲜配方)(enhanced freshness formulation,EFF)对薄皮甜瓜贮藏过程中部分采后生理因素的影响,为薄皮甜瓜的贮藏保鲜提供参考依据。以“金亨二号”薄皮甜瓜为试材,分别用1%和2%的EFF溶液浸泡后,以浸泡清水为对照(CK),测定了甜瓜在10℃贮藏期间果实品质和相关生理指标的变化。经EFF浸泡之后,减慢了果实贮藏期间质量、硬度、水分的降低速率,延缓了可溶性固形物的消耗;EFF处理延迟了乙烯高峰的出现,极显著地降低了乙烯的峰值(P<0.01);显著提高了过氧化氢酶(catalase,CAT)和超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)的活性(P<0.05),极显著降低了过氧化物酶(peroxidase,POD)和多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)的活性(P<0.01),延缓了果实的成熟和衰老,延长贮藏期。经EFF处理的果实,贮藏前期2%EFF醛类总量显著高于CK和1% EFF(P<0.05);贮藏后期果肉中总芳香物质、总酯类、乙酸酯类和草酸酯类含量均显著升高,而且使芳香物质高峰延迟3d出现;减少了香气成分的缺失,较好地保持了甜瓜果实的品质。综合分析得出,体积分数2% EFF更有利于保持果实品质,延缓果实衰老。
1-甲基环丙烯处理对鲜切西瓜生理代谢和品质的影响
焦 艳,李 武,张 超,马 越李喜宏,赵晓燕
2011, 32(14): 318-322. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114069
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系统比较仅在鲜切前或鲜切后用1-甲基环丙烯(1-MCP)处理和鲜切前后均采用1-MCP处理西瓜对鲜切西瓜呼吸强度、乙烯释放量、可溶性固形物、硬度和颜色等指标的影响。研究结果显示使用1mg/L的1-MCP处理鲜切后西瓜24h是一种最佳处理方式,该处理方式在7d的贮藏期内不仅有效降低鲜切西瓜呼吸速率和乙烯产生量,而且有效维持鲜切西瓜的硬度和颜色。
植物精油对草莓果实腐烂和品质的影响
吴 新,金 鹏,孔繁渊,段杨峰,赵 静,申 杰,丁 艳,郑永华
2011, 32(14): 323-327. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114070
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以“丰香”草莓为试材,研究不同添加量(0.5、1、5、10μL/L)的香芹酚、肉桂醛、紫苏醛、沉香萜醇和异硫氰酸稀丙酯(AITC)处理对草莓果实常温和低温保鲜的效果。结果表明,五种植物精油都能显著抑制草莓果实在20℃和5℃贮藏期间腐烂的发生,其中以AITC处理的效果最好。但处理水平过高,即AITC和紫苏醛处理水平达到5μL/L、其他3种精油处理水平为10μL/L时,会对果实产生药害。采用适宜处理水平的各种植物精油处理还可显著抑制果实在5℃贮藏时质量损失率的上升和硬度的下降、保持较高的可滴定酸、可溶性固形物、VC、总糖和还原糖含量,从而保持果实品质。因此,植物精油处理在草莓果实防腐保鲜中具较好的应用前景。
贮藏温度对新鲜茎瘤芥品质和保鲜的影响
吴日章,刘丽丹,曾凯芳
2011, 32(14): 328-332. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114071
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研究不同贮藏温度对新鲜茎瘤芥品质和保鲜效果的影响。茎瘤芥经预处理后,用聚乙烯袋(厚度0.03mm)包装,分别贮藏于相对湿度(RH)85%~95%的0、5、10℃和15℃恒温箱中,统计22d贮藏期内发芽率、腐烂率、商品率,每5d测定抗坏血酸、可溶性固形物、可溶性蛋白等指标。结果表明:0℃和5℃的低温贮藏与10℃和15℃的贮藏条件相比,显著提高了茎瘤芥的商品率,降低了茎瘤芥的发芽率、腐烂率、质量损失率,延缓了抗坏血酸、可溶性固形物和可溶性蛋白含量的下降,但不同温度间总酚和类黄酮变化规律性不强。其中0℃贮藏效果最好,商品率100%、腐烂率0%,贮藏期可达50d,且保持了茎瘤芥良好的品质,贮藏至第20天,其抗坏血酸分别比10、15℃贮藏的茎瘤芥高109%和208%,可溶性蛋白较5、10℃和15℃贮藏高16.7%、59.0%和89.6%。由此可知,10、15℃不利于茎瘤芥保鲜与贮藏,而0℃和5℃对茎瘤芥具较好保鲜效果,保持茎瘤芥良好的采后品质,但0℃总体上优于5℃,故0℃是茎瘤芥最适宜的贮藏温度。
技术应用
酶解加工多肽兔肉松工艺
王 卫,李 翔,张佳敏,刘达玉,张 崟
2011, 32(14): 333-336. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114072
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计量指标
目的:研究将现代生物酶解技术与传统肉松加工技术结合,并通过添加富含维生素的胡萝卜等成分,开发集营养、保健、消闲为一体的方便肉松制品。方法:应用单因素比较结合正交试验设计,对兔肉蛋白酶解条件,影响肉粉松感官质量的配方,以及冷冻干燥工艺参数进行实验研究。结果:酶解用木瓜蛋白酶在温度50℃、时间6h、加酶量2%、pH7.0、固液比1:4条件下进行;在兔肉糜中添加 4% 大豆分离蛋白和 50% 复合果蔬泥时,兔肉松的质量最好;真空冷冻干燥最优工艺条件确定为装料厚度3mm,预冻温度-25~-30℃、干燥仓压力40Pa、升华温度60℃、解析温度20℃、解析压力40Pa。
酯化-酶解淀粉乳化性及在雪糕中的应用
邹 建,刘亚伟
2011, 32(14): 337-340. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114073
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研究酯化-酶解淀粉的乳化性、作为乳化剂的应用体系范围及对雪糕品质的影响。通过对制备的酯化-酶解淀粉的乳化能力、乳化稳定性的测定,结果显示该复合改性淀粉的乳化性能与原淀粉相比有较大的提高;通过HLB值的测定,结果显示不同取代度的酯化-酶解淀粉的HLB值均大于10,可以作为乳化剂应用到水包油的乳化体系中。通过比较酯化-酶解淀粉和其他商业乳化剂产品在雪糕中的乳化效果,结果显示酯化-酶解淀粉作为乳化剂制备的雪糕膨胀率最高可以达到144%,感官评分可以达到20分,是一种较理想的雪糕乳化剂。
膜分离技术集成在玫瑰茄色素加工中的应用
郭 宏,彭义交,吕晓莲,贾建会,田 旭
2011, 32(14): 341-345. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114074
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通过超滤和反渗透技术集成,在常温条件下实现对玫瑰茄色素的提纯和浓缩,以实现对色素这一热敏性物质起到较好的保护作用,提高色素的品质。采用切割相对分子质量50000的聚砜超滤膜对玫瑰茄浸提液中的果胶进行分离,操作压力0.3MPa、操作温度30℃、料液流速1.375m/s、加料液1/4的水量洗滤后,色素和果胶分离率分别大于96%和90%;采用HR95PP聚酰胺反渗透膜将玫瑰茄超滤透过液浓缩至20°Bx,操作压力4.5MPa、温度30℃。
花生乳牛乳新鲜干酪加工工艺优化
尤丽新,杨 柳,马井喜,陈海燕,马 虹,张凤宽
2011, 32(14): 346-349. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114075
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计量指标
用花生乳代替部分牛乳生产新鲜干酪,对花生乳添加比例、氯化钙添加量、凝乳酶添加量3个因素对凝乳效果的影响分别进行单因素试验,确定各自合适比例后,再采用L9(33)正交试验,确定花生乳牛乳新鲜干酪最佳生产工艺。结果表明花生乳添加量20%、氯化钙添加量0.06%、凝乳酶添加量0.002%时制作出的新鲜花生乳牛乳干酪成品呈乳白色、柔软、有弹性、具有花生风味,产品出品率为16.33%。
K+型无铅鸡蛋皮蛋加工技术
张献伟,郭善广,蒋爱民,李远志
2011, 32(14): 350-355. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114076
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计量指标
以新鲜鸡蛋为试材,采用浸泡法加工工艺,探讨KOH对加工鸡蛋皮蛋中蛋清、蛋黄的pH值、色泽及TPA(texture profile analysis)等质量特性的影响及其可能作用机理,旨在为研发K+型鸡蛋皮蛋提供依据。研究表明,5.5% KOH处理的皮蛋,在感官品质及质构特性方面较为理想。
西式火腿肠复配防腐剂的研制
徐 歆,黄 琴,阎永贞,周绪霞,陈有亮,李卫芬
2011, 32(14): 356-360. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201114077
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计量指标
目的:研究适用于西式火腿肠的安全、高效的复配防腐剂。方法:通过针对3种稀释火腿肠主要腐败菌的抑菌实验和以pH值、挥发性盐基氮(TVB-N)及细菌菌落总数为指标的保鲜实验对10组复配防腐剂进行筛选。结果:保鲜效果最好为0.225% Nisin+0.225%柠檬酸+0.195% 溶菌酶,其次为0.375% Nisin+0.375%柠檬酸,再次为0.375% Nisin+1.125%山梨酸钾和0.375% Nisin+0.075% EDTA。结论:复配防腐剂的最佳配方为0.225% Nisin+0.225%柠檬酸+0.195%溶菌酶。