固相萃取-高效液相色谱串联质谱法对黄粉虫中手性烯唑醇的分离测定

doi:10.7506/spkx1002-6630-201402028

食品科学 ›› 2014, Vol. 35 ›› Issue (2): 154-157.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201402028

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法对黄粉虫中手性烯唑醇的分离测定

刘琛1,2，朱文学1，曲昊杨1，李建中2，王会利2，郭宝元1,2,*

1.河南科技大学食品与生物工程学院，河南洛阳 471003；2.中国科学院生态环境研究中心，北京 100085

收稿日期:2013-04-08 修回日期:2013-12-05 出版日期:2014-01-25 发布日期:2014-02-19
通讯作者: 郭宝元 E-mail:guoby@rcees.ac.cn
基金资助:
国家自然科学基金面上项目（21277163）；中国科学院重要方向性项目（KZCX2-YW-JS403）

Determination of Chiral Diniconazole in Tenebrio molitor by Solid Phase Extraction and High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

LIU Chen1,2, ZHU Wen-xue1, QU Hao-yang1, LI Jian-zhong2, WANG Hui-li2, GUO Bao-yuan1,2,*

1. College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China;
2. Research Center for Eco-Environmental Sciences, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085, China

Received:2013-04-08 Revised:2013-12-05 Online:2014-01-25 Published:2014-02-19
Contact: GUO Bao-yuan E-mail:guoby@rcees.ac.cn

摘要/Abstract

摘要：

建立固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测黄粉虫中手性农药烯唑醇的方法，对样品净化方法和色谱条件进行优化。样品经乙腈提取并加入正己烷液-液分配去脂后，经弗罗里硅土小柱净化，通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。此方法对烯唑醇的检出限为0.002 mg/kg，回收率在97.22%～101.31%之间，相对标准偏差小于3%，具有操作简单、分离效果好、灵敏度和准确性高等特点。该法适合推广用于黄粉虫等昆虫体内烯唑醇含量的测定。

关键词: 烯唑醇, 黄粉虫, 手性, 固相萃取, 高效液相色谱-串联质谱

Abstract:

A method for analysis of chiral diniconazole in Tenebrio molitor using solid phase extraction and high performance
liquid chromatography-tandem mass spectrometry (SPE-HPLC-MS-MS) was developed. Sample purification and HPLC-MS-MS
conditions were optimized. Acetonitrile extracts of samples were degreased with acetonitrile by liquid-liquid partition and cleaned
up using a Florisil solid phase extraction cartridge before analysis by HPLC-MS-MS in the multiple reaction monitoring (MRM)
mode. The limit of detection of this method was found to be 0.002 mg/kg. The recoveries were in the range of 97.22% to 101.31%,
with RSD less than 3%. This method has the advantages of easy operation, good separation, high sensitivity and precision. It is
suitable to determine diniconazole residues in Tenebrio molitor and other insects.

Key words: diniconazole, Tenebrio molitor, chiral, solid phase extraction (SPE), high-performance liquid chromatographytandem mass spectrometry (HPLC-MS-MS)

中图分类号:

TQ455.4

刘琛1,2，朱文学1，曲昊杨1，李建中2，王会利2，郭宝元1,2,*. 固相萃取-高效液相色谱串联质谱法对黄粉虫中手性烯唑醇的分离测定[J]. 食品科学, 2014, 35(2): 154-157.

LIU Chen1,2, ZHU Wen-xue1, QU Hao-yang1, LI Jian-zhong2, WANG Hui-li2, GUO Bao-yuan1,2,*. Determination of Chiral Diniconazole in Tenebrio molitor by Solid Phase Extraction and High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. FOOD SCIENCE, 2014, 35(2): 154-157.

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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法对黄粉虫中手性烯唑醇的分离测定

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