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当期目录

2015年 第36卷 第12期    刊出日期:2015-06-25
工艺技术
干热条件下壳聚糖-木糖的美拉德反应
李艳龙,黄国清,肖军霞*
2015, 36(12):  1-6.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512001
摘要 ( 369 )   HTML ( 0)   PDF (2511KB) ( 244 )  
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以木糖为模式还原糖,研究干热条件下壳聚糖与木糖发生美拉德反应的可能性,探讨反应温度、相对湿度、反应时间和壳聚糖/木糖配比4 个因素对美拉德反应的影响,并对在最适条件下获得的美拉德反应产物的热性能和流变学性质进行表征。结果表明,在干热条件下壳聚糖与木糖易于发生美拉德反应,且发生反应的最适条件为将两者按1∶1质量比例混合,在90 ℃及61.2%的相对湿度条件下反应4 h。在此条件下获得的壳聚糖-木糖美拉德反应产物的热分解温度与壳聚糖相比有所降低,流变学研究表明美拉德反应产物在溶液中的弹性明显增强。

响应面试验优化万寿菊花中叶黄素酯皂化反应工艺
马空军1,潘言亮2,张卫红1,徐素梅1,高 超1
2015, 36(12):  7-11.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512002
摘要 ( 763 )   HTML ( 0)   PDF (2346KB) ( 247 )  
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以叶黄素酯为原料,对万寿菊花中叶黄素酯皂化反应的工艺进行优化,考察反应溶剂种类及用量、皂化温度、皂化时间等因素对皂化反应的影响,采用薄层层析法计算皂化率,确定叶黄素酯皂化的适宜操作条件,对皂化反应工艺进行单因素试验和响应面分析研究。结果表明,叶黄素酯的皂化反应最佳工艺条件为叶黄素酯为2.0 g时,无水乙醇用量31.3 mL、皂化温度60 ℃、KOH用量2.1 g、皂化时间4 h,此条件下叶黄素酯的平均皂化率为78.4%。

正交试验优化怀山药微波辅助真空冷冻干燥工艺
任广跃,任丽影,张 伟,段 续,罗 磊,朱文学
2015, 36(12):  12-16.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512003
摘要 ( 494 )   HTML ( 0)   PDF (2067KB) ( 290 )  
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为获取高品质怀山药干制品,采用微波辅助真空冷冻干燥技术对怀山药进行干燥处理,并对其干燥特性及干燥品质进行评价。以物料切片厚度、真空度、微波功率为试验因素,以复水率、多糖得率及色泽明度(L)值为指标,考察干燥条件对怀山药干制品质量的影响;采用线性加权法,将多目标综合优化,确定干燥工艺的最佳参数组合。结果表明:各因素对综合指标的影响主次为:切片厚度>真空度>微波功率。在切片厚度5 mm、真空度100 Pa、微波功率3.75 W的条件下,微波辅助真空冷冻干燥怀山药切片达到安全含水量0.12 g/g(干基)时所需干燥时间为150 min,干燥耗能为7 875.9 kJ/kg。同时制得的干制品品质优良,复水性好,色泽洁白,多糖损失少,其复水率、L值和多糖得率分别为95.6%、92.90、18.97%。

 

响应面试验优化阿魏酰基脂肪酰基结构酯合成工艺及产物稳定性
王 强1,2,龙 洁1,任彦荣1,王 存1,彭 荣3,袁 君4
2015, 36(12):  17-21.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512004
摘要 ( 672 )   HTML ( 0)   PDF (2501KB) ( 305 )  
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利用响应面试验对在溶剂体系中脂肪酶Lipozyme RM IM催化玉米胚芽油与阿魏酸酸解制备阿魏酰基脂肪酰基结构酯的反应条件进行优化。在摇床转速为220 r/min的条件下,选取投料比(阿魏酸与玉米胚芽油质量比)、反应温度、反应时间3 个因素作为考察对象,以阿魏酸转化生成阿魏酰基脂肪酰基结构酯的得率为考察指标,运用Design-Expert软件的星点设计功能进行试验设计并对结果进行分析。结果表明,3 个因素均为影响阿魏酸酯化的显著因素;经响应面分析可确定最优值为投料比8.9∶1(g/g)、反应温度76.0 ℃、反应时间28.1 h。该条件下的平均得率达59.1%,与响应面拟合方程的得率预测值58.8%吻合良好。在煎炸过程中新制备的结构酯产生较低的聚合物,同时其具有较高的贮藏稳定性。

响应面试验优化新疆野生准噶尔山楂残渣中多糖纯化工艺
张 玉,李 进*,吕海英,张 侠,张花丽
2015, 36(12):  22-28.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512005
摘要 ( 432 )   HTML ( 0)  
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为纯化准噶尔山楂残渣中的粗多糖,通过动态吸附和洗脱实验从7 种大孔吸附树脂中选出两种最优树脂NKA-9和D101,按一定比例进行混合实验。在单因素试验基础上,利用响应面法确定最佳纯化条件:NKA-9与D101树脂最佳混合质量比为2∶3;最佳吸附工艺条件为上样液流速3.75 mL/min、上样液质量浓度1.32 g/L、树脂径高比1∶13,此条件下多糖的吸附率为60.75%;最佳洗脱工艺条件为洗脱液浓度0.27 mol/L、洗脱液流速3.5 mL/min、洗脱液用量7 BV,此条件下多糖的洗脱率为84.22%。样品中多糖含量由原来的5.06%上升至21.13%。

响应面试验优化超声波辅助提取圆叶葡萄鞣花酸和总酚工艺
魏 征1,赵雅娇1,黄 羽2,张雅丽1,卢 江1,*
2015, 36(12):  29-35.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512006
摘要 ( 383 )   HTML ( 0)   PDF (2871KB) ( 188 )  
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以圆叶葡萄Noble皮和籽为原料,使用丙酮提取溶剂(丙酮-水-盐酸体积比70∶29∶1),采用超声波辅助提取圆叶葡萄中以鞣花酸为主的多酚类化合物。在单因素试验的基础上,利用响应面试验优化圆叶葡萄皮中鞣花酸和总酚提取工艺,建立数学回归模型,并分析双因素间的交互作用。结果表明,影响圆叶葡萄皮中鞣花酸和总酚含量的显著因素为料液比、提取时间和超声功率,得到的最佳提取工艺条件为料液比1∶30(g/mL)、提取时间28 min、超声功率616 W,此条件下鞣花酸和总酚含量分别为616.21 μg/g和15.06 mg/g(以没食子酸当量计,鲜质量)。用响应面试验对圆叶葡萄中鞣花酸和总酚提取进行优化,可得到最佳工艺条件,验证结果与理论预测拟合度高,可为实际生产提供理论依据。

响应面法优化混合发酵制作冷冻面团馒头的复合食品添加剂配方
杜浩冉,郑学玲,韩小贤,张 杰,李利民,刘 翀*,卞 科*
2015, 36(12):  36-43.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512007
摘要 ( 518 )   HTML ( 0)   PDF (3578KB) ( 263 )  
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将酵母与酵子按4∶5的质量比混合,研究木聚糖酶、聚丙烯酸钠、双乙酰酒石酸单双甘油酯(diacetyltartaric acid ester of mono(di)glycerides,DATEM)、海藻糖4 种食品添加剂添加量对混合发酵剂制作冷冻面团馒头品质的影响。利用响应面分析法对4 种食品添加剂的配方进行优化。在单因素试验的基础上,进行Box-Behnken试验设计,得到了4 种添加剂对冷冻面团馒头感官总分影响的数学模型和最佳添加量。结果表明,4 种食品添加剂添加量对冷冻面团馒头品质影响顺序为:木聚糖酶>聚丙烯酸钠>DATEM>海藻糖。冷冻面团馒头复合食品添加剂的最佳配方为:DATEM添加量0.15%、聚丙烯酸钠添加量0.05%、木聚糖酶添加量25.73 mg/kg、海藻糖添加量3.65%。在此条件下预期的酵子冷冻面团馒头的感官总分是84.646,实际得分为84±0.74。复合食品添加剂能够改善相同较高扫描频率条件下面团的流变学特性,增大其弹性模量(G’)和黏性模量(G”)。复合食品添加剂能够抑制冰晶的重结晶,减弱冰晶对混合发酵剂和面筋网络结构的破坏,从而提高了面团的加工品质和成品的质量。

正交试验优化超声波辅助同时提取桑叶总黄酮、单宁工艺
钟雨珅1,王历琼1,韩小丹1,黄先智2,丁晓雯1,*
2015, 36(12):  44-48.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512008
摘要 ( 820 )   HTML ( 0)   PDF (2032KB) ( 356 )  
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采用超声波辅助法同时提取桑叶中总黄酮、单宁并用分光光度法对其含量进行测定,为这两类物质快速分离测定提供参考。在单因素试验基础上用正交试验优化,得到超声波同时提取桑叶总黄酮、单宁的最佳条件为:乙醇体积分数75%、料液比1∶30(g/mL)、提取温度80 ℃、提取时间10 min、超声功率128 W。在此条件下测得桑叶单宁提取量为6.32 mg/g,总黄酮提取量为18.55 mg/g。结论:与传统方法相比,超声波辅助提取法具有提取时间短、提取温度低、提取率高、精确度高的优点,且同时提取总黄酮、单宁的效果较好,适合于桑叶中总黄酮、单宁分离测定的提取。

正交试验优化牡丹籽油的溶剂萃取脱酸工艺
陆少兰1,吴苏喜1,2,*,宋艳秋1,张春丽1
2015, 36(12):  49-53.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512009
摘要 ( 341 )   HTML ( 0)   PDF (2198KB) ( 190 )  
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研究牡丹籽毛油的溶剂萃取脱酸工艺,通过单因素试验和正交试验得到牡丹籽毛油的最佳萃取脱酸工艺条件为:以95%乙醇溶液为萃取溶剂,萃取次数3 次、料液比1∶2.5(g/mL)、萃取温度40 ℃、萃取时间20 min。在该最佳条件下,游离脂肪酸脱除率为93.12%,脱酸得油率为83.23%;牡丹籽油的酸值由10.18 mg KOH/g降到0.70 mg KOH/g,仍然保持牡丹籽油特有的清香味,达到后续深加工和开发利用的品质要求。

基于TPA参数的低糖广式月饼冬瓜蓉配方优化
陈 弦1,2,张 雁1,*,马永轩1,张凌泓1,2,魏振承1
2015, 36(12):  54-59.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512010
摘要 ( 372 )   HTML ( 0)   PDF (2299KB) ( 180 )  
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为研制低糖广式月饼冬瓜蓉馅料,考察了广式月饼感官评分与硬度、凝聚性及回复性3 种质地剖面分析(texture profile analysis,TPA)参数的相关性,在此基础上优化了低糖冬瓜蓉馅料配方。结果表明,广式冬瓜蓉月饼的感官评分与TPA参数呈极显著负相关(P<0.01),说明采用硬度、凝聚性和回复性3 个TPA参数指标评价月饼品质是可行的。采用麦芽糖醇、木糖醇及低聚异麦芽糖作为低糖冬瓜蓉配方优化的蔗糖替代品,以月饼的TPA参数和感官评分为指标,利用单形重心试验,优化得到两组低糖冬瓜蓉的配方(质量分数):1)冬瓜浆75.5%、麦芽糖醇19.0%、花生油4.5%、玉米淀粉1.0%;2)冬瓜浆75.5%、蔗糖3.3%、木糖醇15.7%、花生油4.5%、玉米淀粉1.0%。

正交试验优化黄河鲤鱼鳞酶促溶性胶原蛋白提取工艺
肖 枫1,2,朱文学1,*,康怀彬1,刘丽莉1,贺家亮1,任国艳1
2015, 36(12):  60-64.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512011
摘要 ( 334 )   HTML ( 0)  
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为提高黄河鲤鱼鳞胶原蛋白提取率,在4 ℃条件下,采用胃蛋白酶和0.5 mol/L乙酸溶液对其提取工艺进行研究,在单因素试验的基础上,采用正交试验设计方法探索了提取时间、加酶量和料液比3 个因素对黄河鲤鱼鳞酶促溶性胶原蛋白(pepsin soluble collagen,PSC)提取率的影响。结果表明,黄河鲤鱼鳞PSC的最适提取工艺参数为提取时间60 h、加酶量40 kU/g和料液比1∶10(g/mL),在此条件下,PSC提取率达到(17.7±0.7)%。所提取的产品与酸溶性胶原蛋白(acid soluble collagen,ASC)有相似的电泳性质和氨基酸组成,表明其可能与ASC具有相似的分子结构。

可视化优化超临界CO2萃取茶树花精油工艺
许 静1,孙益民1,*,邹 莉1,方追追1,纵 看1,王 举2
2015, 36(12):  65-69.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512012
摘要 ( 357 )   HTML ( 0)   PDF (2710KB) ( 171 )  
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采用超临界CO2技术对茶树花精油的萃取进行较为系统研究。选择萃取压力、萃取温度、静态萃取时间、动态萃取时间及分离温度5 个影响因素,以萃取量为试验指标,运用多因素多水平可视化设计法安排试验,以多因素多水平可视化优化法对试验数据进行分析优化,得到优化的工艺范围:萃取压力19~22 MPa、萃取温度50~60 ℃、静态萃取时间30~50 min、动态萃取时间80~100 min、分离温度40~50 ℃。3 组验证实验得到的萃取物质量在优化区内8 g以上,研究证明多因素多水平可视化优化方法可以实际应用。

响应面试验优化超声辅助提取番茄皮渣中番茄红素工艺及其HPLC-MS测定
王振强1,李孝坤1,王 浩2,*
2015, 36(12):  70-75.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512013
摘要 ( 471 )   HTML ( 1)   PDF (2787KB) ( 195 )  
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以番茄皮渣为原料,采用超声辅助提取工艺,研究提取溶剂种类、超声功率、液固比、提取时间、提取温度对番茄红素提取效果的影响,通过响应面试验分析,确定最佳工艺条件为:皮渣经95%乙醇溶液处理后,以乙酸乙酯为提取溶剂,提取温度50 ℃、提取时间45 min、液固比5∶1(mL/g)、超声功率270 W。产物经高效液相色谱-质谱测定,番茄红素提取量可达到250.1 mg/kg。通过组织结构观察,与传统提取方法相比,超声提取能有效破坏植物组织结构,提高提取效果。

成分分析
厦门白姑鱼腌制加工过程中的脂肪酸变化分析
蔡秋杏1,2,3,吴燕燕2,李来好2,*,杨贤庆2,赵永强2,王悦齐2
2015, 36(12):  76-81.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512014
摘要 ( 330 )   HTML ( 0)   PDF (1882KB) ( 395 )  
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探讨厦门白姑鱼(Argyrosomus amoyensis)腌制加工过程中的脂肪酸的变化,并结合脂肪氧化相关指标:过氧化值(peroxide value,POV)及硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactive substance,TBARS)值,确定脂肪氧化对脂肪酸组成的影响。从腌制加工的7 个关键工序中取样,采用气相色谱-质谱联用法分析脂肪酸,同时考察POV及TBARS值。结果表明:厦门白姑鱼原料含26.41%的饱和脂肪酸(saturated fatty acids,SFA)、20.26%的单不饱和脂肪酸(monounsaturated fatty acids,MUFA)和53.33%的多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acids,PUFA),共24 种,必需脂肪酸占12.49%,二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoicacid,DHA)占40.70%。在腌制加工中,SFA含量显著增加,MUFA含量和PUFA含量显著降低(P<0.05)。POV和TBARS值都呈现了先增后减的趋势,分别在烘干1 d和3 d出现峰值。相关性分析表明,SFA与MUFA呈显著负相关(P<0.05),与PUFA呈极显著负相关(P<0.01),MUFA和PUFA没有相关性;SFA与POV和TBARS值呈现显著正相关(P<0.05),而PUFA与POV和TBARS值分别呈显著(P<0.05)和极显著负相关(P<0.01)。因此,厦门白姑鱼脂肪酸种类多,含有丰富的不饱和脂肪酸,腌制加工过程对主要8 种脂肪酸有显著影响,脂肪的氧化使SFA含量增加,同时使PUFA含量降低,PUFA更容易发生氧化。

草鱼肌肉风味变化与品质间的关联
杨 晶,王建辉,刘永乐*,陈 奇,俞 健,王发祥,李向红
2015, 36(12):  82-86.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512015
摘要 ( 333 )   HTML ( 0)   PDF (2125KB) ( 167 )  
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为了明晰淡水鱼品质与其气味变化间的关联,利用电子鼻技术研究不同贮藏时间草鱼肌肉挥发性成分的变化,分别对各传感器的响应值进行主成分分析、线性判别分析和传感器区分贡献率分析,并结合同期硫代巴比妥酸值的变化开展气味与腐败间的关联研究。结果发现,电子鼻的10 个传感器均能区分不同贮藏时期的草鱼肌肉。随贮藏时间的延长,氮氧化合物、胺类和脂肪族芳香物质代表的传感器响应剧烈,其中,后两者在常温贮藏12 h后传感器响应变化更为明显,可作为电子鼻检测草鱼肌肉新鲜度的重要依据。硫代巴比妥酸值随贮藏时间延长呈上升趋势。电子鼻及硫代巴比妥酸值检测结果均显示冷藏12 d和常温12 h是草鱼肌肉新鲜度变化的2 个重要时间点。经相关性分析表明,脂肪族-甲烷传感器可作为判定本实验所述2 种不同贮藏条件下草鱼肌肉新鲜度变化的检测手段,为草鱼新鲜度检测及控制提供重要依据。

传统酸面团中植物乳杆菌发酵馒头抗氧化特性及挥发性风味物质特征
程晓燕1,孙银凤1,刘 娜1,黄卫宁1,*,李 宁2,FILIP Arnaut3
2015, 36(12):  87-92.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512016
摘要 ( 532 )   HTML ( 0)   PDF (2155KB) ( 284 )  
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以普通小麦馒头(记为WS)和植物乳杆菌标准菌株发酵馒头(记为LPS)为对照,通过测定总酚含量和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除能力,同时采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,研究传统酸面团中植物乳杆菌植物亚种发酵馒头(记为ZLPS)的抗氧化特性及挥发性风味物质特征。结果表明:乳酸菌发酵,尤其是植物乳杆菌植物亚种的发酵可以明显改善蒸制带来的馒头抗氧化特性降低,与WS相比,ZLPS中总酚含量增加了108.70%,DPPH自由基清除能力为WS的13.65 倍;乳酸菌发酵酸面团使得馒头的挥发性风味物质含量增高,酸面团发酵馒头的挥发性风味物质总含量分别增加了53.11%(LPS)、56.92%(ZLPS),且ZLPS还产生了一些独特的挥发性风味物质,如乙酸异戊酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、3-辛醇、2-乙基己醇、乙酸-2-苯乙基酯等;ZLPS各项指标评分均较高,更具有获得消费者青睐的潜力。

反相高效液相色谱法测定东北地区6 种红树莓果实中鞣花酸含量
王金玲1,李亮亮1,吕长山2
2015, 36(12):  93-96.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512017
摘要 ( 307 )   HTML ( 0)   PDF (1899KB) ( 232 )  
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建立反相高效液相色谱法测定东北地区6 种红树莓果实中鞣花酸含量,同时与蓝莓进行比较分析。色谱条件:色谱柱SinoChrom DS-BP C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为CH3OH-0.3%磷酸(40∶60,V/V);流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果表明:鞣花酸得到很好地分离,鞣花酸含量在0.1~1 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2为0.999 3。精密度实验相对标准偏差为0.06%,重复性实验相对标准偏差为0.09%,稳定性实验相对标准偏差为0.39%,平均加样回收率为93.00%~98.62%,相对标准偏差为0.21%~0.42%,该方法简单、准确、重复性好。测得不同品种红树莓果实中总鞣花酸含量为39.10~155.98 mg/100 g;游离鞣花酸含量为1.24~8.26 mg/100 g,红树莓中含有丰富的鞣花酸,具有潜在的开发利用价值。

复合添加剂对鲟鱼籽酱(Huso dauricused ×sturger schrenckii)挥发性成分的影响
黄 卉1,何 丹1,2,李来好1,林婉玲1,魏 涯1,杨贤庆1,郝淑贤1,*
2015, 36(12):  97-103.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512018
摘要 ( 502 )   HTML ( 0)   PDF (2282KB) ( 392 )  
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采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析技术,分别检测未经添加剂处理的鲟鱼籽酱、添加0.5‰山梨酸钾和0.2‰抗坏血酸的鲟鱼籽酱(A1组),添加0.5‰山梨酸钾、0.2‰抗坏血酸和0.2‰乳酸链球菌素(Nisin)的鲟鱼籽酱(A2组),添加0.5‰山梨酸钾、0.2‰抗坏血酸和0.2‰ L-抗坏血酸棕榈酸酯的鲟鱼籽酱(A3组),在0 ℃冷藏时挥发性物质的变化,经NIST 05a.L和NIST 05.l谱库数据库检索,确定其挥发性成分。结果表明:初始鲟鱼籽酱检测出46 种挥发性成分,醛类物质作为主要气味贡献组分,其中壬醛、己醛、辛醛和庚醛含量较高,另外,一定含量的D-柠檬烯、长叶烯和石竹烯可能赋予新鲜鲟鱼籽酱独特的柠檬香、木香等清新气味。3 组复合添加剂的使用,都有利于防止在贮藏过程中鱼籽酱挥发性物质的流失,减少了酮类和醇类物质的变化。其中,A2组中,山梨酸钾、抗坏血酸和Nisin的添加促进了贮藏3 个月后鱼籽酱中醛类物质的还原反应,导致醛类物质的大量减少,酯类物质的大量增加。最后,在贮藏期间醛类物质的变化,显示A1组和A3组复合防腐剂的处理促使鲟鱼籽酱具有更浓的腥味、青草味。

洞庭湖区南荻嫩茎营养成分分析与重金属含量测定
肖骏玖1,赵玲艳1,石星波1,聂 灿1,2,邓放明1,*
2015, 36(12):  104-107.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512019
摘要 ( 408 )   HTML ( 0)   PDF (2103KB) ( 177 )  
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为研究洞庭湖区河滩野生南荻嫩茎的营养价值和开发前景,以鲜样去壳冻藏和热烫后去壳冻藏的嫩茎为原料,分析测定其主要化学成分。结果表明:新鲜南荻嫩茎和热烫南荻嫩茎的水分含量分别为91.86%和89.82%、总糖含量分别为3.08%和3.72%、还原糖含量分别为1.10%和1.86%、蛋白质含量分别为2.90%和3.55%、总膳食纤维含量分别为31.81%和43.67%、总灰分含量分别为0.36%和0.33%,南荻嫩茎中富含15 种氨基酸,含有钾、钠、钙、镁、锰、锌、铜、硒等元素,重金属铅、镉、铬未检出,汞和砷含量低于国标限量值。

离子色谱法-积分安培检测器测定葡萄酒中的天然糖
马甲民1,2,崔 鹤1,*,张文皓1,李 立3,董丽臻1,李慧新1
2015, 36(12):  108-112.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512020
摘要 ( 301 )   HTML ( 0)   PDF (2340KB) ( 198 )  
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建立测定葡萄酒中常见的8 种天然糖(阿拉伯糖、葡萄糖、木糖、果糖、L-山梨糖、蔗糖、异麦芽酮糖和麦芽糖)的离子色谱分析方法。以淋洗液发生器电解产生的KOH溶液梯度淋洗,在CarboPac PA20高效阴离子交换柱上,8 种天然糖可以在30 min内完成分离。使用积分安培检测器进行测定,8 种糖的检出限(进样量10 μL,RSN=3)分别为0.007、0.004、0.005、0.005、0.003、0.014、0.016 mg/L和0.020 mg/L,且均具有较宽的线性范围(0.06~30 mg/L)。样品测定的相对标准偏差在4.9%~8.7%之间,8 种糖的加标回收率在81.5%~95.1%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于葡萄酒中的8 种常见天然糖组分的分析。

氢化物原子荧光法分析不同地区刺参总硒和无机硒含量及分布规律
李秀梅1,2,孙国华2,杨建敏2,*,任利华2,马元庆2,谷伟丽2,张 健2,刘兆存3
2015, 36(12):  113-118.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512021
摘要 ( 425 )   HTML ( 0)   PDF (2122KB) ( 123 )  
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为测定我国黄渤海海域刺参群体硒含量并探索其分布规律,采用氢化物原子荧光光谱法进行含量分析。结果显示,呼吸树为总硒和无机硒含量最高的组织,平均值分别为(14.171±3.412) mg/kg和(6.194±3.829) mg/kg,不同组织内的总硒、无机硒含量变化呈现一致的规律,硒含量由高到低为:呼吸树>消化道>肌肉>内壁>外壁,同时刺参体壁和肌肉(食用部分)中有机硒比例在75.6%~89.4%之间(除东营地区刺参群体肌肉组织的有机硒比例最低为53.6%);5 个地区刺参群体同一组织内的总硒及无机硒含量有显著性差异,东营地区呼吸树、消化道和肌肉中无机硒含量较高。

不同玉米籽粒中烟酸和玉米黄质含量的测定
邓小净,梅秀鹏,徐 德,陈淅宁,刘晓丽,刘朝显,蔡一林*
2015, 36(12):  119-124.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512022
摘要 ( 325 )   HTML ( 0)   PDF (2178KB) ( 218 )  
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从3 200 份玉米自交系中选取123 份作为研究材料,采用微生物法和分光光度法分别测定玉米籽粒中烟酸和玉米黄质含量,分析玉米类型、籽粒色泽、籽粒类型对籽粒中烟酸和玉米黄质含量的影响及烟酸和玉米黄质含量的相关性。结果表明,玉米籽粒中烟酸含量为0.57~4.80 mg/100 g,糯玉米远高于普通玉米,白玉米高于黄玉米,紫玉米介于白玉米和黄玉米之间。不同粒型间、同一粒色不同粒型间的烟酸含量则差异不显著。玉米籽粒中玉米黄质含量为0.35~4.03 mg/kg,糯玉米远低于普通玉米,白玉米低于黄玉米,紫玉米介于白玉米和黄玉米之间。不同粒型间、同一粒色不同粒型间的玉米黄质含量则差异不显著。由此说明,玉米类型、籽粒色泽对烟酸含量和玉米黄质含量有极显著影响,而籽粒类型的主效应、籽粒类型与籽粒色泽的交互效应均不显著。相关分析表明,籽粒中烟酸含量与玉米黄质含量存在极显著的中度负相关关系(r=-0.361,P<0.01),即籽粒中烟酸含量越高,玉米黄质含量越低。

电感耦合等离子体质谱法测定黑小麦中多种元素
聂西度1,符 靓2,*,唐莉娟3,黄建华4
2015, 36(12):  125-128.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512023
摘要 ( 279 )   HTML ( 0)   PDF (1865KB) ( 167 )  
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建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中的质谱干扰,选用Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0~10.00 mg/L线性范围内线性关系良好,其余元素在0~50.00 μg/L内线性关系良好,该方法测定黑小麦中18 种元素的检出限在3.04~17.38 ng/L之间,相对标准偏差为0.95%~12.50%,采用国家一级标准物质小麦(GBW 10011)验证方法的准确度和精密度。黑小麦中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量远高于普通小麦,而Na元素明显低于普通小麦。方法可用于黑小麦的质量控制和营养评价。

大米中营养元素分布及与加工精度的关系
钱丽丽,宋春蕾,李志江,张东杰*
2015, 36(12):  129-132.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512024
摘要 ( 324 )   HTML ( 0)   PDF (2005KB) ( 355 )  
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以水稻龙粳40作为研究对象,依据GB/T 5502—2008《粮油检验:米类加工精度检验》染色法,加工得到不同等级大米,运用电感耦合等离子体质谱仪测定不同等级大米中17 种营养元素的含量,并通过X射线光电子能谱仪对水稻籽粒颖果外表面、近表面、近中部和米中部的元素含量进行定量分析。结果表明,不同加工等级间大米中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、Rb和Sr的11 种元素存在极显著差异(P<0.01),并且11 种元素在不同等级间损失率不同;Na、K、Ca、Fe元素在水稻籽粒不同部位的含量有差异,颖果表面Na、K、Ca、Fe含量较高,近中部和米中部含量较低。各营养元素在稻谷中分布不均匀,在加工过程中,营养元素将不同程度地损失。

紫薯中绿原酸类化合物标准品的制备
李 甫1,陈 斌1,李联洪2,王明奎1
2015, 36(12):  133-137.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512025
摘要 ( 308 )   HTML ( 0)   PDF (1910KB) ( 157 )  
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从紫薯中提取制备高纯度、市场价值较高的绿原酸类化合物标准品。紫薯切片,采用沸水提取、大孔树脂吸附和凝胶柱色谱分段,然后以反相制备液相色谱获得高纯标准品,最后以核磁共振技术确定化学结构。从紫薯中制备得到异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C和3,4,5-O-三咖啡酰基奎宁酸,高效液相色谱检测表明这些化合物的纯度均在98%以上。本研究建立的制备工艺可高效地将紫薯中绿原酸类化合物富集,并快速获得高纯样品,有效地避免了紫薯花色苷类化合物对产品色泽和纯度的影响。

贵州产地八角莲叶挥发性成分分析
李锦辉
2015, 36(12):  138-141.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512026
摘要 ( 346 )   HTML ( 0)   PDF (1890KB) ( 154 )  
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分析贵州尧人山和茂兰保护区所产八角莲叶中挥发性成分并进行比较。采用顶空固相微萃取八角莲叶中的挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术检测其成分,面积归一化法计算各成分的相对含量。结果显示,尧人山产八角莲叶中共分离39 种组分,鉴定出31 种成分,占色谱总流出峰面积的91.22%,其中桉油烯醇(22.34%)、β-萜品烯(20.59%)、柠檬烯(10.47%)、(1S)-α-蒎烯(6.56%)、(+)-喇叭烯(4.52%)、γ-依兰油烯(4.11%)和石竹烯(3.22%)等化合物含量较高;茂兰保护区产八角莲叶中共分离25 种组分,鉴定出23 种成分,占色谱总流出峰面积的87.77%,其中十二醛(15.58%)、桉油烯醇(13.63%)、p-伞花烃(6.95%)、γ-依兰油烯(4.89%)、癸醛(4.67%)、十一醛(4.14%)、d-杜松烯(3.97%)、α-荜澄茄油烯(3.91%)、β-桉叶油醇(3.40%)和γ-榄香烯(3.24%)等化合物含量较高。两者共有成分8 种,但其相对质量分数有较大差异。可见八角莲叶中挥发性成分的差异与其产地、生长环境密切相关。

PCR-DGGE技术检测羊羔美酒大曲中细菌多样性
李 艳1,2,董振玲1,3,李 佳1,牟德华1,*
2015, 36(12):  142-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512027
摘要 ( 348 )   HTML ( 0)   PDF (2380KB) ( 151 )  
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目的:使用聚合酶链式反应-变性梯度凝胶电泳(polymerase chain reaction-denatured gradientgelelectrophoresis,PCR-DGGE)技术检测羊羔美酒大曲中的细菌,探寻酒曲中细菌菌群的多样性组成,研究羊羔美酒的风味特征。方法:对羊羔美酒大曲进行样品处理、提取总DNA、PCR扩增、DGGE条带的切胶与测序分析。结果:利用PCR-DGGE技术检测到羊羔美酒大曲中包含魏斯氏菌属(Weissella)、乳杆菌属(Lactobacillus)、片球菌(Pediococcus)、芽孢乳杆菌(Sporolactobacillus)、葡萄球菌(Staphylococcus)、高温放线菌属(Thermoactinomyces)和4 个不可培养的细菌种类。结论:羊羔美酒大曲中细菌菌群多样性丰富,其中乳酸菌菌群是最大的细菌群系。

奉化地区水蜜桃果实中金属元素的测定及区域分布特征评价
吴大军1,林清武2,吴晓艺2,蔡 艳2,*,杨震峰2,贺小雨3
2015, 36(12):  148-152.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512028
摘要 ( 304 )   HTML ( 1)   PDF (1798KB) ( 146 )  
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采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定奉化水蜜桃(湖景蜜露和玉露)中K、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Se、Zn含量,研究酸体系、金属元素谱线对测定结果的影响。在最佳实验条件下,各金属元素回收率在82.82%~118.3%之间,相对标准偏差在2.28%~18.4%之间,检出限在0.1~1 μg/L之间,满足样品检测的要求。并对浙江省奉化不同区域的湖景蜜露和玉露金属元素含量进行考察,结果表明,湖景蜜露和玉露均含有K、Ca、Mg、Fe宏量元素和Cu、Mn、Se、Zn等微量元素,且8 种元素在湖景蜜露和玉露中以及不同区域间存在差异。

响应面法优化超临界CO2萃取鲍鱼内脏油脂及其脂肪酸种类测定
汤 鹏1,段海霞2,夏金梅3,*,翁武银1,李 倩3,许建中3,林 翌3,许 晨3
2015, 36(12):  153-159.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512029
摘要 ( 404 )   HTML ( 0)   PDF (2636KB) ( 186 )  
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以鲍鱼内脏为原料,采用超临界CO2流体萃取油脂。根据萃取温度、萃取压力、静态萃取时间对油脂萃取率影响的结果,运用SAS 9.2统计学软件进行响应面试验设计,优化萃取条件。结果表明,超临界CO2萃取鲍鱼内脏油脂的最佳条件为:萃取压力31.2 MPa、萃取温度42.3 ℃、静态萃取时间9.4 min。在该条件下的实际萃取率为75.23%。将获得的油脂,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测,结果发现,萃取鲍鱼内脏油脂中共有39 种不同碳链长度和双键数目的脂肪酸,其中饱和脂肪酸9 种、单不饱和脂肪酸8 种、多不饱和脂肪酸22 种。

3 种酵母发酵生产红树莓酒香气成分的GC-MS分析
刘亚娜1,杨 华2,郭德军1,*
2015, 36(12):  160-165.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512030
摘要 ( 521 )   HTML ( 0)   PDF (2175KB) ( 378 )  
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以D254、71B、D15 3 种果酒酵母进行发酵制备红树莓酒,并分析其香气化学成分。采用顶空-固相微萃取法提取3 种酵母酿造的红树莓酒香气成分;利用气相色谱-质谱进行香气成分的分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,利用峰面积归一法测定各香气化学成分的相对含量,共鉴定出105 种香气成分,其中D254、71B、D15酵母发酵的红树莓酒中分别检测出35、48、57 种香气成分,共有8 种成分相同。D254酵母发酵的红树莓酒的主要香气成分为3-甲基-1-丁醇(54.39%);71B酵母发酵的红树莓酒的主要香气成分为丙烯酸异辛酯(12.41%)、脱羰秋水仙碱(12.06%)、癸酸乙酯(8.21%);D15酵母发酵的红树莓酒的主要香气成分为三辛酸甘油酯(11.06%)和安非拉酮(8.81%)。综合气相色谱-质谱分析与感官评价结果表明,71B酵母发酵生产的红树莓酒香气较好,适宜大众口味,从而得出71B酵母为生产红树莓酒的最优菌株。

角鲨烯国家标准样品的研制
陈伟珠1,2,晋文慧1,方 华1,谢全灵1,张怡评1,洪 专1,*
2015, 36(12):  166-170.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512031
摘要 ( 438 )   HTML ( 1)   PDF (2362KB) ( 229 )  
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为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150 瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15 瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照-18 ℃长期实验稳定性(24 个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8 家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,角鲨烯标准样品定值结果为99.57%,相对扩展不确定度为0.30%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。

安全检测
高光谱图像对白萝卜糠心的无损检测
胡鹏程1,孙 晔1,吴海伦1,顾欣哲1,屠 康1,郑 剑2,潘磊庆1,*
2015, 36(12):  171-176.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512032
摘要 ( 358 )   HTML ( 0)   PDF (2525KB) ( 198 )  
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为实现白萝卜异常品质糠心的无损检测,构建高光谱图像技术检测白萝卜糠心的检测系统。获取了光源透射、反射和半透射模式下白萝卜的高光谱图像信息,结合偏最小二乘分析(partial least squares discriminantanalysis,PLS-DA)、支持向量机(support vector machine,SVM)、人工神经网络(artificial neural network,ANN)3 种算法分别建立白萝卜糠心的识别模型。结果表明:3 种检测模式中,基于透射模式的高光谱图像系统检测准确率最高;3 种预测模型中,ANN模型优于PLS-DA和SVM模型。其中,基于透射模式的ANN模型,高光谱图像对萝卜糠心的检测总体准确率达94.3%,效果最好。因此,采用透射模式的高光谱图像技术对白萝卜糠心的检测是可行的。

生鲜猪肉低场核磁检测参数优化
王志永,王 欣*,夏义苗,黄远芬,刘宝林
2015, 36(12):  177-184.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512033
摘要 ( 303 )   HTML ( 0)   PDF (2839KB) ( 182 )  
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低场核磁共振(low field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)技术在反映肉品内部信息上具有显著优势,而合适的检测参数对于测定结果的准确性提高检测效率至关重要。以生鲜猪精瘦肉为对象,对其LF-NMR检测中的检测参数,如重复采样等待时间、半回波时间、回波个数、重复扫描次数、样品质量及温度等进行优化,并进行了验证。结果表明,取质量4~5 g的样品于32 ℃水浴至恒温后,在重复采样等待时间4 500 ms、半回波时间200 μs、回波个数3 000、重复扫描次数8、采样频率250 kHz的条件下采样,有利于获得良好稳定性与重复性的检测结果。所得条件可用于猪肉的LF-NMR相关研究,亦可为其他肉制品在LF-NMR中的研究提供借鉴。

顶空固相微萃取分析金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的条件优化
史 辉,唐俊妮,陈 娟*,王 琼
2015, 36(12):  185-190.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512034
摘要 ( 638 )   HTML ( 0)   PDF (2114KB) ( 143 )  
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采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙基苯(polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)、75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS)萃取头和50/30 μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取头,20、30 min和40 min 3 种萃取时间,50、65 ℃和80 ℃ 3 种萃取温度,分别对金黄色葡萄球菌胰蛋白胨大豆肉汤(tryptone soy broth,TSB)培养物的挥发性代谢产物进行萃取,经气相色谱-质谱检测,以建立适宜于金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的萃取分析方法。结果表明,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头能更好地满足各类化合物的萃取需要,获得更加全面的化合物信息,并且在萃取温度80 ℃条件下萃取30 min,得到的金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的数量和响应强度较高。因此,萃取金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的最适条件为:50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度80 ℃、萃取时间30 min。在该萃取条件下,检测出金黄色葡萄球菌在TSB中产生的主要挥发性物质为乙醇、1-癸醇、3-羟基-2-丁酮、丙酮、乙酸、苯甲醇、3-甲基-1-丁醇、吲哚、1-辛醇和正辛酸等。该萃取方法的建立可为细菌挥发性代谢产物的分析提供参考。

稳定性碳、氮、氢同位素在牦牛产地区分中的应用
项 洋,郝力壮,牛建章,张晓卫,柴沙驼*
2015, 36(12):  191-195.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512035
摘要 ( 383 )   HTML ( 0)   PDF (1920KB) ( 162 )  
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为确定稳定性同位素对牦牛肉溯源的可行性。利用同位素质谱仪测定来自青海省河南县、大通县,四川省红原县、九龙县的牦牛肉样品中粗脂肪的碳同位素及脱脂牦牛肉中的碳、氮、氢同位素。通过比较分析不同地域来源牦牛肉中稳定性碳、氮、氢同位素的组成特征。结果表明,各地区牦牛肉不同组织中的稳定性碳、氮、氢同位素存在显著差异(P<0.05)或极显著差异(P<0.01),脱脂牦牛肉中的稳定性碳同位素判别效果好于粗脂肪中稳定性碳同位素判别效果,同位素指标组合判别效果好于单一同位素指标的判别效果,稳定性氮、氢同位素指标组合分析是牦牛肉产地溯源的有效指标,准确率可达到85%。利用稳定性碳、氮、氢同位素指标与多元统计分析方法相结合可以对不同地域来源的牦牛肉进行有效的区分。

杨桃中化学污染物分析及农药残留暴露评估
段 云1,关 妮2,邓爱妮1,罗金辉1
2015, 36(12):  196-200.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512036
摘要 ( 444 )   HTML ( 0)   PDF (1923KB) ( 278 )  
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以杨桃为研究对象,对广东、广西、海南和福建的基地收购点、批发市场和农贸市场等地点的样品进行化学污染物残留分析。结果表明:农贸市场和水果摊样品的农药残留种类少,基地收购点的农残种类最多,超标样品集中在基地收购点。检出率最高的3 种农药为氯氰菊酯、多菌灵和灭幼脲。3 份样品检出镉超标。经点评估对农药残留初步分析,杨桃中的残留风险总体较低,仅三氯杀螨醇存在潜在风险。分布点评估的结果表明,在较高的置信概率P99.5风险水平下,三氯杀螨醇暴露量在幼儿和儿童(2~10 岁)的亚群超过日允许摄入量,存在不可接受的风险。建议重点对基地收购点样品监控,制定三氯杀螨醇、多菌灵和灭幼脲在杨桃上的最大残留限量或筛选三氯杀螨醇的替代品。

基于激光辅助的红外热像的食品腐败检测
金 超1,毕仲圆1,盛 磊1,*,刘 静1,2,*
2015, 36(12):  201-204.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512037
摘要 ( 283 )   HTML ( 0)   PDF (2061KB) ( 250 )  
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探究食品腐败过程中温度参量随食物腐败变化的关系。以新鲜猪肉作为研究样品,利用激光作为外加热源强化热表达的差异性,利用红外热像仪检测样品的温度变化速率,并同时检测样品的pH值,以其作为腐败程度的监测指标。利用差示扫描量热仪测量了新鲜样品和腐败样品的热物性参数,根据传热学方程,利用数值方法模拟样品表面温度的变化,从而构建出样品温度变化速率同其腐败程度的关系,为寻求一种便捷、低成本的食品腐败检测方法提供实验依据。

基于多元统计方法进行水牛乳掺水定量鉴别
黄 丽,李 玲,冯 玲,曾庆坤*,林 波,唐 艳,农皓如,杨 攀
2015, 36(12):  205-208.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512038
摘要 ( 329 )   HTML ( 0)   PDF (1886KB) ( 173 )  
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采用常规方法测定不同掺水体积比例的水牛乳掺伪样的7 个主要品质指标,并基于这些指标参数采用单因素方差分析、主成分分析和多元逐步线性回归法,对不同掺水量的水牛乳进行定量鉴别,旨在寻求一种能有效监控水牛乳掺水的快速定量鉴别方法。利用单因素方差分析不同掺伪样的7 个重要理化指标的差异性,分析结果表明,水牛乳掺水的最低检出限为7%。主成分分析中,第1主成分贡献率达到85.464%,已包含样本的大部分信息,主成分1得分与掺水量存在显著的线性关系。通过多元逐步线性回归法建立了4 个定量模型方程,其相关系数R2分别为0.965、0.982、0.986、0.989,平均绝对误差分别为-0.23%、-2.40%、0.23%、1.28%,可实现水牛乳掺水的定量鉴别。

化学发光酶联免疫法检测苏丹红Ⅰ
范 艳,孟 玮,朱立鑫,刘仁荣*,许 龙,裘雪梅,杨帆帆
2015, 36(12):  209-212.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512039
摘要 ( 384 )   HTML ( 0)   PDF (1954KB) ( 287 )  
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为检测食品中苏丹红Ⅰ残留,建立间接竞争化学发光酶联免疫分析(chemi luminescent enzymeimmunoassay,CLEIA)法。通过优化包被抗原中本抗原与载体物质的量比、包被抗原质量浓度、抗体稀释比例,建立竞争抑制曲线。线性范围为0.156~5 ng/mL,最低检测限为0.078 9 ng/mL,IC50为0.679 ng/mL。CLEIA回收率为75.08%~112.18%,变异系数为8.89%~15.61%;通过与酶联免疫吸附(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)法进行比较,在相同抗原抗体质量浓度条件下,CLEIA法测定的IC50较ELISA方法降低30%,具有较高的灵敏度。

气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量
卢俊文,李 蓉*,杨 芳,黄思允,陈丽斯
2015, 36(12):  213-217.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512040
摘要 ( 454 )   HTML ( 0)   PDF (1993KB) ( 231 )  
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目的:建立基质分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。方法:采用以乙腈作提取剂、以N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)作为混合固相基质分散萃取净化剂的前处理方法,并利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式条件下进行检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果:咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.004~0.400 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 2;在3 个添加水平(0.01、0.02、0.10 mg/kg)范围内的平均回收率分别为80.1%~101.5%和79.0%~97.4%,相对标准偏差分别为2.8%~6.8%和2.0%~6.0%,方法的定量限分别为0.004 mg/kg和0.005 mg/kg。结论:该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,可用于水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱
雷美康1,彭 芳1,祝子铜1,丁 涛2,徐佳文1,吴晓勤1
2015, 36(12):  218-220.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512041
摘要 ( 383 )   HTML ( 0)   PDF (1750KB) ( 200 )  
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建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测蜂蜜中雷公藤红素和雷公藤次碱的快速分析方法。样品用水溶解后,乙腈盐析提取,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式串联质谱进行检测。结果表明:雷公藤红素和雷公藤次碱在0.01~20 ng/mL范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。该方法定量限均为0.05 μg/kg。在0.05 μg/kg和1.0 μg/kg添加量条件下,雷公藤红素和雷公藤次碱的回收率为69.9%~101.5%,相对标准偏差均不大于10%(n=6)。本方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量检测。

气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留
邱伟芬1,张昌娟1,文 良2,方 勇1,胡秋辉1
2015, 36(12):  221-225.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512042
摘要 ( 580 )   HTML ( 0)   PDF (1985KB) ( 259 )  
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采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17 种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA™软件分析。结果表明:17 种农药在大米中检出限为0.002~0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%~110%,相对标准偏差为1.7%~12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25 份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3 种农药残留,残留量均显著低于GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。

免疫磁珠捕获PCR快速检测单核细胞增生李斯特氏菌
李婧姮1,郭慧琴2,高晓强3,刘 芳3,邱 实1,李建武1,曾海娟1,刘 兰2,宋春美1,刘 箐1,*
2015, 36(12):  226-229.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512043
摘要 ( 357 )   HTML ( 0)   PDF (1956KB) ( 229 )  
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利用免疫磁珠富集单核细胞增生李斯特氏菌,采用聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)扩增进行快速检测。所制备的免疫磁珠选取在37 ℃条件下均匀振荡1 h为最佳包被条件,1 mg磁珠偶联抗体的最佳量为100 μg/mg,制备的免疫磁珠捕获率为45%。所建立的免疫磁珠捕获-PCR技术在样品细菌浓度达到104 CFU/mL即可被检出,其灵敏度是直接PCR检测限(105 CFU/mL)的10 倍,可为病原菌的富集和快速检测提供新方法。

液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量
孙亚米,吕 燕,吴银良*
2015, 36(12):  230-236.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512044
摘要 ( 444 )   HTML ( 0)   PDF (3049KB) ( 190 )  
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建立果蔬(白菜、芹菜、草莓和葡萄)中16 种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释10 倍后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度在2.5×10-4~0.25 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数不低于0.994 9。在添加量0.01~5.0 mg/kg范围内,4 种果蔬加标16 种杀菌剂的平均添加回收率在85.7%~103.9%范围内,批内相对标准偏差在2.6%~5.2%之间。16 种新型酰胺类杀菌剂的检出限为1.0×10-4~3.0×10-3 mg/kg,定量限为3.0×10-4~0.01 mg/kg。该方法能满足果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。

包装贮运
橘油处理对柑橘果皮组织结构物质的影响
许佳妮,崔文静,邓丽莉,曾凯芳*
2015, 36(12):  237-242.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512045
摘要 ( 1003 )   HTML ( 0)   PDF (2330KB) ( 183 )  
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以果皮塌陷指数、变色指数以及与细胞膜、细胞壁相关的物质为测定指标,研究橘油处理致柑橘果实油胞病对果皮组织结构物质的影响。结果表明,橘油处理可引起柑橘油胞病的发生,病症随贮藏时间的延长而加剧;橘油可促使果皮组织内脂氧合酶活性和超氧阴离子自由基产生速率增加,从而加速细胞膜降解,果皮组织电导率明显上升、丙二醛含量迅速增加;橘油处理前期,果皮细胞壁结构物质木质素、纤维素会迅速合成,果胶甲酯酶与多聚半乳糖醛酸的活性受到抑制,果皮细胞壁会有一定程度加厚。

 

冷冻对脆肉鲩和草鱼肉微观结构和质构特性的影响
荣建华,张亮子,谢淑丽,熊 诗,熊善柏
2015, 36(12):  243-248.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512046
摘要 ( 512 )   HTML ( 0)   PDF (3312KB) ( 180 )  
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采用光学显微镜、扫描电子显微镜和质构仪分析比较脆肉鲩和草鱼肉在-18 ℃条件下冷冻3 d,其微观结构和质构特性的变化。结果表明:冷冻形成冰晶,破坏细胞膜,汁液流失;冷冻导致鱼块的蒸煮质量损失率增大,脆肉鲩的质量损失率高于草鱼;冷冻显著影响脆肉鲩和草鱼肉的质地。经过冷冻的脆肉鲩和草鱼肉的弹性、回复性和咀嚼性显著降低,草鱼肉的剪切力、硬度和黏附性显著降低,而脆肉鲩变化不大,但冷冻3 d的鱼肉熟制后与新鲜鱼肉质构特性差异不显著。

膜醭毕赤酵母结合杀菌剂对柑橘果实采后病害的控制效果
冯吉睿1,2,周雅涵1,曾凯芳1,*
2015, 36(12):  249-254.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512047
摘要 ( 1283 )   HTML ( 0)   PDF (2412KB) ( 214 )  
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探究膜醭毕赤酵母与低剂量杀菌剂(多菌灵、甲基硫菌灵)结合使用对柑橘采后病害的防治效果。通过筛选能与膜醭毕赤酵母结合使用的杀菌剂,考察柑橘常见病原菌对杀菌剂的敏感性,继而在果实上验证结合处理对柑橘采后病害的防治效果。离体实验的结果表明,多菌灵和甲基硫菌灵对酵母生长无抑制作用;柑橘青霉菌、绿霉菌和炭疽菌对两种杀菌剂敏感性不同,但半数抑制浓度(EC50值)均小于建议剂量的1%。果实活体实验的研究结果表明,膜醭毕赤酵母结合低剂量的多菌灵或甲基硫菌灵对柑橘果实青霉病、绿霉病的防治效果均好于膜醭毕赤酵母和低剂量杀菌剂单独处理;但膜醭毕赤酵母结合低剂量的甲基硫菌灵对夏橙果实接种炭疽病的防治效果不佳。同时,膜醭毕赤酵母结合低剂量的多菌灵或甲基硫菌灵对夏橙果实自然发病率的控制呈增效作用,对锦橙果实自然发病率的控制呈叠加作用,两种结合处理均能保证夏橙和锦橙的好果率。

UV-C处理对杨梅采后品质及苯丙烷类代谢的影响
喻 譞,姜璐璐,王焕宇,金 鹏,郑永华*
2015, 36(12):  255-259.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512048
摘要 ( 308 )   HTML ( 0)   PDF (2441KB) ( 141 )  
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以“东魁”杨梅果实为材料,研究不同剂量的短波紫外线(UV-C)照射处理对杨梅果实采后品质、抗氧化活性、苯丙烷类代谢产物含量和相关酶活性的影响。杨梅果实先用0、1.5、3.0、4.5、6.0 kJ/m2剂量的UV-C照射处理,然后转入5 ℃贮藏12 d。结果表明,3.0 kJ/m2 UV-C处理显著地抑制了杨梅果实贮藏期间腐烂的发生,延缓了果实硬度和VC含量的下降,保持了果实品质;UV-C处理还显著提高了果实中苯丙氨酸解氨酶、4-香豆酰辅酶A连接酶、查尔酮异构酶和肉桂醛羟化酶等苯丙烷类代谢相关酶的活性,增加了总酚、花色苷、胡萝卜素和类黄酮的积累,保持了果实较高的抗氧化活性。

反复冻融对缠丝兔加工过程中脂肪酸含量变化的影响
苏 燕1,夏杨毅1,2,*
2015, 36(12):  260-263.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512049
摘要 ( 250 )   HTML ( 0)   PDF (1833KB) ( 159 )  
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以反复冻融兔肉为原料,分析缠丝兔加工过程中的脂肪酸含量变化。结果表明:与新鲜原料兔肉对照,随着冻融次数增加,反复冻融原料兔肉及其腌制后和烘烤后的脂肪含量显著降低,硫代巴比妥酸值显著增加(P<0.05);原料兔肉检测出棕榈酸(C16∶0)、亚油酸(C18∶2)等脂肪酸,在缠丝兔加工过程中,脂肪降解产生了油酸(C18∶1);反复冻融兔肉在腌制和烘烤后的脂肪酸也呈显著性变化(P<0.05);5 次冻融原料的缠丝兔脂肪含量最低(0.023 8%)、硫代巴比妥酸值最高(0.216 8 mg/kg)。表明兔肉反复冻融对缠丝兔的脂肪酸含量影响显著。

表面活性剂对壳聚糖-乳清分离蛋白-纳米TiO2复合膜保鲜性能的影响
王 琦1,2,陈季旺1,2,*,陈 悦1,宋光森3,夏文水1,4
2015, 36(12):  264-269.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201512050
摘要 ( 877 )   HTML ( 0)   PDF (2933KB) ( 170 )  
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为研究表面活性剂对壳聚糖-乳清分离蛋白-纳米TiO2复合膜(chitosan-whey protein isolate-nano TiO2composite film,CWTF)在果蔬保鲜应用中性能的影响,将表面活性剂吐温(tween,TW)20、TW60、TW80、TW85分别添加到CWTF成膜液中,测定制备复合膜的拉伸强度、断裂延伸率、透明度及透水性能,并分析表面活性剂对CWTF性质的影响。将加有不同表面活性剂的CWTF涂膜液涂覆到鲜切雷竹笋上,测定其贮藏过程中的质量损失率。结果显示,添加表面活性剂后CWTF表面光滑程度均有不同程度的劣变,按照膜机械性能及透水性能等从优到劣的排序依次为CWTF、CWTF-TW20、CWTF-TW85、CWTF-TW80、CWTF-TW60。涂膜实验结果表明,涂膜组雷竹笋的质量损失率均低于未涂膜组,不同涂膜处理的雷竹笋的质量损失率与膜性质呈负相关。TW20对CWTF的破坏作用最小,为适宜添加表面活性剂,适宜添加体积分数为0.1%。