气相色谱-串联质谱法同时测定硅橡胶餐具中21 种硅氧烷类化合物的残留量

doi:10.7506/spkx1002-6630-20201218-215

食品科学 ›› 2021, Vol. 42 ›› Issue (22): 311-317.doi: 10.7506/spkx1002-6630-20201218-215

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气相色谱-串联质谱法同时测定硅橡胶餐具中21 种硅氧烷类化合物的残留量

董犇，张子豪，曾莹，王晶，钟怀宁，廖满生，刘中勇，陈胜，蔡汶静，李丹，郑建国

（1.广州海关技术中心，广东广州 510623；2.中国检验认证集团广东有限公司，广东广州 510623）

发布日期:2021-11-23
基金资助:
“十三五”国家重点研发计划重点专项（2016YFF0203705）；广州海关科研项目（2021GZCK12；2020GZCK-026）

Simultaneous Determination of Residues of 21 Siloxane Compounds in Silicone Tableware by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

DONG Ben, ZHANG Zihao, ZENG Ying, WANG Jing, ZHONG Huaining, LIAO Mansheng, LIU Zhongyong, CHEN Sheng, CAI Wenjing, LI Dan, ZHENG Jianguo

(1. Guangzhou Customs Technology Center, Guangzhou 510623, China; 2. China Certification and Inspection Group Guangdong Co. Ltd., Guangzhou 510623, China)

Published:2021-11-23

摘要/Abstract

摘要： 为有效考察食品硅橡胶餐具中硅氧烷类化合物的残留量，采用气相色谱-串联质谱法建立同时测定硅橡胶餐具中21 种硅氧烷类化合物残留量的方法。对用乙酸乙酯提取后的样品中21 种硅氧烷类化合物以ZB-5HT（15 m×0.25 mm，0.1 μm）色谱柱进行分离，采用电子电离源，多反应监测模式进行扫描。结果表明，21 种硅氧烷类化合物的色谱分离效果良好，在0.05～2.50 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷和五甲基五苯基环五硅氧烷检出限为0.20 mg/kg，其余化合物均为0.05 mg/kg。加标回收率在91.3%～107.8%之间，相对标准偏差均低于5.0%。该方法快速高效、线性范围好，适用于硅橡胶餐具中21 种硅氧烷类化合物残留量的检测。

关键词: 硅橡胶食品接触材料；硅氧烷类化合物；气相色谱-串联质谱法?

Abstract: A method for the simultaneous determination of residues of 21 siloxane compounds in silicone tableware was established by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The analytes were extracted from samples, separated on a ZB-5HT (15 m × 0.25 mm, 0.1 μm) chromatographic column and scanned in the multiple reaction monitoring (MRM) mode using an electron ionization source. The results showed that all analytes were separated well and their calibration curves were linear in the concentration range of 0.05–2.50 mg/L. The minimum detection limit was 0.20 mg/kg for trimethyltriphenylcyclotrisiloxane, tetramethyltetraphenylcyclopentasiloxane and pentamethylpentaphenylcyclopentasiloxane, and 0.05 mg/kg for the other 18 compounds. The recoveries of the spiked analytes were 91.3%–107.8%, with relative standard deviations lower than 5.0%. In conclusion, the method is fast, efficient and has a good linear range. It is suitable for the determination of residues of the 21 siloxane compounds in silicone tableware.

Key words: food contact silicone materials; siloxane compounds; gas chromatography-tandem mass spectrometry

中图分类号:

O657.7

董犇，张子豪，曾莹，王晶，钟怀宁，廖满生，刘中勇，陈胜，蔡汶静，李丹，郑建国. 气相色谱-串联质谱法同时测定硅橡胶餐具中21 种硅氧烷类化合物的残留量[J]. 食品科学, 2021, 42(22): 311-317.

DONG Ben, ZHANG Zihao, ZENG Ying, WANG Jing, ZHONG Huaining, LIAO Mansheng, LIU Zhongyong, CHEN Sheng, CAI Wenjing, LI Dan, ZHENG Jianguo. Simultaneous Determination of Residues of 21 Siloxane Compounds in Silicone Tableware by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. FOOD SCIENCE, 2021, 42(22): 311-317.

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气相色谱-串联质谱法同时测定硅橡胶餐具中21 种硅氧烷类化合物的残留量

Simultaneous Determination of Residues of 21 Siloxane Compounds in Silicone Tableware by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

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