小口径毛细管色谱柱测定酱油中三种氯丙醇含量的研究

食品科学 ›› 2007, Vol. 28 ›› Issue (9): 473-477.

小口径毛细管色谱柱测定酱油中三种氯丙醇含量的研究

李吉平, 高宏伟, 刘文森, 陈悦明, 宋日哲

军事医学科学院军事兽医研究所；长春市疾病预防控制中心；长春市疾病预防控制中心吉林长春130062；吉林长春130062；吉林长春130033；

出版日期:2007-09-15 发布日期:2011-11-22

Determination of Three Chloropropanols in Soy Sauce by Gas Chromatography of Microstomia Caliber Capillary Column

LI Ji-Ping, GAO Hong-Wei, LIU Wen-Sen, CHEN Yue-Ming, SONG Ri-Zhe

1.Military Veterinary Institute,Academy of Military Medical Science of the People’s Liberation Army,Changchun 130062,China;2.Center Disease Prevention and Control of Changchun City,Changchun 130033,China

Online:2007-09-15 Published:2011-11-22

摘要/Abstract

摘要： 目的:利用小口径毛细管色谱柱和GC-ECD检测器,建立了测定酱油中三种氯丙醇含量的检测方法。方法:采用弗罗里硅土(FLORISIL)和西雷脱(celite,硅藻土担体)作填料,用乙醚作洗脱剂对样品同时进行提取、净化,用三氟乙酸酐衍生,小口径毛细管柱分离,ECD检测器检测,对酱油中三种氯丙醇进行了测定。结果:1,3-DCP、2,3-DCP和3-MCPD分别在5～250、3.125～100、5～250pg范围内呈良好的线性关系,其最低检测限分别为1.0、1.0和0.02μg/kg;样品的回收率分别为100.64%±2.79%、114.78%±2.50%和103.61%±2.32%。结论:该方法对三种氯丙醇成分均具有较高的灵敏度,可用于样品中微量氯丙醇含量的测定。

关键词: 气相色谱法, 酱油, 氯丙醇

Abstract: Objective:A gas chromatography(GC)method was developed for determining simultaneously three chloropropanols in soy sauce.Methods:The sample were eluted,purified from celite with florisil chromatography column with diethyl ether as eluant,separated on a CTX-1 capillary column and detected by GC-ECD.Results:The calibration curves of 1,3-DCP,2,3-DCPand 3-MCPD showed good linearity in the range of 5～250 pg(R2=0.9989),3.125～100 pg(R2=0.9993),5～250 pg(R2=0.9979)respectively.The detection limits of were 1.0,1.0 and 0.02μg/kg,respectively.The recoveries of soy sauce sample were 100.64%±2.79%,114.78%±2.50% and 103.61%±2.32%,respectively.Conclusions:This method has high sensitivity and application value for determining chloropropanol in soy sauce sample.

Key words: GC, soy sauce, chloropropanol

李吉平, 高宏伟, 刘文森, 陈悦明, 宋日哲. 小口径毛细管色谱柱测定酱油中三种氯丙醇含量的研究[J]. 食品科学, 2007, 28(9): 473-477.

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