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1.
超高效液相色谱-串联质谱法测定调节三高类保健食品中59种非法添加物
邵瑞婷 丁学妍 姜洁
食品科学 0, (
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摘 要:建立了调节三高类保健食品中59种非法添加物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1mL 40%甲醇水(体积分数)复溶,UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。在ACQUITY UPLC HSS T3 反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水,质谱采集模式为多反应监测电喷雾正、负离子模式。结果表明:59非法添加物在线性范围内,相关系数(R)均大于0.99。该方法具有前处理方式较简单、分析时间较短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于调节三高类保健食品中多种非法添加物的检测。
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2.
基于体温扩增的唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病变种三种可视化快速检测方法的建立
王帅 林志伟 蔡杰 李涛 李红娜 杨艳歌 袁飞
食品科学 0, (
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[目的]为实现食品中唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病变种(Burkholderia gladioli pathovar cocovenenans)的快速检测,本研究基于体温扩增技术——酶促重组等温扩增(Enzymatic Recombinase Amplification,ERA),建立了唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病变种三种可视化快速检测方法。[方法]根据唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病变种bonM基因序列设计和筛选了ERA检测引物和探针,分别建立了ERA显色法、荧光法、试纸条法三种可视化快速检测方法,并评估了方法的特异性和灵敏度,以及在市售样品检测适用性和准确性。[结果]检测结果显示,建立的方法对3株唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病型菌株检测均有扩增,其他常见的食源性致病菌以及其他唐菖蒲伯克霍尔德氏菌均无扩增,说明检测方法的特异性良好。三种方法的最低检出限均为10-2 ng/μL,灵敏度较好。采用建立的三种可视化快速检测方法对15份市售样品进行检测,结果显示2份检出阳性,检出率为13.3%。该结果与国标方法的检测结果一致,说明方法具有较好的适用性和准确性。[结论]本研究建立的基于体温扩增技术的显色法、荧光法和试纸条法三种可视化快速检测方法具有较高的特异性及灵敏度,37℃体温下扩增15 min左右即可获取检测结果,且裸眼可视,为食品中唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病变种的现场可视化快速筛查提供了新型简便的策略。
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3.
萘酚-苯并噻唑衍生物的合成及其琼脂糖凝胶对三文鱼新鲜度双通道无损检测
赵亚菲 姚远 钟克利 孙小飞 李学鹏 汤立军 励建荣
食品科学 0, (
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为了弥补单一比色法颜色区分不明显导致对鱼肉新鲜度的误判,本研究以萘酚为荧光团,通过与苯并噻唑盐缩合,开发出比色和荧光双响应荧光探针HBO,并应用于鱼肉新鲜度的无损检测。探针HBO在EtOH/H2O(1/9, v/v)体系中对12种胺都能产生明显响应,具有较低的检测限(精胺,0.4 μmol/L),并可在活细胞中对精胺荧光成像。以琼脂糖为基质,将探针负载后制备传感凝胶HBOAL。当凝胶与三文鱼鱼肉共同贮藏,HBOAL日光下为浅红色,紫外光照射为黄色荧光时表明鱼肉已腐败。该凝胶对三文鱼鱼肉的三种等级颜色区分明显,评价结果准确,可用于实时监测三文鱼鱼肉的新鲜度。
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4.
基于体温扩增的唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病变种3种可视化快速检测方法的建立
林志伟,王帅,蔡杰,聂丹丹,李涛,李红娜,杨艳歌,袁飞
食品科学 2024, 45 (
9
): 219-225. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230621-169
摘要
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为实现食品中唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病变种(Burkholderia gladioli pv. cocovenenans)的快速检测,基于体温扩增技术——酶促重组等温扩增(enzymatic recombinase amplification,ERA),并根据唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病变种bonM基因序列设计和筛选了ERA检测引物和探针,分别建立ERA显色法、荧光法、试纸条法3 种可视化快速检测方法,并评估其特异性和灵敏度,以及在市售样品检测适用性和准确性。结果显示,建立的方法对3 株唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病型菌株均有扩增,其他常见的食源性致病菌以及其他唐菖蒲伯克霍尔德氏菌均无扩增,说明检测方法的特异性良好。3 种方法的检出限均为10-2 ng/μL,灵敏度较好。采用建立的3 种可视化快速检测方法对15 份市售样品进行检测,检出阳性2 份,检出率为13.3%。该结果与国标方法的检测结果一致,说明方法具有较好的适用性和准确性。本研究建立的基于体温扩增技术的显色法、荧光法和试纸条法具有较高的特异性及灵敏度,37 ℃体温扩增15 min左右即可获取检测结果,且裸眼可视,可为食品中唐菖蒲伯克霍尔德氏菌椰毒致病变种的现场可视化快速筛查提供新型简便的策略。
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5.
萘酚-苯并噻唑衍生物的合成及其琼脂糖凝胶对三文鱼新鲜度双通道无损检测
赵亚菲,姚远,钟克利,孙小飞,李学鹏,汤立军,励建荣
食品科学 2024, 45 (
9
): 226-231. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230808-053
摘要
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为了弥补单一比色法颜色区分不明显导致对鱼肉新鲜度的误判,本研究以萘酚为荧光团,通过与苯并噻唑盐缩合,合成萘酚-苯并噻唑衍生物(naphthol-benzothiazole derivative,HBO),其能够对有机胺比色和荧光双响应识别,并应用于三文鱼肉新鲜度的无损检测。HBO在EtOH/H2O(1∶9,V/V)体系中对12 种胺都能产生明显响应,具有较低的检测限(精胺:0.4 μmol/L),并可在活细胞中对精胺荧光成像。以琼脂糖为基质,将探针负载后制备传感凝胶HBO琼脂糖凝胶(HBO agarose gel,HBOAL) ,当凝胶与三文鱼鱼肉共同贮藏时,HBOAL日光下为浅红色,紫外光照射为黄色荧光时表明鱼肉已腐败。该凝胶对三文鱼鱼肉的3 种等级颜色区分明显,评价结果准确,可用于实时监测三文鱼鱼肉的新鲜度。
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6.
超高效液相色谱-串联质谱法测定调节三高类保健食品中59种非法添加药物
邵瑞婷,丁学妍,姜洁
食品科学 2024, 45 (
9
): 232-242. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230628-221
摘要
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本实验建立了调节三高类保健食品中59 种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 40%甲醇溶液(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱梯度分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测,采用基质外标法定量。结果表明:59 种非法添加药物在线性范围内,决定系数(R2)均大于0.980,回收率在60.2%~119.5%之间,相对标准偏差在1.2%~15.0%之间。该方法具有前处理较简单、分析时间较短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于调节三高类保健食品中多种非法添加药物的检测。
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7.
通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵
宋娟 张阳阳 李君 姚蕾珺 肖全伟 李绍波 戴琴
食品科学 0, (
): 0-0.
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建立通过式固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中的曲美他嗪、氯米芬和美度铵残留量的方法。样品采用5%甲酸乙腈提取,固相萃取小柱净化,经Amide色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7 μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。氯米芬和曲美他嗪在1.0~40.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好;美度铵在5.0~200.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好。测定结果相对标准偏差为0.3%~6.1%(n=6),平均加标回收率为81.3%~100.7%。该方法简便快速,实用性强,普遍适用于食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵的测定,可为体育赛事的食品保障工作提供有效的技术支撑。
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8.
高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯
戴嵘德 刘峰 傅武胜 黄思婷 杨贵芝 刘文菁
食品科学 0, (
): 0-0.
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建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-Dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(High performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯(1,2-Dioleyl-3-palmitoyl-glycerol,OOP)的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9996,检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.30、0.90 g/kg,加标浓度为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,RSD为1.1%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国市售39份OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致所造成的。
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9.
通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵
宋娟,李君,张阳阳,姚蕾珺,肖全伟,李绍波,戴琴
食品科学 2024, 45 (
8
): 257-264. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230705-040
摘要
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5
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建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的曲美他嗪、氯米芬和美度铵残留量的方法。样品采用5%甲酸-乙腈提取,固相萃取小柱净化,经Amide色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7 μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。氯米芬和曲美他嗪在1.0~40.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好;美度铵在5.0~200.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好。测定结果相对标准偏差为0.3%~6.1%(n=6),平均加标回收率为81.3%~100.7%,该方法能有效降低基质干扰、简便快速、实用性强,普遍适用于食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵的测定,可为体育赛事的食品保障工作提供有效的技术支撑。
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10.
高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯
戴嵘德,刘峰,傅武胜,黄思婷,杨贵芝,刘文菁
食品科学 2024, 45 (
8
): 265-271. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230712-153
摘要
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建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39 份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。
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11.
基于稻谷原粮品质的米饭和米粉食用品质快速判别
张玉荣 刘舒娴 梅雪丽 陶华堂 王游游 张咚咚 吴琼
食品科学 0, (
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稻谷的陈化度对其食用品质有直接影响,稻谷加工时对陈化度要求因其最终食用方式而异。为确定适宜米饭和米粉加工用的稻谷关联性指标和阈值区间,建立快速判别米饭和米粉的食用品质的方法,本研究将稻谷加速陈化储藏,对不同陈化程度稻谷的原粮指标及其加工成大米和米粉的食用品质指标进行测定,采用主成分分析、聚类分析和逐步回归法对测得的数据进行处理与分析,最后将关联性指标结合酸碱指示剂法中溶液的L*、a*和b*值,通过图像处理软件还原颜色,制作基于稻谷原粮品质的米饭和米粉食用品质快速判别的比色卡。结果表明:米饭综合评分与脂肪酸值的回归方程为Y = 7.729-0.236X脂肪酸值,可通过米饭综合评分将其品质分为优、中和差3个水平,其综合分值的范围分别是Y≥ 2.361、-1.039≤Y<2.361和Y< -1.039,对应的脂肪酸值的阈值为X脂肪酸值≤ 23 mg/100g、23 mg/100g<X脂肪酸值≤ 37 mg/100g和X脂肪酸值>37mg/100g;米粉综合评分与脂肪酸值的回归方程为Y= -17.030+1.021X脂肪酸值-0.015X脂肪酸值2,可通过米粉的综合评分将其品质分为优、中、差3个水平,其综合分值的范围分别是Y≥ 0.244、-1.589≤Y<0.244≥ -1.589和Y< -1.589,对应的脂肪酸值阈值为31 mg/100g ≤ X脂肪酸值 ≤ 37 mg/100g、37<X脂肪酸值≤ 45 mg/100g和X脂肪酸值> 45mg/100g。基于脂肪酸值的比色卡可直接判断稻谷适宜的食用方式,为稻谷原粮的加工提供依据和指导。
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12.
基于稻谷原粮品质的米饭和米粉食用品质快速判别
张玉荣,刘舒娴,梅雪丽,陶华堂,王游游,张咚咚,吴琼
食品科学 2024, 45 (
7
): 263-271. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230808-044
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稻谷的陈化度对其食用品质有直接影响,稻谷加工时对陈化度要求因其最终食用方式而异。为确定适宜米饭和米粉加工用的稻谷关联性指标和阈值区间,建立快速判别米饭和米粉食用品质的方法,将稻谷加速陈化储藏,对不同陈化程度稻谷的原粮指标及其加工成大米和米粉的食用品质指标进行测定,采用主成分分析、聚类分析和逐步回归法对测得的数据进行处理与分析,最后将关联性指标结合酸碱指示剂法中溶液的亮度值(L*)、红度值(a*)和黄度值(b*),通过图像处理软件还原颜色,制作基于稻谷原粮品质的米饭和米粉食用品质快速判别比色卡。结果表明:米饭综合评分(Y)与脂肪酸含量(X)的回归方程为Y=7.729-0.236X,可通过米饭综合评分将其品质分为优、中、差3 个水平,其综合评分范围分别为Y≥2.361、-1.039≤Y<2.361和Y<-1.039,对应脂肪酸含量为X≤23 mg/100 g、23 mg/100 g<X≤37 mg/100 g和X>37 mg/100 g;米粉综合评分与脂肪酸含量的回归方程为Y=-17.030+1.021X-0.015X2,可通过米粉的综合评分将其品质分为优、中、差3 个水平,其综合评分范围分别为Y≥0.244、-1.589≤Y<0.244和Y<-1.589,对应的脂肪酸含量为31 mg/100 g≤X≤37 mg/100 g、37 mg/100 g<X≤45 mg/100 g和X>45 mg/100 g。基于脂肪酸含量的比色卡可直接判断稻谷适宜的食用方式,为稻谷原粮的加工提供依据和指导。
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13.
食品中季铵盐类消毒剂检测方法建立及北京市市售食品及膳食样品中含量分析
谢昀 周伟娥 许秀丽 张晶 张峰
食品科学 0, (
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建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜、水果、水产等多种食品基质中9 种常用季铵盐类消毒剂的分析方法。样品采用改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法净化,BEH C18色谱柱(100×3.0 mm,1.7 μm)分离,电喷雾电离质谱正离子模式下分析。方法学考察表明,蔬菜、水果、水产中9 种季铵盐的检出限为0.2~5.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,在各自的检测范围内有良好的线性关系(R2>0.99),平均回收率为65.24~118.63%,相对标准偏差为0.19~6.77%。使用本方法检测北京市市售食品季铵盐含量,阳性样品检出率为30.43%;检测北京市膳食样品季铵盐含量,阳性样品检出率为12%,膳食摄入风险在可接受范围内。
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14.
基于高光谱成像技术的宁夏枸杞产地溯源鉴别
袁伟东 姜洪喆 杨诗雨 张聪 周禹 周宏平
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27
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宁夏枸杞因其特有的感官品质和药用价值,市场上假冒宁夏枸杞产品现象频发。因此,快速鉴别枸杞产地对生产者、消费者和市场经济至关重要。本研究目的是基于高光谱成像(400~1000 nm)结合化学计量学开发一种用于识别枸杞产地多元化的检测方法。获取宁夏、甘肃、内蒙、青海和新疆5个不同产地的枸杞高光谱图像,并基于阈值分割方法从感兴趣区域提取光谱数据。同时使用多种预处理方法来消除光谱的干扰信息,研究表明基于归一化反射光谱(Normalized reflectance spectrum, NR)的判别模型表现出较好的性能。进一步地采用连续投影算法(Succesive projections algorithm, SPA)、竞争性自适应重加权算法(Competitive adaptive reweighted sampling, CARS)、粒子群优化算法(Particle swarm optimization, PSO)、迭代保留信息变量算法(Iteratively retaining informative variables, IRIV)和CARS+IRIV选择特征波长。研究结果表明CARS+IRIV选取波长建立的简化模型性能最优,从二元分类到五元分类模型,特征波长仅占全波长的15.6%~27.7%,预测集准确率分别为97.7%、90.9%、89.2%、87.1%。此外,为了更加直观辨别分类种类,使用混淆矩阵可视化最佳简化分类模型。在对宁夏枸杞分类中获得了令人满意的灵敏度、特异性和Kappa系数。结果表明,高光谱成像技术结合化学计量学方法可有效鉴别枸杞产地,可为枸杞产业发展提供关键技术支撑。
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15.
拉曼光谱结合光谱特征区间筛选算法快速定量鉴别植物调和油品质
吴升德 姜鑫 李爱琴 郭志明 朱家骥
食品科学 0, (
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提出了一种基于拉曼光谱与光谱特征区间筛选算法实现植物调和油中高价值植物油含量快速定量检测的方法。首先,将粒子群优化(particle swarm optimization, PSO)算法与灰狼优化(grey wolf optimization, GWO)算法融合构建混合智能优化算法,即PSOGWO算法。其次,将PSOGWO与组合移动窗口(combined moving window, CMW)策略结合构建新型的拉曼光谱特征区间筛选算法,即PSOGWO-CMW算法。然后,将玉米油(corn oil, CO)和特级初榨橄榄油(extra virgin olive oil, EVOO)配比作为CO-EVOO植物调和油,并采集其拉曼光谱。将拉曼光谱输入偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)、PSO-CMW、GWO-CMW和PSOGWO-CMW模型预测EVOO含量,并比较建模效果。结果表明,PSOGWO-CMW模型具有最佳的预测性能。采用本方法与气相色谱-质谱法分别检测真实的CO-EVOO植物调和油样本中EVOO含量,结果表明,两者的检测性能无显著性差异。本方法快速、准确,亦可用于其他植物调和油中高价值植物油含量的快速定量检测。
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16.
基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析法研究
张世伟 冯荣虎 吴会玲 郭继平 周迎春 王炳志 杨星星 汤璐
食品科学 0, (
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(
15
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呋喃唑酮是一种经常被滥用的硝基呋喃类抗生素。其代谢物3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)分子量仅为102Da。本研究建立一种AOZ夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成了针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生化率92%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并使用辣根过氧化物酶(HRP)标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫检测(ELISA)。从实际应用的角度,得到了双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离分别为12 ?和13 ?,理想距离均为≥17 ?。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的最低检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25倍。平均回收率为73%-85%,平均相对标准偏差为9.0%。
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17.
拉曼光谱结合光谱特征区间筛选算法快速定量鉴别植物调和油品质
吴升德,姜鑫,李爱琴,郭志明,朱家骥
食品科学 2024, 45 (
6
): 244-253. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230531-291
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本研究提出了一种基于拉曼光谱与光谱特征区间筛选算法实现植物调和油中高价值植物油含量快速定量检测的方法。首先,将粒子群优化(particle swarm optimization,PSO)算法与灰狼优化(grey wolf optimization,GWO)算法融合构建混合智能优化算法,即PSOGWO算法。其次,将PSOGWO与组合移动窗口(combined moving window,CMW)策略结合构建新型的拉曼光谱特征区间筛选算法,即PSOGWO-CMW算法。然后,将玉米油(corn oil,CO)和特级初榨橄榄油(extra virgin olive oil,EVOO)以不同比例配制为CO-EVOO植物调和油,并采集其拉曼光谱。将拉曼光谱输入偏最小二乘回归、PSO-CMW、GWO-CMW和PSOGWO-CMW模型预测EVOO含量,并比较建模效果。结果表明,PSOGWO-CMW模型具有最佳的预测性能。采用本方法与气相色谱-质谱法分别检测真实的CO-EVOO植物调和油样本中EVOO含量,结果表明两者的检测性能无显著差异。本方法快速、准确,亦可用于其他植物调和油中高价值植物油含量的快速定量检测。
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18.
基于高光谱成像技术的宁夏枸杞产地溯源鉴别
袁伟东,姜洪喆,杨诗雨,张聪,周禹,周宏平
食品科学 2024, 45 (
6
): 254-260. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230620-159
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本研究基于高光谱成像(400~1 000 nm)结合化学计量学开发一种用于识别枸杞产地多元化的检测方法。获取宁夏、甘肃、内蒙古、青海和新疆5 个不同产地的枸杞高光谱图像,并基于阈值分割方法从感兴趣区域提取光谱数据。同时使用多种预处理方法消除光谱的干扰信息,研究表明基于归一化反射光谱的判别模型表现出较好的性能。进一步地采用连续投影算法、竞争性自适应重加权算法(competitive adaptive reweighted sampling,CARS)、粒子群优化算法、迭代保留信息变量算法(iteratively retaining informative variables,IRIV)和CARS+IRIV选择特征波长。研究结果表明CARS+IRIV选取波长建立的简化模型性能最优,从二元分类到五元分类模型,特征波长仅占全波长的15.6%~27.7%,预测集准确率分别为97.7%、90.9%、89.2%、87.1%。此外,为了更加直观辨别分类种类,使用混淆矩阵可视化最佳简化分类模型。在对宁夏枸杞分类中获得了令人满意的灵敏度、特异性和Kappa系数。综上,高光谱成像技术结合化学计量学方法可有效鉴别枸杞产地,可为枸杞产业发展提供关键技术支撑。
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19.
食品中季铵盐类消毒剂检测方法建立及北京市市售食品及膳食样品中含量分析
谢昀,周伟娥,许秀丽,张晶,张峰
食品科学 2024, 45 (
6
): 261-270. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230613-105
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建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜、水果、水产等多种食品基质中9 种常用季铵盐类消毒剂的分析方法。样品采用改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法净化,BEH C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7 μm)分离,电喷雾电离质谱正离子模式下分析。方法学考察结果表明,蔬菜、水果、水产中9 种季铵盐的检出限为0.2~5.0 μg/kg,定量限为1.0~10.0 μg/kg,在各自的检测范围内有良好的线性关系(R2>0.99),平均回收率为65.24%~118.63%,相对标准偏差为0.19%~6.77%。使用本方法检测北京市市售食品季铵盐含量,阳性样品检出率为30.43%;检测北京市膳食样品季铵盐含量,阳性样品检出率为12%,膳食摄入风险在可接受范围内。
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20.
基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析
张世伟,吴会玲,周迎春,王炳志,杨星星,杜业刚,汤璐,冯荣虎,郭继平
食品科学 2024, 45 (
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): 271-276. DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20230509-079
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建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并以辣根过氧化物酶标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫吸附检测(enzyme-linked immunosorbnent assay,ELISA)。从实际应用的角度,得到双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离,分别为12 Å和13 Å,理想距离分别为16 Å和17 Å。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ质量浓度计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25 倍。平均回收率为73%~85%,平均相对标准偏差为9.0%。
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