食品科学 ›› 2011, Vol. 32 ›› Issue (10): 232-236.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201110054
刘蓉蓉,吴黎明,周金慧,曾明华
LIU Rong-rong1,2,WU Li-ming2,ZHOU Jin-hui2,ZENG Ming-hua1,*
摘要: 采用液相色谱-质谱联用技术,建立同时测定蜂蜜样品中4种四环素族抗生素及其3种差向异构体的方法。蜂蜜样品中残留的药物用EDTA-McIlvaine缓冲液提取,提取液依次经OASIS HLB及羧酸弱阳离子柱固相萃取柱富集、净化后,用流动相洗脱。洗脱液经微孔滤膜过滤,用流动相甲酸水-乙腈梯度分离,电喷雾-串联质谱进行测定。在多反应监测模式下,22min内7种药物基本实现分离以及定性定量。样品在10~500μg/kg添加范围内,回收率均在64.9%~91.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.5%。土霉素及差向土霉素、四环素及差向四环素的检测限为1μg/kg,金霉素及差向金霉素、强力霉素的检测限为2μg/kg。本方法灵敏、可靠,可用于蜂蜜中7种四环素类抗生素的同时检测(其中包括3种毒性代谢产物)。
中图分类号: