固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

食品科学 ›› 2008, Vol. 29 ›› Issue (7): 328-331.

固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

汪隽,范必威,许淑霞

成都理工大学材料与化学化工学院；成都理工大学材料与化学化工学院四川成都610059；四川成都610059

出版日期:2008-07-15 发布日期:2011-07-28

Determination of Parabens in Dairy Products by Solid Phase Extraction Combined with High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry

WANG Juan, FAN Bi-Wei, XU Shu-Xia

College of Materials and Chemistry and Chemical Engineering, Chengdu University of Technology, Chengdu 610059, China

Online:2008-07-15 Published:2011-07-28

摘要/Abstract

摘要： 建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP)的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱(MS)确认的分析方法。样品用甲醇溶解后,用固相萃取柱(SPE-C18)进行净化。使用C18反相色谱柱分离,以甲醇溶液-水溶液为流动相,采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测,检测波长254nm,4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994,线形范围0.01～100mg/L,回收率为97.4%～106%。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,具有快速、简便、准确的特点。

关键词: 对羟基苯甲酸酯类, 防腐剂, 液-质联用, 乳制品, 固相萃取

Abstract: This study aimed to establish the determination method of four paraben preservatives including methylparaben (MP), ethylparaben (EP), propylparaben (PP) and butylparaben (BP) in dairy products by high-performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS) with a column of C18 and a mobile phase consisting of methanol -water by gradient elution. The samples were solved by methanol and purified with SPE-C18. These preservatives were detected with diode array detector at 254 nm. Separation of the four components was achieved within 12 min. Under these conditions, the correlation coefficients are larger than 0.9994 for four parabens. The average recoveries are in the range from 97.4 % to 106.4%. Further affirmation was achieved using electrospray ionization (ESI) mass specturometry by negative mode. This method is quick, simple and accurate, and could be applied to determine parabens in dairy products.

Key words: parabens, preservative, HPLC-MS, dairy products, solid phase extraction

汪隽, 范必威, 许淑霞. 固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯[J]. 食品科学, 2008, 29(7): 328-331.

WANG Juan, FAN Bi-Wei, XU Shu-Xia. Determination of Parabens in Dairy Products by Solid Phase Extraction Combined with High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry[J]. FOOD SCIENCE, 2008, 29(7): 328-331.

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