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2012年 第33卷 第8期 刊出日期:2012-04-25
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工艺技术
非水相介质酶法转化制备乙酸3- 甲硫基丙醇酯工艺
张佳婵,王成涛,赵磊,尹丽丽,孙宝国
2012, 33(8): 1-5. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208001
摘要
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计量指标
研究脂肪酶催化合成天然乙酸3-甲硫基丙醇酯的关键因素及条件。结果表明:固定化脂肪酶Novozym 435是无溶剂体系和正己烷体系中最佳催化剂,加酶量、分子筛用量、乙酸加入次数、反应温度、反应时间等因素对乙酸3-甲硫基丙醇酯合成有重要影响。在无溶剂体系体系,加有1.06g 3-甲硫基丙醇、0.6g乙酸的反应中正交试验设计优化的条件为:加酶量50mg、分子筛加入量2g、反应温度42℃、反应总时间30h,乙酸分3次加入,间隔时间为2h,摇床转速为150r/min,乙酸3-甲硫基丙醇酯产率达42.4%。
海参肠乙酰胆碱酯酶亲和层析洗脱条件的优化
杜英,朱蓓薇,吴海涛
2012, 33(8): 6-10. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208002
摘要
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计量指标
以3-羧基苯基-乙基二甲基铵为配基,与溴化氰活化琼脂糖凝胶交联制备亲和层析柱,分离海参肠中乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE),对其洗脱条件进行优化。结果显示:其适宜平衡体系为含0.3mol/L NaCl的PBS(0.05mol/L,pH7.4)缓冲溶液,适宜洗脱体系为含0.2mol/L四乙基碘化铵的PBS(0.05mol/L,pH7.4)缓冲溶液。此条件下,海参肠AChE可得到较好的吸附和分离,初步纯化后的AChE经Native-PAGE电泳分离出3条具有酶活性的条带,说明AChE在海参肠内可能以多种形式存在,呈现多态性。
杏仁种皮黑色素提取工艺优化
李巨秀,李红姣,赵忠,夏秋敏,朱海兰
2012, 33(8): 11-14. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208003
摘要
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计量指标
以杏仁种皮为试验材料,采用碱溶解酸沉淀的方法提取黑色素,以氢氧化钠溶液浓度、提取温度、提取时间、料液比为考察因素,以黑色素得率为指标,通过单因素和正交试验,研究山杏种皮黑色素的提取工艺。结果表明:氢氧化钠浓度、提取温度、料液比3个因素对黑色素的得率均表现出极显著(P<0.01)影响;3个因素对黑色素提取得率影响的主次顺序为提取温度>氢氧化钠浓度>料液比;最佳工艺为氢氧化钠浓度0.4mol/L、提取温度80℃、提取时间6h、料液比1:20(g/mL),黑色素得率达到7.2%。
制备猪骨天然提取物的高压蒸煮工艺优化
郇兴建,胡序建,冯立斌,黄明,周光宏
2012, 33(8): 15-17. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208004
摘要
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计量指标
优化猪骨的高压蒸煮工艺,以达到充分提取猪骨中的蛋白质和脂肪的目的。通过正交试验,确定最佳工艺条件:温度130℃、时间3h、料水比1:1.5(mL/g),在此条件下蛋白质提取率为68.2%、骨油提取率为83.3%。
超声波辅助乙醇提取垂盆草中总黄酮及其抗氧化活性
张俊生,陈莉华,侯孝璇,段琛圭,何莉
2012, 33(8): 18-23. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208005
摘要
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计量指标
用超声波辅助乙醇提取湘西垂盆草中的总黄酮。通过单因素和正交试验讨论料液比、乙醇体积分数、超声时间、温度等因素对提取效果的影响,考察黄酮提取物对油脂的抗氧化性能及对羟自由基的清除效果,并与一些天然抗氧化剂作比较。结果表明:在80℃条件下,选择40%乙醇为提取剂、料液比1:25(g/mL)、超声40min,提取率达到1.968%。提取物对羟自由基的清除作用明显,并能增加植物油和动物油的抗氧化能力,在相同条件下该提取物对油脂的抗氧化效果强于柠檬酸而弱于VC。
纤维素酶- 微波辅助提取软枣猕猴桃茎黄酮的工艺优化
张春红,许宁,吴双,刘长江
2012, 33(8): 24-28. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208006
摘要
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计量指标
采用纤维素酶-微波辅助法提取软枣猕猴桃茎中的黄酮类物质。通过单因素试验确定纤维素酶的添加量、酶解时间、作用温度、pH值的适宜水平,在此基础上,采用响应曲面法,通过方差分析建立数学模型,得到软枣猕猴桃茎黄酮提取的最佳工艺条件:纤维素酶添加量438U/g、酶解时间64min、作用温度49℃、pH4.7,在此条件下软枣猕猴桃茎黄酮提取率为2.89%。
温度控制对微波萃取叶黄素酯的影响
张同,赵婷,惠伯棣
2012, 33(8): 29-32. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208007
摘要
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计量指标
探索温度控制对微波辅助萃取叶黄素酯萃取率的影响。首先测定不同输出功率对萃取溶媒升温的影响,然后以万寿菊干花颗粒为样品,探讨升温功率、萃取时间和萃取温度对萃取率的影响,并比较相同温度条件下微波萃取与溶剂法的萃取率。结果表明:分子中含有O-H键的溶媒升温较快;升温功率的变化对萃取率的影响有限。萃取时间的延长可导致萃取率下降;在1600W、20min和分别为50、50、40℃条件下,正己烷、乙酸乙酯和四氢呋喃萃取率分别为83%~95.23%、81.44%~96.59%和91.72%~94.40%。在相同温度条件下,微波萃取可有效地提高叶黄素酯的萃取率。
二次正交旋转组合设计优化药桑花青素提取工艺
杨松,周蓓蓓,程江华,邬德轩,丁之恩,闫晓明
2012, 33(8): 33-38. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208008
摘要
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计量指标
在超声波辅助条件下,采用四元二次正交旋转组合设计研究乙醇体积分数、液料比、时间、温度4个因素对药桑花青素提取效率的影响,用DPS7.05软件分析得出4个因素的回归方程。结果表明,超声波辅助提取最佳工艺条件为:乙醇体积分数范围52.46%~55.93%、提取液料比范围39.51:1~42.43:1(mL/g)、提取时间范围27.77~32.23min、提取温度范围50.18~52.4℃,在此工艺条件下花青素提取效率均能达到67%以上。
超临界CO2萃取黑莓籽油及其成分分析
周鸣谦,刘云鹤,林春梅
2012, 33(8): 39-42. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208009
摘要
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计量指标
目的:以黑莓籽为原料,用超临界CO2萃取法提取黑莓籽油,并测定其成分。方法:采用超临界CO2萃取方法提取黑莓籽油,通过正交试验对影响提取过程的参数进行优化,确定黑莓籽油提取的最佳工艺条件,并用气相色谱-质谱法分析黑莓籽油的脂肪酸组成。结果:超临界CO2流体萃取黑莓籽油的最佳工艺条件为萃取温度35℃、萃取压力30MPa、分离压力12MPa、分离温度55℃,此条件下黑莓籽油的得率达16.10%,其脂肪酸组成为软脂酸5.38%、硬脂酸3.53%、油酸13.70%、亚油酸60.48%、亚麻酸11.16%,总不饱和脂肪酸含量85.34%。
高压脉冲电场提取枸杞多糖工艺
蔡光华,王晓玲
2012, 33(8): 43-48. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208010
摘要
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计量指标
采用高压脉冲电场破壁方法,对影响枸杞多糖提取率(Y)的pH值(X1)、电场强度(X2)、脉冲频率(X3)、温度(X4)、液料比(X5)5个主要因素进行单因素和多因素分析。用SAS 9.1统计软件对星点设计方案的结果进行完全二次响应曲面的回归模型的拟合与模型的岭嵴分析。结果表明:当X1=8.98,X2=20.49kV/cm,X3= 10520Hz,X4=61.76℃,X5 =9.43:1 (mL/g)时,枸杞多糖提取率最高(Ymax),为13.26%。在此基础上通过效应面法预测得出工业提取的工艺范围:X1=8.50~9.00,X2=15.00~25.00kV/cm,X3=10000~11000Hz,X4 = 20~40℃,X5=9:1~10:1(mL/g)。
响应面法优化毛葡萄酒泥中(+)- 酒石酸 提取工艺
米思,李华,刘晶
2012, 33(8): 49-53. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208011
摘要
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计量指标
在单因素试验基础上,采用响应面法中的Box-Behnken试验设计优化毛葡萄酒泥提取L(+)-酒石酸工艺中的酸浸和沉降两个技术参数。结果得出酸浸的最佳工艺参数为:温度82℃、时间7min、37%盐酸8mL(以100mL毛葡萄酒泥计);沉降的最优工艺参数为:CaCl2质量浓度50g/L、pH6.64、反应时间2.4h。在此条件下,毛葡萄酒泥中L(+)-酒石酸的实际酸浸提量为41.63g/L,实际提取回收率可达87.64%。
青藤碱- 环糊精包合工艺的优化及包合常数测定
朱士龙,李勇,林红卫,段友构
2012, 33(8): 54-59. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208012
摘要
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计量指标
目的:考察青藤碱与环糊精形成包合物的最佳条件,测定青藤碱与不同环糊精的包合常数并进行体外释放研究。方法:通过单因素及正交试验确定青藤碱与不同环糊精形成包合物的最佳条件,并在此条件下利用相溶解度法测定青藤碱与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精的包合常数,对包合物进行体外释放试验研究。结果:青藤碱与不同环糊精形成包合物的最佳条件为物质的量的1:1、包合温度50℃、包合反应3h、包合反应时溶液pH7,青藤碱与β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精的包合常数分别为501.1、150.0、600.3L/mol。结论:青藤碱与环糊精可以形成1:1型稳定的包合物,以环糊精为载体制备的不同青藤碱-环糊精包合物相对于青藤碱具有明显的缓释作用。
商业果胶酶对酸樱桃果浆酶解效果的优化
高佳,王宝刚,冯晓元,李文生,张开春
2012, 33(8): 60-65. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208013
摘要
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计量指标
以酸樱桃(Prunus cerasus)成熟果实为试材,结合出汁率、透光率、浊度、可溶性固形物、pH值、果胶含量和花色苷含量等指标,从7种商品果胶酶制剂中筛选出对酸樱桃果浆酶解效果较好的Ultra AFP果胶酶。通过单因素试验和Box-Behnken响应面分析确定酸樱桃果浆酶解最优工艺条件。结果表明:加酶量、酶解温度和酶解时间对出汁率、透光率和浊度具有显著影响;加酶量1.73mL/kg、酶解温度46℃、酶解时间2.3h最优条件下,酸樱桃果浆出汁率为86.2%、透光率为90.5%、浊度为2.67NTU。
响应面法优化鹰嘴豆蛋白提取工艺
周丽卿,杜双奎,赵佳,杨红丹
2012, 33(8): 66-70. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208014
摘要
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计量指标
以脱脂鹰嘴豆粉为材料,采用碱溶酸沉法提取鹰嘴豆蛋白,利用单因素试验和响应面法对鹰嘴豆蛋白的提取工艺条件进行分析与优化。结果表明,碱溶酸沉工艺参数对鹰嘴豆蛋白提取率有显著影响,因素影响主次顺序为pH值>液料比>提取时间。鹰嘴豆蛋白碱溶酸沉提取优化工艺参数:pH11.0、液料比17.7:1(mL/g)、提取时间88.4min、提取温度20℃,蛋白提取率达到82.33%。所得鹰嘴豆蛋白提取回归模型高度显著(R2=0.9630),拟合性好,可用于预测蛋白提取率。
利用D-900树脂对巴戟天多糖脱色工艺进行优化
陈振兴,陈地灵,林励,冯学轩,梁杏,吴俊生
2012, 33(8): 71-75. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208015
摘要
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计量指标
研究D-900阴离子交换树脂对巴戟天多糖的最佳脱色工艺。采用D-900阴离子交换树脂对巴戟天多糖进行静态和动态吸附试验,考察不同温度、树脂用量、流速和pH值等因素对吸附过程的影响,以脱色率和多糖保留率综合评价其脱色效果。最佳工艺参数为:采用动态吸附,柱溶液温度45℃、流速1.0BV/h、上样液pH6.0。使用D-900阴离子交换树脂对巴戟天多糖脱色可以获得较好的脱色率以及较高的多糖保留率。
果浆酶和果胶酶对猕猴桃出汁率的影响
何佳,张宏森,张海宁,罗丹,郑春阳,翟改萍,张硕果
2012, 33(8): 76-79. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208016
摘要
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计量指标
为制取猕猴桃汁,通过单因素和正交试验,以出汁率、VC保存率和果汁色泽香气变化为指标,用果浆酶和果胶酶对猕猴桃进行酶解处理,探索更适合的猕猴桃制汁工艺条件。结果表明:两种酶都能大幅提高猕猴桃的出汁率,果胶酶酶解条件较剧烈,虽出汁率较高,但对VC含量和果汁色泽香气影响较大;果浆酶酶解条件较温和,总体指标较好,最佳酶解条件为酶解温度30℃、果浆酶加酶量10000U/kg、酶解时间2h、出汁率0.853mL/g,VC保存率67%。果浆酶更适合猕猴桃果汁的制取。
响应面优化超声波辅助提取发芽糙米黄酮工艺
刘振春,张利宽,于畅,冯建国
2012, 33(8): 80-84. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208017
摘要
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计量指标
以体积分数50%的乙醇溶液为提取溶剂,采用超声技术从发芽糙米中提取黄酮类化合物。采用Box-Behnken响应面设计法建立影响因素的二次回归模型。通过响应面分析得到超声波辅助提取发芽糙米黄酮的最佳提取条件为超声时间11.7min、浸提温度45.8℃、浸提时间30.5min、液料比18.9:1(mL/g),发芽糙米黄酮的提取量可达(0.743±0.011)mg/g(n=5),达到理论值0.754mg/g的98.5%。该回归模型模拟度良好,可以作为发芽糙米黄酮提取量测定的理论依据。
响应面法优化丰年虫卵壳脱乙酰度壳聚糖提取工艺
黄晓燕,张建新,王欣,彭鑫华,聂路
2012, 33(8): 85-88. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208018
摘要
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计量指标
以丰年虫卵壳制备的甲壳素为原料,通过单因素试验和响应面设计法,确定丰年虫卵壳壳聚糖微波辅助提取技术的最佳工艺条件为微波时间33.4min、乙醇浸泡时间86min、碱液质量分数57.27%。按此工艺条件提取可获得脱乙酰度为84.12%的丰年虫壳聚糖。
正交试验优化蒸煮切片火腿工艺
李贺,徐幸莲,李春保,周光宏
2012, 33(8): 89-94. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208019
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计量指标
研究加工工艺对低温肉制品颜色形成的影响。以蒸煮切片火腿为原料,通过单因素试验和正交试验考察亚硝酸钠添加量、混合磷酸盐添加量、蒸煮温度和滚揉/腌制时间比4种因素对产品红度值和亚硝基血红素质量分数的影响,并通过为期28d的贮藏实验,考察各正交处理组的色泽指标及非血红素铁、亚硝酸盐、pH值在贮藏中的变化情况。结果表明:最优工艺为亚硝酸钠添加量0.05g/kg、混合磷酸盐添加量5g/kg、滚揉16h后腌制8h、蒸煮温度70℃;各影响因素间无交互作用;添加亚硝酸钠越多,残留量越大,非血红素铁与色泽指标无显著相关性。
响应面法优化纤维素酶提取苹果渣中水溶性膳食纤维
牟建楼,王颉,孙剑锋
2012, 33(8): 95-98. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208020
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计量指标
以苹果渣为原料,研究纤维素酶作用提取苹果渣中水溶性膳食纤维,通过单因素试验和响应面优化试验确定适宜的提取条件。结果表明:在纤维素酶用量0.67%、缓冲液pH5.55、酶解时间1.90h、酶解温度45℃条件下,水溶性膳食纤维提取率最高,为17.50%。
微波辅助酸解释放刺梨汁键合态香气物质的效果
周志,范刚,王可兴,莫开菊,程超,潘思轶
2012, 33(8): 99-103. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208021
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计量指标
以野生刺梨汁为研究对象,采用微波辅助酸解,结合Amberlite XAD-2树脂吸附和GC-MS分析技术,研究其释放键合态香气物质的最佳微波辅助酸解条件,并与单一酸解比较其释放键合态香气物质的效果。结果表明:pH1.0含糖苷类物质的刺梨汁水相经800W功率的微波能辅助酸解3min后,再在40℃酸解36h,释放的键合态香气物质的种类最多;其中含量最高的是辛酸,其次为棕榈酸、4-(3-羟基-1-丁烯基)-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮、4-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、2,4-二叔丁基苯酚等;微波辅助酸解释放刺梨汁键合态香气物质效果明显优于同pH值和同温度下酸解时间更长的单一酸解效果。
真空法降低油炸制品含油量
何定兵,徐斐,华泽钊,陆青松
2012, 33(8): 104-108. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208022
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计量指标
以圆柱形土豆条为研究对象,对油炸和冷却过程中样品表面和内部温度、水蒸气压力以及不同阶段吸油量变化规律进行测量与分析,发现油炸过程中由于水蒸气持续从多孔壳层逸出,阻碍了油进入食品中,土豆样品中70%左右油是在冷却阶段进入食品壳层中的,而且导致吸油的动力--蒸汽冷凝形成的壳层内外压差对环境气压很敏感。在油炸样品冷却阶段,将油炸土豆条置于不同真空环境进行冷却,发现绝对压力80kPa的条件下冷却时,总吸油率从40%降至13.6%,说明冷却过程的真空条件能降低壳层内、外压差驱动力,有效促进表面附着油滴落,阻碍其被吸入食品结构中,从而降低油含量。
超高压结合酶法消减南美白对虾蛋白过敏原研究
谢丹丹,胡志和,薛璐,张博洋,宿文晶,方缘
2012, 33(8): 109-114. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208023
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计量指标
以南美白对虾为研究对象,提取水溶性虾蛋白,采用超高压法、超高压处理后再用木瓜蛋白酶水解、超高压下直接酶解等方法消减其过敏原蛋白,用间接酶联免疫吸附法检测过敏原消减效果,确定消减过敏原的条件。结果表明:采用超高压法处理,其最佳条件为压力150MPa、温度45℃、保压时间35min,产物抗原抗体反应的OD492nm值为0.1997;高压结合木瓜蛋白酶水解法最佳条件为:350MPa、温度45℃、保压时间20min,产物抗原抗体反应的OD492nm值为0.0492;超高压下直接用木瓜蛋白酶处理,其最佳条件为:压力300MPa、温度45℃、保压时间35min,产物抗原抗体反应的OD492nm值为0.05。由此可见,高压对过敏原蛋白有消减作用,先高压再水解和超高压下直接酶处理对过敏原的消减效果更好。
煮制条件对绿豆清汤颜色及抗氧化性的影响
陈然,赵建京,范志红
2012, 33(8): 115-120. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208024
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目的:研究绿豆清汤煮制过程中颜色与抗氧化能力变化的关系,考察煮制用水及添加白砂糖、食盐、小苏打等辅料的影响。方法:对煮制过程豆汤中酚类物质(总酚、总黄酮、缩合单宁)含量、pH值、颜色(L*值、a*值、b*值)及DPPH自由基清除率和FRAP(ferric reducing ability of plasma)值等抗氧化指标进行测定,并进行相关分析。结果:随着酚类物质溶出的增加,绿豆清汤颜色加深,抗氧化能力上升。与自来水煮制相比,去离子水煮制所得豆汤中酚类物质含量及抗氧化活性较高;加入白砂糖或小苏打降低豆汤抗氧化能力,而加入食盐增加其抗氧化能力。绿豆清汤的b*值与其抗氧化活性存在较强相关性。结论:酚类物质是绿豆清汤颜色及抗氧化能力的主要来源,并对豆汤pH值产生影响。使用弱酸性水煮制有利于得到颜色偏绿、抗氧化活性更强的绿豆清汤。
丰年虫油的超声波辅助提取工艺
王欣,张建新,黄晓燕,彭鑫华,聂路
2012, 33(8): 121-125. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208025
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以丰年虫为原料,利用超声波辅助法进行提取,筛选提取丰年虫油的最佳溶剂,选择超声波功率、料液比、提取时间和提取温度4个因素进行单因素试验,并在此基础上进行L27(313)正交试验。结果表明:超声波辅助提取丰年虫油的理想溶剂为乙酸乙酯,最佳工艺条件为超声波功率150W、料液比1:10(g/mL)、提取时间40min、提取温度60℃,在该条件下丰年虫的出油率可达84.83%。超声波辅助提取与溶剂法相比,有提取时间短、油脂品质较好等优点。
肉桂原花青素的提取及其对高级糖基化终产物形成的抑制作用
黎超,毛超伦,雍克岚
2012, 33(8): 126-130. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208026
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计量指标
通过单因素和正交试验确定肉桂中原花青素(proanthocyanidins of cinnamon,CPAs)最佳水提工艺条件,比较9种大孔吸附树脂对CPAs的吸附与解吸性能,对CPAs进行体外蛋白非酶糖化抑制实验。结果表明:最佳提取条件为液料比14:1(mL/g)、提取温度60℃、pH5.0、提取时间2h,CPAs提取得率为14.27mg/g,LSA-21大孔吸附树脂分离纯化CPAs效果最佳。该肉桂提取物对高级糖基化终产物的形成具有很好的抑制活性,其IC50为45.93μg/mL,高于阳性对照氨基胍。
响应面分析法优化干椰纤果制备工艺
蔡坤,龙映均,刘四新,余敏华,陈桃,李从发
2012, 33(8): 131-136. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208027
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计量指标
通过单因素及响应面试验探讨羧甲基纤维素钠(CMC)真空渗透条件和热风干燥条件对椰纤果的复水性、复水后的质构等的影响。结果表明:采用CMC真空渗透处理可以改善干椰纤果的复水比、复水后的硬度和弹性。影响干椰纤果复水性质的因素主要是CMC质量分数、固液比、干燥温度、真空渗透时间,干椰纤果制备的最佳工艺条件为:CMC质量分数0.90%、固液比1:2、真空渗透时间4.5h、干燥温度60℃。
分析检测
黄橙光晒青对岭头单丛茶香气成分的影响
覃玉,熊忠平,厉进山,张汝媛,王登良,黄亚亚,焦杨
2012, 33(8): 137-141. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208028
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为实现乌龙茶晒青的人工控光,利用黄色滤光膜从日光中获得黄橙光来对单丛茶进行晒青,用气相色谱-质谱法分析其对茶香气成分的影响。研究经此光波晒青前后,鲜叶及晒青叶芳香物质组分与含量,及部分与滋味相关的主要内含物的变化规律。结果表明:以黄橙光晒青制得的毛茶含有的芳香物质种类、含量均较多,香气更加浓郁。
野生和养殖背角无齿蚌矿质元素和氨基酸含量的特征分析
马明硕,陈修报,苏彦平,虞锐鹏,刘洪波,杨健,
2012, 33(8): 142-145. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208029
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计量指标
以野生和养殖水域背角无齿蚌软组织为材料,采用电感耦合等离子质谱和液相色谱测试方法,分别研究其软组织中6种矿质元素和18种水解氨基酸的含量。结果表明:虽然两生境背角无齿蚌中含有的6种矿质元素和氨基酸含量高低顺序相似,但在部分矿质元素和个别氨基酸的含量上两者差异明显。野生蚌中矿质元素Ca、Na、Mg、Sr、Se的含量高于或接近养殖蚌(特别是Mg和Sr元素的含量显著较高),但后者元素K的含量极显著高于前者。两水域蚌的氨基酸组成基本一致,17种氨基酸的含量没有显著性差异,而养殖蚌牛磺酸的含量显著高于野生蚌。养殖蚌和野生蚌必需氨基酸含量分别为37.65%和36.75%,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值分别为60.38%和58.11%。
雌二醇间接竞争酶联免疫吸附方法的建立
刘珒,雷红涛,孙远明,李振峰,杨金易,沈玉栋,王弘,曾道平
2012, 33(8): 146-150. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208030
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建立食品中雌二醇免疫分析方法。将雌二醇进行结构改造合成半抗原并经过核磁氢谱和红外光谱验证,再采用活泼酯法与载体BSA和OVA偶联制备人工抗原,免疫兔子制备多克隆抗体,经过反应条件优化建立间接竞争酶联免疫吸附检测方法。结果表明:IC50为3.9ng/mL,检测限为0.3ng/mL,交叉反应率均小于1.21%。检测方法具有高灵敏度和特异性,可应用于食品中雌二醇检测试剂盒的研制。
共振光散射法测定食品中的碘
李咏梅,李人宇,施鹏飞
2012, 33(8): 151-154. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208031
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基于在0.03mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的碘化钾和溴化十六烷基吡啶反应成1:1离子缔合物,可导致共振光散射明显增强的原理,建立共振光散射法测定痕量碘的新方法。考察酸度、试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响,确定最佳测定条件。结果表明:最大共振光散射峰波长为469nm;共振散射光强度增加值与碘(Ⅴ)质量浓度在0.02~0.4μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.033μg/L。方法用于测定加精制海盐、紫菜和海带中碘,结果与碘量法一致,相对标准偏差为0.7%~1.2%(n=5),回收率为98.4%~101.5%。
野生软枣猕猴桃采后20℃贮藏期间外释香气成分变化
孙颖,张博,李书倩,辛广,,孙晓荣,刘长江
2012, 33(8): 155-158. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208032
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采用固相微萃取装置提取千山产软枣猕猴桃采后20℃条件下外释香气成分,用气质联用法从中分离并确认化学成分,并测定采后20℃条件下硬度、可溶性固形物的变化。结果表明,硬度从采时的6.60kg/cm2降到第10天的0.95kg/cm2,可溶性固形物则从8.50%升到11.45%;软枣猕猴桃采后20℃贮藏2、4、6、8、10d,鉴定出香气成分分别为6、12、15、15、15种,香气成分种类呈增加趋势;从软枣猕猴桃中共检测鉴定出22种化学成分,其主要成分为:萜品油烯、β-蒎烯、4-异丙基甲苯、D-柠檬烯、α-蒎烯。
离子色谱法检测水果、饮品中的蔗糖、葡萄糖和果糖
张磊,周光明,熊建飞
2012, 33(8): 159-162. doi:
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建立离子色谱法同时分离检测两种水果和两种饮品中的蔗糖、葡萄糖和果糖的分析方法。采用METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器,对淋洗分离条件进行优化。确定柱温20℃、淋洗液30mmol/L NaOH溶液,淋洗液流速1.0mL/min,总分析时间25min。在1.0~50.0mg/L范围内蔗糖、葡萄糖和果糖分别呈良好线性。在优化的分离条件下,蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为0.085、0.126mg/L和1.072mg/L(进样体积20μL,峰面积定量)。用8.0mg/L蔗糖、葡萄糖和果糖的混标溶液连续5次进样,3种糖峰面积的相对标准偏差分别为6.09%、2.90%和3.03%,保留时间的相对标准偏差分别为2.49%、1.78%和1.79%。样品测定的回收率为83.4%~126.6%。用该方法检测了水果和饮品中的3种糖,效果良好。同时具有操作简单,结果准确,快速有效等优点,可为水果和饮品质量检测提供一个简单有效的方法。
光皮树油工厂化精炼及理化性质分析
章挺,周文才,徐海宁,江香梅
2012, 33(8): 163-166. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208034
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将从于都具收集到的光皮树干果压榨出毛油后,通过工厂化精炼,最终得到光皮树精炼油,并对其脂肪酸成分以及理化进行分析。结果表明,光皮树油最主要的3种脂肪酸为亚油酸(34.69%)、油酸(34.47%)、棕榈酸(22.37%)。对光皮树毛油与精炼油比较发现,毛油颜色深(黄77,红12,蓝8.7),高酸值(15.3mg KOH/g)和高过氧化值(76.9meq/kg),精炼后得到很大程度改善;一些营养成分(碳水化合物、水分、β-胡萝卜素、VE、尼克酸、硫胺素)和微量元素(钾、钠、镁、磷)在毛油中均有存在,经精炼后,碳水化合物、水分、β-胡萝卜素、钾、镁、磷含量显著下降,VE含量变化不大,尼克酸、硫胺素和钾含量均低于检测下限。
反相高效液相色谱法检测奶粉中含硫氨基酸
李玉玲,李卫华,杨秀清
2012, 33(8): 167-170. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208035
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目的:建立奶粉中含硫氨基酸反相高效液相色谱检测方法,为含硫氨基酸检测提供新思路。方法:用常规酸水解和氧化水解法水解奶粉,对水解条件和色谱分离和检测条件进行研究,用反相高效液相色谱法测定奶粉中的含硫氨基酸。结果:蛋氨酸(Met)、胱氨酸[(Cys)2]检出限分别为0.7、0.3μmol/L,定量检测范围均为10~300μmol/L,相关系数分别为0.9993、0.9992。经酸水解和氧化水解处理的奶粉,所测得的Met含量无显著差异,均为0.43g/100g,(Cys)2的含量则分别为0.06、0.14g/100g,差异显著。结论:奶粉中Met含量的高效液相色谱HPLC检测可选用酸水解或氧化水解中任一种前处理方法,(Cys)2含量的测定只能采用氧化法进行前处理。
贮藏期内富士和粉红女士苹果品质的FT-NIR无损检测
李光辉,任亚梅,任小林,赵玉
2012, 33(8): 171-175. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208036
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为探索傅里叶近红外光谱快速无损检测贮藏期苹果品质的方法,在苹果贮藏过程中,每隔30d采集富士和粉红女士(各40个)2个苹果品种共计400个样本的近红外图谱(12000~4000cm-1),用OPUS-QUANT软件预处理光谱,用偏最小二乘法建立通用于2个品种的可滴定酸(TA)、pH值和可溶性固形物(SSC)的数学模型。结果表明:富士和粉红女士的光谱经矢量归一化预处理后,在波段7502~4247cm-1内所建立的可滴定酸模型稳定性较好,该模型校正时的相关系数(R2)和评估均方误分别为0.9231和0.0263%,预测时的相关系数R2和内部交叉验证均方根差分别为0.9071和0.0266%;在波段11995~4247cm-1内,光谱经一阶导数预处理后所建立的pH值预测模型稳定性较好,该模型校正时的R2和评估均方误分别为0.9263和0.0700,预测时的R2和内部交叉验证均方根差分别为0.9113和0.0772;近红外光谱经最大-最小归一化预处理后,在波段6102~5446cm-1所建立的SSC模型效果较好,该模型校正时的R2和评估均方误分别为0.9212和0.3570%,预测时的R2和内部交叉验证均方根差分别为0.9130和0.370%。在富士和粉红女士贮藏期品质检测过程中,建立的通用于这2个品种的TA、pH值和SSC检测的数学模型,稳定性较好,能满足品质快速无损检测的要求。
离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖
熊建飞,周光明,许丽,张磊
2012, 33(8): 176-179. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208037
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建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1~40、1~50、1~50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%~4.96%,回收率为90.13%~104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。
液相色谱串联质谱法测定肉中丙硫咪唑及其代谢物
付晓芳,王鹏,赵晓亚,李晶,尚吟竹,叶诚
2012, 33(8): 180-183. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208038
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建立同时测定肉中丙硫咪唑及其代谢物丙硫咪唑砜、丙硫咪唑亚砜、2-氨基丙硫咪唑砜的液相色谱串联质谱法。样品用乙腈提取,液液分配净化后,XDB-C18色谱柱分离,流动相乙腈:0.1%甲酸溶液(1:1,V/V),外标法定量。丙硫咪唑及其3种代谢物的检出限均为0.010mg/kg,在0.010~1.0mg/L范围内其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。添加量为0.010~0.050mg/kg时的回收率为82.3%~97.6%,相对标准偏差为4.9%~12.9%。该方法简便、快速、准确,可用于猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、香肠中丙硫咪唑及其代谢物的定性、定量检测。
流动注射抑制化学发光法快速测定婴幼儿奶瓶中的双酚A
高向阳,王长青
2012, 33(8): 184-187. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208039
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建立一种快速测定婴幼儿奶瓶双酚A含量的新型分析方法。以婴幼儿奶瓶为样品,超声波浸提后,用固相萃取柱萃取富集,利用鲁米诺-Cr3+-H2O2流动注射化学发光体系进行测定。结果表明:双酚A对该体系具有抑制发光作用,线性范围为2.0×10-9~1.0×10-5mol/L,检出限为4.6×10-10mol/L,加标回收率为95.4%~106.8%,相对标准偏差小于4%(n=7)。该法与国标法相比,具有灵敏度高、操作简便、测定快速、成本低廉、利于普及推广等优点,分析结果令人满意。
固相萃取-反相高效液相色谱法测定红毛丹中抑霉唑的残留动态
高智席,江忠远,李新发,吴艳红,牟青松,敖克厚,邓传跃
2012, 33(8): 188-190. doi:
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建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定红毛丹中抑霉唑的残留动态分析的方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),检测波长229nm,流动相为甲醇-离子对溶液(75:25,V/V),流速0.85mL/min,进样量20μL。抑霉唑在15.0~960.0μg/L(r=0.9994)范围内与峰面积呈良好线性关系,检出限为5μg/L,抑霉唑回收率为86.4%~104.5%,相对标准偏差0.84%~2.87%。同时,还对抑霉唑由红毛丹皮向肉的迁移,在红毛丹体上的降解动态进行分析。该方法操作简便快速,可作为红毛丹中抑霉唑含量监测的方法。
基于电子鼻的黑胡椒鸭胸肉调理产品品质评价
辛松林,李诚,肖岚,池福敏,付刚,张宇
2012, 33(8): 191-194. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208041
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利用电子鼻检测黑胡椒鸭胸肉调理产品在贮藏期的品质变化,并结合感官指标、微生物指标和挥发性盐基氮指标,对检测结果进行比较分析。结果表明:微生物指标和挥发性盐基氮指标并不能准确反映样品的品质,电子鼻对已经发生轻微气味改变的样品具有非常高的辨识度,可以作为一种快速、有效的检测手段应用于肉制品的品质鉴别和评判。
葡萄球菌肠毒素DAS-ELISA检测方法的建立及应用
刘鹏翀,黄金海,刘莉,刘莹,刘壮,孙盈
2012, 33(8): 195-198. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208042
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计量指标
为筛选特异性强、亲和力高、可夹心配对单克隆抗体4A2和5C12,通过方阵试验优化工作条件,建立金黄色葡萄球菌肠毒素(staphylococcal enterotoxins,SEs)的双抗体夹心-酶联免疫吸附试验定量检测方法。结果表明:该方法标准曲线为y=4.074x-1.1888,R2=0.9892,检测下限为0.307μg/mL,批内和批间变异系数均小于10%,脱脂乳粉中SEs掺入试验测定回收率为103%~107%,特异性、重复性和稳定性良好;应用所建双抗体夹心-酶联免疫吸附试验方法,对数株葡萄球菌分离株体外培养上清中SEs产生的动态变化进行分析表明,不同菌株SEs分泌能力不同,且0~20h分泌量不断增加,对鲜牛乳和猪淋巴组织匀浆中的SEs进行检测,检出率分别为51.7%和59.1%,并与进口商品化试剂盒检测结果比对,一致率达92.5%,表明食品中SEs污染的普遍存在。所建方法灵敏高效,可为食源性污染监控提供有效手段。
美拉德反应制备酱牛肉香精的挥发性成分分析
綦艳梅,孙金沅,陈海涛,孙宝国,徐晓兰,张宁,黄明泉
2012, 33(8): 199-202. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208043
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计量指标
以牛肉酶解产物为原料,添加适量氨基酸和还原糖进行酱牛肉香精的美拉德模拟反应,得到黄褐色、酱香浓郁、肉感饱满、回味悠长的反应液,采用同时蒸馏萃取并结合气相色谱-质谱联用技术对所得的反应液进行分析。结果共鉴定出64种挥发性香味成分,其中苯甲醛、苯乙醛、茴香脑、γ-萜品烯、5-甲基-2-噻吩甲醛等醛类、萜烯类及含氮含硫化合物对该酱牛肉香精特征风味的形成具有十分重要的作用。
副溶血弧菌的SYBR Green Ⅰ实时定量PCR检测方法建立
张晓君,陈丽,毕可然,秦蕾,秦国民
2012, 33(8): 203-206. doi:
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基于副溶血弧菌gyrB基因保守序列设计1对特异性引物,建立SYBR GreenⅠ实时定量聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)检测副溶血弧菌的方法。SYBR GreenⅠ实时定量PCR的Tm为90℃,扩增产物的熔解曲线只出现1个单特异峰,无引物二聚体,表明该引物具有较好的特异性;所制作的实时定量PCR扩增标准曲线在2.06×108~2.06×103拷贝数之间有较好的线性关系,相关系数为0.992,能对副溶血弧进行准确的定量分析。该方法检测时间从核酸抽提到结果分析仅需4~5h,且较传统方法敏感、操作简单,可用于针对副溶血弧菌的进出口检验检疫、食品安全检测及该菌引起的水产动物疾病的诊断与分子流行病学调查。
柱前衍生高效液相色谱法测定水产品中。羟脯氨酸含量
黄会,宫向红,刘慧慧,徐英江,李佳蔚,张秀珍,
2012, 33(8): 207-210. doi:
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建立水产品中羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。样品经酸水解,丹酰氯衍生,C18柱分离,紫外检测器检测。结果表明,羟脯氨酸与其他氨基酸较好分离,在0.5~20μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限0.5μg/mL,平均回收率80.2%~103%,RSD范围3.2%~5.6%。该方法灵敏、准确,适用于水产品中羟脯氨酸含量的测定。
响应曲面法优化仲丁胺气相色谱检测的衍生条件
纪淑娟,于兰洁,刘玲,白冰,周丹
2012, 33(8): 211-215. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208046
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利用响应面法优化仲丁胺气相色谱检测的衍生条件。根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,针对试验中衍生化反应这一重要环节,在单因素试验基础上,以仲丁胺回收率为响应值,应用响应曲面法研究衍生反应时间、温度、衍生剂用量各因素间的交互作用及其对仲丁胺测定回收率的影响。以五氟苯甲醛溶液作为衍生剂,经气相色谱电子捕获检测器分析测定。确定最佳衍生条件为:衍生反应时间31.72min、衍生反应温度22.42℃、衍生剂用量1.25mL。
环丙沙星时间分辨荧光免疫分析方法的建立与应用
李丽华,白瑞樱,孙远明,沈玉栋,徐振林,雷红涛,张挺,王弘,杨金易
2012, 33(8): 216-220. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208047
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建立基于时间分辨荧光免疫分析技术的环丙沙星(CPF)间接竞争检测方法。将环丙沙星-卵清白蛋白(CPF-OVA)包被于固相微孔板,CPF标准品或样品中CPF与CPF包被原(CPF-OVA)共同竞争限量的CPF抗体,用铕标羊抗兔IgG示踪,建立环丙沙星时间分辨荧光免疫分析方法(CPF-TRFIA);考察包被质量浓度、抗体稀释液、反应时间等对方法灵敏度的影响。结果表明:在优化条件下,该方法的检测限为0.5μg/L,半抑制质量浓度(IC50)为4.32μg/L,线性范围(IC20~IC80)为1.14~28.85μg/L;该方法对蜂蜜中CPF平均回收率为80.66%~100.30%,对牛奶中CPF的平均回收率为76.30%~95.22%,两者的平均批内和批间变异系数分别为7.42%和10.92%。CPF-TRFIA间接竞争法测定环丙沙星具有灵敏度高、特异性好、性能稳定的优点,适于高通量筛查。
高效液相色谱法测定食品中亮蓝同分异构体
刘立萍,黄蔚,唐序文,彭高英,刘国,陈琳巧
2012, 33(8): 221-224. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208048
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建立高效液相色谱法检测食品中亮蓝的新方法,初步证实食品中亮蓝主要为3种异构体的混合物。用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱法分离。色谱柱为Inertsil ODS-SP C18 (150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液,检测波长629nm。加标回收率为91.1%~94.7%。
FT-IR 结合SIMCA 法识别糯米产地
张文海,姬中伟,艾斯卡尔·艾拉提,毛健
2012, 33(8): 225-228. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208049
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利用傅里叶变换红外光谱法结合软独立模式分类法,在3000~2800cm-1和1760~1700cm-1波长范围内,经Savitzky-Golay平滑、基线校正和标准矢量归一化预处理,利用留一交互验证法建立主成分分析模型,以识别率和拒绝率为指标对7个产地的糯米进行识别。结果显示,在α=0.05显著水平下,陕西省汉中市糯米的识别率为80%,湖北省武穴市和浙江省杭州市糯米的拒绝率分别为83%和97%,其余产地糯米的识别率和拒绝率均为100%,表明傅里叶变换红外光谱法结合软独立模式分类法可成为快速识别糯米产地的有效方法。
胶体金免疫层析法和气相色谱法测定动物产品中氯霉素残留
宋红波,陈军,王栋,方琳,余文婕,储芳
2012, 33(8): 229-232. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208050
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对动物产品中氯霉素残留检测的胶体金免疫层析法和气相色谱法进行比较研究。向样品中分别添加0.3、0.5、1.5μg/kg三个添加水平的氯霉素标准品,用两种方法进行检测。胶体金免疫层析法对0.5μg/kg以上均能检出,气相色谱法平均回收率分别为78.1%、85.3%和88.3%,变异系数为5.3%~9.0%,最低检测限为0.3μg/kg。对108个样品用胶体金免疫层析法筛选出3个阳性样品,经气相色谱法验证皆为阳性,105个阴性样品经气相色谱法检测皆为阴性,未发现假阳性和假阴性。结果表明:胶体金免疫层析法具有快速,简便,特异,灵敏度高的特点,适合基层检验机构对动物产品中氯霉素残留现场快速筛选;气相色谱法灵敏度高,适用于阳性样品的精确定量。
超高效液相色谱- 质谱联用测定食品中叶酸含量
刘进玺,钟红舰,董小海
2012, 33(8): 233-235. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208051
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建立食品中叶酸含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品提取后以Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子选择反应监测模式下进行测定。以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95,V/V)为流动相、流速0.25mL/min、色谱柱温度40℃、进样量2μL,母离子m/z 442.3、定量子离子m/z 295.1、定性子离子m/z 176.0,碰撞能量为14eV。对空白试样进行3个添加水平4个重复的添加结果表明:回收率80.7%~89.7%,相对标准偏差2.90%~3.85%。该方法检出限1ng/mL,线性范围0.001~1.000μg/mL。该方法具有样品预处理简单、检测周期短、灵敏度较高等优点。
固相萃取/ 固相微萃取- 气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚
何迎春,王正虹,李林,周倩如
2012, 33(8): 236-240. doi:
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目的:建立固相萃取/固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中多溴联苯醚(BDE-47和BDE-99)含量的新方法。方法:固相萃取-气相色谱直接取水样100mL,过LC-C18柱,经正己烷洗脱,洗脱液于80℃水浴挥干,异辛烷定容至1mL,直接进样1μL测定,该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0008μg/L和0.0009μg/L,回归方程相关系数分别为0.9996和0.9997,RSD(n=6)分别为1.0%~4.9%和0.96%~4.4%;固相微萃取-气相色谱直接取水样10mL置于15mL固相微萃取瓶中,于40℃条件下固相微萃取吸附25min后,纤维头经风干,立即进样测定。该法对BDE-47和BDE-99的检出限分别为0.0000μg/L和0.0044μg/L,回归方程相关系数分别为0.9996和0.9992,RSD(n=6)分别为6.7%~11.4%和6.0%~10.1%。结果:随机抽样某市52个水样进行检测,均未检出BDE-47和BDE-99。结论:建立饮用水中多溴联苯醚固相萃取/固相微萃取-气相色谱检测的新方法,两种方法操作简便、快速,精密度、准确度及回收率均令人满意。
模糊综合评判在鸡肉感官评价中的应用
曹雪慧,刘丽萍
2012, 33(8): 241-243. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208053
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将模糊数学综合评判法用于鸡肉的感官评定,通过以普通消费者构成的评定小组进行实验确定权重分数。结果表明:鸡肉的组织状态、色泽、气味、加热后肉汤的味道的权重分数分别为0.171、0.323、0.206、0.300;通过模糊数学综合评判法,以综合值(S)大小可以更加客观地判断鸡肉的等级和优劣,从而获得鸡肉感官品质检测的简便、有效方法。
储良龙眼挥发性成分的定量- 保留指数分析
冯长君,刘玉胜,冯惠
2012, 33(8): 244-247. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208054
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基于拓扑理论及MATLAB程序计算41种龙眼挥发性成分的分子连接性指数(mXtv)和电性距离矢量(Mt)。采用最佳变量子集回归方法,建立龙眼挥发性成分的保留指数(BZ)与mXtv、Mt的定量结构-保留相关的五元回归方程,传统判定系数、逐一剔除法交叉验证系数依次为0.981、0.976。用Jackknife法检验模型的稳健性,其传统判定系数在0.975~0.986之间。该模型具有高度稳健性与良好的预测能力,并能较好解释有机组分保留指数的递变规律。
基于气质联用/ 气相色谱- 嗅觉测定技术的西湖龙井茶特征香气成分分析
汪厚银,李志,张剑,史波林,支瑞聪,赵镭
2012, 33(8): 248-251. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208055
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采用动态顶空(微阱捕集法,Itex)提取西湖龙井茶汤的香气物质,应用气质联用/气相色谱-嗅觉测定技术同时测定其挥发性呈香成分和嗅感特征,结合检测频率分析初步确定二甲硫醚、2-甲硫基丙醛、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、芳樟醇、α-松油醇、香叶醇和顺-茉莉酮为西湖龙井茶的特征香气成分。
基质固相分散- 超高效液相色谱- 串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的13 种镇静药物
渠岩,路勇,冯楠,赵俊平,金伟伟,王贵双
2012, 33(8): 252-255. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208056
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建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明:13种镇静药物的方法检出限为0.05~3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%~100.2%,相对标准偏差为1.3%~14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。
顶空- 气质联用法测定柚子皮绿茶挥发性成分
林真,李捷,方守龙,陈添顺,陈健
2012, 33(8): 256-259. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208057
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采用顶空-气质联用法测定柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料中的挥发性香气成分,通过对各样品成分的比较,探讨柚子皮绿茶成品香气成分的来源及成因。结果:柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料的主要成分均为柠檬烯和月桂烯,表明柠檬烯和月桂烯不是由柚子皮转移至绿茶原料的新香气成分;在柚子皮绿茶中检测出几种含氧化合物,占柚子皮绿茶总挥发性成分的5%左右,是区别于绿茶原料和柚子皮的特异性香味物质;并将本方法提取的香气成分与同时蒸馏法进行对比,发现同时蒸馏法提取物含氧化合物比例较高,可能是因为同时蒸馏萃取法高温下长时间反复萃取,样品中的烯烃类物质被氧化所致,而顶空提取法条件较为温和,得到的挥发性成分与样品自然释放的香气成分更为接近。
锦橙果实发育进程香气成分及品质特性分析
唐会周,曾凯芳,,明建,李紫云
2012, 33(8): 260-264. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208058
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以固相微萃取技术为香气富集方法,采用气相色谱-质谱联用分析锦橙果实发育过程中香气成分的变化,同时测定果实品质指标的变化。结果显示:在锦橙果实发育中共检测出76种香气成分,随着成熟度的增加,在5个取样阶段果实中分别检出香气成分40、41、36、38、39种,分属于醛类、醇类、酯类和萜烯类等,其中醛类相对含量和种类数量先上升后下降,酯类相对含量和种类数量呈上升趋势。随着果实发育,可溶性固形物、VC和还原糖含量指标均呈上升趋势,可滴定酸含量呈先下降后上升趋势。
不同品种榛子种仁营养成分含量分析
田文翰,梁丽松,王贵禧
2012, 33(8): 265-269. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208059
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通过对平欧杂种榛、平榛、欧洲榛共43个品种的基本营养物质进行测定并分析差异性。结果表明:榛子水分含量3.87%~9.51%,淀粉含量0.92%~2.03%,总糖含量12.66%~19.09%,蛋白质含量29.22~68.57mg/g,脂肪含量53.80%~63.33%。不同榛子品系之间具有一定差异性,欧洲榛所有营养物质均与平榛和平欧杂种榛有显著差异,平榛与平欧杂种榛在淀粉与总糖含量上有显著差异。水分:平欧杂种榛>平榛>欧洲榛;淀粉:欧洲榛>平欧杂种榛>平榛;总糖:平欧杂种榛>欧洲榛>平榛;可溶性蛋白:欧洲榛>平榛>平欧杂种榛;脂肪:欧洲榛>平欧杂种榛>平榛。
永川豆豉传统发酵过程中的大豆异黄酮变化
索化夷,骞宇,卢露,阚建全,
2012, 33(8): 270-273. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208060
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为了探明永川豆豉在传统发酵过程中大豆异黄酮总含量和构成变化,采用高效液相色谱技术对永川豆豉传统发酵过程中大豆异黄酮总量和构成进行测定。结果表明:永川豆豉在发酵加工过程中大豆异黄酮总含量由发酵起始的3117mg/kg下降到豆豉成熟时的1754mg/kg;大豆异黄酮构成变化显著,游离苷元型大豆异黄酮含量迅速增加由发酵起始的3.2%上升到豆豉成熟时的95.7%,同时结合糖苷型大豆异黄酮含量迅速降低。
包装贮运
快速冷却对兔肉背最长肌肉品质的影响
樊金山,黄明,汤春辉,周光宏
2012, 33(8): 274-278. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208061
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为探讨快速冷却对兔肉食用品质的影响,选取24只獭兔进行屠宰,取背最长肌,按试验设计进行快速冷却和常规冷却处理后测定肉品质相关指标。结果表明:快速冷却(-12℃±1℃,30min;0~4℃储藏至24h)能加快兔肉温度下降速率,减缓pH值下降速率;使肉色泽改善,提高肉的保水性;成熟7d内显著降低肌肉脂肪氧化,但对兔肉的嫩度没有影响。
热处理对鲜切玫瑰香葡萄抗氧化活性及生理生化品质的影响
曹明明,阎瑞香,冯叙桥,,关文强
2012, 33(8): 279-284. doi:
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研究热处理对鲜切葡萄(Vitis vinifera Linn)粒贮藏保鲜效果的影响。以玫瑰香葡萄(Muscat)为试材,研究经40、45、50℃热水处理6min的葡萄在(0±0.5)℃贮藏过程中抗氧化活性及采后生理生化和品质的变化。结果表明:贮藏至7d,经热处理的葡萄抗氧化活性远低于对照,之后则无明显差异。在整个贮藏过程中45℃和40℃处理6min的葡萄可有效抑制总酚含量的降低,且45℃处理6min的葡萄还抑制了VC含量和发病率以及丙二醛含量的升高。此外,热处理虽然对可滴定酸没太大的影响,但却大大提高了过氧化物酶的活性,其中45℃处理6min的葡萄POD活性增加尤为显著。
菠菜贮藏过程中水分蒸发损失
李娟,陶乐仁,董小亮,谭万里,张庆刚
2012, 33(8): 285-288. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208063
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研究不同相对湿度对菠菜水分损失的影响。菠菜在贮藏温度5℃、相对湿度99%条件下贮藏44h,不同堆放方式单棵菠菜和捆绑菠菜的失水率分别为41.32%和23.32%;相同温度下,贮藏44h,99%、80%、40%相对湿度条件下,单棵菠菜失水率分别为66.70%、54.60%和41.32%。利用图像处理软件测量得一般市售菠菜的比表面积为48.05cm2/g。建立了菠菜贮藏过程中失水速率和相对湿度的关系,结果表明:储存前期,相对湿度越高,失水速率越慢,随着时间的延长,各相对湿度下的失水速率趋于一致,受相对湿度的影响不大。
低温条件下不同品种桃果实的耐藏性差异研究
祝美云,党建磊,梁丽松,王贵禧
2012, 33(8): 289-295. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208064
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研究15个品种桃果实在0℃贮藏期和20℃、3d货架期下硬度、出汁率、电导率、乙烯释放量、果肉褐变指标的变化以及感官评价情况,探讨不同品种桃果实在低温下以及货架期冷害表现的差异。结果表明:在低温下贮藏,不同品种桃果实硬度、出汁率、电导率变化差异较大;油桃75号、金童7号、瑞蟠4号、京玉和华玉品种桃果实在贮藏期间果实果肉不褐变,其他品种桃果实在30d以后都有不同程度的褐变,绿化9号在贮藏初期就出现褐变现象;20℃、3d货架期后,除油桃75号和金童7号,其他品种桃果实都在不同时期出现了不同程度的硬度反弹现象;不同品种桃果实出汁率和组织相对电导率出现峰值的时间不同,出现乙烯释放高峰的时间也不同;随着贮藏时间的延长果实褐变严重。由此可见,不同品种桃果实对低温的敏感性不同,在货架期冷害表现差异较大。油桃75号、金童7号对低温的敏感性最低;大久保、瑞蟠3号、瑞蟠4号、晚24号、京玉、华玉、京艳和艳丰对低温较敏感;大东、绿化9号、高峰、碧霞、中华寿桃对低温最敏感,极易发生冷害。
系统Ⅱ乙烯对采后番茄果实抗冷过程中抗氧化酶的影响
吕胜男,赵瑞瑞,申琳,赵丹莹,生吉萍,
2012, 33(8): 296-300. doi:
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以反义ACS2 番茄、野生型丽春果实和经乙烯利处理的反义ACS2 番茄果实分别作为系统Ⅱ乙烯缺失模型、系统Ⅱ乙烯正常合成模型和系统Ⅱ乙烯补偿模型,研究系统Ⅱ乙烯对低温胁迫下氧化氢酶(CAT)、抗坏血酸过氧化物酶(APX)、过氧化物酶(POD)和超氧化物歧化酶(SOD)活性的影响。研究发现,丽春果实和经乙烯利处理的反义ACS2果实较未处理的反义ACS2果实组冷害指数低,电解质渗透率的增长被抑制,CAT、APX、SOD平均活性水平提高,而两组的POD活性增长分别被抑制和诱导。这说明系统Ⅱ乙烯能提高CAT、APX、SOD活性水平并调控POD活性变化,对增强低温胁迫下番茄果实的抗冷能力有积极作用。
1- 甲基环丙烯对李果实冷藏及货架期非挥发性风味物质的影响
王友升,陈小燕,李丽萍,胡玲
2012, 33(8): 301-307. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208066
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使用多变量分析方法研究1-MCP对‘黑琥珀’李果实0℃贮藏和随后的20℃货架期间非挥发性的糖、有机酸和氨基酸的影响。单因素试验结果表明:低温贮藏期间,李果实蔗糖和苹果酸含量逐渐下降,D-果糖含量先降后升,其余组分均在贮藏67d时达到释放高峰;货架期间,96d后的货架期非挥发性组分含量均达到高峰。主成分分析结果表明:与出库时相比,冷藏67d后的货架9d时各组分含量均降低,而贮藏后期的货架9d时则升高;冷藏67d时及冷藏96d后的货架期,1-MCP处理均显著降低了糖、酸类物质的峰值,减缓了糖、酸物质的代谢速率,维持了冷藏期间的营养品质并延缓了货架期的品质劣变。偏最小二乘和通径分析结果表明:D-果糖与感官甜酸比呈显著正相关,是主要的直接与间接因子;苹果酸对感官酸度和可溶性固形物(SSC)均有显著正相关性,且对SSC主要通过D -葡萄糖的间接效应来实现;山梨糖醇与pH值呈极显著负相关。
ε- 聚赖氨酸、壳聚糖及植酸对南美白对虾的保鲜作用
侯伟峰,谢晶
2012, 33(8): 308-312. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208067
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计量指标
为延长南美白对虾的货架期,选取ε-聚赖氨酸、壳聚糖及植酸对南美白对虾进行处理,并对各组虾体感官、pH值、挥发性盐基氮、菌落总数和三甲胺指标的测定。结果表明:在(4±1)℃的贮藏环境下,与不添加保鲜剂组相比,ε-聚赖氨酸、壳聚糖及植酸平均能明显延长南美白对虾货架期2~4d。质量分数0.08%的植酸溶液能够较好地保持虾体的感官品质,而ε-聚赖氨酸在减缓虾体菌落总数和三甲胺含量方面具有较好的效果。
包装材料对高氧气调包装冷鲜肉品质变化的影响
姚艳玲,贺稚非,李洪军,袁先群
2012, 33(8): 313-317. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208068
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计量指标
气调包装能有效延长冷却肉的货架期,但是不同阻隔性的包装材料对冷却肉的保质期影响差异显著,因此选用3种不同阻隔性的包装材料,对冷鲜肉进行高氧气调包装(35% CO2、65% O2),测定冷鲜肉在贮藏期的菌落总数、大肠菌群、色泽、挥发性盐基态氮、汁液流失率和pH值等指标,观察不同阻隔性的材料对冷却肉货架期品质的影响。结果表明:高氧包装条件下,高阻隔材料包装的冷却肉在贮存10d菌落总数已经超标,pH值在贮存期内处于二级鲜肉的范围内;中阻隔包装材料包装的冷却肉菌落总数对数值在保质期内未超过6(lg(CFU/g)),但是肉色保持的较好,感官评价相对较好,但是汁液流失较大;低阻隔包装材料低阻隔性的包装材料菌落变化最大,13d时菌落总数对数值达到6.46(lg(CFU/g)),肉的色泽相对较差,气味和总体可接受性也较差,因此,中阻隔性包装材料效果较好。
二氧化碳气调包装对鲜切结球莴苣贮藏品质和生理的影响
张引成,雷云,王志英,樊力萌,段晓杰,王佩,屠康
2012, 33(8): 318-322. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208069
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计量指标
研究4℃、10% O2结合不同体积分数CO2(10%~50% CO2)处理对鲜切结球莴苣的主要品质和生理指标变化的影响。结果表明:高体积分数CO2导致了细胞膜通透性增加;10% O2+30% CO2气体组合显著抑制了多酚氧化酶、过氧化物酶和过氧化氢酶的活性,延缓了组织的衰老和褐变,并较好地保持了鲜切结球莴苣中叶绿素、VC和还原糖含量。感官评价结果表明,在10% O2+30% CO2气体组合条件下,鲜切结球莴苣贮藏15d仍具有商品价值。
1-MCP处理对冷藏‘红阳’猕猴桃果实香气成分的影响
杨丹,曾凯芳,
2012, 33(8): 323-329. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208070
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计量指标
探讨1-MCP处理对红阳猕猴桃果实冷藏期间香气成分的影响。以‘红阳’猕猴桃为试材,固相微萃取(SPME)技术为香气富集方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其香气成分。试验共检测出92种香气成分,分属于醇类,醛类,酯类,酮类和烃类等,其中醇类、醛类、酯类和酮类物质数量总体上呈先上升后下降趋势,酮类和醇类香气成分含量先上升后下降,与种类变化趋势一致。1-MCP 处理果实酮类香气成分相对含量明显低于对照,醇类物质在贮藏后期高于对照。醛类香气含量在总体上呈上升趋势,与酯类香气含量变化相反,烃类是先降低后升高。表明‘红阳’猕猴桃果实在冷藏过程中香气数量变化与香气含量变化并不是总是相对应的,不同贮藏期对照和处理猕猴桃果实中各类芳香物质的种类和相对含量存在很大差异,1-MCP处理在贮藏过程中抑制了猕猴桃果实酯类香气的产生,并在贮藏后期积累了大量的醇类和醛类香气含量,对果实的整体感官质量有一定的影响。
技术应用
响应面法优化烧全鸡抑菌配方
武杰,马龙,曾卫国,许晖
2012, 33(8): 330-333. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208071
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利用响应面法,以壳聚糖、Nisin、溶菌酶添加量为因素,抑菌率为响应值建立回归模型,以确定最佳的烧全鸡抑菌配方。结果表明:在添加壳聚糖0.36%、Nisin 0.038%、溶菌酶0.05%时,室温保存3d后,烧全鸡中的细菌抑菌率为95.4%,抑制细菌的效果最佳,且该配方下的试验结果与模型拟合程度较好。
代可可脂花生夹心糖制作工艺优化
曾庆梅,靳靖,魏春燕,吴聪,黄博英
2012, 33(8): 334-338. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208072
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计量指标
以花生糖为糖芯,代可可脂为主要包衣材料,制作代可可脂巧克力花生夹心糖。利用响应面分析法优化糖芯制作工艺。根据Box-Behnken中心组合试验设计原理对工艺条件进行优化,在分析各因素显著性及其交互作用的基础上,得出花生糖芯口感最佳配方为:糖芯的最佳配料为白糖-淀粉糖浆-花生粉末-猪油(添加量质量配比为3.33:4.02:7.24:1),包衣材料的最佳配料为白糖30%、乳化剂0.5%、代可可脂-可可粉8:1(m/m);包衣厚度1.4mm,包衣温度50℃。
绿豆淀粉抗老化技术及在冰淇淋中的应用
李新华,岳小靖
2012, 33(8): 339-344. doi:
10.7506/spkx1002-6630-201208073
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计量指标
为抑制绿豆淀粉在冰淇淋贮藏期间老化而产生的淀粉味感,以绿豆淀粉为原料,经过α-淀粉酶酶解处理,通过正交试验研究不同酶解条件对绿豆淀粉抗老化性质的影响。结果表明:用α-淀粉酶处理绿豆淀粉,使其适度的水解,保持了绿豆特有的口感风味,且保水力较大,糊化性好,老化度明显低于未经过α-淀粉酶处理的绿豆淀粉。酶解最佳工艺为pH6.5、酶解温度70℃、添加0.0008%的α-淀粉酶、酶解8min。在绿豆冰淇淋制作中添加不同量的酶解绿豆浆、CMC-Na、明胶、单甘酯对绿豆冰淇淋膨化率及融化率和口感有不同的影响,酶解豆浆、CMC-Na、明胶、单甘酯的添加量分别为60%、0.1%、0.1%、0.15%时,绿豆冰淇淋的风味口感明显改善。