食品科学 ›› 2022, Vol. 43 ›› Issue (20): 370-376.doi: 10.7506/spkx1002-6630-20210824-314
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杨光勇,梁秋艳,阳胜,罗岩,宋敏,袁辉
YANG Guangyong, LIANG Qiuyan, YANG Sheng, LUO Yan, SONG Min, YUAN Hui
摘要: 建立超高效合相色谱-串联质谱测定保健食品中19 种性激素含量的方法。样品经体积分数1%甲酸-甲醇溶液提取、PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,以UPCC Torus 2-PIC色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7 μm)为分析柱,以超临界CO2和体积分数0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,分别以97%甲醇溶液(含体积分数0.2%甲酸)和98%乙腈溶液(含体积分数0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正负离子同时扫描、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:19 种性激素在各自范围内线性关系良好(R2≥0.997 1),检出限为0.03~0.85 μg/kg(RSN=3),定量限为0.10~2.5 μg/kg(RSN=10);在3 个加标水平下的平均回收率为77.8%~111.7%(n=9),相对标准偏差为1.1%~8.4%。利用该方法可用于对实际样品进行检测。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可用于测定保健食品中多种性激素的含量。
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