气相色谱-质谱法测定水产品中的己烯雌酚

doi:10.7506/spkx1002-6630-200902035

食品科学 ›› 2009, Vol. 30 ›› Issue (2 ): 168-169.doi: 10.7506/spkx1002-6630-200902035

气相色谱-质谱法测定水产品中的己烯雌酚

宫向红，徐英江，张秀珍，邢红艳，刘义豪，宋莉辉

山东省海洋水产研究所

收稿日期:2007-12-21 修回日期:2008-03-22 出版日期:2009-01-15 发布日期:2010-12-29
通讯作者: 徐英江 E-mail:xu_ying_jiang@sina.com

Determination of Diethylstilbestrol Residue in Aquatic Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)

GONG Xiang-hong，XU Ying-jiang，ZHANG Xiu-zhen，XING Hong-yan，LIU Yi-hao，SONG Li-hui

(Marine Fisheries Research Institute of Shandong Province, Yantai 264003, China)

Received:2007-12-21 Revised:2008-03-22 Online:2009-01-15 Published:2010-12-29
Contact: XU Ying-jiang， E-mail:xu_ying_jiang@sina.com

摘要/Abstract

摘要：

建立水产品中己烯雌酚的气相色谱- 质谱(GC-MS)检测方法。实验样品经乙酸乙酯提取、正相固相萃取小柱净化、进一步衍生后进行GC-MS 分析。当添加水平在0.5～1.0μg/kg 时，回收率大于75%，相对标准偏差为0.9%～2.7%，线性相关系数为0.999。

关键词: 气相色谱/质谱联用, 己烯雌酚, 水产品

Abstract:

The method for determination of diethylstilbestrol (DES) residue in aquatic products by GC-MS was developed. The DES residue was extracted with ethyl acetate and purified with SLH solid-phase extraction (SPE) cartridge. The eluate was evaporated to dryness by N2 at 40 ℃, and DES was then derivitized with bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA)- trimethoxy silane (TMCS) (99:1) in an oven at 80 ℃. The derivate was determined by GC-MS and quantified by comparison with external standards. The recoveries are above 75% when the spiked concentrations of DES are in the range of 0.5 to 1.0 μg/kg, the relative standard deviations are between 5.5% to 9.2%, and the linear regression coefficient is 0.999.

Key words: gas chromatography-mass spectrometry, diethylstilbestrol, aquatic products

中图分类号:

TS254.7

宫向红，徐英江，张秀珍，邢红艳，刘义豪，宋莉辉. 气相色谱-质谱法测定水产品中的己烯雌酚[J]. 食品科学, 2009, 30(2 ): 168-169.

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