液相色谱法同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留

doi:10.7506/spkx1002-6630-201310042

食品科学 ›› 2013, Vol. 34 ›› Issue (10): 191-196.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201310042

液相色谱法同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留

唐柏彬，郗存显，邹芸，王国民，李贤良，张雷，陈冬东，张进忠

1.西南大学资源环境学院，三峡库区生态环境教育部重点实验室，重庆 400715；
2.重庆出入境检验检疫局，重庆市进出口食品安全工程技术研究中心，重庆 400020；
3. 重庆市市政环卫监测中心，重庆 401121；4.中国检验检疫科学研究院，北京 100123

收稿日期:2012-01-16 修回日期:2013-03-21 出版日期:2013-05-25 发布日期:2013-05-07
通讯作者: 张进忠 E-mail:jzhzhang@swu.edu.cn
基金资助:
公益性行业（质检）科研专项项目;国家质检总局科技计划项目;重庆市科技攻关项目

Simultaneous Determination of 11 Carbamate Pesticide Residues in Hotpot Condiments by High Performance Liquid Chromatography

TANG Bo-bin，XI Cun-xian，ZOU Yun，WANG Guo-min，LI Xian-liang，ZHANG Lei

1. Key Laboratory of Eco-environments in Three Gorges Reservoir Region, Ministry of Education, College of Resources and Environment, Southwest University, Chongqing 400715, China；2. Chongqing Engineering Technology Research Center of Import and Export Food Safety, Chongqing Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Chongqing 400020, China；3. Chongqing Municipal and Environmental Sanitation Monitoring Department, Chongqing 401121, China；4. Chinese Academy of Inspection and Quarantine, Beijing 100123, China

Received:2012-01-16 Revised:2013-03-21 Online:2013-05-25 Published:2013-05-07

摘要/Abstract

摘要：

建立同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱方法。样品经层析硅胶固相分散、乙腈提取，凝胶渗透色谱和氨基固相萃取柱净化后，C18柱分离，柱后衍生和荧光检测。在0.01～0.50mg/L的范围内，11种氨基甲酸酯类农药的色谱峰面积与其质量浓度之间的线性关系良好，相关系数均大于0.999，检测限(RSN=3)为0.3～1.2μg/kg，定量限(RSN=10)均为10μg/kg。当添加量水平为10、20μg/kg和50μg/kg时，11种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为76.2%～95.5%，相对标准偏差(n=6)为3.4%～11.9%。本方法灵敏、可靠，能够满足火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留检测的需要。

关键词: 火锅底料, 氨基甲酸酯类农药, 高效液相色谱, 柱后衍生化, 多残留检测

Abstract:

A simultaneous method has been developed for the determination of 11 carbamate pesticide residues in hotpot
condiments. Samples were dispersed by silica gel chromatography and extracted with acetonitrile, purified by gel permeation
chromatography (GPC) and aminopropyl solid phase extraction column, separated on C18 column, and determined by high
performance liquid chromatography (HPLC) with post-column derivatization and fluorescence detection. The results showed
good linear relationships between chromatographic peak areas and the concentrations of 11 pesticide residues in the range
of 0.01–0.50 mg/L with correlation coefficients more than 0.999. The limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ)
were 0.3–1.2 μg/kg and 10 μg/kg, respectively. The mean recovery rates for samples with spiked standard at levels of 10, 20,
50 μg/kg were in the range of 76.2%–95.5% with relative standard deviation (RSD, n = 6) of 3.4%–11.9%. This method is
sensitive and reliable and can be used to simultaneously detect 11 carbamate pesticide residues in hotpot condiments.

Key words: hotpot condiment, high performance liquid chromatography (HPLC), post-column derivatization, carbamate pesticide, multi-residual detection

中图分类号:

TS207.53

唐柏彬，郗存显，邹芸，王国民，李贤良，张雷，陈冬东，张进忠. 液相色谱法同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留[J]. 食品科学, 2013, 34(10): 191-196.

TANG Bo-bin，XI Cun-xian，ZOU Yun，WANG Guo-min，LI Xian-liang，ZHANG Lei. Simultaneous Determination of 11 Carbamate Pesticide Residues in Hotpot Condiments by High Performance Liquid Chromatography[J]. FOOD SCIENCE, 2013, 34(10): 191-196.

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液相色谱法同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留

Simultaneous Determination of 11 Carbamate Pesticide Residues in Hotpot Condiments by High Performance Liquid Chromatography

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