液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进

doi:10.7506/spkx1002-6300-200920073

食品科学 ›› 2009, Vol. 30 ›› Issue (20 ): 331-335.doi: 10.7506/spkx1002-6300-200920073

液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进

刘四新¹，胡先娥¹，林正峰²，何雪莲²，刘红专²，李从发^1,*

1.海南大学食品学院 2.海南出入境检验检疫局技术中心

收稿日期:2009-05-26 出版日期:2009-10-15 发布日期:2010-12-29
通讯作者: 李从发
基金资助:
“十一五”国家科技支撑计划项目(2007BAD76B06)

Improved Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometric Method for Determination of Nitrofuran Metabolites Residues in Aquatic Products

LIU Si-xin1，HU Xian-e1，LIN Zheng-feng2，HE Xue-lian2，LIU Hong-zhuan2，LI Cong-fa1,*

1. College of Food Science and Technology, Hainan University, Haikou 570228, China；
2. Technical Center, Hainan Exit-Entry Inspection and Quarantine Bureau, Haikou 570311, China

Received:2009-05-26 Online:2009-10-15 Published:2010-12-29
Contact: LI Cong-fa

摘要/Abstract

摘要：

国标GB/T 20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2～2μg/kg。为改进不足，本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化，并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件，结果显示，样品前处理时间大大缩短，方法回收率81.3%～106.0%，相对标准偏差小于11%，线性范围0.1～4.0μg/kg，相关系数0.999以上，最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。

关键词: 硝基呋喃类药物代谢物, 液相色谱串联质谱法, 水产品

Abstract:

The Chinese national standard method, GB/T 20752—2006 has been used for the determination of nitrofuran metabolites residues in aquatic products using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), with a recovery rate of 40% and a linear range of 0.2－2 μg/kg. Extraction of test portions with ethyl acetate followed by clean-up using liquid-liquid extraction was adopted and appropriate adjustments of LC-MS/MS conditions were conducted as improvements for the method. Results showed that the pretreatment time was shortened, and the average spike recovery rates for six replicate determinations were elevated to 81.3%－106.0%, with a RSD of less than 11%. This method exhibited a linear range of 0.1－4 μg/kg (r2 > 0.999) and a limit of detection of 0.1 μg/kg.

Key words: nitrofuran metabolites residues, liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS /MS), aquatic products

中图分类号:

TS254.7

刘四新1，胡先娥1，林正峰2，何雪莲2，刘红专2，李从发1,*. 液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进[J]. 食品科学, 2009, 30(20 ): 331-335.

LIU Si-xin1，HU Xian-e1，LIN Zheng-feng2，HE Xue-lian2，LIU Hong-zhuan2，LI Cong-fa1,*. Improved Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometric Method for Determination of Nitrofuran Metabolites Residues in Aquatic Products[J]. FOOD SCIENCE, 2009, 30(20 ): 331-335.

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液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进

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