食品科学 ›› 2017, Vol. 38 ›› Issue (22): 291-297.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201722043
孙利东,许秀丽,袁飞,聂雪梅,许博舟,洪云鹤,张峰
SUN Lidong, XU Xiuli, YUAN Fei, NIE Xuemei, XU Bozhou, HONG Yunhe, ZHANG Feng
摘要: 建立牛奶和鸡肉中4 种激素(睾酮、甲基睾酮、孕酮、氢化可的松)本底值同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶水解,加入乙腈超声提取,正己烷除脂肪。采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,分别在电喷雾离子源正、负离子模式下以多反应监测模式分段扫描同时检测,基质匹配外标法定量。结果表明,4?种激素在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.991;在牛奶中的检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)分别为0.02~0.10?μg/kg和0.06~0.33?μg/kg,在鸡肉中的检出限和定量限分别为0.03~0.12?μg/kg和0.10~0.40?μg/kg;在3?个水平下的平均回收率为牛奶56.0%~132.8%,鸡肉79.6%~122.0%;相对标准偏差为牛奶1.8%~17.3%,鸡肉2.0%~18.1%。该方法简单、快速、准确,适用于对牛奶和鸡肉中4?种激素进行快速筛查和本底值测定。
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