RP-HPLC快速检测牛奶中7中四环素类药物残留量的研究

doi:10.7506/spkx1002-6630-200912032

食品科学 ›› 2009, Vol. 30 ›› Issue (12): 157-161.doi: 10.7506/spkx1002-6630-200912032

RP-HPLC快速检测牛奶中7中四环素类药物残留量的研究

佘永新^1,2，柳江英³，吕晓玲¹，王静^{1 ,}*，曹维强⁴

1.中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 2.西藏自治区农牧科学院畜牧兽医研究所 3.西藏自治区司法中心医院 4.惠州出入境检验检疫局

收稿日期:2008-09-08 修回日期:2008-12-12 出版日期:2009-06-15 发布日期:2010-12-29
通讯作者: 王静1 ,*， E-mail:w_jing2001@126.com
基金资助:
“十一五”国家科技支撑计划项目(2006BAD12B03-06)

Reversed Phase High Performance Liquid Chromatographic Determination of 7 Tetracyclines Residues in Bovine Milk

SHE Yong-xin1,2，LIU Jiang-ying3，LU Xiao-ling1，WANG Jing1,* CAO Wei-qiang4

(1. Institute of Quality Standards and Testing Technology for Agri-products, Chinese Academy of Agricultural Science, Beijing
100081, China；2. Institute of Veterinary and Animal Husbandry, Tibet Academy of Agricultural and Animal Husbandry Sciences,
Lhasa 850009, China；3. Tibet Central Hosptal for Judicial, Lhasa 850000, China；4. Huizhou Entry-Exit Inspection and
Quarantine Bureau, Huizhou 450012, China)

Received:2008-09-08 Revised:2008-12-12 Online:2009-06-15 Published:2010-12-29
Contact: WANG Jing1,* E-mail:w_jing2001@126.com

摘要/Abstract

摘要：

目的：建立快速检测牛奶中7 种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法：用0.1mol/L McIlvaine-EDTA 溶液和50% 三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品，通过Waters Oasis HLB 固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTM C18(250mm × 4.6mm，5μm)柱，以甲醇- 乙腈-0.01mol/L 草酸(pH2)为流动相，采用梯度洗脱模式。结果：7 种四环素类药物线性范围宽，峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml 范围内呈很好的线性关系，加标平均回收率为78.66%～106%，最低检测限为0.02μg/ml。结论：该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠，可在14min 内同时将四环素等7 种四环素类药物达到基线分离。

关键词: 反相高效液相色谱, 四环素类药物, 梯度洗脱, 牛奶

Abstract:

Residues of 7 tetracyclines were extracted with 0.1mol/L EDTA-McIlvaine buffer solution (pH 3.8) from bovine milk, pretreated with 50% trichloroacetic acid solution, and then subjected to cleanup with HLB solid phase extraction (SPE) cartridge. The analysis of 7 tetracyclines residues was conducted by reverse phase high-performance liquid chromatograph on a sunfireTM C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm i.d) with methanol - acetonitrile - 0.01 mol/L oxalic acid solution as a mobile phase (gradient elution) at the flow rate of 1.0 ml/min. The results showed that the method presented a wide-range high-linearity for analyzing these tetracyclines. The peak area was positively correlated with sample solution concentration in the range of 0.05 － 1.0 μg/ml. The average recovery was 78.66% － 106% and the lowest detection limit was 0.02 μg/ml. The method is sensitive, reliable and easy-operating, and can be used for simultaneous determination of 7 tetracyclines residues in bovine milk within 14 minutes.

Key words: RP-HPLC, tetraeyclines, gradient elution, bovine milk

中图分类号:

TS207.5

佘永新1,2，柳江英3，吕晓玲1，王静1,*，曹维强4. RP-HPLC快速检测牛奶中7中四环素类药物残留量的研究[J]. 食品科学, 2009, 30(12): 157-161.

SHE Yong-xin1,2，LIU Jiang-ying3，LU Xiao-ling1，WANG Jing1,* CAO Wei-qiang4. Reversed Phase High Performance Liquid Chromatographic Determination of 7 Tetracyclines Residues in Bovine Milk[J]. FOOD SCIENCE, 2009, 30(12): 157-161.

[1]	宁亚维，刘茁，杨正，马俊美，范素芳，李强，张岩. UPLC-MS/MS法同时检测食品中3种主要牛奶过敏原[J]. 食品科学, 2021, 42(8): 270-276.
[2]	杨奕，尹杰，杨蕴嘉，张晶. 牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松含量分析[J]. 食品科学, 2021, 42(16): 261-266.
[3]	阮红日，王宇辉，徐若洋，陈立，靳育琦，王建发，宋军，郑家三. 噬菌体vB_SauM_RS对乳源金黄色葡萄球菌生物被膜的清除作用[J]. 食品科学, 2021, 42(1): 52-58.
[4]	聂雪梅，王菡，许秀丽，张峰，陈达. Q-Orbitrap高分辨质谱法测定牛奶中赖丙氨酸及其含量随温度变化的规律[J]. 食品科学, 2020, 41(4): 280-286.
[5]	高向阳，张芳. RP-HPLC混标加样增量法快速测定食品中的阿斯巴甜和阿力甜[J]. 食品科学, 2020, 41(24): 340-345.
[6]	刘保光，蔡田，李小申，刘营营，贺丹丹，匡秀华，高延玲，胡功政. 牛奶源金黄色葡萄球菌血清型、毒力基因及PFGE分型[J]. 食品科学, 2019, 40(2): 281-286.
[7]	谢瑜杰，陈辉，彭涛，代汉慧，胡雪艳，范春林，呼秀智，薛占永. QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素[J]. 食品科学, 2019, 40(10): 304-310.
[8]	付文雯，罗彤，朱影，周陶鸿，文红，王会霞. QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析[J]. 食品科学, 2018, 39(8): 309-313.
[9]	陈晓鹏，顾采琴，綦艳，张施敬. QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素[J]. 食品科学, 2018, 39(8): 314-321.
[10]	韩粉丽，韩飞，李爱科，陈曦，宋歌，范柳萍，余治权. AccQ-Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定谷物及食糜中氨基酸含量[J]. 食品科学, 2018, 39(4): 165-170.
[11]	李鑫，刘景玲，李彦，郭万里，王大巾，梁宗锁. 三叶青原花青素结构分析[J]. 食品科学, 2018, 39(16): 247-255.
[12]	范睿，孙晓凯，周欣，陈杰，牛金叶，孙发哲，孔玲，陈志伟. 基于近红外光谱定量分析花生牛奶可行性[J]. 食品科学, 2017, 38(24): 189-195.
[13]	胡高爽，张燕，生威，李志，王俊平，王硕. 上转换荧光猝灭试纸条检测牛奶中磺胺喹恶啉[J]. 食品科学, 2017, 38(24): 218-223.
[14]	孙利东，许秀丽，袁飞，聂雪梅，许博舟，洪云鹤，张峰. 高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和鸡肉中4 种激素本底值[J]. 食品科学, 2017, 38(22): 291-297.
[15]	田海伟，冯浩彬，李晋，李丽丽，李挥，哈婧. QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18 种糖皮质激素类药物残留[J]. 食品科学, 2017, 38(12): 310-314.

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