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当期目录

2015年 第36卷 第20期    刊出日期:2015-10-25
工艺技术
低脂油炸外裹糊鱼块的制备工艺优化
翟金玲,陈季旺,肖佳妍,夏文水,胥 伟,熊幼翎
2015, 36(20):  1-6.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520001
摘要 ( 444 )   HTML ( 8)   PDF (3641KB) ( 408 )  
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以外裹糊鲢鱼块为材料,通过研究外裹粉-水质量比(粉水比)、搅拌时间对油炸外裹糊鲢鱼块油脂含量、水分含量、裹糊率的影响及油炸和冷却条件对油炸外裹糊鲢鱼块油脂含量、水分含量、色泽、微观结构和油脂传递的影响,优化制备工艺,减少产品油脂含量。结果显示:粉水比12∶11(g/g)、搅拌时间10 min、170 ℃初炸40 s和190 ℃复炸30 s、30 ℃冷却60 min时,油炸外裹糊鲢鱼块外裹糊和内部鱼块油脂含量分别为19.83%和1.85%。该制备工艺显著减少了油炸外裹糊鲢鱼块的油脂含量,可用于指导规模化生产。

 

涡流管制冷常压冷冻干燥怀山药技术分析
任丽影,任广跃,杨晓童,张 伟,段 续,张乐道,朱文学
2015, 36(20):  7-12.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520002
摘要 ( 612 )   HTML ( 3)   PDF (2209KB) ( 301 )  
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搭建一套涡流管制冷常压冷冻干燥装置,选用怀山药作为冻干实验材料,以涡流管为制冷源,对冻干规律进行研究,分别考察涡流管进口压力、物料厚度、给热模式、物料形状等因素对干燥过程影响。结果表明:在干燥处理过程中,物料性质及内部结构对干燥速率影响较大。通过适当减小物料厚度和采用对流辐射耦合变温给热模式均可提高干燥速率。干燥室内温度略高于物料三相点温度时,涡流管制冷常压冷冻干燥过程仍可以进行。对怀山药而言,当冷气流率0.4~0.5、进口压力0.3 MPa时,制冷效率最佳。

鳕鱼骨活性钙的正交试验优化及其生物利用度分析
王珊珊,李八方,周德庆,侯 虎
2015, 36(20):  13-18.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520003
摘要 ( 574 )   HTML ( 2)   PDF (2606KB) ( 321 )  
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目的:以水产加工下脚料鳕鱼骨为原料,探讨鳕鱼骨活性钙的最佳制备条件,并对其生物利用度进行研究。方法:对鱼骨进行基本组成分析与组织学观察;采用正交试验确定鱼骨活性钙的最佳提取条件;采用低钙饮食建立大鼠缺钙模型,检测大鼠血清生化指标、骨钙含量及钙代谢指标,对鱼骨活性钙的生物利用度进行探讨。结果:鳕鱼骨中钙与磷含量分别达到207.8 mg/g和100.9 mg/g,其比值接近2∶1。扫描电镜观察发现鳕鱼骨表面具有坚固致密的扁平板状羟基磷灰石结晶。活性钙最佳提取条件为提取温度100 ℃、提取时间120 min、酸混合比例(柠檬酸-苹果酸体积比)1∶2、酸质量分数15%,在此条件下提取率达到96.15%。与空白对照组相比,活性钙各剂量组能显著提高大鼠骨钙含量。钙代谢实验测定结果显示,活性钙高剂量组钙吸收率显著高于相同钙水平的碳酸钙对照组。结论:鳕鱼骨可作为一种优良的天然钙源,鱼骨活性钙能够作为一种有效的钙营养强化剂加以开发。

超高压杀灭青蛤污染弧菌条件优化
刘蓄瑾,胡志和,刘军军,邸红艳,张 莉,孙 源,朱丽萍
2015, 36(20):  19-25.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520004
摘要 ( 452 )   HTML ( 1)   PDF (2659KB) ( 222 )  
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以青蛤为研究对象,以水产品常见污染的致病菌副溶血弧菌(Vibrio parahaemolyticus)CGMCC1.1997及溶藻弧菌(Vibrio alginolyticus)CGMC1.1833为目标菌,优化超高压杀菌条件。研究选用CGMCC1.1997和CGMC1.1833两种弧菌菌株,在离体和在体状态下,采用不同压力、保压温度及时间进行处理,确定杀灭条件。结果表明,在离体状态下,300 MPa、20 ℃处理5 min或不小于300 MPa、30 ℃ 处理3 min以上,可以彻底杀灭108 CFU/mL的弧菌;但在体状态下,即使青蛤污染的弧菌量级为104 CFU/g,该条件仍不能彻底杀灭所污染的弧菌,说明青蛤的肌肉组织对弧菌的杀灭有保护作用。经过优化得到超高压杀灭青蛤中弧菌(污染菌的量级为104 CFU/g)的条件为500 MPa、30 min、30 ℃或400 MPa、30 min、40 ℃或600 MPa、20 min、40 ℃,这些条件下,同样可杀灭青蛤体内污染更高数量级(107 CFU/g)弧菌,说明青蛤肌肉组织对高压杀灭弧菌的保护作用是有限度的。因此,超高压处理可以杀灭青蛤污染的弧菌;在一定压力条件下,青蛤的肌肉组织对弧菌的杀灭有保护作用,但其保护作用是有限度的。

羧甲基壳聚糖与NaCl组合漂洗制备白鲢鱼糜工艺条件优化
李 玮,赵思明,熊善柏,李宗哲,吴让明,胡 杰
2015, 36(20):  26-31.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520005
摘要 ( 376 )   HTML ( 1)   PDF (2148KB) ( 213 )  
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目的:探讨羧甲基壳聚糖(carboxymethyl chitosan,CBC)与NaCl组合漂洗白鲢鱼糜对凝胶品质、鱼糜收率及蛋白损失率等的影响。方法:以鲜白鲢鱼为原料,分别采用去离子水、0.25%、0.5%、0.75%、1.0%的NaCl溶液,0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的CBC溶液,1.0% CBC+1.0% NaCl、1.0% CBC+0.75% NaCl、1.5% CBC+1.0% NaCl、1.5% CBC+0.75% NaCl,对鱼糜进行一次漂洗(鱼肉与漂洗液质量比1∶5),测定不同漂洗处理对鱼糜凝胶强度、白度、蛋白质组成及流变特性的影响。结果:单独采用NaCl漂洗时,随着其用量的增大,鱼糜凝胶强度、白度呈现增加趋势(P<0.05),总蛋白含量呈现先增加后下降的趋势,过高或过低的NaCl质量分数,均不利于提高鱼糜得率。单独采用CBC溶液漂洗时,凝胶强度、白度、水溶性蛋白含量随着CBC质量分数的增大呈上升趋势(P<0.05)。采用NaCl和CBC组合漂洗时,1.5% CBC+0.75% NaCl组合得到的鱼糜凝胶强度最高,达232.05 g•cm,显著高于对照的142.22 g•cm(P<0.01),此时的盐溶性蛋白含量10.53%和水溶蛋白含量4.91%,显著高于空白对照的9.36%(P<0.05)及4.06%(P<0.01)。1.5% CBC+0.75% NaCl组合漂洗,获得良好的鱼糜凝胶强度、白度及粗蛋白含量。结论:采用1.5% CBC+0.75% NaCl漂洗可以改善鱼糜的凝胶品质,蛋白损失率比对照组降低10.56%,从而提高鱼糜得率,并降低废水排放。

梨叶多酚提取的正交试验优化及其成分测定
郑迎春,曹玉芬,李 静,田路明,董星光,张 莹,齐 丹,常耀军
2015, 36(20):  32-36.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520006
摘要 ( 507 )   HTML ( 6)   PDF (2062KB) ( 363 )  
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以早酥梨成熟叶片为研究对象,考察超声时间、料液比、溶剂种类3 个因素对梨叶多酚提取效果的影响,以优化梨叶片多酚提取工艺,并采用超高效液相色谱-光电二极管阵列技术,测定梨叶片多酚物质组成和含量。结果表明:梨叶片中熊果苷最佳提取条件是:采用70%甲醇溶液提取溶剂、超声(超声功率500 W)辅助提取2 次、每次超声时间30 min、料液比1∶150 (g/mL);梨叶片中咖啡酰奎宁酸类和黄酮醇类的最佳提取条件均是:超声(超声功率500 W)辅助提取2 次、每次超声时间25 min、采用70%甲醇溶液提取溶剂、料液比1∶125 (g/mL)。在优化的提取条件下,梨叶中共检测出10 种多酚物质,其中熊果苷含量最高为7.934~36.854 mg/g,被检测出的多酚物质总含量高达17.852~61.149 mg/g,因此梨叶片可作为开发化妆品、保健品和药品的优质天然材料。

人参多糖提取工艺优化及其组成分析
张艳荣,樊红秀,刘鸿铖,张 颖,王大为
2015, 36(20):  37-42.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520007
摘要 ( 533 )   HTML ( 1)   PDF (2494KB) ( 365 )  
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以超临界脱脂、脱皂苷后的人参渣为原料,采用超临界辅助热水浸提法提取人参多糖,采用正交试验确定提取人参多糖的最佳工艺条件。结果表明:在萃取压力30 MPa、萃取温度80 ℃、萃取时间1.5 h 、物料粒度0.20 mm、原料-夹带剂比例1∶2.5(g/mL)时,人参多糖提取率为(38.03±1.43)%,多糖纯度为(54.71±2.16)%,与热水浸提法相比,提取率和纯度分别提高了16.15%和13.44%。采用高效液相色谱法和高效凝胶渗透色谱法对人参多糖中的单糖组成和多糖平均分子质量进行分析,发现人参多糖含有较多的葡萄糖以及少量的半乳糖、阿拉伯糖,且超临界辅助热水浸提法中这3 种单糖的含量均显著高于热水浸提法。超临界辅助热水浸提法与热水浸提法提取的人参多糖重均分子质量分别为123 847 u和127 016 u,但是超临界辅助热水浸提法的人参多糖中多糖种类多于热水浸提法。

响应面试验优化荔枝酒褐变抑制工艺条件
薛楚然,刘树文,严 俊,杨世玲,徐向文
2015, 36(20):  43-48.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520008
摘要 ( 330 )   HTML ( 1)   PDF (4442KB) ( 340 )  
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为抑制荔枝酒褐变,在酒精发酵完成后,以褐变抑制率为指标,在单因素试验的基础上,采用L8(27)正交试验表进行六因素二水平正交试验,采用极差分析法选出对荔枝酒褐变抑制率影响最大的4 种褐变抑制剂:L-半胱氨酸、谷胱甘肽、乙二胺四乙酸二钠(ethylene diamine tetraacetic acid disodium,EDTA-Na2)和柠檬酸,利用Design-Expert 8.0软件进行响应面优化。结果表明:荔枝酒褐变抑制剂的最佳配方为L-半胱氨酸8.46 mmol/L、谷胱甘肽1.16 mmol/L、EDTA-Na21.87 mmol/L、柠檬酸1.89 mmol/L,在此条件下预测褐变抑制率为47.89%,实际值为50.18%,实际值与预测值吻合率达95.44%。

响应面试验优化超声渗糖制备野生软枣猕猴桃果脯工艺及其质构分析
孙海涛,邵信儒,姜瑞平,徐 晶,孙艳雪,朱 炎,朱俊义
2015, 36(20):  49-55.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520009
摘要 ( 469 )   HTML ( 1)   PDF (2550KB) ( 411 )  
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采用超声渗糖制备野生软枣猕猴桃果脯并进行质构分析,探讨超声波对渗糖效果的影响。以含糖量为考察指标,通过响应面法分析优化超声渗糖条件为超声渗糖时间5.1 h、超声功率140 W、渗糖液糖度54 °Brix,此条件渗糖后的果脯湿基含糖量为32.27%,提高了果脯的渗糖速率。全质构分析和穿刺测试结果表明,采用超声渗糖法制备的软枣猕猴桃果脯的硬度值为4 345 g,咀嚼性为52.73 mJ,凝聚性为0.22 mJ,黏性值为58 g,脆性值为435.5 g,其主要质构指标与对比蜜枣果脯接近,感官质量优于真空渗糖软枣猕猴桃果脯。

响应面试验优化葡萄籽油提取工艺及其抗氧化性
胡翠珍,李 胜,马绍英,苏利荣,曹宝臣,周文政,刘 琦
2015, 36(20):  56-61.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520010
摘要 ( 489 )   HTML ( 2)   PDF (2654KB) ( 290 )  
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目的:优化葡萄籽油的提取工艺,对葡萄籽油的抗氧化性进行研究。方法:通过响应面分析法,对葡萄籽油的提取工艺进行优化;比较不同物质的抗氧化性,以对超氧阴离子自由基、羟自由基、亚硝基的清除率和还原能力的大小为检测指标。结果:萄萄籽油最佳提取条件为提取温度58.136 ℃、提取时间1.703 h、料液比1∶5.627。优化后提取的萄萄籽油对超氧阴离子自由基的清除能力高于同等质量浓度的沙棘黄酮;对羟自由基的清除能力高于抗坏血酸;对亚硝基的清除能力显著高于抗坏血酸和沙棘黄酮;还原能力比较中,高于沙棘黄酮和抗坏血酸。结论:该工艺条件可行,葡萄籽油具有良好的抗氧化性。

黄玉米粗类黄酮提取工艺正交试验优化及其体外抗氧化活性
杨文平,李 云,郝教敏,杨珍平,杨 华,朱迎春
2015, 36(20):  62-66.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520011
摘要 ( 334 )   HTML ( 1)   PDF (2265KB) ( 236 )  
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以黄玉米纪元1号为材料,采用单因素试验与三元二次正交试验,考察乙醇体积分数、料液比、浸提温度及浸提时间对粗类黄酮提取量的影响及黄玉米粗类黄酮清除1,1-二苯基-2-苦肼基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基和•OH的能力。得出最优工艺参数为料液比1∶35.5(g/mL)、69 ℃浸提1.85 h,此条件下粗类黄酮提取量为85.88 mg/g。当粗类黄酮质量浓度为20 mg/mL时,对DPPH自由基和•OH的清除率分别为76.47%和32.62%,分别相当于芦丁标准品(0.1、0.2 mg/mL)清除能力的81%~84%和40%~50%。黄玉米粗类黄酮对DPPH自由基的清除率明显大于对• OH的清除率,且随质量浓度提高,清除率显著提高(P<0.05)。

响应面试验优化超临界CO2酯交换法制备低能SLS型结构脂质工艺
张家明,许多现,李相昕,齐晓芬,张 旭,于殿宇
2015, 36(20):  67-72.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520012
摘要 ( 348 )   HTML ( 1)   PDF (2717KB) ( 185 )  
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在超临界CO2状态下,采用脂肪酶RMIM催化乙酸乙酯与一级大豆油反应制备SLS型结构脂质,分别应用单因素试验和响应面试验考察酶用量、反应压力、温度和时间对乙酸乙酯转化率的影响。结果表明,最佳工艺条件为酶用量2.9%、反应时间13.1 h、反应压力9.4 MPa、反应温度49.0 ℃,此条件下乙酸乙酯的转化率可达到36.1%,经纯化后获得纯度为90.3%、热值为22.35 kJ/g的SLS型结构脂质,与普通大豆油相比,热值降低了42%。

组合式焙火工艺对铁观音品质及挥发性香气组分的影响
陈贤明,冯 林,李 腊,赵国飞,龚正礼
2015, 36(20):  73-78.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520013
摘要 ( 463 )   HTML ( 3)   PDF (1982KB) ( 252 )  
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以市售清香型铁观音为原料,采用“中火”、“低火”、“高火”多段式组合控温控时焙火,分析焙火前后铁观音品质及香气组分差异。结果表明:焙火茶样品质均等同或高于对照茶样,其中6号样品质最好,为最佳焙火方案,即100 ℃处理90 min、120 ℃处理60 min、80 ℃处理8.5 h、140 ℃处理30 min。橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、苯乙醛、芳樟醇、苯乙腈、苯乙醇、茉莉内酯、顺-茉莉酮等是清香型铁观音特征性香气成分;橙花叔醇、脱氢芳樟醇、吲哚、α-法呢烯、罗勒烯(3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯)、苯乙腈、茉莉内酯、苯乙醛、苯乙醇、顺-茉莉酮、3-呋喃甲醛、芳樟醇、苯甲醛等是焙火铁观音的特征性香气成分。焙火样中检出的吡喃、呋喃等与其呈现的火香、蜜香有关。橙花叔醇和脱氢芳樟醇与铁观音香气品质相关,对焙火温度和时间的选择具指导作用。

响应面试验优化香根草油的超临界CO2萃取工艺及其萃取物分析
廖耀华,王 丹,王宝庆,刘振锋,任保增,王宏力
2015, 36(20):  79-85.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520014
摘要 ( 455 )   HTML ( 3)   PDF (3300KB) ( 300 )  
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以新鲜香根草根须为原料,通过单因素试验研究粒径、装料系数、萃取压力、萃取温度、CO2流率及萃取时间对超临界CO2萃提香根草油得率的影响。在此基础上,选取萃取压力、萃取温度和CO2流率为影响因素,以香根草油得率为响应值,采用Box-Behnken方法设计试验,进行响应面分析。结果表明:超临界CO2 萃取香根草油的适宜工艺参数为粒径范围60~80 目、装料系数0.8、萃取压力22.61 MPa、萃取温度35.41 ℃、CO2流率1.65 L/min、萃取时间1.5 h。在此条件下预测香根草油得率达到7.780%,实验验证值为7.762%,与预测一致。采用气相色谱-质谱法对超临界萃取的香根草油进行了成分分析,鉴定出18 种化合物,占总萃取物的69.88%。其中主要成分为柏木烯醇、脱氢香橙烯、月桂烯酮以及香根草特有的香根醇、香根酮等化合物,并按照应用领域对其进行了分类总结。

成分分析
高效液相色谱-紫外检测器法测定高脂饮食小鼠血清中槲皮素含量
边会喜,蔡 静,吴泽宇,张 弦,刘 健
2015, 36(20):  86-89.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520015
摘要 ( 430 )   HTML ( 1)   PDF (1937KB) ( 217 )  
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目的:建立用高效液相色谱-紫外检测器检测法测定饮食诱导的肥胖小鼠血清中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.2%甲酸溶液(40∶60,V/V);检测波长:360 nm;柱温:30 ℃;流速:0.50 mL/min。结果:槲皮素在2.5~40 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为96.0%,相对标准偏差为10.98%(n=5)。结论:该方法具有良好的回收率和重复性。可以对血清中的槲皮素实现简便、快速、准确的检测。

不同熏醅工艺对山西老陈醋香气成分的影响
李弘文,王旭苹,杨小兰
2015, 36(20):  90-94.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520016
摘要 ( 526 )   HTML ( 2)   PDF (2047KB) ( 431 )  
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采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对蒸汽熏醅(120 ℃,21 h)和传统炭火熏醅(80~90 ℃,5 d)2 种山西老陈醋的香气成分动态分析。结果显示,未熏醋醅中检出48 种香气物质,蒸汽熏醅后增加到83 种,而炭火熏醅后减少到46 种,其中杂环化合物在蒸汽熏醅21 h后增加了27 种,炭火熏醅5 d仅增加了2 种。在2 种熏醅工艺中,随着熏醅时间延长,酸、酯、酮类和醇类化合物总含量均呈现逐渐降低趋势,与熏醅前比,蒸汽熏醅21 h后分别降低了35.72%、68.14%、67.91%和57.87%,炭火熏醅5 d分别降低了67.10%、76.00%、67.12%和71.84%;总杂环和四甲基吡嗪含量均呈现增高趋势,与熏醅前比,蒸汽熏醅21 h后分别增高了21.58 倍和56.07 倍,炭火熏醅5 d仅增高了0.09 倍和0.39 倍。蒸汽熏醅相比炭火熏醅不仅极大的缩短熏醅时间,减少香气成分损失,还可以显著提高杂环类香气的生成,此工艺值得推广应用。

永川豆豉发酵过程中香气的变化
索化夷,赵 欣,骞 宇,陈 娟,李 键,张 玉,阚建全
2015, 36(20):  95-100.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520017
摘要 ( 534 )   HTML ( 3)   PDF (1865KB) ( 342 )  
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通过采集传统发酵过程中的永川豆豉样本,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味物质在发酵过程中的变化进行测定。发现永川毛霉型豆豉的主体风味以酱香为主,成品豆豉中含有化合物95 个,其中酯类化合物31 种、烃类化合物20 种、酮类化合物8 种、羧酸类化合物6 种、醇类化合物5 种、醛类化合物 5 种、酚类化合物5 种、苯类化合物3 种和其他类化合物 11 种。同时,风味物质以乙酸乙酯、苯甲酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、环戊酮、苯乙酮、3-辛酮、苯乙醇、苯甲醛、苯乙醛等含量高阈值低的挥发性物质为主混合生成的独特酱香。芳香族氨基酸降解所产生苯乙醛、苯乙醇、苯乙酮对豆豉风味形成贡献较大。

高效液相色谱法同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性维生素
聂启兴,冯 蕾,张媛媛,聂少平,熊 涛,谢明勇
2015, 36(20):  101-104.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520018
摘要 ( 389 )   HTML ( 2)   PDF (1948KB) ( 296 )  
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建立高效液相色谱-串联紫外-荧光检测器同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性B族维生素(硫胺素(VB1)、核黄素(VB2)、烟酸(VB3)和吡哆醇(VB6))的分析新方法。在已优化的实验条件下,4 种待测物的分离效果较好,仪器检出限在0.23~54 μg/L之间,线性相关系数在0.998 2~0.999 9之间,线性关系良好。枸杞果浆在3 个添加水平的平均回收率在86.99%~110.23%之间,相对标准偏差在1.25%~6.88%之间。该方法简便、快捷、准确、选择性好,可用于发酵前后果浆中4 种水溶性维生素的同时测定。

高效液相色谱法同时测定8 种丛生竹竹叶中香豆素类成分
姚 曦,岳永德,汤 锋
2015, 36(20):  105-108.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520019
摘要 ( 373 )   HTML ( 4)   PDF (1777KB) ( 349 )  
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竹叶用体积分数80%乙醇为提取溶剂进行快速微波辅助萃取,采用高效液相色谱法测定样品中10 种香豆素类化学成分(茵芋苷、东莨菪苷、东莨菪内酯、伞形酮、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、补骨脂素、花椒毒素、5,7-二甲氧基香豆素、茴芹内酯)。标准品连续5 次进样和在3 d内多次进样,峰面积的相对标准偏差均不高于3.47%。对2 属8 个丛生竹竹种(梁山慈竹、牡竹、龙竹、勃氏甜龙竹、硬头黄竹、黄金间碧玉竹、粉单竹和青皮竹)竹叶样品分析,共检出5 种香豆素类化合物,含量在2.07~67.54 mg/kg之间。黄金间碧竹中总香豆素含量最高,为103.77 mg/kg,梁山慈竹中总香豆素含量最低,为27.32 mg/kg。簕竹属组的4 种竹叶香豆素总体含量水平明显高于牡竹属组。

基于可见-近红外漫反射光谱技术的葡萄贮藏期间可溶性固形物定量预测
陈 辰,鲁晓翔,张 鹏,陈绍慧,李江阔
2015, 36(20):  109-114.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520020
摘要 ( 356 )   HTML ( 3)   PDF (2248KB) ( 223 )  
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利用可见-近红外漫反射光谱技术,建立不同品种葡萄贮藏期间可溶性固形物含量定量预测的通用模型。以10 ℃贮藏的玫瑰香葡萄、马奶葡萄、红提葡萄的混合光谱为定标材料,探讨不同化学计量学建模方法、不同光谱预处理方法、间隔点、平滑数以及不同特征波长区间选择对建模效果的影响及模型的品种适用性。结果显示,采用改进偏最小二乘法,16 点平滑,间隔点数16 点,结合二阶导数、去散射的处理方法,在波长范围408~1 092.8 nm内建立的模型效果最优,其交互验证误差和交互验证判定系数R2CV分别为0.308 7、0.980 2。由3 种葡萄混合组成的预测集对模型进行评价,预测标准差0.354、预测判定系数Rp2为0.980 8、验证相对分析误差为6.22、预测残差平方和为7.993。模型对单一品种预测Rp2均达到0.94以上。因此,葡萄果实可溶性固形物含量的近红外预测模型具有可行性,可同时适用于多种葡萄品种。

山楂茶特征成分分析
弓 威,顾丰颖,贺 凡,
2015, 36(20):  115-119.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520021
摘要 ( 658 )   HTML ( 1)   PDF (1759KB) ( 390 )  
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采用一定加工工艺制作山楂茶,测定其营养功能成分含量,并采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测香气成分,探讨其加工适宜性。结果表明:经传统绿茶加工工艺后,山楂茶保持较高黄酮含量(24.3 mg/g)及多酚含量(15.4 mg/g),与山楂鲜叶相比下降不明显,能够有效保留活性成分;山楂茶氨基酸总量为121.16 mg/g,经加工后比原叶提高33.08%,营养价值提高;香气成分分析表明山楂茶中共检测出43 种香气物质,其中含量较高的成分为紫罗酮、丁香酚、苯乙醛、香叶基丙酮、芳樟醇、叶绿醇、壬醛等,这些成分均为绿茶特征香气成分,形成山楂茶独特的风味。该实验结果为山楂茶的加工适宜性提供一定的数据支撑。

5 种不同花斑黄鳝肌肉品质的差异性分析
文 平,周运涛,喻亚丽,陈 宏,吕 磊,何 力
2015, 36(20):  120-125.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520022
摘要 ( 552 )   HTML ( 1)   PDF (2673KB) ( 279 )  
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为分析大花斑、碎花斑、细花斑、隐花斑、黄黑斑5 种不同花斑黄鳝肌肉品质的差异性,采用物性分析、组织切片及生化分析等方法对5 种不同花斑黄鳝肌肉的质构特性、肌纤维特性及营养成分进行测定。结果显示:口感方面,隐花斑黄鳝肌肉的硬度和咀嚼性显著大于大花斑、碎花斑和黄黑斑(P<0.05),细花斑黄鳝次之;黄鳝肌纤维直径的平均值以细花斑黄鳝显著最小(P<0.05),碎花斑黄鳝最大。营养成分方面,粗脂肪含量以细花斑黄鳝显著低于大花斑黄鳝(P<0.05),其他花斑黄鳝差异不显著(P>0.05)。17 种检出氨基酸中,氨基酸总量、必需氨基酸总量及鲜味氨基酸总量均以细花斑黄鳝含量最高,碎花斑黄鳝含量最低,且二者差异显著(P<0.05)。测定的17 种脂肪酸中,豆蔻酸和棕榈一烯酸均以隐花斑黄鳝和碎花斑黄鳝含量显著大于黄黑斑黄鳝(P<0.05),花生三烯酸和花生四烯酸及多不饱和脂肪酸总量均为黄黑斑黄鳝含量显著大于隐花斑黄鳝(P<0.05),其他花斑黄鳝差异不显著(P>0.05)。结果表明,5 种不同花斑黄鳝肌肉品质存在一定差异,且综合来看,细花斑黄鳝肌肉的品质更具优势。

绿豆、红小豆和黑豆种皮18 种元素分析
王巧环,江均平,傅慧敏,孟 龄,李 虹
2015, 36(20):  126-129.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520023
摘要 ( 398 )   HTML ( 4)   PDF (1670KB) ( 270 )  
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为全面了解绿豆皮、红小豆皮和黑豆皮的18 种元素含量,充分开发利用豆皮资源,提高豆类加工产品
的附加值,用元素分析(elemental analyzer,EA)仪和电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasmaatomic
emission spectrometer,ICP-AES)仪测定了3 种豆皮的N、C、S、Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、Co、
Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn和Sr元素含量。结果表明,EA仪测定豆皮中N、C和S方法检出限为32~96 μg/g,回收
率为97%~115%,相对标准偏差为0.20%~2.63%(n=5);ICP-AES测定豆皮中Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、
Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn和Sr元素方法检出限为0.02~152 μg/g,回收率为84%~118%,相对标准偏差为
0.44%~4.46%(n=5)。黄豆标准物N、Mg、P、B、Ba、Co、Cr、Mn、Ni、Zn和Sr元素测定值在推荐范围内,
S、Ca、K、Na、Cu和Fe元素测定值接近推荐值。分析方法快速、简便,达到了应用的要求。

HS-SPME-GC-MS分析不同腌制方式处理的伊拉兔肉中挥发性风味物质
黄 瀚,贺稚非,李洪军,王兆明,余 力
2015, 36(20):  130-134.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520024
摘要 ( 439 )   HTML ( 5)   PDF (1800KB) ( 273 )  
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以伊拉兔为研究对象,采用顶空固相微萃取法分别对超声腌制、滚揉腌制、静置腌制后的兔肉和鲜兔后腿肉的挥发性成分进行提取,并用气相色谱-质谱联用仪对提取出来的物质进行定性和相对含量分析。结果表明:总共测得挥发性成分67 种,4 种处理方式后的样品挥发性成分的种类分别为 44、32、42 种和43 种。4 种处理后的主要成分风味物质都以醛类、烃类、酯类、酮类和醇类为主,醛类为最多。超声腌制和滚揉腌制兔肉风味成分的总峰面积要显著低于鲜兔肉,有助于兔肉的脱腥进而改善兔肉的风味。

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn含量
梁艺馨,刘康书,蔡 秋,李 娜
2015, 36(20):  135-138.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520025
摘要 ( 436 )   HTML ( 1)   PDF (1848KB) ( 350 )  
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建立高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn方法。样品采用湿法消解处理样品,用连续光源原子吸收光谱仪对蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn的含量进行检测,并对方法的精密度、检出限和回收率进行分析。结果表明:方法测定出蓝莓中Ca、Mg、Fe、Zn含量分别为100.3、55.80、2.330、1.413 mg/kg,方法检出限分别为0.030、0.830、0.088、0.049 mg/L,相对标准偏差为1.9%~4.7%,回收率为94.6%~107.0%。本方法可对同时检测蓝莓等果蔬食品中多种金属元素的工作提供帮助,具有灵敏度高、效率高,稳定性好、操作简单的特点。

红葡萄酒中Vitisin A的合成及检测
闫 衡,韩舜愈,王 波,周小平
2015, 36(20):  139-144.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520026
摘要 ( 500 )   HTML ( 2)   PDF (2481KB) ( 300 )  
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使用锦葵色素-丙酮酸混合溶液作为反应液合成锦葵色素衍生花色苷——Vitisin A,研究Vitisin A的高效液相色谱检测方法,并优化检测条件。初步研究了Vitisin A合成过程中量的变化情况。结果表明,利用反相高效液相色谱法,采用CAPCELL PAK C18 ACR色谱柱,乙腈-水(磷酸调pH值为1.5)溶液作为流动相,使用紫外检测器在波长为507 nm条件下对Vitisin A进行检测。使用质谱法对Vitisin A进行定性分析,将结果与谱库信息进行对比。该方法同样适用于检测葡萄酒中的Vitisin A。

离子色谱法测定黑果枸杞中的甜菜碱
耿丹丹,谭 亮,肖远灿,胡风祖,董 琦
2015, 36(20):  145-147.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520027
摘要 ( 481 )   HTML ( 1)   PDF (1733KB) ( 293 )  
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建立黑果枸杞中甜菜碱的离子色谱测定法。采用Metrosep C4阳离子分析柱(150 mm×4.6 mm,4 μm),柱温为38.5 ℃,1.5 mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,电导检测器。结果表明,甜菜碱在10.4~830.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 8),加标回收率在95.51%~98.06%(n=3)之间。所建方法操作简便、重复性好,适用于黑果枸杞中甜菜碱含量测定。

溴甲酚绿探针瑞利光散射技术快速测定奶粉中的铁
庞向东,张 梅,江 虹*
2015, 36(20):  148-151.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520028
摘要 ( 355 )   HTML ( 1)   PDF (1927KB) ( 146 )  
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建立定量测Fe(Ⅲ)的瑞利光散射新方法,并研究适宜的反应条件及瑞利散射光谱特征。结果发现,在pH 3.4~6.8的Tris-盐酸介质中,Fe(Ⅲ)与溴甲酚绿结合,导致瑞利光散射明显增强,并产生新的瑞利散射光谱。最大瑞利散射峰位于波长339 nm处,在此波长处,瑞利散射增强程度(ΔIRLS)与Fe(Ⅲ)质量浓度在0.005~0.17 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.002 4 mg/L。方法可用于市售奶粉中Fe含量的测定,结果满意。

4 种虾脂肪的提取及其脂肪酸组成的气相色谱分析
周 莉,丛宝磊,侯 双,曾晓雄
2015, 36(20):  152-156.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520029
摘要 ( 368 )   HTML ( 3)   PDF (1962KB) ( 382 )  
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采用混合有机溶剂法从南极磷虾、对虾、河虾和罗氏虾中提取脂肪,分别考察提取溶剂、提取时间、料液比和提取温度对虾脂肪得率的影响,确定虾脂肪的最佳提取条件为:提取溶剂为石油醚-乙酸乙酯(2∶1,V/V)、提取时间60 min、料液比1∶5(g/mL)、提取温度50 ℃。在此条件下南极磷虾、对虾、河虾和罗氏虾的脂肪得率分别为4.39%、2.80%、2.98%和3.30%。采用气相色谱法分析4 种虾脂肪的脂肪酸组成,结果表明,4 种虾脂肪的不饱和脂肪酸含量较高,且都在60%以上,其中单不饱和脂肪酸的含量为17.08%~34.23%,多不饱和脂肪酸的含量为36.89%~48.28%。4 个虾品种间脂肪的脂肪酸组成和含量存在一定的差异,南极磷虾的二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸总量最高,达31.27%,而河虾的油酸和花生四烯酸的含量最高。

糙米多酚3 种纯化方法的比较
罗舜菁,张玫美,龚二生,刘成梅,耿 勤,曾子聪,马 烨
2015, 36(20):  157-162.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520030
摘要 ( 391 )   HTML ( 5)   PDF (2516KB) ( 193 )  
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分别用液液萃取、大孔树脂、固相萃取法纯化糙米多酚粗提物,对纯化物的多酚回收率和抗氧化性进行研究,并通过高效液相色谱分析3 种纯化方法总酚酸和其中9 种酚酸的回收率,3 种纯化方法多酚回收率分别为20.51%、53.45%、87.87%,总酚酸回收率分别为56.84%、67.35%、68.99%,多酚纯度由粗提物的19.23%分别提高到40.72%、46.84%和78.71%。多酚含量与1,1-二苯基-2-苦肼基自由基清除能力、铁还原能力极显著相关(P<0.01)。除品种因素外,纯化方法是导致提取物中非酚酸多酚物质回收率差异大,进而引起多酚含量差异显著的另一重要原因;纯化方法对酚酸回收率有显著影响,应依据纯化目标物回收率来进行纯化方法的筛选,而非以传统的总多酚或总酚酸回收率判断具体某种酚酸的最适纯化方法。

液相色谱法测定猕猴桃果实中抗坏血酸含量的前处理技术优化
杨 巍,王柏松,刘 晶,王 杰,章秋平,张素敏
2015, 36(20):  163-167.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520031
摘要 ( 388 )   HTML ( 1)   PDF (2170KB) ( 185 )  
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以猕猴桃果实为试材,去除果皮,切取月牙形果块,按样液比1∶4(g/mL)进行研磨和匀浆破碎处理,通过浸提剂种类与质量分数、浸提温度与时间以及贮存条件等实验优化,分析各处理样品中抗坏血酸含量差异显著性。结果表明:人工研磨与机械匀浆都是破碎处理的有效手段,其中机械匀浆是更为理想的破碎方法。浸提温度、时间以及振荡处理是影响样品提取效果的主要因素,要把握适度,以在0 ℃条件下超声波振荡提取15 min为宜。样品经前处理后立即检测与贮藏后检测结果差异很大,最好立即分析。浸提液种类与质量分数、浆液是否分离、贮存温度、光照是影响贮存效果的主要因素,利用较高质量分数的酸性溶液作为浸提剂,破碎后进行离心分离处理,然后置于冷、冻且避光条件下保存是比较理想的样品贮存办法。猕猴桃不同果实间抗坏血酸含量不存在显著性差异,但仍应十分注意材料的选取。

凤凰单丛茶品质地域性差异的生化基础
唐 颢,方华春,唐劲驰,黎健龙,周 波,蔡 娇
2015, 36(20):  168-173.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520032
摘要 ( 512 )   HTML ( 3)   PDF (2087KB) ( 271 )  
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为探究凤凰单丛茶品质地域性差异的生化基础,以潮安县凤凰镇茶区5 个位于不同海拔区间(300~1 100 m)的八仙单丛成龄茶园作为研究对象,分析比较其茶鲜叶的品质生化成分含量。结果表明,不同海拔区间八仙单丛茶鲜叶的生化品质存在显著差异,相较于低山茶(海拔300~400 m),高山茶(海拔800~1 000 m)与中山茶(海拔500~700 m)之间的差异相对较小。高(中)山八仙单丛茶鲜叶中的水浸出物、茶多酚、咖啡碱、儿茶素、黄酮类等生化成分总量及没食子酸、酯型儿茶素的含量显著高于低山茶;高山茶鲜叶中的脱氢芳樟醇、顺-氧化芳樟醇、橙花醇、α-萜品醇、L-香芹烯醇、2,6-二甲基-1,3,5,7-辛四烯、反-β-罗勒烯、顺-β-罗勒烯、萜品烯、D-柠檬烯、3-乙基-1,4-己二烯、十四烷、β-紫罗酮、苯甲醛等的相对含量显著高于低山茶。低山茶鲜叶中的β-芳樟醇、反-橙花叔醇、顺-3-己烯己酸酯、顺-茉莉酮、酮类、吲哚、甲基乙基苯等的相对含量较高。本研究结果对进一步研究凤凰单丛茶品质的地域性差异和通过加工工艺调整以提高其低山茶的品质提供了参考。

植物乳杆菌发酵草鱼肉挥发性成分的变化规律
裘迪红,欧昌荣,苏秀榕,明庭红
2015, 36(20):  174-180.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520033
摘要 ( 450 )   HTML ( 1)   PDF (2034KB) ( 375 )  
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研究植物乳杆菌发酵草鱼的过程中挥发性成分变化规律。利用电子鼻、顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对草鱼发酵不同时间段的挥发性成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分发酵不同阶段的鱼肉样品的风味,各阶段的成分有显著差异,进一步采用气相色谱-质谱法对不同时间的草鱼发酵样品中的挥发性成分进行分析,鉴定出54 种挥发性物质,在发酵过程中,土腥味的己醛、庚醛等醛类物质逐渐减少;蘑菇香味的1-辛烯-3-醇含量逐渐增多,发酵后期产生了有薄荷香味的丙酮,以及有奶油香味的乙偶姻等增香成分,这和感官评定的结果一致。

梭鱼脂肪及脂肪酸成分分析和评价
杨文平,王爱民,吕林兰,刘 飞,於叶兵
2015, 36(20):  181-184.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520034
摘要 ( 512 )   HTML ( 1)   PDF (1639KB) ( 313 )  
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为了解梭鱼的应用价值,对江苏沿海滩涂池塘养殖梭鱼(均质量(445.8±26.9)g)6 种组织(鱼头、鱼皮、背肌、腹肌、肝脏、腹脂)的脂肪分布、性质、脂肪酸组成进行分析和评价。索氏提取法测定组织中脂肪含量,滴定法测定脂肪的碘值和酸价,气相色谱-质谱法分析脂肪酸的组成。结果表明:梭鱼体内各组织脂肪分布差异显著(P<0.05),其中背肌和腹肌中脂肪含量分别为3.66%、10.16%;各组织脂肪的不饱和程度较高,碘值为90~106 g/100 g;各组织脂肪酸价较高,介于4~9 mg KOH/g之间;梭鱼脂肪中C22∶6n 3和C20∶5n 3含量丰富,品质好;鱼头、背肌、腹肌中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸构成比例约为1∶1.5∶(0.7~0.8),n-3/n-6多不饱和脂肪酸比值在0.7~0.8之间,组成合理;肝脏和腹脂中脂肪含量丰富,其中含有大量的n-3和n-6多不饱和脂肪酸,因此梭鱼的内脏也具有较好的可利用前景。

SDE-GC-MS结合保留指数分析不同预处理的豆浆风味
杨蕊莲,蒋和体
2015, 36(20):  185-189.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520035
摘要 ( 564 )   HTML ( 4)   PDF (1919KB) ( 515 )  
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采用同时蒸馏-气相色谱-质谱联用技术分别对未处理、微波处理、冷冻处理和超声处理后豆浆的挥发性物质进行分析,在利用NIST质谱检索库检索的基础上,结合保留指数进行定性,同时运用峰面积归一化法加苯甲醇作内标定量。结果表明:共鉴定出48 种挥发性成分,4 种预处理后的样品挥发性成分分别为28、26、30 种和33 种。不同预处理后的风味物质均以醛类、醇类、酮类、呋喃为主,醛类含量最多。结合感官评价得出冷冻处理后豆浆风味最佳。

鱼粉加工副产物中鱼油的精炼及其脂肪酸组成分析
李冲冲,李子豪,柳余莉,戚向阳
2015, 36(20):  190-193.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520036
摘要 ( 409 )   HTML ( 1)   PDF (2059KB) ( 356 )  
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对鱼粉加工副产物中鱼油的精制进行研究,得到鱼粉加工副产物中鱼油精炼的最佳工艺:添加1%磷酸(体积分数60%)脱胶,3% NaOH(质量分数12%)溶液脱酸以及15%活性炭脱色,在85 ℃条件下减压蒸馏脱臭10 min。在精炼过程中,鱼油中饱和脂肪酸含量下降,其他脂肪酸含量变化较小。所制备鱼油的理化指标均达到精制鱼油一级要求,其中多不饱和脂肪酸总含量达到0.69 g/mL,二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸含量分别为0.229 g/mL和0.121 g/mL。

基于GC-MS和GC-O联用法分析佛手精油关键香气成分
杨 君,郜海燕,储国海,李泽桦,牛云蔚,蔡 铭,胡安福,蒋 健
2015, 36(20):  194-197.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520037
摘要 ( 873 )   HTML ( 1)   PDF (1863KB) ( 362 )  
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研究佛手精油的挥发性物质和关键香气成分。佛手经水蒸气蒸馏法提取精油,利用气相色谱-质谱(gaschromatography-mass spectrometer,GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术对挥发性物质和香气成分进行分析。GC-MS-O检测出36 种挥发性物质,主要成分为D-柠檬烯(34.69%)、γ-松油烯(20.42%)、β-甜没药烯(4.59%)。采用稀释法和强度法分析发现D-α-蒎烯、D-柠檬烯、β-芳樟醇、别罗勒烯、4-松油醇、α-佛手柑烯具有较大的香气强度;D-α-蒎烯、β-蒎烯、β-罗勒烯、橙花乙酸酯、α-佛手柑烯具有较大风味稀释因子。综合分析认为D-α-蒎烯和α-佛手柑烯是佛手精油的关键特征香味成分。

安全检测
云南栽培与野生巨大口蘑中放射性核素的活度浓度测量
张 霁,Anna ?LIWI?SKA,Tamara ZALEWSKA,Jerzy FALANDYSZ,王元忠
2015, 36(20):  198-201.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520038
摘要 ( 483 )   HTML ( 1)   PDF (1837KB) ( 422 )  
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采用高纯锗伽马能谱仪测量云南栽培与野生巨大口蘑中人工放射性核素137Cs和天然放射性核素40K、226Ra、214Bi、214Pb的活度浓度。结果显示,137Cs、40K、226Ra、214Bi、214Pb活度浓度最高值以干质量计,在2011年样品菌盖中分别为小于6.1、821、小于66、140、145 Bq/kg,在菌柄中分别为6.7、926、小于50、16、27 Bq/kg;在2012年样品菌盖中分别为13、3 323、79、82、85 Bq/kg,在菌柄中分别为6.6、1 194、127、31、39 Bq/kg;在2013年样品菌盖中分别为11、1 417、92、14、32 Bq/kg,在菌柄中分别为7.9、1 139、小于58、19、27 Bq/kg。样品中137Cs活度浓度远低于国家限量标准及欧洲与日本等受放射性污染地区真菌的活度浓度,40K、226Ra、214Bi、214Pb活度浓度处于正常水平。表明产于云南的巨大口蘑未受到137Cs放射性污染,食用无核辐射安全风险。

 

双酚A单克隆抗体的制备及酶联免疫分析方法的建立
许 龙,章 英,朱立鑫,范 艳,赖 肖,孟 玮,胡 娜,刘仁荣
2015, 36(20):  202-206.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520039
摘要 ( 487 )   HTML ( 1)   PDF (1955KB) ( 302 )  
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采用活泼酯法将双酚A的结构类似物双酚酸与载体蛋白偶联制备人工抗原,用制备的人工抗原免疫BALB/c小鼠,采用聚乙二醇法进行细胞融合制备双酚A单克隆抗体,成功获得一株分泌抗双酚A单克隆抗体的细胞株3H1,经鉴定抗体属于IgG1亚型,轻链为κ,并建立了间接竞争酶联免疫分析法。线性范围为1~50 ng/mL,最低检测限为0.43 ng/mL,半数抑制浓度为6.56 ng/mL。回收率为82.83%~101.94%,变异系数为2.94%~12.95%。该方法具有较高的灵敏度和特异性,具有良好的应用前景。

超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素
蒲俊松,陈 虎,向仲怀,杨光伟,何宁佳
2015, 36(20):  207-210.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520040
摘要 ( 559 )   HTML ( 2)   PDF (1826KB) ( 409 )  
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建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl)与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物(DNJ-FMOC),然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTM C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),流动相为乙腈-0.5%醋酸(28∶72,V/V),在流速0.6 mL/min、柱温28 ℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明:DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1 μg/mL(RSN=3),线性范围在0.5~20 μg/mL,相关系数(r)为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。

基于机器视觉与支持向量机的核桃外部缺陷判别分析方法
刘 军,郭俊先,帕提古丽?司拉木,史建新,张学军,黄 华
2015, 36(20):  211-217.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520041
摘要 ( 433 )   HTML ( 2)   PDF (2834KB) ( 167 )  
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使用3CCD高精度面阵相机采集新疆多个品种核桃RGB图像,设计一种自适应双阈值的Otsu法,快速、准确地分割出缺陷区域;基于分割区域的几何、纹理等20 个初始特征,转换为新的9 维特征向量集;以该特征集为输入,建立基于贝叶斯、BP神经网络与支持向量机的15 个识别模型,对比评价其适应性,以及裂缝、碎壳、黑斑3 类核桃外部缺陷的识别性能与时间。结果表明,基于径向基的支持向量机识别模型效果最好,对3 类缺陷的验证集平均识别率分别为93.06%、88.31%、89.27%,对缺陷的总识别率为90.21%,平均识别时间为10-4 s级。研究成果能够用于今后核桃缺陷的在线检测与分级,同时也为坚果等其他作物品质的在线检测识别提供一定参考。

MWPLS法在羊肉中TVB-N近红外定量分析中的应用
史智佳,田寒友,邹 昊,刘文营,乔晓玲
2015, 36(20):  218-221.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520042
摘要 ( 435 )   HTML ( 1)   PDF (1738KB) ( 268 )  
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将移动窗口偏最小二乘(moving window partial least squares,MWPLS)法应用于羊肉中挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)含量的近红外定量分析模型的构建中,通过改变MWPLS的窗口宽度,优选与羊肉中TVB-N含量高度相关的光谱区域。模型评价及验证结果显示,移动窗口宽度为160 个波长点时优选得到的光谱区域(1 325~1 484 nm)所构建的定量分析模型最佳,其预测相关系数、预测标准偏差、主因子数和预测偏差比率分别为0.856 84、0.564 29 mg/100 g、5和2.9,这说明MWPLS可以有效地筛选羊肉中TVB-N的近红外光谱信息区间,提高定量分析模型的预测能力,并降低数据的处理量(数据点由800 个减少为160 个)。

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇
罗颖鹏,陈正行,王 韧,罗小虎,李永富,李亚男,邵慧丽,王 莉
2015, 36(20):  222-225.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520043
摘要 ( 469 )   HTML ( 1)   PDF (1947KB) ( 265 )  
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建立固相萃取-高效液相色谱对小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)进行测定的方法。从提取溶剂、净化方式、流动相组成以及流动相流速等条件优化DON检测方法。结果表明,当样品提取溶剂为乙腈-水(84∶16,V/V),Bond Elut Mycotoxin固相萃取柱净化,流动相组成为乙腈-水(6∶94,V/V),流速为0.9 mL/min时,DON检测结果最好,该检测方法的DON回收率达到90.12%~106.25%,日内和日间相对标准偏差分别为4.51%和6.12%。该方法快速、准确,重复性好,稳定性高,适合DON污染小麦样品的大批量检测。

基于内参的大肠埃希氏菌O157∶H7实时荧光定量PCR快速检测方法的建立
王建昌,王金凤,段永生,李 静,陈志敏,陈瑞春
2015, 36(20):  226-231.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520044
摘要 ( 408 )   HTML ( 2)   PDF (2062KB) ( 337 )  
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针对大肠埃希氏菌O157∶H7 rfbE和Flic靶基因保守序列,设计特异性引物和探针,优化反应体系,并加入内参(internal amplification control,IAC),建立能够实时监控反应过程的荧光定量聚合酶链式反应(polymeasechain reaction,PCR)检测方法。结果表明,该方法对E. coli O157∶H7基因组DNA的最低检测限为1 pg/μL;对含有靶基因质粒的最低检测限为103 copies/μL;对细菌的最低检测限为5×103 CFM/mL;Ct值与模板拷贝数均呈良好的线性关系(R2=0.999)。人工污染实验结果表明,在初始菌量为7 CFM/25 g时,采用水洗加试剂盒法提取DNA,E. coli O157∶H7在增菌6 h后即可检出;而采用水煮法提取DNA,则在增菌10 h后方可检出。建立的E. coli O157∶H7实时荧光定量PCR方法,既能有效检测食品中O157∶H7,又能实时监测PCR反应过程,有效防止“假阴性”的发生。

专家约稿
间苯氧基苯甲酸分子印迹膜的电化学聚合制备及其应用
戴芳芳,周 瑶,马 良,郭雪霞,张宇昊
2015, 36(20):  232-238.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520045
摘要 ( 430 )   HTML ( 1)   PDF (2523KB) ( 149 )  
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研究间苯氧基苯甲酸快速准确的检测方法可为环境中间苯氧基苯甲酸监测以及拟除虫菊酯农药代谢物的生态风险评价提供技术支持。本实验以邻氨基酚为功能单体,以间苯氧基苯甲酸为模板分子,采用循环伏安法在玻碳电极表面聚合形成可用于检测间苯氧基苯甲酸的分子印迹膜,结合电化学技术用于水中间苯氧基苯甲酸的检测研究,30 s可对间苯氧基苯甲酸完成响应,在2.00~11.00 mg/L质量浓度范围内,分子印迹膜的响应电流变化值与间苯氧基苯甲酸质量浓度呈线性关系,线性方程为y=0.29x+2.16,相关系数为0.99,方法的检出限为1.47 mg/L;对加标水样进行检测,回收率在92.00%~101.00%之间。

安全检测
固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留
田丽梅,孙志勇,向 明,宋春满,杨叶昆,李雪梅
2015, 36(20):  239-241.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520046
摘要 ( 645 )   HTML ( 2)   PDF (1736KB) ( 138 )  
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采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01~0.8 mg/L,平均回收率为82.8%~104.6%,相对标准偏差为3.5%~5.7%,检出限为0.002~0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。

白酒酿造过程中塑化剂来源分析
马荣山,韩 营,王凤兰,颜廷才,张 旋,蒋 玲
2015, 36(20):  242-246.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520047
摘要 ( 478 )   HTML ( 1)   PDF (2090KB) ( 315 )  
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为探明白酒在酿造过程中的塑化剂来源,采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒酿造的主要原料及各个阶段产物的16 种邻苯二甲酸酯类物质的含量。结果表明,16 种邻苯二甲酸酯类物质的平均回收率和精密度分别为84.5%~107.3%、2.9%~7.3%,方法检出限在0.06~1.3 μg/kg。3 个批次的样品只检出了邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯 (diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutylphthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(dioctylpathalate,DEHP)5 种塑化剂。DMP、DBP在大渣酒头、大渣原酒、小渣酒头、渣原酒、回糟原酒中含量明显多于其他阶段。大渣酿酒阶段产生微量的DMP、DBP,小渣酿酒阶段产生微量的DEHP,产生量均未超过0.09 mg/kg,可见白酒酿造过程中产生极微量的塑化剂,在不接触塑料制品的前提下白酒酿造过程中的塑化剂主要来源于原料。

DNA条形码技术在深圳鱼肉制品鉴定中的应用
王 敏,刘 荭,黄 海,赵晓萌,石 琼,何舜平,孙 颖
2015, 36(20):  247-251.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520048
摘要 ( 484 )   HTML ( 1)   PDF (1771KB) ( 446 )  
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以线粒体细胞色素氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ )基因为目标基因,应用DNA条形码技术鉴别深圳批发市场和超市零售鱼肉制品的种类来源,判别其产品标签是否正确。本研究调查的77 份鱼肉制品均能扩增出特异性条带,28 份样品与产品标签标示不符,“错贴”率高达36.36%,其中所有标示“龙俐鱼”的商品都是低价的“巴丁鱼”(Pangasianodon hypophthalmus)。DNA条形码技术可用于鱼肉制品的来源物种鉴定。

专家约稿
己醛处理对脐橙果实贮藏品质的影响
曹 琦,王建军,邓丽莉,曾凯芳
2015, 36(20):  252-257.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520049
摘要 ( 456 )   HTML ( 1)   PDF (2207KB) ( 155 )  
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研究不同剂量己醛熏蒸处理对采后脐橙果实贮藏品质的影响。脐橙果实用0(对照)、50、100、150 μL/L的己醛熏蒸处理24 h后,于5 ℃、85%~90% 相对湿度条件下贮藏60 d,并定期进行指标测定和感观分析。结果显示,50、100 μL/L己醛处理对脐橙果实的贮藏品质无显著影响;150 μL/L己醛处理会对果实造成毒害,表现为果皮褐变和果肉汁囊枯水、粒化;同时,150 μL/L己醛处理果实的还原型VC含量也显著低于其他处理。说明适宜剂量的己醛熏蒸处理能够控制脐橙果实侵染性病害的同时不影响果实的贮藏品质,过高剂量的己醛处理会造成果实的生理性病害。

包装贮运
1-MCP对葡萄货架期间品质及挥发性物质的影响
颜廷才,邵 丹,李江阔,张 鹏,陈绍慧
2015, 36(20):  258-263.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520050
摘要 ( 371 )   HTML ( 1)   PDF (2238KB) ( 229 )  
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为提高葡萄的保鲜效果,以4 个葡萄品种为试材,通过测定其落粒率、VC含量和可溶固形物含量等指标,并采用气相色谱-质谱联用技术测定其挥发性物质,研究1-甲基环丙烯(1-methylcyclopne,1-MCP)对葡萄货架品质特性及主要挥发性物质的影响。结果表明:1-MCP处理可以显著抑制4 个品种葡萄果实落粒率和腐烂率的下降,保持果实的新鲜度。与对照相比,1-MCP处理可以减缓可溶性固形物含量的波动,同时可以保持可滴定酸含量的稳定性,有效抑制4 个品种葡萄果实硬度的下降,在贮藏前期可以有效抑制VC含量的下降,但后期作用效果不明显。4 个品种葡萄成熟果实中的挥发性物质主要成分为醇类、醛类和酯类。货架期间,与对照组相比,处理组主要挥发性物质波动小,整体风味优于对照组。

电子鼻技术研究臭氧水处理对罗非鱼鱼片的新鲜度的影响
颜明月,陆玉芹,陈德慰
2015, 36(20):  264-269.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520051
摘要 ( 576 )   HTML ( 2)   PDF (2230KB) ( 219 )  
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采用电子鼻PEN3系统对经不同臭氧水处理的罗非鱼肉进行检测。对传感器进行相关性分析与Loadings分析,由W1C、W5S、W1S、W1W、W2S、W2W和W3S组成新的传感器阵列。对优化后的传感器阵列进行主成分分析,结合挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)值、硫代巴比妥酸反应物(thiobarbituric acid reactivesubstances,TBARS)值综合评价臭氧水处理对罗非鱼鱼片的新鲜度的影响。结果表明,利用电子鼻技术得到罗非鱼鱼片的贮藏品质区分结果与TVB-N值、TBARS值0级动力学分析结果基本一致;1 mg/L臭氧水处理5 min不能明显地减缓罗非鱼鱼片在贮藏期新鲜度下降,5 mg/L臭氧水处理10 min能明显地减缓罗非鱼鱼片在贮藏期新鲜度下降。

1-MCP处理对李果实采后生理的影响
吴雪莹,邓丽莉,王宝刚,曾凯芳
2015, 36(20):  270-276.  doi:10.7506/spkx1002-6630-201520052
摘要 ( 382 )   HTML ( 1)   PDF (2461KB) ( 199 )  
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探讨采后5 μL/L的1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)处理对采后麦李、青脆李和歪嘴李果实贮藏期间采后生理的影响,同时,通过测定采后贮藏期间3 种李果实抗氧化酶活性的变化,揭示1-MCP处理调节麦李、青脆李和歪嘴李果实生理活动的机制。结果表明,5 μL/L的1-MCP处理能推迟麦李、青脆李和歪嘴李3 种李果实贮藏期间呼吸高峰的来临时间,降低其呼吸强度;同时抑制李果实相对电导率的增加和丙二醛的生成;结果还显示,5 μL/L的1-MCP处理能够有效地维持3 种李果实采后贮藏过程中超氧化物歧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶的活性。说明5 μL/L的1-MCP处理能有效减少呼吸作用对李果实带来的影响,维持果实细胞膜的完整性,并且在一定程度上维持活性氧代谢系统的正常运行,对延缓李果实的衰老、减轻李果实营养价值的降低有积极作用。