LC-MS/MS方法同时检测超声提取迷迭香（Rosmarnus officinalis L.）叶片中的四种主要成分

食品科学 ›› 2012, Vol. 33 ›› Issue (20): 196-200.

LC-MS/MS方法同时检测超声提取迷迭香（Rosmarnus officinalis L.）叶片中的四种主要成分

曹姗，祖元刚*，张琳

东北林业大学林业生物制剂教育部工程研究中心，森林植物生态学教育部重点实验室

收稿日期:2011-09-01 修回日期:2012-09-22 出版日期:2012-10-25 发布日期:2012-11-09
通讯作者: 祖元刚 E-mail:zuyuangang@163.com
基金资助:
国家科技支撑计划项目；中央高校基本科研业务费专项资金资助

Simultaneous Determination of Four Major Volatile Components in Rosemary (Rosmarnus officinalis L.) Leaves by LC-MS/MS with Ultrasonic-Assisted Extraction

Received:2011-09-01 Revised:2012-09-22 Online:2012-10-25 Published:2012-11-09

摘要/Abstract

摘要： 目的：建立一种同时测定迷迭香中迷迭香酸、鼠尾草酸、绿原酸和咖啡酸含量的LC-MS/MS分析方法，并优化超声辅助提取这4种物质的方法。方法：液相条件：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm，5µm)，流动相为乙腈和水(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱。质谱条件：ESI离子源，MRM负离子扫描方式，检测在不同提取溶剂、料液比、超声时间、pH值及酸种类的超声波辅助提取条件下4种物质的含量。结果：咖啡酸、绿原酸、迷迭香酸和鼠尾草酸在质量浓度范围分别为0.0005～0.5、0.0005～0.5、0.002～0.2、0.01～1mg/mL的条件下线性关系良好，并符合方法学考察要求；在最优提取条件下迷迭香酸含量为4.07mg/g，鼠尾草酸含量为14.50mg/g，绿原酸含量为8.49mg/g，咖啡酸含量为2.92mg/g。结论：该分析方法可快速灵敏地实现同时检测，并优化了这4种化合物的最佳提取条件。

关键词: 迷迭香, LC-MS/MS, 超声波辅助提取, 迷迭香酸, 鼠尾草酸, 绿原酸, 咖啡酸

Abstract: Objective：To establish an LC-MS/MS assay for the simultaneous determination of rosmarinic acid, carnosic acid, chlorogenic acid and caffeic acid in rosemary leaves and to optimize conditions for the ultrasonic extraction of these components. Methods: The chromatographic separation was performed on an Agilent Eclipse XDB-C18 column (150 mm × 4.6 mm, 5 µm) using a mobile phase consisting of acetonitrile and 0.1% formic acid in water by gradient elution. The analyztes were monitored by ESI-MS/MS in the negative ion MRM mode. The effects of solvent type, solid/liquid ratio, ultrasonic treatment time, pH and acid type on the extraction of rosmarinic acid, carnosic acid, chlorogenic acid and caffeic acid were investigated. Results: Caffeic acid, chlorogenic acid, rosmarinic acid and carnosic acid showed a good linear relationship over the concentration ranges of 0.0005–0.5, 0.0005–0.5, 0.002–0.2 and 0.01–1 mg/mL, respectively. Under optimal extraction conditions, the contents of rosmarinic acid, carnosic acid, caffeic acid and chlorogenic acid were respectively, 4.07, 14.50, 2.92 mg/g and 8.49 mg/g as determined by the LC-MS/MS assay. Conclusion: This array allows rapid, sensitive and simultaneous determination of osmarinic acid, carnosic acid, chlorogenic acid and caffeic acid in rosemary leaves. Their optimal extraction conditions have been established.

Key words: rosemary, LC-MS/MS, ultrasonic-assisted extraction, rosmarinic acid, carnosic acid, chlorogenic acid, caffeic acid

中图分类号:

曹?姗，祖元刚*，张?琳. LC-MS/MS方法同时检测超声提取迷迭香（Rosmarnus officinalis L.）叶片中的四种主要成分[J]. 食品科学, 2012, 33(20): 196-200.

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