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当期目录

2014年 第35卷 第20期    刊出日期:2014-10-25
工艺技术
金枪鱼暗色肉酶解工艺及其水解物营养价值评价
刘建华1,王 斌1,郐 鹏2,蔡燕萍1,丁玉庭1,*
2014, 35(20):  1-5.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420001
摘要 ( 666 )   HTML ( 4)   PDF (2554KB) ( 178 )  
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利用胰蛋白酶,以金枪鱼暗色肉为原料、水解度和氮回收率为指标,制备蛋白水解液。通过正交试验得到最佳酶解条件为:加酶量2 400 U/g原料、初始pH 8.0、酶解温度55 ℃、酶解时间6 h,在此条件下制得酶解液水解度(19.89±0.10)%、氮回收率(64.88±0.72)%。通过高效液相色谱分析酶解液分子质量分布,结果表明酶解对大分子蛋白质有明显的降解作用,酶解液主要由寡肽组成,降解生成的物质分子质量以3 kD以下为主,1 kD以下占大部分(质量分数79.23%)。通过对酶解液氨基酸组成的分析表明,产物酶解液各种氨基酸种类齐全,必需氨基酸含量丰富(质量分数42.38%),可用作食品的营养补充剂。

苦杏仁皮水不溶性膳食纤维提取工艺优化及其特性分析
申 辉1,范学辉1,张清安1,2,*,李玉梅1
2014, 35(20):  6-10.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420002
摘要 ( 730 )   HTML ( 2)   PDF (2798KB) ( 160 )  
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以苦杏仁皮为原料,选取NaOH溶液浓度、超声时间和超声温度为试验因素,采用响应面法优化苦杏仁皮中水不溶性膳食纤维的提取工艺,并对影响其持水性和溶胀性的因素进行研究。结果表明,苦杏仁皮中水不溶性膳食纤维提取的最佳工艺条件为NaOH溶液浓度0.70 mol/L、超声时间51 min、超声温度86 ℃,此时水不溶性膳食纤维提取率为49.73%。在研究范围内,其持水性和溶胀性受葡萄糖质量分数的影响较小,受酸碱度和超声温度的影响较为显著。

响应面法优化物理辅助碱法提取米糠蛋白工艺
许 凤1,王长远1,2,*
2014, 35(20):  11-16.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420003
摘要 ( 599 )   HTML ( 0)   PDF (3183KB) ( 157 )  
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比较分析碱法、胶体磨辅助碱法、超声辅助碱法、胶体磨超声辅助碱法对米糠蛋白提取率及纯度的影响。结果表明,胶体磨超声辅助碱法能够显著提高米糠蛋白的提取率,其纯度为74.27%。并以此方法中的超声功率、液料比、超声温度、超声时间为考察因素,蛋白提取率为响应值。通过Design Expert 8.0.6软件做响应面优化分析得,胶体磨超声提取米糠蛋白的最佳工艺为米糠粒径40 目、pH 9、超声功率69 W、工作时间4 s、间歇时间2 s、液料比20∶1(mL/g)、超声时间40 min、超声温度46 ℃,此条件下模型预测蛋白提取率为92.14%。经验证,实际提取率为90.84%,与模型相符。胶体磨超声辅助碱法能够显著地提高米糠蛋白的提取率,且时间短,为米糠蛋白的进一步研究提供参考。

响应面法优化鱿鱼墨黑色素吸附六价铬离子条件
韦荣编1,鲁婷婷2,王阳光2,宋 茹2,*
2014, 35(20):  17-21.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420004
摘要 ( 1120 )   HTML ( 1)   PDF (3352KB) ( 182 )  
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以鱿鱼墨黑色素为吸附剂,在黑色素粉碎粒径90 目和质量浓度15 mg/mL条件下,进行六价铬离子Cr(Ⅵ)吸附条件优化研究,并探讨吸附机制。通过吸附温度、吸附时间和溶液pH值三因素三水平Box-Behnken响应面试验分析,确定鱿鱼墨黑色素吸附Cr(Ⅵ)最佳条件为吸附温度35 ℃、吸附时间90 min、溶液pH 5.2。在确定的最优吸附条件下,鱿鱼墨黑色素对总铬离子实际清除率达到64.86%。扫描电镜结果显示吸附Cr(Ⅵ)后鱿鱼墨黑色素的球形颗粒相互聚集形成大量聚合物,红外光谱分析揭示鱿鱼墨黑色素的羟基、氨基、酰胺键Ⅲ与铬离子吸附有关。

核桃凝集素的提取及其性质
冀爱青1,韩红艳1,杨红雁2,吴国良3
2014, 35(20):  22-25.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420005
摘要 ( 877 )   HTML ( 1)   PDF (1939KB) ( 281 )  
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以核桃仁为材料,对核桃凝集素的分离条件及其部分性质进行研究。结果表明:凝集活性值能准确反映凝集素的血凝效果;核仁经PBS缓冲液(pH 7.4)浸提24 h及质量分数70%硫酸铵分级沉淀,得到的核桃凝集素粗品能凝集人A、B、O、AB型血红细胞,且无血型专一性,其凝集活性不能被常见的单糖和寡糖抑制,但可被糖的衍生物所抑制;凝集活性在30~50 ℃基本不变,有较广泛的pH值作用范围(5.0~8.0);供试的5 个核桃品种中,薄壳香粗提液的凝集活性最强,凝集活性值达到0.478。

低温花生粕蛋白制备及其饮料稳定性分析
王 莹1,2,王瑛瑶2,*,刘建学1,方 冰2,李菊芳2
2014, 35(20):  26-30.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420006
摘要 ( 579 )   HTML ( 0)   PDF (2782KB) ( 175 )  
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以低温花生粕为原料,利用碱溶酸沉法提取花生分离蛋白,继而制备花生蛋白饮料,考察自制花生蛋白饮料的稳定性,并研究其氮溶指数、乳化活性及乳化稳定性等功能特性。结果表明,最佳工艺条件为pH 9.5、碱提温度55 ℃、料液比1∶11(g/mL)、提取时间2.5 h,此条件下花生分离蛋白提取率可达90.25%。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析显示,其中包含花生蛋白所有特征条带。花生蛋白饮料的平均粒径(D[4,3])为4.31 μm,稳定性分析仪测出粒子动态变化斜率(Slope)值为26.66%/h。低温花生粕制备的花生蛋白饮料具有良好的稳定性,这为花生粕高值化利用提供了新方向。

响应面试验优化绿豆凝集素提取工艺
黄泽华1,王倩雯1,张 贺1,李育楠1,李庆波1,曹龙奎1,2,*
2014, 35(20):  31-36.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420007
摘要 ( 721 )   HTML ( 0)   PDF (3418KB) ( 148 )  
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凝血法检测绿豆凝集素活性,并改进凝集活性检测兔血红细胞处理条件,在单因素试验的基础上设计响应面Box-Behnken试验,优化绿豆凝集素提取工艺条件。结果表明,凝集活性检测兔血红细胞的处理最佳条件为戊二醛体积分数0.15%、25 ℃处理血细胞20 min;胰蛋白酶添加量25 U/mL、25 ℃处理15 min,优化条件下提高了兔血红细胞凝集灵敏度且延长了兔血红细胞保存时间。磷酸盐缓冲溶液为绿豆凝集素最佳浸提溶液,绿豆凝集素优化工艺条件为料液比1∶9.09(g/mL)、NaCl浓度0.3 mol/L、浸提时间4.16 h,在此条件下最大绿豆凝集素比活力预测和验证值分别为134.91 U/mg和139.02 U/mg。

响应面法优化鲳鱼复合生物保鲜剂配方
施建兵,谢 晶*,高志立,苏 辉,吴 艳,张馥郁
2014, 35(20):  37-42.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420008
摘要 ( 1264 )   HTML ( 1)   PDF (2739KB) ( 142 )  
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为了保持鲳鱼块的食用品质,延长货架期,利用响应面Box-Behnken试验设计对茶多酚、溶菌酶和壳聚糖生物保鲜剂进行复配优化,建立以挥发性盐基氮(total volatile basis nitrogen,TVB-N)含量为响应值的二次多项式回归模型。并通过感官评定和菌落总数(aerobic plate count,APC)、TVB-N含量、硫代巴比妥酸(thiobarbituricacid,TBA)值、三甲胺(trimethylamine,TMA)含量、pH值和K值等指标测定对最优配比复合保鲜剂保鲜效果进行验证。结果表明:经方差分析和回归拟合,得到复合生物保鲜剂对鲳鱼块贮藏品质的最佳质量分数配比为:茶多酚1.35%、溶菌酶0.054%和壳聚糖1.38%,且溶菌酶与壳聚糖、茶多酚与壳聚糖对响应值存在显著的交互作用(P<0.05)。该复合保鲜剂能够显著抑制微生物的生长(P<0.05),有效降低贮藏过程中TVB-N含量、TBA值、TMA含量,显著延缓鲳鱼块品质的变化,货架期较对照组(4 ℃冷藏)的5~6 d延长至12 d。

分子蒸馏技术纯化甘油二酯工艺优化及产品分析
朱振雷1,操丽丽1,2,姜绍通1,2,潘丽军1,2,*
2014, 35(20):  43-47.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420009
摘要 ( 638 )   HTML ( 0)   PDF (2261KB) ( 353 )  
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为得到高纯度的甘油二酯产品,利用分子蒸馏技术对酶催化合成的甘油二酯进行脱酸和纯化。在分别考察进料速率、蒸发面温度和刮板转速对分子蒸馏效果影响的基础上,正交试验得到最佳工艺条件及结果为一级分子蒸馏进料速率2 mL/min、蒸发面温度170 ℃、刮板转速300 r/min,此时纯度达72.51%;经二级分子蒸馏后产品纯度92.31%、酸值0.97 mg KOH/g。与大豆色拉油相比,蒸馏后甘油二酯的硬脂肪酸含量升高,稳定性好,碘值、皂化值和过氧化值降低。

明胶微球的制备及其对多酚的吸附效果
刘晓晓1,刘 彬1,2,开 拓1,张广峰1,杨 潇1,陈祥贵1,*
2014, 35(20):  48-51.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420010
摘要 ( 886 )   HTML ( 2)   PDF (2444KB) ( 229 )  
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采用乳化法制备明胶微球,利用显微镜和扫描电镜进行形态表征,研究了明胶微球对不同种类多酚的吸附及解吸附作用,考察了明胶微球的重复使用率。结果表明:在pH 3.5、35 ℃条件下吸附120 min时,明胶微球对表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)、安石榴苷和原花青素表现出良好的吸附作用,而对绿原酸吸附能力弱。用蒸馏水80 ℃处理120 min,微球上吸附的多酚可较好地解吸附。当微球多酚质量比为5∶1时,除绿原酸外,其他多酚的吸附率约54%~78%、单位明胶微球多酚吸附值约107~156 μg/mg、解吸率约60%~75%。明胶微球重复利用5 次后对EGCG的吸附率和解吸率仍然可达55%以上,但重复利用8 次后微球吸附性能急剧下降。因此,明胶微球在食品中多酚的去除和回收中具有潜在的应用价值。

浸麦条件对萌动燕麦β-葡聚糖质量分数及蛋白质体外消化率的影响
闵 维,焦应申,刘 帆,李巨秀*
2014, 35(20):  52-56.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420011
摘要 ( 653 )   HTML ( 0)   PDF (2122KB) ( 249 )  
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以裸燕麦为材料,以燕麦发芽前后的β-葡聚糖质量分数、蛋白质体外消化率为评价指标,通过单因素和正交试验,研究浸麦温度、浸麦厚度及浸麦时间对上述指标的影响,以期为制备蛋白质体外消化率高、β-葡聚糖质量分数可观的萌动燕麦原料提供理论依据。结果表明,浸麦厚度和浸麦时间对萌动燕麦β-葡聚糖质量分数没有显著影响,但浸麦温度越高,萌动燕麦β-葡聚糖质量分数则降低越多;萌动燕麦的蛋白质体外消化率则随着浸麦厚度的增加而降低,随着浸麦时间的延长而升高。通过正交试验得出最佳浸麦工艺:采用浸四断八的浸麦方式,浸麦温度11 ℃、浸麦厚度15 mm、浸麦时间16 h。在此条件进行制麦,燕麦的蛋白质消化率提高了58.02%,β-葡聚糖质量分数降低了8.60%。

正交试验优化茶树花大曲制作工艺
白 蕊1,蒋 军1,2,*,项 飞1,杨 欢1,李 伟1,李大祥1,*
2014, 35(20):  57-61.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420012
摘要 ( 615 )   HTML ( 0)   PDF (2157KB) ( 181 )  
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以小麦为原料,加入茶树花、母曲,采用传统大曲加工工艺进行制曲。在单因素试验的基础上,应用正交试验法对茶树花大曲的制曲工艺参数进行优化,确定最佳的制曲工艺。结果表明:在茶树花添加量2.0 g/100 g、母曲添加量3.0 g/100 g、水添加量45 mL/100 g(添加量均以小麦计)、制曲时间25 d的条件下,所制茶树花大曲表面均匀挂衣、无裂口、断面整齐、火圈明显、曲香浓郁、无杂味。所制成品曲的理化及微生物指标为:水分含量12.5%、酸度0.9 度、糖化力816.5 mg/(g•h)、液化力1.1 g/(g•h)、发酵力57 g CO2/(100 g•48 h)、霉菌总数9.8×106 CFU/g、酵母菌总数9.4×105 CFU/g、细菌总数5.7×106 CFU/g,用优化后的大曲进行传统酿酒实验,并与相同条件下工厂酒曲所酿酒样进行香气成分对比,得出用茶树花大曲所酿酒样香气组分含量普遍高于传统大曲。

绿原酸纳米脂质体制备与抑菌性分析
徐贤柱,魏 允,饶 华,王曼莹*
2014, 35(20):  62-66.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420013
摘要 ( 683 )   HTML ( 0)   PDF (2828KB) ( 247 )  
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目的:研究绿原酸纳米脂质体制备及其抑菌性。方法:采用薄膜超声法制备绿原酸纳米脂质体,并用扫描电镜和粒度仪分析测定其形貌及粒径,考察膜材比、药脂比及超声时间对包封率的影响,最后对其体外稳定性和抑菌能力进行评价。结果:胆固醇与卵磷脂质量比1∶8、绿原酸与膜材质量比1∶10、超声时间15 min所制备的绿原酸纳米脂质体呈椭圆形,形态规整,粒径在110 nm左右,分散性良好,包封率和载药量最高分别达到87.5%和36%;紫外测试表明绿原酸被成功包覆在脂质体中;体外缓释实验表明,在24 h和14 d中绿原酸纳米脂质体均释放稳定;在抑菌实验中,绿原酸纳米脂质体与绿原酸和四环素相比具有更持久的抑菌能力。结论:采用薄膜超声法制备的绿原酸纳米脂质体具有很好的形貌和分散性能,也具有很好持续抑菌能力。

插田泡花色苷的振荡提取及抗氧化活性
蒋华梅1,石登红2,王向前3,苟先美1,殷亮平1,杨光琴1
2014, 35(20):  67-72.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420014
摘要 ( 759 )   HTML ( 0)   PDF (2772KB) ( 201 )  
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采用乙醇振荡提取插田泡果实花色苷,通过正交试验筛选花色苷提取的最佳条件,同时对插田泡花色苷的抗氧化活性进行研究。结果显示,体积分数85%乙醇溶液(pH 3)按料液比1∶30(g/mL)在50 ℃条件下振荡提取1 h,同样条件下样品再重复提取,振荡时间 1 h,花色苷提取量达211.05 mg/100 g。在实验范围内,花色苷对2,2’-联氮-双(3-乙基苯并噻吡咯啉-6-磺酸)(2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate),ABTS)、二苯代苦味肼基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical 2,2-diphenyl-1-(2,4,6-trinitrophenyl)hydrazyl,DPPH)、羟自由基(·OH)均有较强的清除能力,清除率随质量浓度的升高而增大,呈正线性相关;花色苷对不同自由基的抑制能力大小依次为·OH(IC50=1.71 μg/mL)>ABTS+·(IC50=2.27 μg/mL)>DPPH自由基(IC50=3.44 μg/mL),抑制能力均远高于阳性对照VC和二丁基羟基甲苯。结果表明,插田泡花色苷具有显著的抗氧化活性,是一种值得开发的天然抗氧化剂和功能性食品资源。

阿魏酸改性胶原蛋白-壳聚糖复合膜工艺优化
陈达佳,赵 利*,袁美兰,苏 伟,刘 华
2014, 35(20):  73-78.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420015
摘要 ( 1109 )   HTML ( 1)   PDF (2901KB) ( 287 )  
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以鮰鱼皮胶原蛋白与壳聚糖为原料制备可食用复合膜,用阿魏酸进行改性。通过正交试验考察阿魏酸添加量、热处理温度和热处理时间对复合膜性能的影响,以期降低复合膜的水蒸气透过率和增强复合膜的机械性能。结果表明:阿魏酸添加量、热处理温度、热处理时间对复合膜的性能影响显著。最佳改性条件为:阿魏酸添加量2%、热处理温度70 ℃、热处理时间30 min。在此条件下,得到复合膜拉伸强度(24.72±0.86) MPa、断裂伸长率(102.99±1.58)%、水蒸气透过率(0.25±0.01) (g·mm)/(h·m2·kPa)、溶解度(27.96±0.76)%、透光率(84.1±0.9)%。

超声波辅助酶法提取甜玉米穗轴黄酮及抑菌性检测
刘晓飞,刘 宁,张 娜,荆丽荣,于兹冰,马永强
2014, 35(20):  79-82.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420016
摘要 ( 811 )   HTML ( 0)   PDF (2108KB) ( 272 )  
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以甜玉米穗轴为原料,利用超声波辅助纤维素酶法提取其中的黄酮类物质,考察纤维素酶作用的酶解时间、酶解温度、pH值以及酶用量对甜玉米穗轴中黄酮类物质提取效果的影响。结果表明:超声波辅助纤维素酶法提取黄酮类物质最佳工艺条件为:超声处理20 min后,酶解温度55 ℃、pH 4.8、纤维素酶用量0.008 g/2.0 g甜玉米穗轴、酶解时间1.5 h,此条件下甜玉米穗轴中黄酮类物质提取率0.318%。甜玉米穗轴中黄酮类物质对白葡萄球菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌有明显的抑制作用,最低抑菌质量浓度分别为0.5、0.25、2 mg/mL。

超声波辅助提取葡萄酒泥中酒石酸的工艺优化
屈慧鸽,宋建强,张 明
2014, 35(20):  83-87.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420017
摘要 ( 667 )   HTML ( 4)   PDF (2435KB) ( 255 )  
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为提高葡萄酒泥中酒石酸的提取量,对其提取工艺进行优化。在单因素试验的基础上,通过正交试验对酒石酸进行超声波辅助硫酸提取,并用SPSS 21软件进行统计分析。结果表明:超声波对硫酸提取起到一定的强化作用。超声时间对酒石酸浸提量的影响最大,其次是超声功率、浸提温度和浸提时间影响相对较小。最佳提取参数为料液比1∶3(g/mL)、硫酸溶液浓度0.06 mol/L、超声功率500 W、超声时间6 min、浸提温度75~80 ℃、浸提时间15~20 min。经验证,在该条件下葡萄酒泥中的酒石酸浸提量达到74 g/kg(酒泥)以上。

小麦秸秆酶法制备低聚木糖及其抗氧化活性
田 龙1,2,王 云1,马晓建2
2014, 35(20):  88-92.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420018
摘要 ( 918 )   HTML ( 1)   PDF (2579KB) ( 226 )  
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研究小麦秸秆酶法制备低聚木糖的最佳工艺及其抗氧化作用。确定低聚木糖的最佳制备条件为:酶解pH 6.0、木聚糖酶用量3 g/L、底物质量浓度70 g/L、酶解温度50 ℃、酶解时间4 h。在此条件下,酶解产生的还原糖含量为9.5 g/L,可溶性总糖含量为26.3 g/L,平均聚合度为2.77。考察低聚木糖的抗氧化活性,发现其对•OH、O2-•和DPPH自由基的清除能力呈量效关系。

奶粉中游离氨基酸的提取工艺参数优化及同时测定
加列西·马那甫1,德娜·吐热汗2,李俊芳1
2014, 35(20):  93-97.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420019
摘要 ( 1282 )   HTML ( 0)   PDF (2723KB) ( 137 )  
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根据单因素试验与响应面分析法中的Box-Behnken试验设计原理对影响奶粉游离氨基酸提取量的料液比、硫酸锌质量分数和离心时间3 个因素进行优化,并采用偏最小二乘法对以上游离氨基酸的模拟混合试样进行同时测定。结果表明,奶粉游离氨基酸的最佳提取条件为料液比1∶3.02(g/mL)、沉淀剂中硫酸锌质量分数10.23%、离心时间6.79 min,在此条件下,提取量为170 μg/g。硫酸铜与甘氨酸、谷氨酸、缬氨酸和苯丙氨酸反应生成的络合物,由于吸收光谱重叠严重,用光度法难以对单一组分进行同时测定。偏最小二乘法对游离氨基酸的模拟混合试样进行同时测定的结果显示,回收率98.2%~99.2%;相对预报误差为1.7%~2.9%。

响应面法优化微波辅助提取海蓬子籽油工艺
扶庆权
2014, 35(20):  98-104.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420020
摘要 ( 788 )   HTML ( 0)   PDF (5456KB) ( 149 )  
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以成熟海蓬子种子为原料、石油醚为提取溶剂,采用微波辅助法提取海蓬子籽油。在微波温度、微波时间、料液比和微波功率对海蓬子籽油得率影响4 个单因素试验的基础上,通过响应面法优化微波辅助提取海蓬子籽油的最佳工艺条件。结果表明,微波辅助提取海蓬子籽油的最佳工艺条件为:微波温度55 ℃、微波时间5 min、料液比1∶10(g/mL)、微波功率700 W。在此条件下,海蓬子籽油得率为32.58%。与传统索氏抽提法相比,微波辅助提取海蓬子籽油的得率提高了0.15%,而提取时间仅为索氏抽提法的1.39%。

分析检测
加压毛细管电色谱-紫外法检测复方维生素片中4 种脂溶性维生素
郑 署1,施文君1,王晓曦1,李 静2,谷 雪1,闫 超1,*
2014, 35(20):  105-109.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420021
摘要 ( 1014 )   HTML ( 0)   PDF (2314KB) ( 331 )  
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采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液(pH 3.3)为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2 mL/min,分离电压为15 kV,并针对脂溶性维生素样品个体间紫外吸收波长差别较大的问题,采用波长时间程序进行检测。VA、VD3、VE、VK3四种脂溶性维生素可在5 min内实现快速分离。各组分的最低检出限(RSN=3)分别为1.5、3.0、15、1.5 μg/mL,线性关系良好,样品加标回收率在90.0%~110.0%之间,相对标准偏差为0.53%~5.46%。将所建立方法应用于维生素片样品分析,取得了良好的分析结果。该方法简单方便、重复性好、准确可靠。

低场核磁技术检测芝麻油掺假
邵小龙1,2,张蓝月1,冯所兰1
2014, 35(20):  110-113.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420022
摘要 ( 1066 )   HTML ( 0)   PDF (2315KB) ( 204 )  
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为评价低场核磁检测油脂掺假的能力,先用低场核磁结合主成分分方法区分大豆油和3 种芝麻油(分别为精炼、冷榨和热榨工艺)样品,然后用偏最小二乘法分析不同掺兑比例的模拟掺假样品数据。结果表明,大豆油和芝麻油样品的特征信号区域在0~900 ms弛豫时间段,低场核磁能够较好地区分芝麻油和大豆油样品;低场芝麻油中掺入大豆油的最低检测比例为体积分数5%~10%,精炼芝麻油中掺入冷榨或热榨芝麻油的最低检测比例为体积分数10%~20%。因此低场核磁技术可以作为油脂掺假的快速初筛检测方法之一。

高效液相色谱法测定永川豆豉中的6 种有机酸
叶秀娟1,郑 炯1,2,*,索化夷1,2,阚建全1,2
2014, 35(20):  114-118.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420023
摘要 ( 1339 )   HTML ( 0)   PDF (2276KB) ( 256 )  
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建立高效液相色谱法同时测定永川豆豉中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸6 种有机酸含量的方法。通过色谱条件的优化,确定永川豆豉中6 种有机酸含量测定的最佳色谱条件:色谱柱为Agilent ZORBAXSB-Aq(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵(pH 2.5)和甲醇溶液,流速0.6 mL/min、柱温30 ℃、检测波长220 nm。在此条件下,上述6 种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001~1.000 mg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 9以上,精密度检测相对标准偏差为0.07%~0.36%(n=5),重复性检测相对标准偏差为0.97%~3.04%(n=5),回收率在94.89%~104.28%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于永川豆豉中6 种有机酸的同时快速测定。

有机相纳米辣根过氧化物酶传感器法测定植物油的过氧化值
王丽然,张媛媛,李书国*
2014, 35(20):  119-125.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420024
摘要 ( 763 )   HTML ( 0)   PDF (3277KB) ( 157 )  
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研究有机相CS-FC/HRP/MWCNTs酶传感器的制备及其在植物油过氧化值测定中的应用。通过循环伏安法研究了HRP感器在二氯乙烷0.1 mol/L的氯化锂溶液中对脂质过氧化物的电催化作用,该酶传感器的电极过程属于表面电化学控制过程而非蛋白质扩散控制过程;利用电镜扫描技术研究发现该酶传感器修饰膜层内部形成有利于酶电化学催化反应三维的微网格结构,所制备的酶传感器具有良好的稳定性和重复性。过氧化月桂酰在该酶传感器上的催化还原峰电流增量与其在2.5×10-6~3.0×10-5 mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,y =0.108 5x-0.354 8,R2=0.992 3,最低检测限为2.0×10-7 mol/L(RSN=3)。该方法应用于实际大豆油、玉米油等样品的过氧化值测定,其结果与国家标准中碘量法的测定结果一致,而且精度和准确度高于碘量法,所需油样少,检测速度快,不受油样颜色影响,该方法可用于过氧化值的快速、准确测定。

电子鼻结合GC-MS分析草鱼脱腥前后风味变化
崔方超1,李婷婷2,杨 兵1,刘 滢1,励建荣1,*,李洪军3,李敏镇4
2014, 35(20):  126-130.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420025
摘要 ( 1028 )   HTML ( 1)   PDF (2093KB) ( 288 )  
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采用柠檬酸、碳酸氢钠、酵母3 种脱腥剂对草鱼鱼肉进行脱腥处理,通过电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对未经处理的鱼肉与不同脱腥剂处理的鱼肉的挥发性成分进行分析和鉴定。结果表明,电子鼻能够较好区分未经脱腥处理及不同脱腥剂处理的鱼肉样品的风味。主成分分析显示各个样品间差异明显,电子鼻区分度良好。采用气相色谱-质谱法在脱腥前、柠檬酸处理、碳酸氢钠处理和酵母处理的鱼肉样品中分别检测出35、20、21 种和29 种挥发性物质。经3 种脱腥剂处理的鱼肉样品的挥发性成分均呈现减少趋势,其中柠檬酸处理鱼肉中挥发性成分的数量和峰面积减少最为显著,其次为碳酸氢钠及酵母。这一结果与电子鼻分析结果相一致。

荧光标记法测定菌落总数
张永帅,孙俊良*,梁新红,李元召
2014, 35(20):  131-134.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420026
摘要 ( 697 )   HTML ( 0)   PDF (2106KB) ( 368 )  
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采用一种新型破膜剂麝香草酚将微生物细胞壁完全破裂,再用碘化丙啶荧光标记微生物核酸或DNA,测定荧光值。建立工作曲线,根据荧光值在工作曲线上查出菌落总数。结果表明,破膜剂麝香草酚的最适浓度为4 mmol/L,本方法测定枯草芽孢杆菌菌落数对应荧光值的相对标准偏差为1.29%,回收率为98.4%。方法准确可
靠,而且不需要大量铺平板,简便快速。

电感耦合等离子体-质谱法测定3 种啤酒花不同部位中的无机元素
王 瑶1,2,牟书勇2,刘玉梅1,*
2014, 35(20):  135-138.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420027
摘要 ( 624 )   HTML ( 1)   PDF (1952KB) ( 130 )  
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使用湿法消解植物啤酒花的根、茎、叶、花等样品,利用电感耦合等离子体-质谱法对样品中Al、Pb、As、Cd、Ba、Ni、Mn、Cu、Sr、Co、Cr、Zn、Li、V 14 种无机元素含量进行分析。结果表明,该方法分析啤酒花中矿物元素准确、可靠,所有元素的回归方程线性均大于0.999,对各元素的3 倍信噪比检出限为0.12~2.16 μg/L,精密度相对标准偏差均小于5%,加标回收率在87.35%~106.88%之间。对扎一、马可波罗、青岛大花3 个品种啤酒花不同部位无机元素的分析结果表明,各种无机元素在不同品种酒花中的含量无显著差异,并验证了酒花生长过程中的各种矿物元素在植株内的分布。

新化合物氟氧虫酰胺悬浮剂高效液相色谱方法的分析
周红霞1,华 春1,唐慧敏2
2014, 35(20):  139-142.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420028
摘要 ( 639 )   HTML ( 0)   PDF (2344KB) ( 224 )  
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建立新化合物氟氧虫酰胺的高效液相色谱分析方法,使用紫外检测器、C18液相色谱柱,以甲醇和水为流动相,在紫外检测波长250 nm条件下对其进行定性定量分析。结果表明,方法的相对标准偏差为0.27%,回收率在97.1%~105.6%之间,线性相关系数为0.999 8。

PCR-DGGE技术分析不同包装条件下鱼肉表面优势菌的菌群变化
涂宗财1,2,马 达1,王 辉1,石 燕1,沙小梅1,黄小琴2
2014, 35(20):  143-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420029
摘要 ( 773 )   HTML ( 1)   PDF (2224KB) ( 144 )  
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采用聚合酶链式反应-变性梯度凝胶电泳(polymerase chain reaction-deformation gradient gel electrophoresis analysis,PCR-DGGE)技术研究3 种包装(空气、真空、气调)结合钴60辐照技术对鱼肉表面优势菌菌群的影响,分别选择6 种辐照剂量(0、2、4、6、8、10 kGy)照射4 ℃贮藏18 d后的鱼肉表面优势腐败菌群进行研究。方法:采集第18天不同包装不同剂量的草鱼肉样品,洗脱鱼肉表面菌;提取DNA,扩增16S rDNA的V3可变区,用PCRDGGE技术鉴定优势菌,割胶回收测序。结果表明:不同包装鱼肉表面优势菌群数量和种类不同,在样品中共同的优势腐败菌为假单胞菌,在空气包装中优势腐败菌是假单胞菌、乳酸菌和沙雷菌,沙雷菌在辐照剂量高于8 kGy时被抑制。在真空包装中优势腐败菌是假单胞菌、沙雷菌、热死环丝菌和耶尔森菌,沙雷菌辐照剂量高于6 kGy时被抑制,而耶尔森菌在2 kGy以上即被抑制,热死环丝菌在6、8 kGy辐照条件下才出现,其具有很高的辐照抗性。在气调包装中优势腐败菌是假单胞菌和乳酸菌,但乳酸菌仅在气调包装2 kGy辐照和气调包装8 kGy两种辐照包装条件下是优势腐败菌。结果表明,PCR-DGGE技术可以很好地鉴别鱼肉表面优势腐败菌。

食品中芥末过敏原成分LAMP检测方法的建立
程晋霞1,2,周熙诚1,马 丹1,刘 莉1,曾 静1,*
2014, 35(20):  148-152.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420030
摘要 ( 798 )   HTML ( 0)   PDF (2399KB) ( 168 )  
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目的:建立食品过敏原芥末成分环介导等温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)检测方法,并与实时荧光-聚合酶链式反应(real-time polymerase chain reaction,RT-PCR)检测方法比对。方法:针对白芥的主要过敏原基因Sin A1,设计LAMP引物并建立反应体系,在特异性和灵敏度方面与RT-PCR检测方法比对。结果:建立的LAMP检测方法,经特异性验证,与所测试的13 种植物,无交叉反应。通过添加实验,方法的检测灵敏度为0.5%,与RT-PCR方法检测灵敏度相当。检测了25 份实际样品,检测结果与RT-PCR检测结果一致。结论:建立的食品过敏原芥末成分LAMP检测方法简单经济,检测结果可靠,可有效缩短检测时间,适用于芥末过敏原成分
的检测,具有良好的应用前景。

腌制剂不同影响中式发酵香肠挥发性成分的组成
陈 肖,余 翔,王永丽,唐 静,章建浩*
2014, 35(20):  153-157.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420031
摘要 ( 531 )   HTML ( 3)   PDF (1956KB) ( 206 )  
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利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用提取并分析发酵香肠中的挥发性物质,并探讨3 种不同的腌制剂(硝酸钠、亚硝酸钠、亚硝酸钠和抗坏血酸钠)对香肠风味物质,尤其是来源于支链氨基酸的风味成分的影响。结果表明腌制剂确实会对香肠中的风味物质含量产生一定的影响,且硝酸钠作为腌制剂更有利于乙酸乙酯、丁酸、2-丁酮、2-戊酮、2-庚酮、正己醇、正戊醇等风味物质的形成。

应用多重PCR-液相悬浮芯片技术检测转基因水稻品系
黄文胜,傅 凯,邓婷婷,李富威,刘 昊,陈 颖*
2014, 35(20):  158-163.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420032
摘要 ( 611 )   HTML ( 0)   PDF (2514KB) ( 261 )  
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开展转基因水稻的多重聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)液相芯片检测方法研究。针对科丰6号(KF6)、科丰8号(KF8)、华恢1号(BT63)、克螟稻(KMD1)、M12、T1C-19、T2A-1、LL62和LL601九种转基因水稻的侧翼序列,设计合成了在生物素标记的多重PCR扩增引物与固定在荧光编码微球上的探针,建立了2 个多重PCR-液相芯片检测体系,可同时检测出这9 种转基因水稻成分。结果表明,9 种转基因水稻的引物和探针都具有较高的特异性,各组引物/探针之间无交叉扩增和非特异杂交,且在多重PCR-液相芯片检测中9 种转基因水稻品系的相对检测灵敏度达到0.1%水平,符合欧盟和其他国家有关转基因产品标识的要求。本方法的检测效率和准确性均高于传统方法,可作为进出口转基因产品和国内转基因检测的有效方法。

超高效液相色谱-质谱联用技术测定茶叶中8 种单、寡糖的含量
王川丕,诸 力,刘 新*,张颖彬,周苏娟
2014, 35(20):  164-169.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420033
摘要 ( 1186 )   HTML ( 1)   PDF (2603KB) ( 417 )  
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建立同时定性和定量分析茶叶中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和棉子糖8 种单、寡糖的超高效液相色谱-质谱联用方法。样品经超声波辅助提取,以Waters Acquity BEH Amide色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-水溶液(各含体积分数0.1%氨水)为流动相,电喷雾负离子多反应监
测模式检测。结果表明,8 种单、寡糖的定量检出限为0.01~0.54 mg/L,线性范围为1.0~200.0 mg/L;添加水平在10.0 mg/L和100.0 mg/L内,回收率为80.2%~103.2%。应用该方法分析包含绿茶、乌龙茶、普洱茶和红茶的20 个样品,发现大部分样品中都能检测到葡萄糖、果糖、蔗糖和棉子糖,它们的含量分别为0.39~17.64、0.53~22.83、2.07~40.70 g/kg和0.57~14.67 g/kg;但在所有样品中均未检测到鼠李糖、木糖、阿拉伯糖和甘露糖。

UPLC-ESI-MS-MS结合QuEChERS同时测定柑橘中的4 种真菌毒素
史文景1,2,赵其阳1,焦必宁1,2,3,*
2014, 35(20):  170-174.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420034
摘要 ( 954 )   HTML ( 0)   PDF (2456KB) ( 339 )  
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建立同时检测柑橘中链格孢酚甲基乙醚、交链孢酚、腾毒素和橘青霉素4 种真菌毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-质谱分析方法。待测样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl脱水盐析,C18键合相分散萃取净化,以ACQUITY UPLC BEH C18液相色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离、多反应监测模式条件下进行测定,外标法定量。该方法在5.0~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)不小于0.992 7,检出限为0.2~0.7 μg/kg。3 个不同加标水平的平均回收率为78.0%~103.3%,相对标准偏差为2.6%~10.6%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于柑橘中4 种真菌毒素残留的快速确证检测。

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯
汤永娇1,2,袁宏球2,朱 珠2,吕岱竹2,*
2014, 35(20):  175-179.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420035
摘要 ( 844 )   HTML ( 0)   PDF (2492KB) ( 439 )  
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建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00 μg/mL和0.02~1.00 μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3 个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。

不同等电点沉淀法和超速离心法提取牛奶乳清蛋白的双向电泳分析
陈静廷1,2,卜登攀1,3,4,*,马 露1,杨永新1,李发弟2
2014, 35(20):  180-184.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420036
摘要 ( 2379 )   HTML ( 10)   PDF (2098KB) ( 511 )  
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为探索牛奶乳清蛋白提取的最适方法,以生鲜荷斯坦牛奶为对象,采用不同等电点(pH 4.6和pH 4.8)沉淀法和超速离心法提取牛奶乳清蛋白样品,并对提取效果进行双向凝胶电泳(two-dimensional electrophoresis,2-DE)图谱分析。依据凝胶图谱上蛋白斑点比较图谱质量,采用PDQuest 8.0凝胶图像分析软件进行凝胶图谱分析。结果显示:2 种方法均能有效提取牛奶乳清蛋白,且获得的2-DE凝胶图谱背景清晰、蛋白点个体独立、无明显的拖尾现象,且重复性强,但都存在一定的酪蛋白残留。与超速离心法相比,pH 4.6沉淀法和pH 4.8沉淀法提取乳清蛋白的2-DE凝胶图谱可检测到较多的蛋白质斑点。pH 4.6沉淀法提取乳清蛋白制备的2-DE凝胶图谱中蛋白点的表达丰度略高于pH 4.8沉淀法。研究表明:pH 4.6沉淀法提取乳清蛋白制备2-DE凝胶图谱略优于pH 4.8沉淀法和超速离心法。但2 种等电点沉淀法和超速离心法都可有效去除牛奶中的高丰度酪蛋白,提高低丰度蛋白的检出敏感性。

基于可视化抗体宏阵列技术的出血性大肠杆菌O157∶H7定量检测
李浩林1,2,刘 箐2,刘 芳3,董庆利2,邱 实2,杨玉萍2,郭慧琴4,韩舜愈1,*
2014, 35(20):  185-191.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420037
摘要 ( 884 )   HTML ( 0)   PDF (3107KB) ( 260 )  
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目的:探索建立一种新的出血性大肠杆菌O157∶H7(Escherichia coli O157∶H7)的快速定量检测技术。方法:以硝酸纤维素膜为基片,用生物芯片点样仪制作抗体宏阵列,采用“双抗夹心”原理,对出血性大肠杆菌O157∶H7进行定量检测研究。结果:本方法对出血性大肠杆菌O157∶H7的检出限为3.4×105 CFU/mL,在105~107CFU/mL细菌浓度范围内,宏阵列的灰度值与细菌浓度之间有较好的线性关系。该方法可在2.5 h内同步检测多个样品中出血性大肠杆菌O157∶H7的浓度。结论:通过用标准菌株、模拟带菌等研究显示,用宏阵列技术快速定量检测出血性大肠杆菌O157∶H7,结果肉眼可见,稳定准确,同时操作简便、成本低廉、无需大型设备,制作好的抗体宏阵列可用于快速评估食品中出血性大肠杆菌O157∶H7的污染状况,尤其适合于基层实验室进行快速高通量样品筛查。

实时荧光环介导等温扩增技术检测乳粉中的肺炎克雷伯氏菌
陈文秀,姜 旋,马晓燕,张 伟*
2014, 35(20):  192-197.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420038
摘要 ( 783 )   HTML ( 0)   PDF (2664KB) ( 554 )  
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为了建立食品中肺炎克雷伯氏菌灵敏快速的检测方法,根据GenBank中已公布的肺炎克雷伯氏菌phoE基因设计引物,利用实时荧光监测仪,建立实时荧光环介导等温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)技术检测食品中肺炎克雷伯氏菌的方法,可直观判定检测结果,仪器亦可自动显示检测结果。对该检测方法的特异性、灵敏度等方面进行研究,并与聚合酶链反应(polymerase chain reaction,PCR)检测方法进行比较。结果表明,实时荧光LAMP检测方法特异性强、灵敏度高。用于特异性实验的21 株实验菌株中,4 株肺炎克雷伯氏菌,呈现阳性结果,而其他17 株非肺炎克雷伯氏菌,均呈阴性结果;检测纯菌的灵敏度和检测人工污染乳粉的检出限分别为79 CFU/mL和79 CFU/g,是常规PCR检测方法的100 倍。总之,本研究建立的实时荧光LAMP检测方法灵敏度高、特异性强、耗时短、结果判定直观,实现了对肺炎克雷伯氏菌的快速检测。

基于金、银溶胶的表面增强拉曼光谱法测定苹果中马拉硫磷含量对比研究
刘翠玲,苗雨晴,孙晓荣,赵 琦
2014, 35(20):  198-201.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420039
摘要 ( 812 )   HTML ( 0)   PDF (2459KB) ( 208 )  
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使用共焦显微拉曼光谱仪,结合表面增强拉曼散射技术,将含有农药马拉硫磷的苹果汁样本进行一定的前处理后,分别采集其基于金、银溶胶的表面增强拉曼光谱,结合逐步多元线性回归方法对两种光谱分别进行数学建模分析。结果表明,在0.01~0.5 mg/kg的线性范围内,基于金溶胶所建立的模型相关系数(R2)为0.999 6,校正标准差为0.001 86 mg/kg,真实值与拟合值差异最大不超过0.003 mg/kg,而基于银溶胶所建立的模型相关系数(R2)为1,校正标准差为0.000 78 mg/kg,真实值与拟合值差异最大不超过0.001 2 mg/kg,预测标准差分别为0.213 mg/kg和0.146 mg/kg,银溶胶效果优于金溶胶。

HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10 种β-受体激动剂
张 旖,赵善贞*,曲 栗,曹 晨,时逸吟,伊雄海
2014, 35(20):  202-207.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420040
摘要 ( 841 )   HTML ( 0)   PDF (3054KB) ( 168 )  
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建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10 种β-受体激动剂。猪肉、肠衣和午餐肉中的β-受体激动剂经乙腈提取后,采用基质分散固相萃取净化,内标法定量。方法按照多反应监测、信息相关采集、增强离子扫描,结合10 种β-受体激动剂标准的子离子谱库检索进行分析,可对试样中10 种β-受体激动剂同时进行定性、定量测定。结果表明,克仑特罗在0.05~0.5 ng/mL质量浓度范围内,其余9 种药物残留在0.5~5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。克仑特罗定量限为0.05 μg/kg,其余9 种药物定量限为0.5 μg/kg。10 种β-受体激动剂在猪肉、肠衣和午餐肉中平均回收率分别在85.6%~118.4%、85.6%~119.2%、80.4%~118.4%之间(n=6),相对标准偏差在1.47%~14.4%、2.45%~15.4%、1.04%~12.5%之间(n=6)。方法可对猪肉、肠衣、午餐肉等肉和肉制品中10 种β-受体激动剂药物的定性同时进行定量测定。

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量
卢 丽1,韦晓群1,刘二龙2,刘江晖1,覃小燕1,姚 红1,陈文锐1,*
2014, 35(20):  208-212.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420041
摘要 ( 1178 )   HTML ( 0)   PDF (2181KB) ( 214 )  
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建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90 ℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C+1.362 7,线性范围为1.0~10 ng/mL,相关系数为1.000,方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%~109%,相对标准偏差为2.9%(n=6)。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1 周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙的不确定度评定
张金艳,胡丽芳,李伟红,郭孝培,罗林广*
2014, 35(20):  213-216.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420042
摘要 ( 595 )   HTML ( 0)   PDF (2929KB) ( 173 )  
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为分析高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙含量的不确定度,采用JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》进行评定。依据检测方法建立数学模型,分析不确定度的重要来源,其中标准溶液配制产生的不确定度是0.008 3,最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度是0.056,样品称量带来的不确定度是0.002 5,样品定容带来的不确定度是0.005 0,样品处理过程带来的不确定度是0.012,结果的重复性带来的不确定度是0.022。对各不确定度分量进行分析计算和合成不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得加标辣椒样品中碱性橙含量测定结果是(30±3.73) mg/kg,最小二乘法拟合标准曲线对测定结果的影响最大,其次样品处理过程和结果的重复性带来的不确定度也不容忽略。

利用光密度法对掺假豆浆的定性判别研究
李东华,潘园园,李 根
2014, 35(20):  217-219.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420043
摘要 ( 1286 )   HTML ( 0)   PDF (1921KB) ( 256 )  
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蛋白质含量是豆浆品质评价的主要指标,实验运用近红外光谱技术获得83 个真伪豆浆的光谱,并对光谱图和光密度值进行统计分析,研究以蛋白质为主要定性指标的豆浆品质等级划分的可行性,建立豆浆品质定性判别的标准。结果显示:在波长742.59~810.96 nm范围内,随着豆浆样品蛋白质含量的升高,吸收光谱峰值变化越大。实验选取OD810.96 nm与OD742.59 nm做光密度差值分布图,根据83 个校正集样品的光密度差值分布图,确定豆浆两级判别的检测标准为:ΔOD742.59~810.96 nm大于0.062 9时,豆浆为不合格豆浆;ΔOD742.59~810.96 nm小于或等于0.062 9时,豆浆为合格豆浆。根据该判别标准对37 个预测集样品进行判别,17 个不合格豆浆全部被判别,正确判别率100%,20 个合格豆浆中有2 个被误判成不合格,误判率10%,预测结果准确率较高。实验应用光密度法进行豆浆品质的评价是可行的,方法简明、结果可靠,可为豆浆品质快速检测技术的应用提供一种参考方法。

茶叶和饮料中咖啡因的快速电化学测定
陈立新1,江 帆2,党丽敏1,周 原1
2014, 35(20):  220-223.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420044
摘要 ( 861 )   HTML ( 2)   PDF (2520KB) ( 424 )  
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应用电化学方法在玻碳电极对茶叶和饮料中的咖啡因进行测定研究。讨论不同环境底液及其pH值、扫描速度、静止时间对峰电流的影响,并研究电化学检测咖啡因的重复性、稳定性和干扰实验。结果发现,咖啡因在pH 6.60的磷酸二氢钠-磷酸氢二钾缓冲底液中于+1.486 V左右产生一个明显的氧化峰。方波伏安法和差分脉冲伏安法的线性范围分别为2.0×10-6~2.0×10-3、1.8×10-6~1.0×10-3 mol/L,检出限分别为3.0×10-7、5.0×10-6 mol/L。该方法可快速测定茶叶盒饮料中的咖啡因,简单高效。

不同萃取纤维对荔枝冰酒香气分析
卢 柯1,薛楚然1,乔 慧1,刘树文1,*,徐向文2
2014, 35(20):  224-229.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420045
摘要 ( 899 )   HTML ( 0)   PDF (2515KB) ( 343 )  
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采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用相结合对荔枝冰酒中的香气成分进行初步分析,通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价3 种固相微萃取纤维萃取荔枝冰酒香气成分的效果。结果发现,不同萃取纤维对荔枝冰酒香气成分的萃取效果差别较大,85 μm PA纤维萃取出化合物62 种,75 μm CAR/PDMS萃取出56 种,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取出52 种。荔枝冰酒中主要香气成分是酯类、醇类、酸类、羰基类和少量的萜烯类,相对含量较高的物质是辛酸乙酯(38.96%)、癸酸乙酯(25.14%)、己酸乙酯(9.31%)、异戊醇(7.89%)、异丁烯酸甲酯(1.52%)、月桂酸乙酯(1.49%)、3-呋喃甲醛(1.26%)、癸酸(1.25%)、苯甲醇(1.21%)、β-大马士酮(1.21%)和苯乙醇(0.30%)。累积峰面积标准化值表明,85 μm PA萃取酸类物质的灵敏度高,但对其他化合物灵敏度都较低;75 μm CAR/PDMS萃取酯类和醇类物质的灵敏度高;50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取醛、酮等羰基类物质的灵敏度高。综合考虑得出结论,75 μm CAR/PDMS纤维最适合对荔枝冰酒香气成分的萃取富集。

电子鼻对低温贮藏猕猴桃品质的预测
宋小青,任亚梅*,张艳宜,李 莹,彭国勇,马 婷
2014, 35(20):  230-235.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420046
摘要 ( 860 )   HTML ( 0)   PDF (3042KB) ( 112 )  
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为了探索电子鼻技术快速检测猕猴桃品质的方法,以“秦美”猕猴桃为试材,利用电子鼻技术对低温贮藏猕猴桃的芳香成分进行检测,采用多元线性回归(multiple linear regression,MLR)、偏最小二乘法(partial leastsquaresregressions,PLS)、BP(back-propagation)网络3 种分析方法建立评价低温贮藏期猕猴桃的可溶性固形物含量、pH值和硬度的数学模型。结果表明:在贮藏0~45 d,S1、S2、S3、S4、S7、S8、S9和S10传感器响应值变化显著(P<0.05),即芳香苯类、氮氧化物、氨类、氢气、硫化氢、乙醇、有机硫化物、芳香烷烃这几类化合物在猕猴桃低温贮藏期变化显著。同时线性判别分析比主成分分析能更好地区分不同贮藏期的猕猴桃。MLR、PLS和BP网络3 种分析方法都能很好地预测低温贮藏猕猴桃的品质,但相比之下,BP网络的分析精度更高。应用电子鼻技术预测猕猴桃的品质是可行的。

罗丹明B表面分子印迹聚合物制备及其荧光检测
赵 晨,贾光锋,陆文总,倪 原
2014, 35(20):  236-241.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420047
摘要 ( 943 )   HTML ( 0)   PDF (3096KB) ( 202 )  
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以罗丹明B为模板分子,制备了一种基于氧化硅的表面分子印迹聚合物,并采用扫描电镜对表面分子印迹聚合物的性状进行检测,证明表面分子印迹聚合物是在硅胶表面形成了印迹空穴。同时,使用荧光显微镜检测证明罗丹明B可被表面分子印迹聚合物有效结合和快速洗脱。采用荧光分光度计检测表面分子印迹聚合对底物结合能力和特异性,结果显示,表面印迹聚合物对罗丹明B具有高的识别性能,其Kd值为163.6,而相似物罗丹明6G和丁基罗丹明B分别为50和54.5。该方法与传统罗丹明B检测方法(高效液相色谱-紫外检测法)相比更为灵敏,检测限更低,即0.1 mg/L,可检测出痕量物质。

超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8 种成分含量
叶日贵1,高 杰1,王 冰1,李二虎1,张 燕1,江 飞1,曹 瑞1,服部征雄2,王世明3,马超美1,*
2014, 35(20):  242-247.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420048
摘要 ( 1010 )   HTML ( 0)   PDF (2799KB) ( 300 )  
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建立同时检测甘草中8 种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2”-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAXRRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8 种成分检出限均小于0.048 8 μg/mL,定量限均小于0.195 2 μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0 μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为 2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐
邵宏宏,周向阳,王 琦,周秀锦,沈 飚,傅谧妮
2014, 35(20):  248-252.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420049
摘要 ( 884 )   HTML ( 1)   PDF (2493KB) ( 582 )  
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建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐(包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明:采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1~0.999 8之间,回收率为79.2%~93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。

高效液相色谱串联四极杆质谱法同时测定豆芽中7 种药物残留
胡祥娜1,顾亚萍1,*,林慧纯1,王 瑞1,方长发2
2014, 35(20):  253-257.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420050
摘要 ( 718 )   HTML ( 0)   PDF (2742KB) ( 307 )  
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为加强对豆芽类产品的监管,研究豆芽中7 种药物(6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、多菌灵、腐霉利和恩诺沙星)同时检测的方法。该方法使用乙腈对豆芽中7 种药物进行同时提取,使用高效液相串联四极杆质谱仪对上述7 种药物进行检测。7 种药物在0.01~10 μg/mL(多菌灵和恩诺沙星在0.01~1 μg/mL)内线性良好(R2≥0.987)。两种豆芽中7 种药物的3 个添加量(分别为0.002、0.2、0.5 mg/kg)回收实验结果表明:7 种药物的回收率为60.31%~108.51%,相对标准偏差为1.03%~13.10%,方法检出限为0.010 5~0.125 μg/kg。

HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14 种喹诺酮类残留量
祝子铜,徐佳文,雷美康,彭 芳,章应俊
2014, 35(20):  258-264.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420051
摘要 ( 705 )   HTML ( 0)   PDF (3191KB) ( 221 )  
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建立同时测定火腿中14 种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14 种喹诺酮类检出限为0.6 μg/kg。方法平均回收率在70.0%~115.0%之间,相对标准偏差在1.2%~15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。

气调处理对杏鲍菇货架期品质影响的多变量分析
张 璇1,2,胡花丽1,王毓宁1,李鹏霞1,*
2014, 35(20):  265-270.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420052
摘要 ( 701 )   HTML ( 1)  
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以空气为对照(CK,21% O2+0.03% CO2),采用单因素方差分析、主成分分析、相关性分析、偏最小二乘回归分析、通径分析5 种数据分析方法,探讨了高体积分数CO2结合低体积分数O2的气调处理(controlledatmosphere,CA,30% CO2+2% O2)对常温(20~25 ℃、相对湿度90%~95%)条件下销售的杏鲍菇品质的影响。单因素方差分析表明,CA可以抑制杏鲍菇质量减少,减缓其硬度、蛋白质含量、总糖含量下降,维持较低的相对电导率和pH值,使杏鲍菇获得较高的亮度及感官得分;主成分分析表明,CA对杏鲍菇颜色的影响最为显著,杏鲍菇货架前期与后期的总糖含量、硬度、蛋白质含量、相对电导率、pH值均有较大幅度变动;偏最小二乘与相关性分析表明,硬度、蛋白质含量、L*值、总糖含量、h值与品质表现出显著的正相关效应(P<0.05),而质量损失率、相对电导率、a*值、b*值与品质呈显著负相关(P<0.05);通径分析表明,L*值主要通过自身的直接作用和a*值、b*值、质量损失率的间接作用来影响杏鲍菇的品质,是作用于品质的主要因素。综上所述,CA对杏鲍菇品质的影响主要表现为色度的变化(L*、a*、b*值),此外CA对杏鲍菇其他生理指标也产生一定影响。

包装贮运
叶黄素在面包加工与贮藏中的稳定性
谢晓叶1,2,李大婧1,2,*,宋江峰2,刘春泉2
2014, 35(20):  271-275.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420053
摘要 ( 575 )   HTML ( 0)   PDF (2236KB) ( 138 )  
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将叶黄素水溶性微囊粉添加至面包,研究叶黄素在面包制作以及贮藏过程中的稳定性。结果表明,和面、发酵和焙烤过程能引起全反式叶黄素含量的显著减少以及13-顺式、13’-顺式、9-顺式和9’-顺式叶黄素的生成,但焙烤对叶黄素含量的影响最大。和面和发酵过程中总叶黄素保留率下降了3.24%和5.40%;焙烤导致面包芯和面包皮中总叶黄素保留率分别下降了6.32%和41.12%。面包20 ℃避光贮藏7 d,面包芯和面包皮中总叶黄素保留率分别下降了13.64%和8.72%,色泽值基本无变化。面包贮藏稳定性良好,可以满足面包产品货架期需求。

不同溶质型桃果实成熟衰老过程中线粒体内细胞色素氧化酶的变化
阚 娟,陆燕飞,刘 俊,金昌海*
2014, 35(20):  276-280.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420054
摘要 ( 607 )   HTML ( 0)   PDF (2310KB) ( 175 )  
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以软溶质型桃‘雨花3号’和硬溶质型桃‘加纳岩’果实为试材,研究不同溶质型桃成熟衰老过程中细胞色素氧化酶(cytochrome c oxidase,COX)活性以及线粒体编码的COX 3 种亚基(COXⅠ、COXⅡ、COXⅢ)基因表达量的变化。结果表明:桃果实成熟前期,COX活性不断增加,成熟后期,COX活性开始下降。‘加纳岩’COX 3 种亚基基因的表达量高于‘雨花3号’,且COX 3 种亚基在桃果实成熟前期表达量较高。说明线粒体DNA编码的COX 3 种亚基主要作用于桃果实成熟前期,为果实生长代谢提供所需能量,到了后期表达量降低,活性受影响,导致果实线粒体内的活性氧积累,机体代谢失衡,呼吸速率增加,线粒体编码的COX 3 种亚基与桃果实成熟衰老之间存在一定的内在联系。

草鱼冷藏过程中新鲜度的综合评价
姜 杨1,李婷婷2,晋高伟1,励建荣1,*,李敏镇3
2014, 35(20):  281-285.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420055
摘要 ( 800 )   HTML ( 1)   PDF (2567KB) ( 182 )  
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为研究养殖草鱼冷藏过程中的鲜度变化,以菌落总数、挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)含量、pH值以及表征新鲜度的K、Ki、Fr、G、H、P值为指标,并结合电子鼻分析其新鲜度。结果表明,草鱼4 ℃冷藏过程中,随贮藏时间的延长,菌落总数和TVB-N含量呈增长趋势,与贮藏时间分别呈极显著相关
(r=0.977)和显著相关(r=0.897);K、Ki、Fr、G值和P值均与贮藏时间呈极显著相关,相关系数r分别为0.955、0.953、-0.953、0.958和0.957;H值和pH值与其他实验指标相关性均不显著。菌落总数、TVB-N含量、K值及相关值(H值除外)和电子鼻结果能有效区分不同贮藏时间的草鱼。电子鼻检测结果和K值及相关值(H值除外)较菌落总数和TVB-N含量对新鲜度评价更为灵敏,pH值和H值不适宜作为冷藏草鱼的新鲜度评价指标。4 ℃冷藏条件下的草鱼,货架期为8 d,12 d后不可加工和食用。

复合生物保鲜剂结合冰温贮藏对南美白对虾的保鲜效果
刘金昉1,刘红英1,2,*,齐凤生2,秦红丽1,王慧青1
2014, 35(20):  286-290.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420056
摘要 ( 756 )   HTML ( 2)   PDF (2105KB) ( 261 )  
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目的:研究复合保鲜剂结合冰温贮藏对南美白对虾的保鲜作用,避免其腐败变质,从而延长其货架期。方法:将复合生物保鲜剂处理过的南美白对虾贮藏在不同温度(4 ℃和-2.2~-1 ℃)条件下,通过pH值、感官评分、菌落总数、挥发性盐基氮含量、Ca2+-ATP酶比活力和硫代巴比妥酸含量指标的测定,对实验结果进行方差分析,确定最佳保鲜贮藏组合。结果:复合生物保鲜剂结合冰温贮藏延长了南美白对虾的货架期。结论:复合生物保鲜剂结合冰温贮藏对南美白对虾保鲜效果更佳,能使南美白对虾货架期达到21 d。

SRE处理对采后番茄贮藏效果的影响
齐红岩,陈俊俏,吕德卿,白晓航
2014, 35(20):  291-295.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420057
摘要 ( 714 )   HTML ( 0)   PDF (2550KB) ( 211 )  
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研究乙醇的新型固体缓释剂(slow-release ethanol,SRE)对采后番茄贮藏效果的影响。以番茄‘粉太郎’为试材,破色期采收,在20 ℃、相对湿度85%的条件下贮藏,用SRE处理,以不做任何处理为对照,测定番茄贮藏期间品质特性、乙烯释放量及多聚半乳糖醛酸酶(polygalacturonase,PG)和纤维素酶活性。结果表明:SRE处理可以提高果实亮度,延缓果实质量损失率降低,减少可溶性固形物含量损失,保持一定硬度,同时提高了果实贮藏后期糖酸比,比对照果实延缓变红6 d。SRE处理显著降低乙烯释放量和PG、纤维素酶活性。综上,SRE处理可以延缓采后番茄果实成熟衰老,从而延长货架期,使番茄更长久保持风味品质。

1-MCP处理对“早红考密斯”贮藏后货架期品质及香气组分的影响
王传增1,董 飞2,孙家正1,季 静1,张雪丹1,王 丹1,王 超3,王淑贞1,*
2014, 35(20):  296-300.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420058
摘要 ( 695 )   HTML ( 0)   PDF (1975KB) ( 113 )  
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利用固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)联用技术,分析西洋梨“早红考密斯”不同用量1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)处理0 ℃贮藏后货架期7 d的果实香气成分并对主要贮藏品质指标进行调查,旨在为西洋梨贮藏保鲜提供基本理论依据。结果表明:3 个处理条件下(1-MCP 0.5、1.0 μL/L和对照)果实中共鉴定7 类62 种香气成分,其中酯类32 种(占总香气成分51.6%);酯类组分是各处理中组分数和香气含量最大的香气类别;1.0 μL/L 1-MCP处理条件下果实的香气成分种类数、独有香气组分数、特征香气成分的香气值总和、酯类和萜烯类含量及香气总含量均明显高于另两个处理;1.0 μL/L 1-MCP处理条件下果实硬度和腐烂率均显著低于另两个处理,官能评价与香气分析、品质调查结果一致。

黑加仑果汁中花色苷的贮藏稳定性
赵玉红1,2,贾琳娜1,赵铁楠1,高玉梅1,张立钢3,*
2014, 35(20):  301-307.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420059
摘要 ( 1225 )   HTML ( 1)   PDF (2975KB) ( 180 )  
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以黑加仑果汁为原料,研究不同温度、不同可溶性固形物含量和抗氧化剂(抗坏血酸)存在条件下贮藏过程中果汁花色苷的化学稳定性、降解动力学及颜色变化。结果表明:果汁中花色苷在4 ℃、可溶性固形物含量9°Brix条件下较稳定,随着贮藏温度升高和可溶性固形物含量升高,花色苷残留率越低。贮藏过程中花色苷的降解符合一级反应动力学,反应速率常数k越大,半衰期t1/2越小,活化能Ea越低。添加50 mg/L抗坏血酸使果汁花色苷降解速率常数k明显增大,半衰期t1/2和降解活化能Ea明显减小,因此抗坏血酸对花色苷残留率的减少有促进作用。在贮藏过程中随着时间的推移,花色苷不断的减少,果汁发生褐变,亮度和红色度逐渐降低,黄色度逐渐增加,而且抗坏血酸对贮藏过程中花色苷的颜色变化具有促进作用。

技术应用
基于电子鼻检测五香调味油加工条件的优化
徐立荣,孙培成,于修烛*,曲庆禄,张志宇
2014, 35(20):  308-313.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201420060
摘要 ( 976 )   HTML ( 0)   PDF (2360KB) ( 89 )  
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为优化五香调味油加工工艺条件,以五香调味料和大豆油为原料,以电子鼻为检测手段,通过单因素试验和响应面分析,探讨油料比值、浸提温度、浸提时间和保温时间等因素对五香调味油风味的影响,并对五香调味油的理化指标进行分析。结果表明:选用配方1五香调味油最优工艺条件为油料比值4(m/m)、浸提时间10 min、浸提温度150 ℃、保温时间18 h。五香调味油各项理化指标均符合三级大豆油国家标准,表明基于电子鼻检测五香调味油的加工工艺优化是可行的。