基质固相分散-高效液相色谱法测定兔肉中四环素类药物多残留

食品科学 ›› 2008, Vol. 29 ›› Issue (1): 250-253.

基质固相分散-高效液相色谱法测定兔肉中四环素类药物多残留

宋欢, 林勤保, 连庚寅, 韩兵兵, 杜利君

山西出入境检验检疫局技术中心；山西大学现代化学研究所；山西出入境检验检疫局技术中心山西太原030024；山西太原030006；山西太原030024；

出版日期:2008-01-15 发布日期:2011-07-28

MSPD Clean-up and HPLC Determination of Tetracyclines in Rabbit Muscle

SONG Huan, LIN Qin-Bao, LIAN Geng-Yin, HAN Bing-Bing, DU Li-Jun

1.Technology Center, Shanxi Exit-Entry Inspection and Quarantine Bureau, Taiyuan 030024, China; 2.Chemistry Institute, Shanxi University, Taiyuan 030006, China

Online:2008-01-15 Published:2011-07-28

摘要/Abstract

摘要： 建立了兔肉中四环素类药物的MSPD-HPLC-UV分析法。本实验通过样品和C18填料研磨混合、装柱、淋洗、富集、反相HPLC测定,建立了同时检测兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类药物多残留的基质固相分散-液相色谱分析方法。色谱测定采用C18柱分离,以0.01mol/L草酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,用紫外检测器于365nm波长下检测。该方法的检出限为0.01μg/g,定量限为0.05μg/g,加标回收率为69.8%～103.1%,相对标准偏差在1.2%～21.8%之间。结果表明,该方法具有灵敏、准确、简便、检测限低等优点,适用于畜产品中上述4种四环素类抗生素残留的同时检测。

关键词: 兔肉, 四环素类药物, 基质固相分散(MSPD), 高效液相色谱(HPLC)

Abstract: The MSPD-HPLC-UV method for simultaneous isolation and detection of four tetracyclines(oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline)in rabbit muscle was developed. Blank samples and tetracyclines fortified rabbit muscle samples were ground with C18 filler in half solid state to pack the column, drip with washing, and determine by HPLC. In the method, the mobile phase is 0.01 mol/L oxalic acid and acetonitrile (85:15) with gradient elution, the flow rate 1.0 ml/min, with the detection wavelength 365 nm, and the injection volume 50μl. The limit of quantitation is 0.05μg/g. Overall recoveries are between 68.9% and 103.1%. The RSD ranges from1.2% to 21.8%. The results showed that the method is sensitive, accurate, convenient with low examination limits, which can be used to detect simultaneously the 4 tetracyclines residues in animal products.

Key words: rabbit muscle, tetracyclines, matrix solid-phase dispersion (MSPD), high performance liquid chromatog-raphy (HPLC)

宋欢, 林勤保, 连庚寅, 韩兵兵, 杜利君. 基质固相分散-高效液相色谱法测定兔肉中四环素类药物多残留[J]. 食品科学, 2008, 29(1): 250-253.

SONG Huan, LIN Qin-Bao, LIAN Geng-Yin, HAN Bing-Bing, DU Li-Jun. MSPD Clean-up and HPLC Determination of Tetracyclines in Rabbit Muscle[J]. FOOD SCIENCE, 2008, 29(1): 250-253.

[1]	徐明芳，沈林燕，杨云舒，傅利军，孙勇，王洋洋，彭璐，黄晓晶，李彦. 高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较[J]. 食品科学, 2019, 40(12): 237-244.
[2]	夏杨毅1,2，刘玉凌1，李洪军1,2，尚永彪1,2. 反复冻融对兔肉氨基酸和脂肪酸的影响[J]. 食品科学, 2015, 36(4): 237-240.
[3]	王振华，侯诗夏，李兴艳，夏杨毅，尚永彪，李洪军，彭增起. 兔肉宰后成熟过程中理化性质的变化[J]. 食品科学, 2015, 36(3): 80-85.
[4]	谢跃杰，贺稚非，李洪军. 兔肉挥发性风味成分提取效果的比较[J]. 食品科学, 2015, 36(24): 147-151.
[5]	林静，张斌斌，王晓君，尚永彪. 解冻后兔肉待加工过程中肌原纤维蛋白功能性质的变化[J]. 食品科学, 2015, 36(23): 105-110.
[6]	王晓君，张斌斌，夏杨毅，尚永彪. 解冻后兔肉待加工过程中理化指标与菌落总数的变化[J]. 食品科学, 2015, 36(23): 121-126.
[7]	余力，贺稚非，王兆明，黄瀚，徐明悦，王珊，李洪军. 不同解冻方式对伊拉兔肉挥发性风味物质的影响[J]. 食品科学, 2015, 36(22): 95-101.
[8]	黄瀚，贺稚非，李洪军，王兆明，余力. HS-SPME-GC-MS分析不同腌制方式处理的伊拉兔肉中挥发性风味物质[J]. 食品科学, 2015, 36(20): 130-134.
[9]	王兆明，贺稚非，余力，黄瀚，王珊，徐明悦，李洪军. 加热后兔肉中心温度的变化对其品质特性的影响[J]. 食品科学, 2015, 36(19): 67-71.
[10]	王兆明，贺稚非，余力，黄瀚，王珊，徐明悦，李洪军. 响应面试验优化兔肉滚揉腌制工艺[J]. 食品科学, 2015, 36(18): 53-57.
[11]	王兆明，贺稚非，李洪军，余力，黄翰，王珊，徐明悦. 真空滚揉腌制对伊拉兔肉品质特性的影响[J]. 食品科学, 2015, 36(17): 54-58.
[12]	张丹，孙金辉，王晓香，尚永彪，彭增起. 反复冻融对兔背最长肌肉品质特性和微观结构的影响[J]. 食品科学, 2014, 35(7): 38-42.
[13]	薛菲，蒋云升，闫婷婷. 微生物发酵剂对兔肉脯游离氨基酸含量的影响[J]. 食品科学, 2014, 35(5): 156-159.
[14]	王毅1，贺稚非1,2，陈红霞1，朱慧敏1，甘奕1，李洪军1,2,*. 不同部位伊拉兔肉脂肪酸组成的对比分析[J]. 食品科学, 2014, 35(4): 137-141.
[15]	王稳航，徐倩倩，刘婷，鲁冬雪，李茜，赵文萍. 超高压处理对僵直前獭兔肉品质及微观结构的影响[J]. 食品科学, 2014, 35(21): 73-78.