固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究

食品科学 ›› 2008, Vol. 29 ›› Issue (1): 270-272.

固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究

乐涛, 佘永新, 柳江英, 毕丁仁

华中农业大学动物医学院；西藏自治区农牧科学院兽医畜牧研究所；西藏自治区司法中心医院；华中农业大学动物医学院湖北武汉430011信阳农业高等专科学校动物科学系；河南信阳464000；西藏拉萨850009；西藏拉萨850000；湖北武汉430011；

出版日期:2008-01-15 发布日期:2011-07-28

Application of SRP-HPLC with Gradient Elution for Rapid Determination of Minocycline Residues in Milk

LE Tao, SHE Yong-Xin, LIU Jiang-Ying, BI Ding-Ren

1.College of Veterinary Medicine, Huazhong Agricultural University, Wuhan 430011, China; 2.Department of Animal Sciences, Xinyang Agricultural College, Xinyang 464000, China; 3.Institute of Veterinary and Animal Husbandry, Tibet Academy of Agricultural and Animal Husbandry, Lhasa 850009, China;4.Tibet Central Hospital for Judicial, Lhasa 850000, China

Online:2008-01-15 Published:2011-07-28

摘要/Abstract

摘要： 建立快速检测牛奶中米诺环素药物残留的反相高效液相色谱法。用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,筛选最佳的梯度洗脱模式。米诺环素其线性范围宽,峰面积和样品浓度在20～100μg/kg呈很好的线性关系,加标平均回收率在99%,最低检测限为0.02μg/ml。该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可适用于牛奶基质中米诺环素残留量检测和相关药动学研究。

关键词: 反相高效液相色谱(RP-HPLC), 米诺环素, 梯度洗脱, 固相萃取

Abstract: To quickly establish reverse phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) method to determine residues of Minocycline in the milk, the gradient elution method was developed. Minocycline was separated on a sunfire C18 column (250mm×4.6mm, 5μm i.d.) with methanol-acetonitrile-0.01mol/L oxalic acid at the flow rate of 1.0 ml/min and detecting at the 355 nm within 8 min. The results showed that the method under the gradient elution is more sensitive and quicker with lower detection limit than that of the isocratic elution. The detection limit is 20μg/kg for Minocycline. The standard curve is obtained in the concentration range of 0.02～1.0μg/ml with the average recovery 99%. The lowest detection limit is 0.02μg/ml. The method established is simple, special, sensitive and reliable. It can be used to detect the residue of Minocycline and the pharmacokinctic parameters of Minocycline in milk.

Key words: RP-HPLC, Minocycline, gradient elution, solid phase extraction

乐涛, 佘永新, 柳江英, 毕丁仁. 固相萃取-反相高效液相色谱测定牛奶中米诺环素残留量的研究[J]. 食品科学, 2008, 29(1): 270-272.

LE Tao, SHE Yong-Xin, LIU Jiang-Ying, BI Ding-Ren. Application of SRP-HPLC with Gradient Elution for Rapid Determination of Minocycline Residues in Milk[J]. FOOD SCIENCE, 2008, 29(1): 270-272.

[1]	孟志娟，黄云霞，李岩，孙文毅，王东，李强，范素芳，张岩. 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中17 种邻苯二甲酸酯类残留量[J]. 食品科学, 2021, 42(6): 298-304.
[2]	王象欣，单艺，魏雪冬，李文斌，鄂来明，姜毓君. 超高效液相色谱-紫外检测法测定婴幼儿配方乳粉中的核苷酸含量[J]. 食品科学, 2021, 42(4): 254-262.
[3]	汪卓，陈楚锐，许立锵，庄沛锐，周文斯，崔春. pH值对酱油中呈味肽种类和呈味特性的影响[J]. 食品科学, 2021, 42(2): 60-65.
[4]	李超逸，李龙，朱莹，吴婷，杜一平. 固相萃取光谱法测定水及肉制品中痕量亚硝酸钠[J]. 食品科学, 2021, 42(12): 309-314.
[5]	张宜彩，林勤保，陈胜，钟怀宁，陈燕芬，曾莹，吴泽春，李忠. 餐盘纸中矿物油的检测及溯源分析[J]. 食品科学, 2021, 42(12): 261-267.
[6]	巩碧钏，胡秋辉，苏安祥，徐辉，刘建辉，裴斐，杨文建. 三嗪类虚拟模板分子印迹聚合物的制备及其应用[J]. 食品科学, 2021, 42(12): 281-287.
[7]	徐洪文，徐华，朱瑜，叶永丽，孙嘉笛，孙秀兰，张晓娟. 磁性固相萃取技术在食品真菌毒素分析中的应用[J]. 食品科学, 2021, 42(11): 261-270.
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[10]	李玲，苏学素，张耀海，焦必宁，刘金涛，董家吏. 辛弗林分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用[J]. 食品科学, 2020, 41(8): 45-51.
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[15]	张凯杰，秦思楠，赵春娟，高文惠. 莠去津分子印迹聚合物微球的制备及其吸附性能与在食品检测中的应用[J]. 食品科学, 2019, 40(20): 338-345.