基于三重四级杆复合线性离子阱质谱法筛查和确证水产品中多种抗生素残留

食品科学 ›› 0, Vol. ›› Issue (): 0-0.

• 安全检测 • 下一篇

基于三重四级杆复合线性离子阱质谱法筛查和确证水产品中多种抗生素残留

孟勇¹,王静²,朱晓华¹,耿雪冰¹,杨总³,沈美芳⁴

1. 江苏省水产质量检测中心
2. 江苏省淡水水产研究所
3. 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司
4. 江苏省淡水水产研究所江苏省水产质量检测中心

收稿日期:2019-03-13 修回日期:2019-12-25 出版日期:2020-02-25 发布日期:2020-03-02
通讯作者: 沈美芳 E-mail:mfshen2015@163.com
基金资助:
江苏省农业科技自主创新资金;江苏省现代渔业产业技术体系

Screening and confirmation of multiple antibiotic residues in aquatic products by triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry

Yong Meng ², ²,

Received:2019-03-13 Revised:2019-12-25 Online:2020-02-25 Published:2020-03-02

摘要/Abstract

摘要： 应用液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）技术，建立了水产品中38种抗生素残留的快速筛查确证方法。水产品经酸化乙腈和乙二胺四乙酸二钠提取，浓缩后加正己烷去脂进行样品预处理。检测采用分段时间多反应监测-信息关联采集-增强离子扫描的方式（sMRM-IDA-EPI）及建立多种抗生素数据谱库，通过对化合物保留时间、离子对信息以及EPI谱图进行检索比对，完成了多种抗生素的筛查和确证，并采用内标法定量，实现了水产品中38种抗生素的同时定性和定量分析。结果表明，38种抗生素线性相关性良好（r > 0.99），方法的定量限在2.0 ~ 5.0 μg/kg，在10.0 μg/kg和50.0 μg/kg的添加水平下，平均回收率为63.5% ~ 113.7%，相对标准偏差为2.4% ~ 17.6%。本实验建立的水产品中抗生素药物残留的液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱分析方法，快速、准确、灵敏度高，定性能力强，可以成功应用于水产品中抗生素残留的筛查和确证分析。

关键词: 水产品, 抗生素, 残留, 三重四级杆复合线性离子阱质谱, 筛查, 确证

Abstract: Rapid screening and confirmation method for 38 kinds of antibiotic residues in aquatic products was developed by high performance liquid chromatography-triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry（LC-Q-TRAP/MS）．The sample of aquatic products was extracted with acidified acetonitrile and EDTA-2Na，then concentrated and purified by n-hexane．Finally，the samples were detected by LC-Q-TRAP/MS in multiple reaction monitoring with information-dependent acquisition of enhanced product ion（sMRM-IDA-EPI）mode followed with multiple antibiotic database．The 38 kinds of antibiotics were confirmed by retention times，ion pairs and the database searching using EPI library，and quantified by internal standard method．All the antibiotics showed good linearities with linear correlation coefficients all above 0.99．The limits of quantification（LOQs）for the antibiotics were 2.0 - 5.0 μg/kg．The average recovery for antibiotics ranged from 63.5% to 113.7% with the relative standard deviations（RSD）of 2.4% - 17.6% at spiked levels of 10.0 μg/kg and 50.0 μg/kg．The method is sensitive，accurate and can be applied to the screening of antibiotic residues in aquatic products．

Key words: aquatic products, antibiotic, residues, triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry, screening, confirmation

中图分类号:

孟勇王静朱晓华耿雪冰杨总沈美芳. 基于三重四级杆复合线性离子阱质谱法筛查和确证水产品中多种抗生素残留[J]. 食品科学, 0, (): 0-0.

Yong Meng. Screening and confirmation of multiple antibiotic residues in aquatic products by triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry[J]. FOOD SCIENCE, 0, (): 0-0.

参考文献

[1]. 朱模忠．兽药手册[M]．北京：化学工业出版社，2002．
[2]ZHANG Zhenfa，YU Aizhen，ZHOU Weicheng.Design and biological evaluation of novel quinolone-based metronidazole derivatives as potent Cu2+ mediated DNA-targeting antibacterial agents[J].Bloorganic & Medicinal Chemistry Letters, 2015, 25(17):3699-3705
[3]孙广龙，胡立宏.四环素类抗生素的研究进展[J].药学研究, 2017, 36(1):1-5
[4]郑志高，江红星，吕芳，等.磺胺类药物的多残留酶联免疫法检测[J].检验检疫科学, 2006, 16(1):19-22
[5]刘智宏，叶妮，郭文林，等.四环素类药物多残留酶联免疫检测方法[J].中国农业科学, 2009, 42(1):318-323
[6]DUAN Jiuhua，YUAN Zonghui.Development of an Indirect Competitive ELISA for Ciprofloxacin Residues in Food Animal Edible Tissues[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2001, 49(3):1087-1089
[7] LIU Yu，YANG Halian，YANG Sheng，et al．.High-performance liquid chromatography using pressurized liquid extraction for the determination of seven tetracyclines in egg，fish and shrimp[J].Journal of Chromatography B, 2013, 917(15):11-17
[8]MARIA T，MANOLIS L，COSTAS P.High-performance liquid chromatographic determination of oxolinic acid and flumequine in the live fish feed Artemia[J].Journal of Chromatography B, 2001, 751(2):247-256
[9]王静，沈吴琪，张美琴，等.法同时测定水产品中种磺胺类和甲氧苄啶的残留[J].水产学报, 2013, 37(8):1244-1249
[10]JOHNSTION L，MACKAY L，CROFT M.Determination of quinolones and fluoroquinolones in fish tissue and seafood by high-performance liquid chromatography with electrospray ionisation tandem mass spectrometric detection[J].Journal of Chromatography A, 2002, 982(1):97-109
[11]王志杰，冷凯良，孙伟红，等.高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的种喹诺酮和磺胺类药物[J].色谱, 2009, 27(2):138-143
[12]郭萌萌，谭志军，孙晓杰，等.液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类渔药残留[J].中国渔业质量与标准, 2013, 3(1):51-58
[13]张乐，刘超，翁丽萍.超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中种药物残留[J].浙江农业科学, 2018, 59(4):617-620
[14]张宪臣，李蓉，张朋杰，等.超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水产品中种药物残留[J].色谱, 2018, 36(2):114-124
[15]蒋原，沈崇钰，姚义刚，等.动物源性食品中磺胺类药物增效剂残留的高效液相色谱-串联质谱法测定[J].分析测试学报, 2009, 28(7):834-837
[16]张甦，胡青，孙健，等.液质联用检测中成药和保健食品中非法添加的种抗生素类成分[J].中成药, 2015, 37(3):542-548
[17]赵华，卞永东，王德祥，等.液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中种抗生素类药物残留[J].化学分析计量, 2011, 20(1):20-24
[18]李慧芳，殷军港，刘永明.鱼肉中喹诺酮类药物检测前处理方法研究[J].中国渔业质量与标准, 2012, 2(1):62-66
[19]PLEASANCE S，BLAY P，QUILLIAM M A.Determination of sulfonamides by liquid chromatography，ultraviolet diode array detection and ion-spray tandem mass spectrometry[J].Journal of Chromatography A, 1991, 588(1):155-173
[20]陈莹，陈辉，林谷园，等.高效液相色谱串联质谱法对鳗鱼中大环内酯类、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量的同时测定[J].分析测试学报, 2008, 27(5):538-541

基于三重四级杆复合线性离子阱质谱法筛查和确证水产品中多种抗生素残留

Screening and confirmation of multiple antibiotic residues in aquatic products by triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry

RichHTML

PDF (PC)

可视化

摘要/Abstract

引用本文

使用本文

参考文献

相关文章 15

编辑推荐

Metrics

本文评价

[1]	刘萌，姚有容，张建华，李颖，孙兆敏，卓泽晟，桓霏，刘庆梅，刘光明. 美拉德反应影响甲壳类水产品致敏原致敏性的研究进展[J]. 食品科学, 2024, 45(7): 10-18.
[2]	孙瑞雪，方禹文，陈冬妍，陈全胜，陈晓梅. 基于石墨烯泡沫的电增强固相微萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中3 种磺胺类的残留[J]. 食品科学, 2024, 45(5): 265-274.
[3]	李盈柔，米春孝，陈菊，矫芮文，李想，任丹丹，何云海，汪秋宽，武龙，周慧. 金属有机框架材料在水产品安全检测中的应用研究进展[J]. 食品科学, 2024, 45(5): 314-323.
[4]	彭婕，穆迎春，喻亚丽，陈建武，刘婷，何力，甘金华. 改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留[J]. 食品科学, 2024, 45(3): 185-192.
[5]	何苗，赵雨晴，李居行，葛佳琪，陈盼婷，应欣，张连慧，王昌禄，李贞景，郭庆彬，刘欢欢. 弯曲乳杆菌与清酒乳杆菌的比较基因组学分析[J]. 食品科学, 2024, 45(2): 48-56.
[6]	季宝成，侯铸琛，任承雨，许旭，杨贻轲，王洪云，吕佳，白艳红. 基于硅烷化三聚氰胺海绵的改良QuEChERS结合UPLC-MS/MS快速测定猪肉中49 种抗生素多残留[J]. 食品科学, 2024, 45(2): 290-298.
[7]	邱月李根容余秋玲谭超兰陆嘉莉张清. 超高效合相色谱法快速测定食品复合包装袋中7种异氰酸酯的残留量及迁移量[J]. 食品科学, 2024, 45(11): 0-0.
[8]	张超凡赵亚楠王诗瑶张奇陈益胜. 基于纳米银负载的SERS拭纸制备与果蔬表面农残无损检测应用：以福美铁为例[J]. 食品科学, 2024, 45(10): 0-0.
[9]	何红梅，徐玲英，张昌朋，王祥云，蒋金花，李艳杰，赵学平. 环嗪酮在蓝莓上的残留及其膳食风险评估[J]. 食品科学, 2024, 45(1): 204-209.
[10]	李桢桢，尹明雨，王红丽，王锡昌. 水产品肌肉组织微观结构变化及其检测方法研究进展[J]. 食品科学, 2023, 44(9): 278-286.
[11]	王元清，李莎，周巧，覃池，李建龙，李琴，胡凯弟，刘书亮. 粮油原料中农药使用与残留现状及快速检测技术研究进展[J]. 食品科学, 2023, 44(9): 287-296.
[12]	林晨, 吴敏, 王凯, 曾三妹, 吴佳雯, 钟莉萍, 凌淞江. QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6 种丁香酚类麻醉剂[J]. 食品科学, 2023, 44(8): 324-329.
[13]	李红霞，邹睿琦，苏长顺，吕婷，罗林，孙春燕，徐振林，闫旭. 荧光纳米探针在农药残留检测中的研究进展[J]. 食品科学, 2023, 44(5): 205-211.
[14]	黎才婷，雷紫依，丁胜华，蒋立文，刘霞，李跑. 基于色谱-质谱联用技术的食品中农药残留高通量非靶向检测技术研究进展[J]. 食品科学, 2023, 44(5): 231-240.
[15]	马岩，王中江，杨靖瑜，李哲，彭霞，单秀峰，李柏良，马微微. 动物双歧杆菌乳亚种XLTG11对克林霉素诱导的抗生素相关性腹泻的改善作用[J]. 食品科学, 2023, 44(3): 170-178.