固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

食品科学 ›› 2012, Vol. 33 ›› Issue (22): 282-285.

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量

李佩佩，梅光明，张小军，陈雪昌，郭远明*，龙举

浙江省海洋水产研究所，浙江省海水增养殖重点实验室

收稿日期:2011-09-19 修回日期:2012-10-25 出版日期:2012-11-25 发布日期:2012-11-20
通讯作者: 李佩佩 E-mail:liwanzhao999@163.com

SPE-HPLC Determination of 17α-Methyltestosterone Residues in Aquatic Products

Received:2011-09-19 Revised:2012-10-25 Online:2012-11-25 Published:2012-11-20

摘要/Abstract

摘要： 建立水产品中甲基睾酮残留量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。样品经乙醚振荡提取、蒸发浓缩、正己烷除脂、LC-C18柱净化后吹干定容，以甲醇-0.1%甲酸溶液(75:25，V/V)为流动相经反相高效液相色谱检测定量。方法在7.0～200μg/kg添加范围内的平均回收率为82.0%～86.0%，相对标准偏差均小于7%，定量限为7.0μg/kg。

关键词: 甲基睾酮, 高效液相色谱, 固相萃取, 水产品

Abstract: A method to determine 17α-methyltestosterone (MET) residues in aquatic products was developed using LC-C18 solid phase extraction (SPE) combined with HPLC. Samples were extracted with diethyl ether under ultrasonic assistance. After concentration by rotary evaporation, the extract was defatted with n-hexane, cleaned up using an LC-C18 column, blown to dryness and dissolved again before reversed-phase HPLC analysis using a mobile phased made up of methanol and 0.1% formic acid (1:1, V/V). The average recovery rates of the HPLC method for MET at spike concentrations of 7.0–200 μg/kg were in the range of 82.0%–86.0% with a relative standard deviation (RSD) less than 7%. The limit of quantification (LOQ) for MET was 7.0 μg/kg.

Key words: 17α-methyltestosterone (MET), high performance liquid chromatography (HPLC), solid phase extraction (SPE), aquatic products

中图分类号:

TS207.3
O657

李佩佩，梅光明，张小军，陈雪昌，郭远明*，龙?举. 固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的甲基睾酮残留量[J]. 食品科学, 2012, 33(22): 282-285.

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