微波提取-高效液相色谱法测定食用菌中百草枯

doi:10.7506/spkx1002-6630-201306041

食品科学 ›› 2013, Vol. 34 ›› Issue (6): 188-191.doi: 10.7506/spkx1002-6630-201306041

微波提取-高效液相色谱法测定食用菌中百草枯

唐俊1,2，漆仲华1，史陶中1,2，吴祥为1,2，操海群1,2，花日茂1,2，汤锋3，岳永德3,*

1.安徽农业大学资源与环境学院，安徽合肥 230036；2.安徽省农产品安全重点实验室，安徽合肥 230036；3.国际竹藤网络中心，北京 100102

收稿日期:2011-12-07 修回日期:2013-01-24 出版日期:2013-03-25 发布日期:2013-03-01
通讯作者: 岳永德 E-mail:yueyd@icbr.ac.cn
基金资助:
国家林业公益性行业科研专项—食用菌中农药残留风险评估及控制技术研究

Determination of Paraquat in Edible Fungi by Microwave Extraction-High Performance Liquid Chromatography

TANG Jun1,2，QI Zhong-hua1，SHI Tao-zhong1,2，WU Xiang-wei1,2，CAO Hai-qun1,2，HUA Ri-mao1,2，TANG feng3，YUE Yong-de3,*

1. School of Resource and Enviroment, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China；2. Key Laboratory of Agri-food Safety of Anhui Province, Hefei 230036, China；3. International Centre for Bamboo and Rattan, Beijing 100102, China

Received:2011-12-07 Revised:2013-01-24 Online:2013-03-25 Published:2013-03-01

摘要/Abstract

摘要： 建立百草枯在食用菌中的高效液相色谱残留分析方法。样品用10mL浓度2mol/L的盐酸溶液120℃微波消解提取30min，提取液经强阳离子交换(SCX)固相萃取小柱净化，氯化铵饱和溶液洗脱并定容。采用AtlantisHILIC Silica色谱柱，乙腈-辛烷基磺酸钠缓冲液为流动相，紫外检测波长259nm。该方法百草枯定量限为1.0μg/kg(RSN=10)。百草枯的添加回收率为82.33%～96.99%，相对标准偏差为1.23%～3.90%，该方法适合于食用菌中百草枯残留快速分析。

关键词: 百草枯, 食用菌, 微波消解, 固相萃取, 高效液相色谱

Abstract: An HPLC method was established for the determination of paraquat residues in edible fungi. Samples were extracted with 10 mL of hydrochloric acid solution by microwave digestion extraction at 120 ℃ for 30 min, cleanedup by strong cation exchange (SCX) solid-phase extraction (SPE) column and eluted by saturated ammonium chloride. HPLC separation was carried out by reverse phase chromatography on Atlantis HILIC silica column with a mobile phase composed of acetonitrile and actyl sulfonate at the ratio of 40:60. Paraquat was detected by ultraviolet detector at 259 nm. The limit of quantification (LOQ) based on 10 times signal-to-noise was 1.0 μg/kg. The recovery rate was in the range of 82.33%–96.99% with the relative standard deviations (RSD) of 1.23%–3.90%. This established method is satisfactory for the determination of paraquat residues in edible fungi.

Key words: paraquat, edible fungi, microwave digestion, solid-phase extraction (SPE), HPLC

中图分类号:

TS207．3

唐俊1,2，漆仲华1，史陶中1,2，吴祥为1,2，操海群1,2，花日茂1,2，汤锋3，岳永德3,*. 微波提取-高效液相色谱法测定食用菌中百草枯[J]. 食品科学, 2013, 34(6): 188-191.

TANG Jun1,2，QI Zhong-hua1，SHI Tao-zhong1,2，WU Xiang-wei1,2，CAO Hai-qun1,2，HUA Ri-mao1,2，TANG feng3，YUE Yong-de3,*. Determination of Paraquat in Edible Fungi by Microwave Extraction-High Performance Liquid Chromatography[J]. FOOD SCIENCE, 2013, 34(6): 188-191.

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