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2020年 第41卷 第8期 刊出日期:2020-04-25
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食品化学
限域结晶法制备载β-胡萝卜素的氧化淀粉水凝胶球
白杰,屈殷子,王珊珊,华姗,朱雨婷,李媛
2020, 41(8): 1-7. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190103-043
摘要
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计量指标
探究有机溶剂、氧化淀粉溶液质量分数以及交联剂用量对形成氧化淀粉水凝胶的影响,以及制备氧化淀粉水凝胶的最佳条件。结果表明,考虑β-胡萝卜素的溶解度以及有机溶剂的挥发性,选择二氯甲烷为有机溶剂,氧化淀粉溶液质量分数为10%时,制得的淀粉球孔径较小,装载率高,可达(29±3.2)%;当氧化淀粉上的羧基与铁的物质的量比为4.58∶1时,制得的淀粉球最稳定且易于在肠道碱性环境中释放出装载的β-胡萝卜素。这种氧化淀粉水凝胶球可作为一种低成本新型食品运载体系,对脂溶性功能因子具有较高的装载率,可为提高脂溶性生物活性物质的稳定性与生物利用率提供一定理论指导。
蛋白质氧化对羊肉糜流变与凝胶特性的影响
张海璐,黄翔,杨燃,安凤平,艾明艳,黄群
2020, 41(8): 8-13. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190618-211
摘要
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计量指标
为探究蛋白质氧化对羊肉糜流变和凝胶特性的影响,基于氧化体系对羊肉施加不同程度的氧化作用,测定其肌原纤维蛋白的羰基和总巯基含量,分析羊肉糜的流变特性、质构特性、凝胶强度、持水性与色泽的变化规律。结果表明,随着氧化时间的延长,羰基含量显著增加,总巯基含量显著下降。在动态频率变化过程中,氧化时间越短,储能模量G′值相对越高;在升温过程中,肉糜的G′经历了3 个阶段的变化,20~47 ℃缓慢下降,48~54 ℃下降速率加快,55~75 ℃迅速上升;在降温过程中G′逐渐升高。随着蛋白质氧化时间的延长,肉糜的硬度、弹性、凝聚性、胶黏性、咀嚼性和回复性降低,凝胶强度和持水性显著降低。L*值(亮度)、a*值(红度)和W(白度)值随着蛋白质氧化时间的延长而降低。蛋白质氧化会导致羊肉糜流变和凝胶特性劣化,对羊肉的加工特性产生不利影响。
废弃黑葵花籽壳绿色制备金纳米粒子及其抗氧化和催化性能
关桦楠,宋岩,龚德状,刘博,韩博林,杨帆,刘晓飞,张娜
2020, 41(8): 14-20. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181218-199
摘要
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计量指标
采用废弃黑葵花籽壳提取物作为还原剂和保护剂,低成本快速绿色制备金纳米粒子。利用紫外-可见光谱、透射扫描电镜、X射线衍射光谱和傅里叶红外光谱表征所制备的金纳米粒子。结果表明,采用体积分数80%提取物制备的金纳米粒子在波长526 nm处具有特征吸收峰,平均粒径为(7.25±2.24)nm。傅里叶红外光谱和X射线衍射光谱结果表明,提取物中的成分可以在金纳米粒子表面形成保护层。而这层保护剂不仅使得金纳米粒子在不同贮藏时间、温度、pH值和盐浓度的条件下具有较高的稳定性,而且在其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基过程中展现出了较强的抗氧化活性。此外,在催化还原4-硝基苯酚转变为4-氨基苯酚的反应中,表现出良好的催化活性。鉴于此,此类型金纳米粒子在食品催化、生物医药和工业生产等领域将具有广泛的应用价值。
卵清分离蛋白-亚麻籽油高浓度乳液的制备及胶体性质表征
方艾虎,李凌云,杨宗蕴,徐幸莲,王越溪,王鹏
2020, 41(8): 21-26. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181116-184
摘要
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计量指标
以卵清分离蛋白、亚麻籽油为原料,运用高速剪切的方式构建卵清分离蛋白-亚麻籽油高浓度乳液。通过测定高浓度乳液的流变学性能分析黏弹性、运用电导率方法考察油-水两相分布,同时将粒径分布与激光共聚焦相结合进行微观结构分析,以上分析手段共同探究油相质量分数对卵清分离蛋白-亚麻籽油高浓度乳液的影响。结果表明,卵清分离蛋白质量分数为6%条件下,亚麻籽油质量分数为65%、70%、75%时,乳液油滴的平均粒径随油相质量分数的增高而变小,乳液内油滴的絮凝程度增加,从而引起乳液整体的黏度、储能模量、损耗模量的增加,油滴开始紧密压缩而呈现出多边形的形态。在亚麻籽油质量分数为80%条件下,乳液油滴的平均粒径变小但粒径分布变宽,乳液黏度随之降低,但储能模量和损耗模量增加,乳液内部分蛋白聚合在一起,乳液呈现凝胶状。亚麻籽油质量分数为85%的乳液会出现大量未参与结构化的蛋白,蛋白无规则聚集并与油相分离,乳液变得不稳定。本研究探究调节乳液油相质量分数对乳液的结构特性的影响,为高浓度乳液的形成规律提供一定的参考,也为卵清分离蛋白的增值利用开辟新的途径。
花生油制取工艺主要工段3,4-苯并(a)芘及3-氯丙醇酯的产生及脱除
杨威,刘辉,雷芬芬,何东平,罗质,郑竟成,胡传荣
2020, 41(8): 27-35. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190328-376
摘要
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计量指标
花生油制取工艺中高温焙炒生香和高温脱臭易产生毒性物质,研究高温工段对花生油中3,4-苯并(a)芘(3,4-benzo(a)pyrene,BaP)含量和3-氯丙醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol esters,3-MCPDE)含量的影响、花生油制取工艺主要工段BaP和3-MCPDE含量变化及脱除条件。经研究证明,焙炒温度、焙炒时间、脱臭温度、脱臭时间对花生油BaP和3-MCPDE含量有显著影响。焙炒出料温度超过210 ℃、时间超过60 min时花生油BaP含量和3-MCPDE含量显著增加;脱臭工段高蒸汽消耗量较低蒸汽消耗量制取花生油中BaP含量显著减少;脱臭温度240 ℃升至250 ℃时,一般工厂条件下生产花生油中BaP含量和3-MCPDE含量显著增加(P<0.05);脱臭时间对BaP含量有持续影响,但时间超过120 min后对3-MCPDE含量影响有限;花生油脱臭前氯含量对脱臭后油中3-MCPDE含量影响显著;活性炭用量、吸附时间、吸附温度对脱除花生油BaP和3-MCPDE有显著影响,YS-900活性炭0.5%、30 min、110 ℃时对两者脱除效果最佳,花生油BaP残留量为0.52 μg/kg,脱除率为77.5%;对比3 种吸附剂吸附3-MCPDE效果,脱除率YS-900型活性炭>活性白土>普通活性炭,最佳脱除率为23.5%;花生油脱色体系中,吸附剂不仅能显著降低BaP和3-MCPDE含量,对两者的形成还具有一定催化作用。
亚麻籽粕制备小分子抗氧化活性肽
张文敏,张健,周浩纯,赵迪,李赫,刘新旗,肖林
2020, 41(8): 36-44. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181130-356
摘要
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计量指标
目的:以亚麻籽粕为原料,提取蛋白并制备抗氧化活性肽。方法:利用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和胰蛋白酶酶解蛋白,并通过测定总抗氧化能力(Ferric ion reducing antioxidant power,FRAP)、羟自由基清除能力和2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS)阳离子自由基清除能力表征酶解产物的活性。使用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰氨凝胶电泳和凝胶色谱法分析蛋白和酶解产物的分子质量(mw)分布。利用高效液相色谱-串联质谱联用技术分析鉴定最具有抗氧化活性组分。结果表明,对于高分子质量(3~10 kDa)和低分子质量(<3 kDa)的蛋白多肽,低分子质量多肽(碱性蛋白酶)的抗氧化活性优于其他。10 mg/mL低分子质量多肽(碱性蛋白酶)的FRAP相当于(1.77±0.03)mmol/L的FeSO4,羟自由基清除率为(57.13±1.47)%,清除ABTS阳离子自由基的能力(以Trolox当量浓度计算)为(1.19±0.03)mmol/L。通过凝胶色谱分离的最具抗氧化活性组分F2的蛋白质量占整体组分的20%,0.1 mg/mL组分F2的FRAP相当于0.29 mmol/L的FeSO4,占整体组分活性的45.3%。亚麻籽粕蛋白氨基酸组成齐全,含人体所需的8 种必需氨基酸,是一种优质的植物蛋白;蛋白酶解的特异性和肽段分子质量共同影响亚麻籽蛋白多肽的抗氧化活性;亚麻籽粕可以制备高抗氧化活性多肽。
辛弗林分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用
李玲,苏学素,张耀海,焦必宁,刘金涛,董家吏
2020, 41(8): 45-51. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190401-014
摘要
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计量指标
以辛弗林为模板分子,丙烯酸和丙烯酸羟乙酯为双功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过沉淀聚合法制备辛弗林分子印迹聚合物。静态吸附法筛选最佳合成条件,测定最佳条件下聚合物的最大吸附量、特异识别性能和吸附机理,通过扫描电子显微镜对聚合物进行形态表征,以合成的分子印迹聚合物作为固相萃取填料,对枳实粗粉中的辛弗林进行提取和纯化。实验结果表明在10 mL乙腈作为致孔剂的条件下,当模板分子与功能单体、引发剂、交联剂物质的量比为1∶4∶2∶20时,分子印迹聚合物形貌良好,对辛弗林具有特异识别性且吸附效果最佳,最大吸附量为228.82 μmol/g。利用分子印迹固相萃取技术对枳实粗粉中的辛弗林进行精制后,辛弗林质量分数由1.93%提高到93.34%,提取率为73.90%。
脂肪替代物对人造奶油物性品质的影响
徐群英,赵锦妆
2020, 41(8): 52-56. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20191119-219
摘要
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计量指标
选择高酯橘皮果胶与羧甲基纤维素进行复配制备脂肪替代物,并应用在人造奶油中,通过质构测定、流变测定、差示扫描量热测定等,确定最佳添加比例。结果表明,随着脂肪替代物替代量的提高,样品的硬度、稠度与黏性都随之降低,滞后环面积随之增大,样品的晶型从β’型向β型转换的趋势越明显,结构逐渐变得松散,结果表明脂肪替代物的最佳替代比例为10%。
预处理技术对冷榨双低菜籽油中脂质伴随物含量的影响
张欢欢,高飞虎,黄桃翠,曾志红,张玲,张雪梅,李雪,梁叶星
2020, 41(8): 57-61. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190401-002
摘要
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计量指标
以双低油菜籽为实验材料,研究微波和烘烤预处理对冷榨双低菜籽油中植物甾醇、生育酚和总酚等脂质伴随物含量的影响。研究表明:不同预处理组冷榨菜籽油中均检测到5 种植物甾醇,包括胆甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇;随微波时间的延长,微波预处理组冷榨菜籽油中各甾醇单体及甾醇总量总体呈上升趋势,微波2 min预处理组甾醇总量最高,为982.12 mg/100 g,比对照组高59.85 mg/100 g;烘烤预处理对冷榨菜籽油中植物甾醇总量具有显著影响,180 ℃烘烤5 min预处理组甾醇总量最低,180 ℃烘烤10 min预处理组甾醇总量最高;各预处理组冷榨菜籽油中主要含有α-生育酚和γ-生育酚这2 种生育酚,油菜籽经微波或烘烤预处理后,冷榨菜籽油中的生育酚单体含量及生育酚总量均显著上升;随着微波或烘烤时间的延长,冷榨菜籽油中的总酚含量不断增加,且微波0~1.5 min组比1.5~2 min组菜籽油中总酚的增长速度快,180 ℃烘烤0~10 min组总酚的增长速度较10~15 min组快。
莲原花青素对面包品质及功能特性的影响
郑妍,张馨匀,隋勇
2020, 41(8): 62-68. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181030-348
摘要
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计量指标
研究莲原花青素对面包焙烤品质、抗氧化能力、淀粉消化特性的影响。结果表明:相对于对照组面包,添加不同量(0.25%、0.50%、1.00%和2.00%)的莲原花青素显著增加了面包清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基的能力(P<0.05),且抗氧化活性与莲原花青素添加量呈正相关;2.00%莲原花青素面包在180 min内淀粉转化为葡萄糖的量显著少于其他各组面包(P<0.05);莲原花青素的添加也影响了面包的焙烤品质,面包的硬度显著增加(P<0.05),1.00%和2.00%莲原花青素面包的比容显著小于对照组(P<0.05);面包的色泽和风味也因莲原花青素的添加与对照组存在显著性差异(P<0.05)。面包中添加莲原花青素能够起到膳食补充抗氧化剂和延缓淀粉在体内消化的效果,为莲原花青素在主食中的应用提供了实验支撑。
低酰基和高酰基结冷胶对模型饮料中百香果皮花色苷热稳定性的影响
程宏桢,蔡志鹏,王静,徐明生,沈勇根,卢剑青,刘馥源,李晓明
2020, 41(8): 69-76. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190422-290
摘要
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计量指标
利用pH示差法和全自动色差仪,结合降解动力学模型,研究低酰基(low acyl,LA)和高酰基(high acyl,HA)结冷胶对抗坏血酸(VC)存在下含百香果皮(passion fruit peel,PFP)花色苷的模型饮料在85 ℃条件下热处理0、1、2、3、4、5 h后热稳定性的影响,并通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用仪分析鉴定PFP花色苷组分。结果表明:热处理期间,PFP、PFP+VC、PFP+VC+LA和PFP+VC+HA 4 种模型饮料体系中花色苷含量均呈下降趋势,花色苷的降解符合一级动力学模型,其半衰期分别为308.44、155.09、189.69 min和217.92 min;低质量分数(0.2%~0.5%)的结冷胶可以提高花色苷的稳定性,且HA结冷胶与花色苷结合的相互作用强于LA结冷胶;在加热1~5 h范围内,L*值显著增加,a*值显著减小,b*值显著减小(P<0.05),即4 种模型饮料体系呈色变亮、红色变淡、黄色加深,PFP花色苷出现广泛褪色现象,但较0~1 h褪色反应慢;从PFP中鉴定出4 种花色苷,分别为矢车菊素-3-槐糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖、矢车菊素-3-芸香糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷。
铁蛋白-海藻酸钠纳米包埋ACE抑制肽
夏伟荣,李莹,柴智,陈小娥,周剑忠,冯进,方旭波
2020, 41(8): 77-82. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181209-106
摘要
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计量指标
利用铁蛋白在极酸条件下可逆组装特性和海藻酸钠(sodium alginate,SA)的控释作用,以马脾脱铁铁蛋白(horse spleen apoferritin,HSF)和SA作为纳米载体,包埋血管紧张素转化酶(angiotensin converting enzyme,ACE)抑制肽丙氨酸-组氨酸-亮氨酸-亮氨酸(Ala-His-Leu-Leu,AHLL),以期提高ACE抑制肽AHLL在消化系统中的吸收效果。以包封率为评价指标,优化实验条件。结果显示,纳米粒的最佳制备条件为HSF浓度1~2 μmol/L之间、SA质量浓度10 mg/L、AHLL终质量浓度100~200 μg/mL范围内,此时制备的纳米粒体系包封率较高。运用透射电子显微镜对HSF-AHLL和HSF-SA-AHLL进行结构表征,从表观上呈现出均一的纳米体系。纳米粒的粒径和电位测定结果体现出包埋体系的稳定性。Caco-2细胞单层模型的体外转运实验,证明了纳米体系中的AHLL在消化系统中吸收效果更好。据此铁蛋白和SA可以作为载体被应用在活性肽稳态化保持,也为活性营养成分的吸收提供一条有效途径。
生物工程
C-5固醇去饱和酶ERG3对酿酒酵母耐盐性的影响
王慧,陈雄,林卫潮,李曜灵,代俊
2020, 41(8): 83-90. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190304-042
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计量指标
为阐明酿酒酵母固醇与耐盐特性的关系,构建麦角固醇合成关键基因ERG3敲除菌株Bs-1;平板验证发现,Bs-1在60 g/L NaCl-酵母浸出粉胨葡萄糖(yeast extract peptone dextrose,YPD)平板上菌落生长被抑制,在80 g/L NaCl-YPD平板上完全不能生长;运用气相色谱-质谱联用检测菌株中固醇的种类和含量,发现Bs-1不能合成麦角固醇,却合成了5,6-二氢麦角固醇。此外,分析Bs-1和野生菌株BY4741的代谢发现,在60 g/L NaCl-YPD中, Bs-1的最大OD600 nm为5.56±0.30,比BY4741降低了45%;Bs-1的最高乙醇产量为(4.20±0.00)g/L,比BY4741降低了35%;在盐胁迫条件下,Bs-1与BY4741相比会产生大量胞外甘油,但细胞对甘油的保留能力却减弱。结果表明酵母中固醇种类的变化影响了细胞代谢特性和细胞膜的流动性,造成细胞胞内甘油外排增加,导致细胞耐盐性降低。
乙醇-硫酸铵双水相萃取紫色红曲菌发酵液中的红曲色素及其稳定性分析
孔维宝,杨树玲,杨洋,陈冬,郭保民,张爱梅,牛世全
2020, 41(8): 91-99. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190408-095
摘要
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计量指标
建立一种采取乙醇-硫酸铵双水相体系,从紫色红曲菌YY1-3菌株发酵液中简单、高效萃取红曲色素(Monascus pigments,MPs)的方法,利用薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)分析提取液的色素成分,并考察了该菌株产红曲色素的稳定性。结果表明:当萃取体系中添加质量分数16%的乙醇和28%的硫酸铵时,MPs的分配系数与回收率达到最大,分别为171.91和98.13%;当上相萃取液-乙醇体积比为1∶0.5时,可有效分离回收上相中的硫酸铵;TLC分析结果表明,萃取液中有6 种主要色素组分,其中以红曲红和红曲黄色素为主;色素稳定性实验结果表明,在避光、pH 4~8、25~65 ℃以及常规金属离子和食品添加剂溶液中,该菌株所产的MPs具有良好的稳定性。
Streptomyces septatus磷脂酶D在毕赤酵母中的重组表达及酶学性质分析
黄琳,马杰莹,王爽,王楠,MORADANA GAMAGE Rasadi Sajeewa Rajakaruna,路福平,刘逸寒
2020, 41(8): 100-107. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190903-029
摘要
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计量指标
以Streptomyces septatus TCCC 21057基因组为模板,扩增得到磷脂酶D(phospholipase D,PLD)基因(pld),经合成获得pld密码子优化基因(pldm),以pPIC9K为表达载体,毕赤酵母(Pichia pastoris)GS115为宿主菌株,构建获得毕赤酵母重组菌株GS115/pPIC9K-pldm,摇瓶发酵后获得的重组PLD(rPLDM)转酯活力达2.37 U/mL;rPLDM经纯化后进行转酯酶学性质分析,其最适作用温度为60 ℃,最适作用pH值为6.5;在单水相反应体系中,40 ℃、pH 6.5、Ca2+浓度10 mmol/L、大豆磷脂酰胆碱和L-丝氨酸物质的量比1∶10、rPLDM添加4.0 U/mL,反应6 h后,磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)的产率可达到33%。本研究通过对rPLDM的重组表达、转酯酶学性质及催化合成PS的研究,为进一步实现酶法合成新资源食品PS奠定了基础。
具有抑制HT-29细胞增殖及益生功能乳酸杆菌的筛选
岳莹雪,闫芬芬,李柏良,宋月,史佳鹭,关嘉琦,霍贵成
2020, 41(8): 108-115. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190310-119
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计量指标
以15 株乳酸杆菌为实验菌株,研究其抑制HT-29细胞增殖效果,初筛选抑制效果较好的8 株菌进行黏附HT-29细胞实验和抗氧化能力实验。结果表明:抑制HT-29细胞增殖效果较好的8 株菌抑制率为10.02%~15.63%;对HT-29细胞的黏附率为3.9%~19.1%。抗氧化能力实验结果显示活菌悬液、菌体细胞破碎液、菌体发酵上清液还原能力为23.43~271.76 μmol/L的L-半胱氨酸盐酸盐量,DPPH自由基清除率为10.89%~50.42%,羟自由基清除率为7.46%~33.16%,超氧阴离子自由基清除率为17.64%~46.13%,脂质抗氧化能力为10.45%~51.91%。经主成分分析表明嗜酸乳杆菌KLDS1.0901综合性能最佳,嗜酸乳杆菌KLDS1.1003其次。模拟胃肠道的实验结果显示上述2 株菌具有较好的耐受胃肠液能力,经过模拟胃肠道后活菌数可在108 CFU/mL以上,存活率可达50%。总体上嗜酸乳杆菌KLDS1.0901和KLDS1.1003具有较高的抑制HT-29细胞增殖能力和良好的益生功能,其中嗜酸乳杆菌KLDS1.0901更佳。
乳酸菌代谢物中二肽基肽酶-4抑制剂的分离纯化及鉴定
董杰,刘鹭,甲承立,朱俊玲,吕加平
2020, 41(8): 116-122. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190411-138
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筛选出具有抑制二肽基肽酶-4(dipeptidyl peptidase-4,DPP-4)活性的植物乳杆菌BLP12,将其代谢物通过有机溶剂萃取、超滤膜、凝胶色谱和高效液相色谱等一系列方法进行分离纯化,利用底物N-甘氨酰脯氨酰-对硝基苯胺盐酸盐与DPP-4在波长405 nm左右强烈的光吸收测定DPP-4活性,选择抑制活性强的部分用液相色谱-质谱联用仪鉴定样品中的物质,质谱共鉴定出61 种物质,其中十二烷基硫酸盐是已有报道的DPP-4抑制剂。
解淀粉芽孢杆菌β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶基因的克隆表达及其酶学表征
陈宝莉,秦臻,赵黎明
2020, 41(8): 123-129. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190221-132
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计量指标
从解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens YX-01)中克隆得到一个新型β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶基因(BaNagase),并成功在大肠杆菌中异源表达。BaNagase编码616 个氨基酸,与B. subtilis来源的β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶(AIY91451.1)氨基酸序列相似性最高,为76.97%。通过对比分析,BaNagase属于糖苷水解酶3家族。纯化获得的BaNagase比活力为16.42 U/mg,最适温度65 ℃,最适pH 6.0,且在低于55 ℃条件下能保持高于70%的酶活力。BaNagase展现出高的热稳定性和严格的底物特异性,为其高效制备N-乙酰氨基葡萄糖提供了理论支持。
清酱香型白酒陶坛发酵细菌群落结构多样性分析
胡小霞,黄永光,蒋想,朱家合,金磊
2020, 41(8): 130-138. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190314-175
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利用高通量测序并结合数理统计对清酱香型白酒陶坛发酵过程中酒醅的细菌群落结构进行分析。结果表明,其发酵过程的优势细菌门为Firmicutes和Proteobacteria,主要细菌属为Weissella、Gluconobacter、Lactobacillus、Staphylococcus、Pseudomonas、Acetobacter、Bacillus、Kroppenstedtia、Oceanobacillus、Lentibacillus、Pediococcus、Enterobacter、Komagataeibacter、Acinetobacter、Leuconostoc、Kozakia和Pantoea,优势细菌属为Weissella、Staphylococcus、Lactobacillus和Gluconobacter。清酱香型白酒酿造过程的主要细菌群落结构兼具了清香和酱香白酒酿造主要细菌的群落结构特点。其发酵过程平均73.53%的主要细菌属含量呈高度显著上升,20.59%呈高度显著下降。发酵结束阶段,主要细菌属的群落组成结构相对稳定,相对丰度均在25.97%以下。且平均81.12%的主要细菌属之间呈显著正相关,18.88%呈拮抗相关。
小分子糖及其类似物与α-葡萄糖苷酶的分子对接
徐晓梅,温家颖,王庆华
2020, 41(8): 139-143. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181201-001
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以AutoDock 4.2分子对接软件对20 种小分子单糖及其类似物与α-葡萄糖苷酶进行分子模拟对接研究,分析对接结合自由能与实验所得IC50的关系,并根据受体与配体的相互作用进一步优化改造抑制剂分子结构。结果显示:α-葡萄糖苷酶分子中氨基酸残基Asp542、Asp443、His600、Asp327和Arg526是化合物与酶形成氢键作用的重要位点。分别将糖环上的O原子替换为N和C原子后,前者的对接结合自由能变得更小,配体与受体结合得更好。对井冈霉胺的分子结构改造后的对接结果显示,六元环上的N原子和环上存在—NH2取代基在分子与α-葡萄糖苷酶对接中起非常重要的作用。本研究可为今后高效α-葡萄糖苷酶抑制剂的筛选和优化设计提供新思路。
新疆维吾尔族肠道中高产胞外多糖双歧杆菌的筛选及其抗氧化活性
蔡静静,徐晓裕,张艳,张亚川,魏小晶,阚泽宇,倪永清
2020, 41(8): 144-151. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190305-044
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计量指标
使用Wilkins-Chalgren厌氧菌琼脂和BSM培养基作为筛选平板,结合重复基因外回文序列-聚合酶链式反应和16S rRNA序列分析,对新疆维吾尔族婴儿及其母亲粪便中的双歧杆菌(Bifidobacterium)进行分离鉴定,并筛选出高产胞外多糖的双歧杆菌,测定其多糖的抗氧化活性以及菌株的耐受性和黏附性。结果显示,20 份粪便样品中共分离出52 株双歧杆菌,其中假小链双歧杆菌(B. pseudocatenulatum)14 株,假长双歧杆菌(B. pseudolongum)8 株,两歧双歧杆菌(B. bifidum)9 株,短双歧杆菌(B. breve)7 株,长双歧杆菌婴儿亚种(B. longum subsp. infantis)5 株,动物双歧杆菌乳亚种(B. animal subsp. lactis)6 株以及长双歧杆菌(B. longum)3 株。经过表型初筛和苯酚-硫酸法复筛,共筛选出7 株高产胞外多糖的双歧杆菌,37 ℃发酵36 h后胞外多糖产量均可达400 mg/L以上。抗氧化活性实验结果表明7 株双歧杆菌所产的胞外多糖对过氧化氢自由基、超氧阴离子自由基、羟自由基和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基均有一定的清除能力。此外,菌株BF66-16相较于其他几株双歧杆菌具有较强的胃肠液耐受性以及黏附性,因此来源于婴儿粪便的BF66-16可以作为潜在的抗氧化菌株应用于制药和食品工业中。
出芽短梗霉发酵液中聚苹果酸定量近红外模型的建立与应用
张英昊,薛照阳,赵廷彬,殷海松,乔长晟,
2020, 41(8): 152-158. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190504-013
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利用高效液相色谱法测量发酵液聚苹果酸浓度。联合使用间隔偏最小二乘法与移动窗口偏最小二乘法定位建模波段为5 638~6 024 cm-1。依次使用多元散射校正+标准正规化+Savitzky-Golay 55点平滑+一阶导数光谱的预处理方法结合前5维因子偏最小二乘回归建模,可以达到最佳的拟合精度,模型内部验证集预测均方误差(root mean square error of prediction,RMSEP)为1.553 g/L,Rp为0.970 0,外部验证集RMSEP为1.378 g/L,Rp为0.992 4,配对t检验在95%置信度下的最大偏差分别为1.48 g/L和0.83 g/L,模型对同一样品的3 次预测平行无显著差异。将模型应用于单因素培养基优化和诱变菌株样品的预测,结合配对t检验发现模型的预测误差较大,但是可以在样品间模型计算值偏差分别大于3.19 g/L和1.44 g/L的前提下可靠地比较聚苹果酸浓度的大小,从而验证近红外模型在培养基组分优化和诱变菌株筛选领域中的应用价值。
成分分析
北京油鸡鸡汤滋味物质分析
王天泽,谭佳,杜文斌,甄大卫,谢建春
2020, 41(8): 159-164. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190505-022
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计量指标
为了解北京油鸡鸡汤的滋味物质构成,采用高效液相色谱分析鸡汤的游离氨基酸组成和核苷酸组成,并计算滋味活性值,发现具有鲜或甜味的氨基酸所占质量分数(54.52%)远高于苦味氨基酸(34.47%)。尤其丙氨酸、谷氨酸含量高,具有高滋味活性值,表明对鸡汤鲜味贡献大。核苷酸中5’-肌苷酸的含量和滋味活性值远高于5’-腺苷酸和5’-鸟苷酸,对鲜味贡献大。鸡汤采用G-15葡聚糖凝胶色谱分离,收集3 个色谱峰的馏分,其中2#峰馏分的鲜味强度大于原始鸡汤样品。高效凝胶液相色谱测定分子质量分布,2#峰馏分主要由小于3 kDa的寡肽组分构成,相对峰面积占84.29%。进一步采用基质辅助激光解吸电离-高分辨质谱分析2#峰馏分,并对峰强度高的一级质谱峰进行二级质谱分析,推断出Leu-Val-Gln-Tyr、Val-His-Ala-His-Ser、Ala-Gln-Asn-Ser-Tyr-Pro-His-Ala、Ala-Glu-Gln-Tyr-Arg-Leu-Val-Gly 4 个肽。这4 个肽主要由谷氨酰胺、丙氨酸、丝氨酸等鲜甜味氨基酸构成,可能是对鸡汤鲜美滋味有较大贡献的肽组分。
HPLC法同时测定采后莲雾果实木质素代谢途径中5 种酚酸的含量
匡凤元,吴光斌,张珅,黄利娜,陈发河
2020, 41(8): 165-170. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190303-014
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计量指标
为探讨采后莲雾果实贮藏期间酚酸含量变化对果实木质化代谢的影响,建立高效液相色谱法同时测定采后木质素代谢途径中5 种酚酸(肉桂酸、对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、芥子酸)的方法。采用InfinityLab Poroahell C18色谱柱为固定相,以甲醇和乙酸溶液(pH 2.4)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温25 ℃,紫外检测器于波长279 nm和320 nm处进行检测。各酚酸组分的线性范围较宽,相关系数均大于0.999 4,检出限为0.01~0.03 mg/kg,定量限为0.03~0.09 mg/kg,相对标准偏差小于5%,加标回收率为86.18%~99.05%。该方法准确度、灵敏度高,操作简便,适用于采后莲雾果实木质素代谢途径中5 种酚酸的同时测定。测得莲雾贮藏期间肉桂酸、对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸和芥子酸的含量范围分别为11.46~24.69、0.92~1.45、2.31~5.32、8.86~20.58 mg/kg和9.48~22.62 mg/kg。
超高效液相色谱-质谱法检测滩羊宰后成熟过程中风味前体物质的变化
尤丽琴,罗瑞明,苑昱东,李子欣
2020, 41(8): 171-176. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181217-178
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计量指标
以宁夏滩羊背最长肌为研究对象,采用超高效液相色谱-质谱法分析4 ℃时宰后成熟期为0、4 d和8 d滩羊背最长肌的差异代谢物,研究不同成熟期风味特征代谢物的种类和相对含量变化,探讨成熟对滩羊肉中风味前体物质代谢途径的变化影响。结果表明,成熟第4天,差异代谢物中风味前体物质如碳水化合物、有机酸类代谢显著,而成熟第8天氨基酸类、核酸类及脂类物质代谢显著。随着成熟时间的延长,柠檬酸、β-柠檬酰基-L-谷氨酸、N-乙酰基-L-蛋氨酸、D-苯丙氨酸、组氨精氨酸和二十碳五烯酸等呈味特征物质相对含量明显增加。在成熟过程中,主要通过戊糖磷酸代谢、三羧酸循环、氨基酸合成和嘌呤代谢调节和控制风味前体物质的变化。研究结果可为进一步阐明滩羊肉成熟对风味调控机制提供科学依据。
糙米酒酿工艺优化与挥发性成分分析
苏佳佳,杨天,佟恩杰,赵雪莹,何程豪,杨哪,徐学明,吴凤凤
2020, 41(8): 177-185. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190418-239
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通过单因素和正交试验,结合模糊数学感官评价法对糙米酒酿的制备工艺进行优化,并利用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-质谱联用结合偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)分析法对糙米酒酿和糯米酒酿的风味特性进行对比分析,以探究糙米酒酿风味组分与感官属性的相关性。结果表明:糙米酒酿的最佳制备工艺条件为:糙米浸泡时间8 h,蒸煮时间35 min,酒曲添加量0.4%,发酵温度35 ℃,恒温发酵时间60 h;此最佳工艺制得的糙米酒酿共鉴定出风味物质47 种,能被嗅闻识别的挥发性化合物有29 种,其中乙醇、丁酸乙酯、2-戊基呋喃、己醇、甲基庚烯酮、蘑菇醇等在分流稀释27 倍条件下仍能被嗅闻识别,为糙米酒酿主体香气成分;PLSR分析结果显示乙醇、丁酸乙酯等风味组分与糙米酒酿的酒香、果香、花香呈较强的正相关性,2-戊基呋喃、甲基庚烯酮、己醇、蘑菇醇等与米香呈较强的相关性。本研究结果为制备具有独特风味的糙米酒酿产品及其风味评价提供一定理论依据。
干燥方式对不同生长时期秋葵果实营养品质及挥发性风味物质的影响
马璐瑶,林海峰,王喆,殷军艺
2020, 41(8): 186-193. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190519-212
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以不同生长时期秋葵新鲜果实为原料,分别采用杀青后热风干燥、热风干燥、自然干燥和冷冻干燥处理,研究不同干燥方式对其灰分、水分、黄酮、氨基酸和挥发性风味物质的影响。结果发现:经杀青后热风干燥和热风干燥处理后的秋葵水分含量较低,冷冻干燥相对于其他干燥方式可更好保留黄酮物质;新鲜秋葵主要挥发性风味物质为二甲基硫醚,经4 种干燥方式处理后,挥发性风味物质数量都有不同程度的增加,相对含量也有一定程度的增减,且对主要挥发性风味物质二甲基硫醚有一定影响;杀青后热风干燥的秋葵果实中醇类物质和醛类物质相对含量最高,热风干燥后主要挥发性风味物质为醛类物质,经自然干燥后醇类物质相对含量较高,冷冻干燥后醛类物质相对含量较高;经4 种不同干燥方式处理后,新鲜秋葵果实的主要挥发性风味物质都有所保留,同时出现其他不同的挥发性风味物质,这些物质不同的比例赋予了不同干燥方式所得秋葵果实特殊香气。
基于GC-MS、DSA结合PLSR研究羊脂处理方式对热反应体系风味形成的影响
马雪平,詹萍,田洪磊,未志胜,李凯旋
2020, 41(8): 194-201. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190528-341
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采用气相色谱-质谱联用结合描述性感官评价,对以原料羊脂和4 种不同处理方式(酶解、低温氧化、酶解-低温氧化、高温氧化)羊脂为前体制备的模式美拉德反应产物风味特性进行分析鉴定。结果表明,在热反应过程中羊脂处理方式对于热反应产物羊肉特征风味呈现显著差异,其中通过酶解-低温氧化羊脂制备的羊肉风味基料MRP4,表现出明显的肉香味、羊肉味和脂香,同时亦产生种类较多的羊肉特征香气组分,如壬醛、苯甲醛、硫代乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、2-己基噻吩、2-庚基噻吩、2-乙酰基呋喃、2-正戊基呋喃、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚等。结合偏最小二乘回归分析进一步确证酶解-低温氧化处理的羊脂是赋予热加工体系羊肉风味最适风味前体。
海鲶鱼汤烹制过程中风味特性的变化
冯媛,赵洪雷,曲诗瑶,徐永霞,李昊宇,周晓,李学鹏,励建荣
2020, 41(8): 202-207. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190523-283
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计量指标
考察烹制时间对海鲶鱼汤风味特性的影响。采用电子鼻、电子舌结合气相色谱-质谱联用等技术分析不同烹制时间鱼汤风味物质组成的变化,并结合相对气味活度值确定其主体风味成分。结果表明,随着烹制时间的延长,鱼汤中粗蛋白、粗脂肪及灰分含量显著增加(P<0.05),水分含量降低但不显著(P>0.05),可溶性肽含量在烹制1 h后显著增加(P<0.05);电子鼻和电子舌均能很好地区分不同烹制时间鱼汤的气味和滋味特征;气相色谱-质谱共检测出44 种挥发性化合物,其中烹制0.5、1、1.5 h和2 h的鱼汤中分别检出24、33、21 种和18 种挥发性物质,包括醛类、醇类、烃类、酮类、呋喃、酯类等。随着烹制时间的延长,鱼汤中醛类和醇类相对含量显著升高。己醛、庚醛、(E)-2-庚烯醛、(E)-2-辛烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、D-柠檬烯和2-戊基呋喃等物质是海鲶鱼汤中的主体风味物质。
马铃薯米酒营养成分和香气成分分析
梁强,姚英政,曾诗琴,熊伟,董玲,宣朴
2020, 41(8): 208-214. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190513-128
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计量指标
以不同比例的鲜马铃薯与糯米酿造的马铃薯米酒为对象,测定马铃薯米酒中营养成分,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术分析挥发性香气成分,研究鲜马铃薯对米酒中营养成分和香气成分的影响。结果表明:米酒中添加鲜马铃薯,膳食纤维大幅增加,VC含量从0 mg/100 g增至3.95 mg/100 g,乙醇体积分数从0.64%提高至3.34%,糖酸比与氨基酸总量均降低,但色氨酸含量增加,优化米酒的氨基酸组成比例。所有酒样中共鉴定出香气成分61 种,主体为异戊醇、异丁醇、苯乙醇、正己醇、棕榈酸乙酯、乙酸异戊酯、辛酸乙酯、乙酸、正己醛、3-羟基-2-丁酮、β-石竹烯和2-戊基呋喃;醇类与酯类种类总数与相对含量总和分别占整体67%和80%以上;马铃薯占比在0%~50%范围内的米酒相对含量最高的香气成分为异戊醇,而75%马铃薯米酒为苯乙醇;主成分分析表明马铃薯添加与否及添加量对香气成分的种类和相对含量都有较大的影响。总之,添加适量鲜马铃薯(25%~50%)可均衡米酒的营养成分、改善口感以及丰富香气成分。
黄酒混浊蛋白组成成分及来源分析
谢广发,樊世英,傅建伟,胡志明,陆健,谭新勇,孙军勇,傅祖康,王兰,毛青钟,李国龙
2020, 41(8): 215-219. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190617-177
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采用双向电泳对混浊蛋白进行分离,并结合基质辅助激光解析电离-飞行时间串联质谱法鉴定混浊蛋白的主要种类及来源。结果表明,黄酒混浊蛋白质来源于小麦的有类燕麦蛋白A、类燕麦蛋白B、类燕麦蛋白前体、二聚α-淀粉酶抑制剂和胰蛋白酶前体等,来源于水稻的有假定蛋白OSJ_04535、假定蛋白OSI_17439和蛋白H0313F03.18。通过N-三(羟甲基)甘氨酸-十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳,对黄酒酿造原料及黄酒发酵过程中蛋白质的主要组成进行分析,结果表明黄酒混浊蛋白主要来源于大米和麦曲,并且在发酵过程中难以被微生物降解,存在于发酵的整个过程中。
两种养殖模式大黄鱼肌肉营养价值评价及主体风味物质差异性分析
张艳霞,谢成民,周纷,张凌,姜纪伟,王玥科,王锡昌
2020, 41(8): 220-227. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190513-133
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以普通网箱和大围网箱养殖大黄鱼为研究对象,采用常规肌肉营养测定方法进行营养成分分析,利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定挥发性风味物质,并结合感觉阈值与气味特征,计算相对气味活度值确定2 种养殖模式大黄鱼主体风味物质及整体气味轮廓。结果显示:水分、粗蛋白以大围网箱较高,粗脂肪以普通网箱较高,灰分无显著性差异;普通网箱肌肉中氨基酸总量(68.83 mg/g)略高于大围网箱(67.93 mg/g),必需氨基酸占总氨基酸分别为40.96%、40.95%,各养殖模式下氨基酸评分、化学评分均大于1,普通网箱必需氨基酸指数较高为2.47,鲜、甜味氨基酸均为2 种养殖模式大黄鱼主要风味氨基酸;不饱和脂肪酸相对含量分别高达65.47%、62.75%,其中二十碳五烯酸+二十二碳六烯酸相对含量以大围网箱较高为18.39%;普通网箱和大围网箱挥发性成分分别为48、42 种,主体风味物质为醛类、醇类及芳香类物质。普通网箱养殖大黄鱼鱼腥味、哈喇味及青草味较重;大围网箱养殖大黄鱼蘑菇味、脂香、果香味较强。
11 个柑橘品种果实营养成分分析与品质综合评价
李勋兰,洪林,杨蕾,王武,韩国辉,农江飞,谭平
2020, 41(8): 228-233. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190526-307
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为探究不同柑橘品种果肉中主要营养成分含量特征,建立柑橘果实品质综合评价方法。对11 个柑橘品种果肉中20 种酚类物质含量及8 种常规果实品质指标进行比较分析,利用因子分析法对果实品质进行综合评价。结果显示,11 个柑橘品种果肉中橙皮苷为主要类黄酮,阿魏酸为主要酚酸,甜橙果肉中VC含量以及芥子酸含量均高于杂柑,金块和沙斯塔金果肉中酚类物质总含量较高。通过综合评价分析发现,5 个杂柑新品种的果实综合品质皆高于主栽杂柑品种W·默科特;4 个甜橙新品种的果实综合品质低于主栽甜橙品种纽荷尔;并且甜橙果实综合品质普遍优于杂柑。综上认为,果肉中类黄酮和酚酸含量是进行果实品质分析的重要指标,结合因子分析法对柑橘果实品质进行综合评价可为筛选优质柑橘新品种提供依据。
浙江玫瑰醋不同发酵阶段特征性香气成分的确定
方冠宇,蒋予箭,穆晓静,施思
2020, 41(8): 234-242. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190411-158
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计量指标
利用响应面试验对浙江玫瑰醋中挥发性成分固相微萃取条件进行优化,确定最佳条件为NaCl添加量2.4 g、萃取温度49.6 ℃、萃取时间44.4 min。利用优化条件对浙江玫瑰醋发酵过程中挥发性成分进行测定,并结合主成分分析、系统聚类分析和偏最小二乘-判别分析对挥发性成分进行分析。主成分分析和系统聚类分析将浙江玫瑰醋样品分成发酵前期、发酵中期和发酵后期三大类,并将样品按前、中、后3 个时期进行归类后,进行偏最小二乘-判别分析发现3 个发酵阶段的样品基于挥发性成分可以实现良好分离,其中R2Y为0.994、Q2为0.933说明该模型具有良好的稳定性和极高的预测能力。偏最小二乘-判别分析得到挥发性成分的变量投影重要性值,并结合偏最小二乘-判别分析因子荷载图,得出浙江玫瑰醋发酵前期的特征性香气成分为乙醇、十二酸乙酯、2-苯乙醇乙酸酯;发酵中期为丙酸-2-苯乙基酯、环己基丙酸乙酯、正丙醇、乙酸正丙酯、乙酸异戊酯、癸酸、乙酸乙酯、苯乙酸乙酯、月桂酸、2-乙基丁酸-3-甲基苯酯、油酸乙酯;发酵后期为(E)-9-十八碳烯酸乙酯、十八酸乙酯、苯甲醛、4-乙基苯酚、丁二酸二乙酯、十六酸乙酯、糠醛、乙酸-2-乙基己基酯、苯乙醇、2-甲基丙酸、3-羟基-2-丁酮。
基于顶空气相色谱-离子迁移谱的不同产地咖啡挥发性有机物指纹图谱分析
弘子姗,谭超,苗玥,龚加顺
2020, 41(8): 243-249. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190516-186
摘要
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以8 个不同产地咖啡豆为原料,基于顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)利用匹配矩阵和聚类分析,以数据可视化形式研究烘焙前后咖啡豆中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)指纹图谱差异性及变化。结果表明:生咖啡豆粉之间、烘焙咖啡豆粉之间及生、熟咖啡豆粉之间VOCs具有差异性。指纹图谱、3D-主成分分析及匹配矩阵分析表明,当HS-GC-IMS的指纹特征匹配度不小于90%,可通过指纹图谱中细微特征成分的不同精确区分生、熟咖啡豆粉品种及地理来源差异。HS-GC-IMS技术可根据挥发性物质的差异为判断指标,较好地区分不同品种及地理来源咖啡豆,对咖啡豆品种、产地鉴别提供一定理论依据和数据支持。
基于多酚类化合物HPLC指纹图谱在红缨子高粱原料品质监控中的应用
倪德让,叶兴乾,林琳,孙崇德,孔祥礼,王和玉,王莉
2020, 41(8): 250-255. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20191008-043
摘要
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以17 个不同产地的红缨子高粱样品和8 个其他酿酒高粱品种为样本,采用双流动相梯度洗脱(A相为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈,柱温25 ℃,检测波长288 nm,流速0.5 mL/min),建立基于多酚类化合物的高效液相色谱指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析与主成分分析。相似度分析显示,17 批红缨子高粱间具有极高的相似度(>0.97),而其余酿酒高粱品种与红缨子高粱的相似度均低于0.90。在聚类分析和主成分分析中,红缨子高粱在判别距离为5时大部分聚为一类,得以与其他品种酿酒用高粱区分开。通过多酚类化合物高效液相色谱的指纹图谱技术能方便、高效地实现红缨子高粱与其他酿酒高粱品种的差异识别,可为红缨子高粱原料的品质监控提供指导和依据。
工艺技术
牛骨多肽螯合物的制备及结构表征
高敏,汪建明,甄灵慧,于景华,张伟伟
2020, 41(8): 256-261. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181217-183
摘要
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为生产易被人体高效吸收利用的补钙剂以及提高牛骨的利用率,对实验室自制的牛骨多肽进行钙螯合处理,以螯合率、钙质量分数为考察指标,确定制备方法;采用紫外光谱法、荧光光谱法、红外光谱法、扫描电子显微镜、粒径及稳定性分析比较螯合前后的变化。结果表明:制备肽钙螯合物的最佳条件为肽钙质量比2∶1、温度60 ℃、时间40 min、pH 8.0。在此条件下,螯合率达到38.97%,钙质量分数为21.29%。对最佳条件下的多肽螯合物进行光谱结构分析,结果表明氨基与羧基参与螯合反应,且二者之间主要发生配位反应;扫描电子显微镜表明螯合后分子发生聚集,结构更加紧密。实验制备的肽钙螯合物,具有潜在保健价值。
乙醇钾催化红花籽油乙酯制备共轭亚油酸乙酯及其产品结构表征
毕艳兰,张飞鸿,徐广维,刘伟,杨国龙
2020, 41(8): 262-269. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190415-192
摘要
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研究反应温度、反应时间以及乙醇钾添加量对乙醇钾催化红花籽油乙酯制备活性共轭亚油酸乙酯(conjugated linoleic acid ethyl ester,CLAEE)产品的纯度及得率的影响,并对CLAEE产品进行主要理化指标检测、脂肪酸组成分析以及结构表征。最终优化工艺条件为真空度-0.1 MPa、转速60 r/min、反应温度110 ℃、乙醇钾添加量5%(m/m)、反应时间3 h,在此工艺条件下可以制备出符合市场需要的CLAEE产品,其中活性CLAEE的相对含量为(75.44±1.18)%,双反式CLAEE的相对含量为(0.24±0.09)%,产品得率为(69.50±3.09)%,包括共轭亚油酸产品在内的总得率为90%。通过红外光谱、紫外光谱、气相色谱-质谱联用以及核磁共振对CLAEE产品的结构进行表征,验证其含有4 种同分异构体,分别为c9,t11-CLAEE、t10,c12-CLAEE、t9,t11-CLAEE和t10,t12-CLAEE,其中主要成分为活性CLAEE,即c9,t11-CLAEE及t10,c12-CLAEE。
安全检测
鲜切莲藕腐败的荧光检测方法
刘永乐,唐倩,俞健,刘小芳,陈善辉,李彦,王发祥
2020, 41(8): 270-274. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20191017-166
摘要
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针对传统微生物卫生指标法检测果蔬产品腐败的局限性,研究利用腐败指示菌的荧光检测表征鲜切莲藕样品腐败的方法。鲜切莲藕样品于4 ℃冷藏,每间隔3 d取出检测其微生物菌落总数和指示菌自发荧光检出的相关性,分析指示菌荧光强度与微生物数量的关系并优化荧光检测条件。结果显示:鲜切莲藕冷藏第6天菌落总数为6.4×104 CFU/g,达到腐败标准,而自冷藏第6天开始,莲藕悬液培养后均能检测到荧光,表明荧光检出时间与样品腐败时间点一致;激光共聚焦荧光检测显示样品悬液的荧光强度随其冷藏时间的延长而增强,随其稀释度的增加而降低,表明荧光强度与微生物数量间呈正相关;最终确定该荧光检测方法的最优条件为样品悬液稀释10 倍、接种量5 μL,对随机10 个样品进行检测验证,准确率达90%,操作简单、便捷可行。
基于氢核磁共振与偏最小二乘法对酸枣仁及其掺伪品的鉴别
申晨曦,杜晨晖,李震宇,李爱平,秦雪梅,闫艳
2020, 41(8): 275-281. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190314-180
摘要
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采用氢核磁共振(1H nuclear magnetic resonance,1H NMR)代谢组学技术对酸枣仁、理枣仁以及不同比例的掺伪粉末进行对比,结合多元统计分析建立一种快速鉴别酸枣仁粉末及其掺伪品的方法。主成分分析显示掺伪比例较低的样品与酸枣仁有部分的重叠。偏最小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)显示,当掺伪比例不低于40%时,酸枣仁粉和掺伪品沿t[1]轴完全分开。在此基础上,采用PLS对酸枣仁及其不同掺伪比例粉末样品训练集数据进行回归分析,并建立掺伪判别模型。1H NMR与PLS相结合的模型预测结果准确性较高,可实现酸枣仁中理枣仁掺假的快速鉴别。该方法为酸枣仁及含酸枣仁的保健食品、复方制剂质量评价提供了一条新途径。
虾蛄可食组织中镉和砷的形态及分布特征
赵艳芳,康绪明,宁劲松,翟毓秀,尚德荣,丁海燕,盛晓风
2020, 41(8): 282-287. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190119-229
摘要
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为揭示虾蛄可食组织中镉和砷的形态及分布特征,分别运用电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析虾蛄可食组织(肌肉和性腺)中镉和砷的总量及其形态。结果显示,虾蛄对镉具有极强的富集能力,实验采集的样品可食组织中总镉超标率达100%且总镉含量与雌雄性别无相关性,其中性腺组织中总镉含量约为肌肉组织的10 倍,形态分析显示大部分样品中毒性最高的无机离子态镉占总镉百分比低于20%,且各组织中的无机离子态镉与总镉呈显著正相关。虾蛄可食组织中总砷含量较高且与雌雄性别无相关性,性腺组织中的总砷含量普遍高于肌肉组织。实验采集的所有虾蛄样品可食组织中均检出三价无机砷和五价无机砷,部分样品和组织中检出一甲基砷和二甲基砷,其中肌肉组织中无机砷含量最高为0.46 mg/kg,未超出国家标准限量值,无机砷占总砷百分比范围为1.71%~6.14%,可食组织中无机砷含量与总砷之间无显著相关关系。砷甜菜碱是虾蛄可食组织中的主要砷形态。因此针对虾蛄高富集镉和砷的特性,亟需在形态分析的基础上深入开展镉和砷的生物利用率研究,提出科学、合理的标准限量值。
QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定水果中38 种农药的残留量
梁秀美,张维一,张微,谢拾冰,何如意,徐静,苏来金,孙博伦,张井
2020, 41(8): 288-296. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20191018-199
摘要
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建立水果中38 种农药残留量的测定方法。样品经粉碎后,用1%甲酸-乙腈溶液快速提取,无水硫酸镁除水后,经C18、N-丙基乙二胺和硅藻土填料净化,用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Accucore aQ柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式检测,外标法定量。经方法验证,38 种农药的方法检出限在0.3~26.2 μg/kg之间,定量限在0.6~52.4 μg/kg之间,线性相关系数(R)在0.999 5~0.999 9之间;本方法选择3 个浓度水平进行添加回收实验(n=6),平均加标回收率在70.1%~119.3%之间,相对标准偏差在2.7%~12.4%之间。该方法前处理快速、灵敏、准确,可为水果中农药的监管提供技术支持。
表面增强拉曼光谱法定性定量检测保健食品中非法添加物西地那非
胡家勇,张嫚,皮江一,彭青枝,冯灏,周陶鸿
2020, 41(8): 297-302. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190103-031
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建立表面增强拉曼光谱法定性定量检测保健食品中非法添加药物西地那非。利用拉曼光谱的特异性进行西地那非定性检测;用三聚氰胺作为内标物进行西地那非定量检测,以西地那非特征峰1 234 cm-1与三聚氰胺特征峰707 cm-1的峰高比为纵坐标,西地那非质量浓度为横坐标进行线性回归拟合,结果表明西地那非质量浓度在0~50 mg/L范围呈现良好的线性关系,R2=0.996 9。定性检测限为0.05 mg/L,定量检测限为5 mg/L。其固体、液体样品加标回收率分别为85.6%~92.6%、98.7%~105.2%,相对标准偏差分别为4.14%、3.25%。采用本方法对实际样品进行检测,其结果与高效液相色谱-质谱法测量结果基本一致。本方法准确、灵敏、快速,可用于保健品中非法添加西地那非类药物的定性定量检测。
黑斑病对新疆红枣营养成分的影响
范盈盈,胡东强,张锐利,李晓龙,何伟忠,华震宇,李静,武爱波,王成
2020, 41(8): 303-307. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20190610-095
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为研究红枣感染黑斑病后营养成分的变化情况,针对南疆7 个不同地区枣园中采集的14 个健康红枣和黑斑病红枣样品,分析其中31 种营养指标(糖类、氨基酸、总酸、总糖、还原糖、蛋白质和矿物质元素)及4 种主要有毒代谢产物(链格孢毒素)的含量变化。结果发现:相比于健康红枣,黑斑病枣中检测的7 种矿物质元素下降显著;所检测的17 种氨基酸中,有8 种苦味氨基酸(Val、Iie、Leu、Tyr、Phe、His、Lys、Arg)均升高,1 种甜味氨基酸(Pro)显著降低;果糖、蔗糖、还原糖、总糖、总酸、水溶性蛋白质含量明显降低,葡萄糖含量升高;毒性最强的细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)在所有样品中均检出,其在健康枣中检出含量显著低于黑斑病枣。另外,通过偏最小二乘-判别分析发现链格孢酚、天冬氨酸、蛋氨酸、TeA和赖氨酸这5 项指标可作为判别健康红枣和病枣的主要判别因子,为后续开展红枣感染黑斑病后的代谢组学研究提供思路。
菜肴中3-氯-1,2-丙二醇及其酯的含量分析
张璟琳,刘廷竹,黄明泉,孙宝国
2020, 41(8): 308-320. doi:
10.7506/spkx1002-6630-20181217-182
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为了解我国饮食中3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD)及3-MCPD酯的含量范围,并为制定我国饮食中3-MCPD酯的最大每日耐受摄入量提供数据支撑,本实验以菜肴(39 种)为分析对象,样品经酸水解,七氟丁酰基咪唑衍生后,进气相色谱-串联质谱定量分析。该方法线性良好,相关系数为0.997 2~0.999 5;3-MCPD的加标回收率在95.0%~115.0%之间,相对标准偏差在2.9%~6%之间。结果表明,所有检测菜肴中均检出3-MCPD酯和3-MCPD,其在菜肴中的存在具有普遍性;餐馆菜肴中3-MCPD酯和3-MCPD的平均含量为516.11 μg/kg和17.88 μg/kg,而食堂菜肴中的含量较低,分别为75.86 μg/kg和10.43 μg/kg。在不同的烹饪方式产生3-MCPD酯和3-MCPD的量不同,含量由高到低依次为炸>干锅>炒>烧>炖。根据3-MCPD和3-MCPD酯暴露量计算结果,食堂菜肴均未超联合国粮食与农业组织/世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会推荐的暂定每日最大耐受摄入量(provisional maximum tolerable daily intake,PMTDI),餐馆菜肴中3-MCPD的摄入量未超标,而3-MCPD酯为PMTDI值的2.2 倍。